JP2011507797A - 最初のiii族−窒化物種晶からの熱アンモニア成長による改善された結晶性のiii族−窒化物結晶を生成するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2008年6月4日に出願された「Methods For Producing Improved Crystallinity Group III−Nitride Crystals From Initial Group III−Nitride Seed By Ammonothermal Growth」と題された米国特許出願番号第61/058,900号(発明者 Edward Letts,Tadao Hashimoto,およびMasanori Ikari)に対する優先権の利益を主張し、この全体の内容は、下記全てに表すように、本明細書中で参照により援用される。
2005年7月8日に出願された、Kenji Fujito、Tadao Hashimoto、およびShuji Nakamuraによる、「METHOD FOR GROWING GROUP III−NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA USING AN AUTOCLAVE」と題された、代理人管理番号30794.0129−WO−01(2005−339−1)であるPCT通常特許出願番号US2005/024239号;
2007年4月6日に出願された、Tadao Hashimoto、Makoto Saito、およびShuji Nakamuraによる、「METHOD FOR GROWING LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA AND LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS」と題された、代理人管理番号30794.179−US−U1(2006−204)の米国通常特許出願番号第11/784,339号(この出願は、2006年4月7日に出願された、Tadao Hashimoto、Makoto Saito、およびShuji Nakamuraによる、「A METHOD FOR GROWING LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS IN SUPERCRITICAL AMMONIA AND LARGE SURFACE AREA GALLIUM NITRIDE CRYSTALS」と題された、代理人管理番号30794.179−US−P1(2006−204)である米国仮特許出願第60/790,310号の米国特許法§119(e)に基づく利益を主張する);
2007年9月19日に出願された、Tadao HashimotoおよびShuji Nakamuraによる、「GALLIUM NITRIDE BULK CRYSTALS AND THEIR GROWTH METHOD」と題された、代理人管理番号30794.244−US−P1(2007−809−1)である米国通常特許出願番号第60/973,602号;
2007年10月25日に出願された、Tadao Hashimotoによる、「METHOD FOR GROWING GROUP III−NITRIDE CRYSTALS IN A MIXTURE OF SUPERCRITICAL AMMONIA AND NITROGEN, AND GROUPIII−NITRIDE CRYSTALS GROWN THEREBY」と題された、代理人管理番号30794.253−US−U1(2007−774−2)の米国通常特許出願番号第11/977,661号;
2008年2月25日に出願された、Tadao Hashimoto、Edward Letts、Masanori Ikariによる、「METHOD FOR PRODUCING GROUPIII−NITRIDE WAFERS AND GROUP III−NITRIDE WAFERS」と題された、代理人管理番号62158−30002.00の米国通常特許出願番号第61/067,117号;
に関連し、これらの出願は本明細書中で参照により援用される。
本発明は、インゴットを切断し、そして加工することと組み合わされた熱アンモニア法を用いて、最初のIII族−窒化物種晶から結晶の質を向上させる、III族−窒化物ウェハーの生成方法に関する。
(注:本特許出願は、括弧内の数字を用いて示されるような(例えば、[x])、いくつかの刊行物および特許を参照する。これらの刊行物および特許の一覧は「参考文献」と題された項に見出され得る。)
