CN105967499A - 一种石英玻璃板的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石英玻璃板的制备工艺，其步骤为：选取SiCl4作为原料；用高频等离子发生器，通过感应线圈耦合灯具，使灯具内的气体电离产生等离子体，利用等离子体火焰对石英基体加热，SiCl4气体分子由载流气体携带通过加料管喷射进入等离子火焰，在火焰内部高温作用下发生氧化反应生成SiO2；反应生成的SiO2分子在等离子体火焰内部成核并碰撞团聚，形成较大颗粒；团聚的SiO2微粒在等离子体火焰内随高温的火焰气流到达边界层，SiO2微粒穿越边界层抵达石英基体表面；穿过边界层的SiO2微粒沉积在石英基体表面，形成沉积层；沉积在石英基体表面的SiO2微粒在等离子火焰加热作用下熔融形成石英玻璃液；采用PCVD技术制备无宏观气泡的超纯石英玻璃，可达到全光谱通过的要求。

Description

一种石英玻璃板的制备工艺
技术领域
本发明涉及石英玻璃生产技术领域，具体涉及一种石英玻璃板的制备工艺。
背景技术
石英玻璃由于结构紧密以及原子间很高的键强，因而具有低的热膨胀系数、电导率和优异的抗热冲击、抗腐蚀以及光谱透过性能。优良的综合性能已成为它应用在高技术领域的基础，被广泛应用于光学、光电子器件和微波介电材料。随着空间技术的不断发展，对石英玻璃的性能提出了更高的要求，普通化学气相沉积(CVD)方法制备的石英玻璃由于含有大量羟基已不能满足要求。近来高频等离子体化学气相沉积(PCVD)技术被广泛应用于光导纤维、纳米材料、薄膜的制备和材料的热处理，其洁净的热源保证了材料的纯度，避免了二次污染，但用等离子火焰气相沉积法合成石英玻璃的研究在我国很少报道。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种石英玻璃板的制备工艺，采用高频等离子体化学气相沉积技术制备无宏观气泡的超纯石英玻璃，通过对化学反应、质量输送、穿越边界层、微粒沉积和玻璃熔融及气体解吸5个阶段的化学、物理机理的分析，可达到全光谱通过的要求，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种石英玻璃板的制备工艺，包括如下步骤：
（1）选取原料：选取SiCl4作为原料；
（2）化学反应阶段：用高频等离子发生器，通过感应线圈耦合灯具，使灯具内的气体电离产生等离子体，利用等离子体火焰对石英基体加热，SiCl4气体分子由载流气体携带通过加料管喷射进入等离子火焰，在火焰内部高温作用下发生氧化反应生成SiO2；
（3）质量传输阶段：反应生成的SiO2分子在等离子体火焰内部成核并碰撞团聚，形成较大颗粒；
（4）穿越边界层：团聚的SiO2微粒在等离子体火焰内随高温的火焰气流到达边界层，SiO2微粒穿越边界层抵达石英基体表面；
（5）沉积阶段：穿过边界层的SiO2微粒沉积在石英基体表面，形成沉积层；
（6）熔融及气体解吸阶段：沉积在石英基体表面的SiO2微粒在等离子火焰加热作用下熔融形成石英玻璃液。
（7）成型。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（1）化学反应阶段的化学反应式为：
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（6）中，熔融形成石英玻璃液后，同时解吸出包裹SiO2微粒的气体以及基体表面的气体。
作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤（7）的成型方法包括如下步骤：
（7a）将石英玻璃液注入模具腔体内；
（7b）冷却后，裁切得到成品。
作为本发明一种优选的技术方案，所述玻璃板的厚度为8-50mm。
作为本发明一种优选的技术方案，所述玻璃板的宽度为30mm以上。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的玻璃液的动力粘度在106poise以下。
本发明的有益效果：
本发明采用高频等离子体化学气相沉积技术制备无宏观气泡的超纯石英玻璃，通过对化学反应、质量输送、穿越边界层、微粒沉积和玻璃熔融及气体解吸5个阶段的化学、物理机理的分析，可达到全光谱通过的要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
一种石英玻璃板的制备工艺，包括如下步骤：
（1）选取原料：选取SiCl4作为原料；其化学反应式为：
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2。
