JP2011516382A - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
高純度の合成石英ガラスを製造するために、ケイ素含有出発物質からCVD法において加水分解及び/又は酸化によりSiO2粒子を製造し、これを支持体に堆積させる多様な方法が公知である。この場合、外側堆積法と内側堆積法とに分けることができる。外側堆積法の場合には、SiO2粒子は回転する支持体の外側に堆積される。この例としては、いわゆるOVD法(outside vapour phase deposition)、VAD法(vapour phase axial deposition)又はPECVD法(plasma enhanced chemical vapour deposition)が挙げられる。内側堆積法の公知の実施例として、MCVD法(modified chemical vapour deposition)があり、この場合、外側から加熱された管の内壁にSiO2粒子が堆積される。
したがって、本発明の根底をなす課題は、高い堆積効率によりすぐれていて、かつ公知の方法の上記の欠点を回避する合成石英ガラスの製造のための外側堆積法を提供することである。
本発明を、次に実施例及び図面を用いて詳細に説明する。
図1は、OVD法による多孔性のSiO2素材を製造するための通常の堆積バーナー1を表す。相互に同心に配置された全部で4つの石英ガラス管2、3、4、5からなり、これらが中央ノズル6、分離ガスノズル7、環状スリットノズル8及び外側ノズル9を形成する。
約5μm(D50値)で大きな分布の比較的狭い最大値を有しかつ0.5μmの範囲で副次最大値を有する複峰性の粒度分布を特徴とする、球状の形を有する非晶質の石英ガラス粉末粒子からなる市販の粉末は、予め高温塩化法で900℃の温度で精製される。
実施例1により説明された方法の変法は、次の措置が異なっている:この心棒の代わりに、石英ガラスからなる支持管の形の支持体を使用し、この堆積バーナー1の分離ガスノズル7は酸素だけを供給し、別個の(図示されていない)流動化装置を用いて、バーナー火炎12中へ流動化された粉末混合物を酸素−キャリアガス流を用いて吹き付ける。この流動化装置は閉鎖された容器からなり、この容器から粉末混合物は乱流のガス流によって供給ノズルを介して鋭角でバーナー火炎中へ導入される。この粉末混合物は、95質量%が上記の予め精製された非晶質の石英ガラス粉末粒子から構成され、5質量%が熱分解シリカ粒子から構成され、堆積室から流動化装置に循環して戻される堆積されないSiO2スート粒子が重要である。
実施例2で説明された方法の変法において、この白色体は支持管の除去後に焼結炉中へ導入され、その中で真空下(圧力=0.01mbar)で1500℃の温度で、5hの保持時間の間に、透明な石英ガラスからなる中空円筒体に焼結され、この中空円筒体のヒドロキシル基含有量は0.112質量ppmであり、不純物のLi、Na、K、Mg、Fe、Cu、Cr、Nb、Ti、Zr及びNiの全含有量は160質量ppb未満である。
Claims (13)
- 反応区域(12)に非晶質の石英ガラス粉末粒子(13)を供給し、前記石英ガラス粉末粒子(13)を前記反応区域(12)中で加熱し、回転軸を中心に回転する支持体(10)の外側に堆積させることによる合成石英ガラスを製造するための外側堆積法において、前記反応区域(2)に少なくとも3μmの粒度を有する非晶質の石英ガラス粉末粒子(13)をケイ素含有出発物質(14)と一緒に供給し、前記ケイ素含有出発物質(14)は前記反応区域(2)中でSiO2粒子に反応し、かつ前記SiO2粒子は、前記支持体(10)上での前記石英ガラス粉末粒子(13)との同時堆積において、SiO2含有層(11)を形成しながら堆積し、前記層中で前記石英ガラス粉末粒子(13)は30%〜95%の範囲内のSiO2に関する質量割合であることを特徴とする、合成石英ガラスを製造するための外側堆積法。
- 前記石英ガラス粉末粒子は、0.2〜30μmの範囲内の平均粒径、有利に3μm〜15μmの範囲内の平均粒径を有することを特徴とする、請求項1記載の外側堆積法。
- 前記石英ガラス粉末粒子(13)を、バーナー(1)の供給ノズル(6〜9)を介して前記反応区域(2)に供給することを特徴とする、請求項1又は2記載の外側堆積法。
- 前記石英ガラス粉末粒子(13)を、キャリアガス流中でケイ素含有出発物質(14)と一緒に前記反応区域(12)に供給することを特徴とする、請求項3記載の外側堆積法。
- 石英ガラス粉末粒子(13)は球状の形を有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の外側堆積法。
- 前記石英ガラス粉末粒子(13)を、SiO2含有層(11)中で40%〜80%の範囲内のSiO2に関する質量割合となるような量で前記反応区域(12)に供給することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の外側堆積法。
- 予め塩素含有雰囲気中での精製処理にかけられている石英ガラス粉末粒子(13)を使用することを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項記載の外側堆積法。
- 前記反応区域(12)に石英ガラス粉末粒子(13)と一緒に、高温度でガスを放出する添加剤を供給することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の外側堆積法。
- 前記同時堆積は第1の堆積段階と、少なくとも1つの第2の堆積段階とを有し、前記反応区域に第1の堆積段階の間に、第2の堆積段階とは異なる性質又は量の石英ガラス粉末粒子(13)を供給することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の外側堆積法。
- 前記反応区域(2)に、SiO2層の内側領域の形成のための第1の堆積段階の間に、石英ガラス粉末粒子(13)を供給しないか、又はSiO2層(11)の外側領域の形成のための第2の堆積段階の間よりもわずかな量の及び/又はわずかな不純物含有量又はヒドロキシル基含有量を有する石英ガラス粉末粒子(13)を供給することを特徴とする、請求項9記載の外側堆積法。
- 複峰性の粒度分布を有し、前記粒度分布の少なくとも1つの最大値は0.2μm〜2μmの範囲内にあり、前記粒度分布の少なくとも1つの最大値は3μm〜30μmの範囲内にある石英ガラス粉末粒子(13)を使用することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の外側堆積法。
- 前記石英ガラス粉末粒子(13)を、真空下で950℃〜1200℃の範囲内の温度に加熱することにより脱ガスして、1質量ppm未満のヒドロキシル基含有量を生じさせることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の外側堆積法。
- 支持体として心棒を使用し、前記心棒はコアガラスと、前記コアガラスを取り巻くクラッドガラスとを有することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の外側堆積法。
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