窒化ガリウム(GaN)およびその関連するIII族合金は、種々の光学電子デバイスおよび電子デバイス(例えば、発光ダイオード(LED)、レーザーダイオード(LD)、マイクロ波力トランジスター、およびソーラーブラインド(solar−blind)光検出器)のための鍵となる物質である。現在、LEDは、携帯電話、標識、ディスプレイに広く用いられ、そしてLDはデータ保存ディスクドライブに用いられる。しかし、これらのデバイスの大部分は(サファイアおよびシリコンカーバイドのような)不均一基材上でのエピタクシャル成長させられる。III族−窒化物のヘテロエピタクシャル成長は、高度に欠損したまたはクラックさえもあるフィルムを生じ、このような欠陥またはクラックは(一般照明用の高輝度LEDまたは高出力マイクロ波トランジスターのような)高性能な光学素子および電子素子の実現を妨げる。
入手可能な欠陥のある種晶の成長に固有の問題に対処するために、本発明は、熱アンモニア法により成長したIII族−窒化物結晶の結晶の質を改善するための、3つの異なる方法を包含する、新規成長スキームを開示する。GaNと代表的なヘテロエピタクシャル基材の格子不整合性により、ヘテロエピタクシャル法により生成される種結晶は、+c方向に沿ったc−面格子に、1mの代表的な湾曲半径を有する凹面の湾曲を示す。しかし、発明者らは、これらの種結晶上での熱アンモニア法によるGaNの引き続く成長は、湾曲方向の反転をもたらすことを発見した。したがって、Ga極(0001)表面でのGaNは引張応力のもとで成長し、一方、N極(000−1)表面でのGaNは圧縮のもとで成長する。N極表面上での圧縮は、クラッキングを防ぎ、そして連続的な配向成長を可能にする。さらに、湾曲方向を反転させる前に、適切な成長厚さを選択することにより、非常に平坦な結晶を得ることが可能である。熱アンモニア法によりIII族−窒化物のインゴットが成長した後、そのインゴットは、約0.1mmと約2mmとの間の厚さのウェハーへとスライスされる。カット表面が結晶面に沿わず、結晶面に対して角度が付くように、最適化された位置、配向、およびミスカット(miscut)でN極成長からカットすることにより、得られるウェハーは、引き続く成長のための改善された種晶として用いられ得、その後、引き続く成長は、制限された湾曲および減少した応力を有する。
好ましい実施形態の以下の説明において、参照は、本明細書の一部を形成する添付の図面に対してなされ、そして、本発明が実施され得る特定の実施形態が、図示という手段により、図中に示される。本発明の範囲から離れることなく、他の実施形態が用いられ得、そして構造の変化がなされ得ることが理解されるべきである。
本発明は、III族−窒化物ウェハー、主としてGaN、AlNおよびInNのような、少なくとも一つのIII族元素(B、Al、GaおよびIn)を含むIII族−窒化物単結晶ウェハーを生成するための方法を提供する。III族−窒化物インゴットは、流動媒体として高圧NH3を用い、III族元素を含有する栄養源(nutrient)、およびIII族−窒化物の単結晶である種結晶を用いる熱アンモニアにより成長する。高圧アンモニアは、栄養源の高い溶解度および溶解した前駆体の高い移動速度を提供する。III族−窒化物インゴットが成長した後、ワイヤー鋸、ダイシング鋸を用いる機械的な切断、またはレーザー切断によるような慣用的な手段を用いて、これらのインゴットは、約0.1mmと約2mmの間の範囲の厚さのウェハーへとスライスされる。問題のIII族−窒化物の結晶構造は、図1に示される重要なファセット(c−面、m−面およびa−面)を有するウルツ鉱結晶構造を有する。
(a)熱アンモニア法により、元の種結晶上でIII族−窒化物のインゴットを成長させる工程;
(b)上記のインゴットからウェハーをスライスする工程;
(c)元の種結晶の窒素極側から取り出したウェハーを、引き続く熱アンモニア法によるインゴットの成長のための新しい種結晶として用いる工程;
を包含する。
最初の種結晶と比較したとき、上記のスライス方向に沿った結晶格子の湾曲の改善;
上記の新しい種晶の歪みが、上記の最初の種結晶から減少すること;
上記の最初の種結晶の結晶性より結晶性が改善されること;
上記のスライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、上記の最初の種結晶から反転されること;
上記のスライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、上記の最初の種結晶より改善されること;
新しい種晶の歪みが、上記の最初の種結晶から減少すること;および/または
上記の最初の種結晶より結晶性が改善されること
を提供する条件下で実行され得る。
上記のスライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、上記の最初の種結晶より改善されること;
新しい種晶の歪みが、上記の最初の種結晶から減少すること;および/または
上記の最初の種結晶より結晶性が改善されること
を提供しうる。
(a)いくつかのクラッキングが生じるまで、熱アンモニア法により、元の種結晶上でIII族−窒化物のインゴットを成長させる工程;
