JP2011508037A - オレフィン類の重合用触媒成分 - Google Patents
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Abstract
Description
1,1−ビス(メトキシメチル)−シクロペンタジエン;1,1−ビス(メトキシメチル)−2,3,4,5−テトラメチルシクロペンタジエン;1,1−ビス(メトキシメチル)−2,3,4,5−テトラフェニルシクロペンタジエン;1,1−ビス(メトキシメチル)−2,3,4,5−テトラフルオロシクロペンタジエン;1,1−ビス(メトキシメチル)−3,4−ジシクロペンチルシクロペンタジエン;1,1−ビス(メトキシメチル)インデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−2,3−ジメチルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−4,5,6,7−テトラヒドロインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−2,3,6,7−テトラフルオロインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−4,7−ジメチルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−3,6−ジメチルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−4−フェニルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−4−フェニル−2−メチルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−4−シクロヘキシルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−(3,3,3−トリフルオロプロピル)インデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−トリメチルシリルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−トリフルオロメチルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−4,7−ジメチル−4,5,6,7−テトラヒドロインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−メチルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−シクロペンチルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−イソプロピルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−シクロヘキシルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−tert−ブチルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−tert−ブチル−2−メチルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−7−フェニルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−2−フェニルインデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−1H−ベンズ[エ]インデン;1,1−ビス(メトキシメチル)−1H−2−メチルベンズ[エ]インデン;9,9−ビス(メトキシメチル)フルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−2,3,6,7−テトラメチルフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−2,3,4,5,6,7−ヘキサフルオロフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−2,3−ベンゾフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−2,3,6,7−ジベンゾフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−2,7−ジイソプロピルフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−1,8−ジクロロフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−2,7−ジシクロペンチルフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−1,8−ジフルオロフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−1,2,3,4−テトラヒドロフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−1,2,3,4、5,6,7,8−オクタヒドロフルオレン;9,9−ビス(メトキシメチル)−4−tert−ブチルフルオレンである。