（2）化学反应阶段：用高频等离子发生器，通过感应线圈耦合灯具，使灯具内的气体电离产生等离子体，利用等离子体火焰对石英基体加热，SiCl4气体分子由载流气体携带通过加料管喷射进入等离子火焰，在火焰内部高温作用下发生氧化反应生成SiO2；
（3）质量传输阶段：反应生成的SiO2分子在等离子体火焰内部成核并碰撞团聚，形成较大颗粒；
（4）穿越边界层：团聚的SiO2微粒在等离子体火焰内随高温的火焰气流到达边界层，SiO2微粒穿越边界层抵达石英基体表面；
（5）沉积阶段：穿过边界层的SiO2微粒沉积在石英基体表面，形成沉积层；
（6）熔融及气体解吸阶段：沉积在石英基体表面的SiO2微粒在等离子火焰加热作用下熔融形成石英玻璃液，所述的玻璃液的动力粘度在106poise以下，熔融形成石英玻璃液后，同时解吸出包裹SiO2微粒的气体以及基体表面的气体。
（7）成型：将石英玻璃液注入模具腔体内；冷却后，裁切得到成品，所述玻璃板的厚度为8-50mm，所述玻璃板的宽度为30mm以上。
本发明中载料氧与SiCl4的混合气体在下料管口出口处速度为2.2m/s，小于等离子体火焰速度5.83m/s。氧气与SiCl4混合气体从加料管口喷射进入等离子体火焰，由于其速度小于火焰速度，进入火焰后与火焰混合，速度逐渐趋于一致，以火焰速度计算从灯具出口到石英基体时间Tt，灯具出口距石英基体50mm，则Tt=0.0086s，火焰温度以石英基底温度1800℃计算，则Tt远大于Ta，即SiCl4与氧气反应所需时间远小于SiCl4输运时间，故可认为SiCl4与氧气一进入火焰就完成化学反应生成SiO2。
在石英基体表面，由于吸附作用形成边界薄层，边界层对SiO2微粒造成壁垒，只有穿越边界层粒子才能被吸附。
本发明由氧化反应热力学数据，计算不同温度下的反应平衡常数，列于下表。
T温度/K 298 500 1000 1500 2000 5000
Kp 2.6×1044 5.3×1028 1.6×1017 2.5×1013 3.4×1011 2.4×108
由计算结果可知，体系的平衡常数很大，可认为SiCl4的氧化反应将全部完成。
基于上述，本发明的优点在于，本发明采用高频等离子体化学气相沉积技术制备无宏观气泡的超纯石英玻璃，通过对化学反应、质量输送、穿越边界层、微粒沉积和玻璃熔融及气体解吸5个阶段的化学、物理机理的分析，可达到全光谱通过的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种石英玻璃板的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）选取原料：选取SiCl4作为原料；
（2）化学反应阶段：用高频等离子发生器，通过感应线圈耦合灯具，使灯具内的气体电离产生等离子体，利用等离子体火焰对石英基体加热，SiCl4气体分子由载流气体携带通过加料管喷射进入等离子火焰，在火焰内部高温作用下发生氧化反应生成SiO2；
（3）质量传输阶段：反应生成的SiO2分子在等离子体火焰内部成核并碰撞团聚，形成较大颗粒；
（4）穿越边界层：团聚的SiO2微粒在等离子体火焰内随高温的火焰气流到达边界层，SiO2微粒穿越边界层抵达石英基体表面；
（5）沉积阶段：穿过边界层的SiO2微粒沉积在石英基体表面，形成沉积层；
（6）熔融及气体解吸阶段：沉积在石英基体表面的SiO2微粒在等离子火焰加热作用下熔融形成石英玻璃液；
（7）成型。
2.根据权利要求1所述的一种石英玻璃板的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）化学反应阶段的化学反应式为：
SiCl4+O2=SiO2+2Cl2。
3.根据权利要求1所述的一种石英玻璃板的制备工艺，其特征在于，所述步骤（6）中，熔融形成石英玻璃液后，同时解吸出包裹SiO2微粒的气体以及基体表面的气体。
4.根据权利要求1所述的一种石英玻璃板的制备工艺，其特征在于，所述步骤（7）的成型方法包括如下步骤：
（7a）将石英玻璃液注入模具腔体内；
（7b）冷却后，裁切得到成品。
5.根据权利要求4所述的一种石英玻璃板的制备工艺，其特征在于，所述玻璃板的厚度为8-50mm。
6.根据权利要求4所述的一种石英玻璃板的制备工艺，其特征在于，所述玻璃板的宽度为30mm以上。
7.根据权利要求4所述的一种石英玻璃板的制备工艺，其特征在于，所述的玻璃液的动力粘度在106poise以下。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113770851A (zh) * 2021-10-10 2021-12-10 江苏富乐德石英科技有限公司 一种高效的石英环生产工艺

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