(b)上記のインゴットからクラックの無い領域を分離する工程;および
(c)上記の分離された領域を、引き続くインゴットの成長のための新しい種晶として用いる工程;
を包含する。
上記のスライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、上記の最初の種結晶より改善され;
上記の新しい種晶の歪みが、上記の最初の種結晶から減少し;そして/または
上記の最初の種結晶の結晶性より結晶性が改善される条件下で実行され得る。
(a)熱アンモニアにより、種結晶のc−ファセット上でインゴットを5mmより厚い厚さまで成長させる工程;
(b)a−面または半極性面に沿って上記のインゴットをスライスし、種晶を形成する工程;
(c)上記のa−面種晶または半極性面種晶を用いて、新しいインゴットを成長させる工程;
(d)a−面または半極性面に沿って上記の新しいインゴットをスライスする工程;および
(e)上記の最初の種結晶のいかなる元の物質を含有しない、a−面ウェハーまたは半極性面ウェハーを用いて、さらなる新しいインゴットを成長させる工程;
を包含し得る。
上記のスライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、上記の最初の種結晶より改善され;
上記の新しい種晶の歪みが、上記の種結晶から減少し;そして/または
上記の最初の種結晶より結晶性が改善される、条件下で実行され得る。
1インチの内径を有する反応容器を熱アンモニア成長のために用いた。全ての必要な原料および内部の要素を、上記の反応容器と一緒にグローブボックス中に入れた。一つの成長時において、これらの要素としては、10gの多結晶性GaN栄養源(Niメッシュのかご状容器に置かれる)、0.34mm厚の単結晶性c−面GaN種晶および流れを制限するための6個のバッフルが挙げられた。最初のGaN種晶は、サファイア上でのHVPEにより生成し、この方法は、上記の種結晶の湾曲および歪みを引き起こした。上記のグローブボックスを窒素で満たし、そして酸素濃度および水分濃度を1ppm未満に保持した。鉱化剤は酸素および水分に反応性があるため、上記の鉱化剤は常時グローブボックス中に保存した。受け取ったままの4gのNaNH2を鉱化剤として用いた。上記の反応容器中へと鉱化剤を入れた後、種晶および栄養源とともに6個のじゃま板を入れた。反応容器のふたを閉めた後、反応容器をグローブボックスから取り出した。その後、この反応容器をガス/真空系に接続した。この系は容器を脱気し、そしてNH3を容器へと供給することが可能である。初めに、ターボ分子ポンプを用いて、反応容器を脱気し、1×10−5mbar未満の圧力に達した。この実施例に対して実際に達した圧力は1.2×10−6mbarであった。この方法において、反応容器の内壁に残存する酸素および水分を部分的に除いた。この後、液体窒素で反応容器を冷却し、そして反応容器中にNH3を凝縮させた。反応容器中に40gのNH3を入れた。反応容器の高圧バルブを閉じた後、反応容器を、二区画の炉に移した。結晶化区画を575℃そして溶解区画を510℃に調節する前に、反応容器を結晶化区画で510℃に加熱し、そして溶解区画において550℃で最初の24時間加熱した。8日後、アンモニアを開放し、そして反応容器を開けた。成長したGaNインゴットの全厚は1.30mmであった。
方法1に示されるのと同様な成長条件を用いて、8日間の成長後に、1.3mmの厚さのGaNインゴットを得た。Ga極表面上での成長の顕微鏡図は、図4に示されるようにクラッキングを示す一方で、N極表面はクラッキングを示さず、そして相対的に平らな表面を示した。方法1に対して説明されるように、Ga極側は、多数の高品質のグレインからなる。したがって、クラッキングが起こった後、Ga極表面上での成長の緩和領域を種結晶として取り出すことが、次のインゴットが、最初の種結晶から改善した結晶性を示すことを可能にすることが考えられる。取り出される領域は、約0.1mm2と約5.0mm2との間のGa極表面区域を有すると考えられる。
上記で議論される熱アンモニア成長技術を用いて、一連のインゴットが生成され得、そして引き続く種晶のための結晶学的方位配列を有する特定の領域を選択することにより、III−窒化物物質の結晶性が改善され得る。不完全なc−面種結晶から開始し、第一のインゴットの最初の成長方向が、図5に示されるように、c−軸に沿う。クラッキング問題のために、Ga極表面上での成長は、連続する成長には適し得ない。上記第一のインゴットを、その後、ワイヤー鋸を用いてスライスし、a−面ウェハーを生成する。その後、a−面ウェハーを種晶として用いることにより、図6に示されるように、熱アンモニア成長技術により、新しいインゴットを生成する。その後、この第二のインゴットをワイヤー鋸を用いてスライスし、a−面ウェハーを生成する。最初の種結晶を含まないウェハーを新しい種晶として選択することにより、図7に示されるように、最初の種結晶を含まない第三のインゴットを生成し得る。その後、この第三のインゴットをワイヤー鋸を用いて任意の所定の配向でスライスし、改善された結晶性の種結晶を生成し得る。