芳香族カルボン酸の好適なエステル類は、安息香酸およびフタル酸(可能であれば置換されている)のC1−C20アルキルまたはアリールエステル類から選択される。前記酸のアルキルエステル類が好適である。C1−C6線状または分枝状アルキルエステル類が特に好適である。特定例は、安息香酸エチル、安息香酸n−ブチル、エチル安息香酸p−メトキシ、エチル安息香酸p−エトキシ、安息香酸イソブチル、p−トルイル酸エチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジ−n−プロピル、フタル酸ジ−n−ブチル、フタル酸ジ−n−ペンチル、フタル酸ジ−i−ペンチル、フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)、フタル酸エチル−イソブチル、フタル酸エチルn−ブチル、フタル酸ジ−n−ヘキシル、フタル酸ジ−イソブチルである。
(i)上述した通りの予備重合化固体触媒成分および
(ii)アルキルアルミニウム化合物
間の反応生成物を含む、オレフィン類CH2=CHR(Rは、水素または1〜12個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である)の重合用触媒にある。
適切な外部電子供与体化合物には、ケイ素化合物、エーテル類、エステル類、アミン類、複素環式化合物(および特に2,2,6,6−テトラメチルピペリジン)、ケトン類および上述の一般式(I)の1,3−ジエーテル類等がある。好適な外部供与体化合物の類は、式Ra 5Rb 6Si(OR7)c(式中、aおよびbは0〜2の整数であり、cは1〜4の整数であり、総計(a+b+c)は4であり;R5、R6およびR7は、アルキル、シクロアルキル、またはアリール基であり、1〜18個の炭素原子を有し、場合により、ヘテロ原子を有することができる)のケイ素化合物類である。特に好適なものは、aが1、bが1、cが2であり、R5およびR6のうちの少なくとも1つは分枝状アルキル、シクロアルキルまたはアリール基から選択され、3〜10個の炭素原子であり、場合により、ヘテロ原子を有しても良くそしてR7はC1−C10アルキル基であり、特に、メチルであるケイ素化合物である。このような好適なケイ素化合物の例は、メチルシクロヘキシルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチル−t−ブチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、(2−エチルピペリジニル)t−ブチルジメトキシシラン、(2−エチルピペリジニル)テキシルジメトキシシラン、(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)(2−エチルピペリジニル)ジメトキシシラン、メチル(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)ジメトキシシランである。さらに、aが0、cが3、R6が分枝状アルキルもしくはシクロアルキル基であり、場合によりヘテロ原子を含有しても良く、R7がメチルであるケイ素化合物類も好適である。このような好適なケイ素化合物の例は、シクロヘキシルトリメトキシシラン、t−ブチルトリメトキシシランおよびテキシルトリメトキシシランである。
(i)上述した通りの予備重合化固体触媒成分および
(ii)アルキルアルミニウム化合物および
(iii)場合により、電子供与体化合物(外部供与体)
間の反応生成物を含む触媒の共存下で行われる、オレフィン類CH2=CHR(式中、Rは水素または1〜12個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である)を(共)重合させる方法である。
X.I.の決定
135℃で30分間攪拌下250mlのo−キシレン中に2.5gのポリマーを溶解し、次いで、得られた溶液を25℃に冷却し、30分後、不溶性ポリマーを濾過する。得られた溶液を窒素流中で蒸発させ、残留物を乾燥させ、秤量し、可溶性ポリマーの百分率を、次いで、差違により、X.I.を決定すする。
「Malvern Master Sizer 2000装置」を用いて、単色レーザー光の光回折の原理に基づく方法により決定。平均粒度はP50として与える。
ASTM E−11−87のそれぞれ数5、7、10、18、35、および200に準拠した、一式6枚の篩を備えたTyler Testing SieveShaker RX−29 Model B(Cumbustion Engeneering Endecottより入手)を使用することにより決定。
(実施例1)
固体前駆体粒子の製造
ローターディスクの周速度を52.0m/sに設定した以外は、WO05/039745号公報の実施例2に記載されている手順にしたがって、固体アダクト粒子を製造した。それらの平均粒度は16.7μmであり、アルコール含量は57%wtだった。