本発明は、改善された結晶構造を有するIII族−窒化物ウェハーの新規生成方法を開示した。いくつかの可能な戦略を用いて、成長したインゴットの特定の領域を、次の種晶として取り出し、最初の種晶と比較して、次のインゴットの質を極端に向上し得る。さらに、結晶の質の極端な改善をもたらし得る一連のインゴットを生成する方法が提案される。これらの改善は、ウェハー上で組み立てられる任意の光学デバイスに対する効率を改善する。
以下の参考文献が、本明細書中で、参照により援用される。
[7]K.Fujito、T.Hashimoto、S.Nakamura、国際特許出願番号PCT/US2005/024239、WO07008198。
[8]T.Hashimoto、M.Saito、S.Nakamura、国際特許出願番号PCT/US2007/008743、WO07117689。US20070234946、米国出願番号11/784,339(2007年4月6日出願)を参照のこと。
この部分は、本発明の好ましい実施形態の説明の結論である。以下に、本発明を完遂するためのいくつかの代替的な実施形態を説明する。
Claims (40)
- III族−窒化物の結晶を成長させるための方法であって、以下の工程:
(a)熱アンモニア法により、元の種結晶上でIII族−窒化物のインゴットを成長させる工程;
(b)該インゴットからウェハーをスライスする工程;
(c)該元の種結晶の窒素極側から取り出したウェハーを、引き続く熱アンモニア法によるインゴットの成長のための新しい種結晶として用いる工程;
を包含する、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、ここで、前記III族−窒化物がGaNである、方法。
- 請求項1または請求項2に記載の方法であって、ここで、前記元の種結晶がヘテロエピタクシャル析出プロセスを用いて形成された、方法。
- 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の方法であって、ここで、引き続いて成長した前記インゴットから新しいウェハーをスライスする工程および該新しいウェハーを新しいインゴットの引き続く熱アンモニア成長における種晶として用いる工程をさらに包含する、方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記スライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、前記最初の種結晶より改善される、方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記新しい種晶の歪みが、前記最初の種結晶から減少される、方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記最初の種結晶より結晶性が改善される、方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記スライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、熱アンモニア法の間に前記最初の種結晶から反転される、方法。
- 請求項8に記載の方法であって、ここで、前記スライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、前記最初の種結晶より改善される、方法。
- 請求項8に記載の方法であって、ここで、前記新しい種晶の歪みが、前記最初の種結晶から減少される、方法。
- 請求項8に記載の方法であって、ここで、前記最初の種結晶より結晶性が改善される、方法。
- 請求項1〜請求項11のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記インゴットからスライスされる前記ウェハーはc−面から3°〜15°ずれる、方法。
- 請求項12に記載の方法であって、ここで、前記スライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、前記最初の種結晶より改善される、方法。
- 請求項12に記載の方法であって、ここで、前記新しい種晶の歪みが、前記最初の種結晶から減少される、方法。
- 請求項12に記載の方法であって、ここで、前記最初の種結晶より結晶性が改善される、方法。
- III族−窒化物の結晶を成長させるための方法であって、以下の工程:
(a)いくつかのクラッキングが生じるまで、熱アンモニア法により、元の種結晶上でIII族−窒化物のインゴットを成長させる工程;
(b)該インゴットからクラックの無い領域を分離する工程;
(c)該分離された領域を、引き続くインゴットの成長のための新しい種晶として用いる工程;
を包含する、方法。 - 請求項16に記載の方法であって、ここで、前記III族−窒化物がGaNである、方法。
- 請求項16または請求項17に記載の方法であって、ここで、前記元の種結晶がヘテロエピタクシャル析出プロセスを用いて形成された、方法。
- 請求項16〜請求項18のいずれかに記載の方法であって、そして、引き続いて成長した前記インゴットから新しいウェハーをスライスする工程、および該新しいウェハーを新しいインゴットの引き続く熱アンモニア成長における種晶として用いる工程をさらに包含する、方法。
- 請求項16〜請求項19のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記スライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、前記最初の種結晶より改善される、方法。
- 請求項16〜請求項19のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記新しい種晶の歪みが、前記最初の種結晶から減少される、方法。
- 請求項16〜請求項19のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記最初の種結晶より結晶性が改善される、方法。
- 請求項16〜請求項22のいずれかに記載の方法であって、ここで、ウェハーはc−面から3°〜15°ずれる面にそって前記インゴットからスライスされる、方法。
- 請求項23に記載の方法であって、前記ウェハーを新しいインゴットの熱アンモニア成長における新しい種物質として用いる工程をさらに包含する、方法。
- III族−窒化物の結晶を成長させるための方法であって、以下の工程:
(a)熱アンモニア法により、種結晶のc−ファセット上でインゴットを5mmより厚い厚さまで成長させる工程;
(b)a−面または半極性面に沿って該インゴットをスライスし、種晶を形成する工程;
(c)該a−面種晶または該半極性面種晶を用いて、新しいインゴットを成長させる工程;
(d)該a−面または半極性面に沿って該新しいインゴットをスライスする工程;
(e)該最初の種結晶のいかなる元の物質を含有しない、a−面ウェハーまたは半極性面ウェハーを用いて、さらなる新しいインゴットを成長させる工程;
を包含する、方法。 - 請求項25に記載の方法であって、ここで、a−面スライスのみが起こる、方法。
- 請求項25または請求項27に記載の方法であって、ここで、前記III族−窒化物がGaNである、方法。
- 請求項25〜請求項27のいずれかに記載の方法であって、請求項25の工程(e)において得られるインゴットをスライスし、c−面ウェハーを形成する工程をさらに包含する、方法。
- 請求項25〜請求項28のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記スライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、前記最初の種結晶より改善される、方法。
- 請求項25〜請求項28のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記新しい種晶の歪みが、前記最初の種結晶から減少される、方法。
- 請求項25〜請求項28のいずれかに記載の方法であって、ここで、前記最初の種結晶より結晶性が改善される、方法。
- 請求項25に記載の方法であって、ここで、半極性面スライスのみが起こる、方法。
- 請求項32に記載の方法であって、ここで、前記III族−窒化物がGaNである、方法。
- 請求項32または請求項33に記載の方法であって、ここで、前記スライス方向に沿った結晶格子の湾曲が、前記最初の種結晶より改善される、方法。
- 請求項32または請求項33に記載の方法であって、ここで、前記新しい種晶の歪みが、前記最初の種結晶から減少される、方法。
- 請求項32または請求項33に記載の方法であって、ここで、前記最初の種結晶より結晶性が改善される、方法。
- GaNウェハーであって、+c方向に対し凸状のc−面格子の湾曲を有する、GaNウェハー。
- 請求項37に記載のGaNウェハーであって、ここで、前記ウェハーの底面が、10°以内のミスカットを有するc−面である、GaNウェハー。
- 請求項37に記載のGaNウェハーであって、ここで、前記ウェハーの底面が、10°以内のミスカットを有するm−面である、GaNウェハー。
- 請求項37に記載のGaNウェハーであって、ここで、前記ウェハーの底面が、10°以内のミスカットを有するa−面である、GaNウェハー。
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