60リットルステンレス鋼製反応器中に、窒素でパージしながら、38リットルのTiCl4を導入し、0℃に冷却する。攪拌しながら、172gのジイソブチルフタレート(DIBP)、111gの9,9−ビス(メトキシメチル)フルオレン(b−MMF)および2280gの上記で製造した微小球前駆体を導入した。このようにして、Mg/DIBAおよびMg/b−MMFモル比は、それぞれ、15および23だった。温度を100℃に上昇させ、60分間維持させた。次いで、温度を75℃に下げ、攪拌を停止し、固体生成物を沈静させた。60分後上澄み液をサイホンで除いた。次いで、38リットルの新たなTiCl4を固体生成物上に加えた。110℃で30分間混合物を反応させ、次いで反応器を75℃に冷却し、攪拌を停止し;固体生成物を30分間沈降させ、上澄み液をサイホンで除いた。再度、38リットルの新たなTiCl4を固体生成物上に加えた。110℃で30分間混合物を反応させ、次いで反応器を75℃に冷却し、攪拌を停止し;固体生成物を30分間沈静させ、上澄み液をサイホンで除いた。得られた固体を60℃で6×38リットル無水ヘキサンを用いて6回洗浄し、室温で1回洗浄した。最後に固体を排出し、真空下で乾燥し、分析し、試験した。平均粒度15,6μmであり、SPANは1.6だった。最終組成物は、Mg13,3wt%Ti3,1wt%、DIBP8,1wt%およびbMMF3,8wt%だった。
60リットルステンレス鋼反応器中に、20℃の温度の35リットルのヘキサンおよび、攪拌しながら、1680gの上述の通り製造した球形触媒を導入した。内部温度を一定に保ちながら、ヘキサン中の84gのトリ−n−オクチルアルミニウム(TNOA)を(ゆっくり)室温で反応器中に導入した。次いで、220g/時の一定流で、エチレンを、同温度で反応器中に注意深く導入した。1gポリマー/1g触媒の理論変換に達成したとみなされたら、重合を停止した。T=20℃(50g/1)で3ヘキサン洗浄後、得られた予備重合化触媒を乾燥させ、分析した。それは、1.3gのポリエチレン/g触媒を含有し平均粒度は27.7μmだった。
プロピレンホモポリマーの製造のための重合手順
気相重合反応器中に、別々に、連続的で且つ一定流で、プロパン流中にある触媒成分、トリエチルアルミニウム(TEAL)、外部供与体としてジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)、水素(分子量調整剤として使用される)および気体状プロピレンを表1に報告されている量で供給することにより、ポリプロピレンを製造する。重合温度は75℃であり、総圧力は24bargである。反応器を出るポリマー粒子を蒸気処理に付して、反応性モノマーおよび揮発性物質を除去し、次いで乾燥させる。
固体前駆体粒子の製造
低速度攪拌を採用した以外、実施例1に記載した通りにして製造を行った。結果として、平均粒度は26.1μmであり、一方、アルコール含量は約57%だった。
固体触媒成分の製造
実施例1に記載した通りにして製造を行った。こうして得られた固体触媒の平均粒度は26.6μmだった。最終組成は、Mg16.5%、Ti3.4%、DIBP10.6%、およびbMMF4.3%だった。
予備重合化触媒の製造
実施例1に記載した通りにして製造を行った。得られた予備重合化触媒は、1.15g/g触媒含有し、その平均粒度は32.1μmだった。
Claims (11)
- 固体触媒成分を含み、30μm以下の平均粒度を有する、オレフィン類CH2=CHR(式中、Rは水素または1〜12個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である)の重合用予備重合化触媒成分であって、前記固体触媒成分はハロゲン化マグネシウム、少なくとも1つのTi−ハロゲン結合を有するチタン化合物および少なくとも2種の電子供与体化合物を含み、当該電子供与体化合物のうちの1種は1,3−ジエーテル類から選択され、他の1種は芳香族モノもしくはジカルボン酸のエステル類から選択され、前記固体触媒成分は、2〜10個の炭素原子を有するオレフィンと、得られるオレフィンポリマーの量が50g/1gの固体触媒成分以下であるような程度まで予備重合化されている、上記重合用予備重合化触媒成分。
- 芳香族モノもしくはジカルボン酸化合物のエステル類がフタレート類から選択される、請求項1に記載の触媒成分。
- 前記エステル類が、フタル酸のC1〜C6線状もしくは分枝状アルキルエステル類である、請求項4に記載の触媒成分。
- 1,3−ジエーテルおよび前記エステル供与体間のモル比が0.02〜50の範囲内である、請求項1〜5のいずれかに記載の触媒成分。
- (i)請求項1〜6のいずれかに記載の予備重合化触媒成分および(ii)アルキルアルミニウム化合物:
間の反応生成物を含む、オレフィン類CH2=CHR(式中、Rは水素または1〜12個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である)の重合用触媒。 - 外部電子供与体をさらに含む、請求項7に記載の触媒。
- 前記外部電子供与体化合物が、式Ra 5Rb 6Si(OR7)c(式中、aおよびbは0〜2の整数であり、cは1〜4の整数であり、総計(a+b+c)は4であり;R5、R6およびR7は、アルキル、シクロアルキル、またはアリール基であり、1〜18個の炭素原子を有し、場合により、ヘテロ原子を有することができる)のケイ素化合物類から選択される、請求項8に記載の触媒。
- aが1、bが1およびcが2である、請求項9に記載の触媒。
- (i)前記請求項のいずれかに記載の予備重合化固体触媒成分;
(ii)アルキルアルミニウム化合物および、
(iii)場合により、外部供与体化合物
間の反応生成物を含む触媒の共存下で行われる、オレフィン類CH2=CHR(式中、Rは水素または1〜12個の炭素原子を有するヒドロカルビル基である)を(共)重合させるための気相方法。
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