JP5454829B2 - 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置 - Google Patents
超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5454829B2 JP5454829B2 JP2006059769A JP2006059769A JP5454829B2 JP 5454829 B2 JP5454829 B2 JP 5454829B2 JP 2006059769 A JP2006059769 A JP 2006059769A JP 2006059769 A JP2006059769 A JP 2006059769A JP 5454829 B2 JP5454829 B2 JP 5454829B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- raw material
- crystal
- reaction vessel
- autoclave
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 194
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims description 73
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 57
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 173
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 72
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 64
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 25
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052795 boron group element Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 claims description 8
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 43
- JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N Gallium nitride Chemical compound [Ga]#N JMASRVWKEDWRBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 description 27
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 22
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 description 19
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 18
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- -1 amide compound Chemical class 0.000 description 11
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 9
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 6
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 5
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 4
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N palladium Substances [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 3
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001347 Stellite Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 2
- AHICWQREWHDHHF-UHFFFAOYSA-N chromium;cobalt;iron;manganese;methane;molybdenum;nickel;silicon;tungsten Chemical compound C.[Si].[Cr].[Mn].[Fe].[Co].[Ni].[Mo].[W] AHICWQREWHDHHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 2
- 238000002248 hydride vapour-phase epitaxy Methods 0.000 description 2
- 229910001119 inconels 625 Inorganic materials 0.000 description 2
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 229910001235 nimonic Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005453 pelletization Methods 0.000 description 2
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 2
- XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 2-[(2-hydroxy-5-methylphenyl)methyl]-4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C(CC=2C(=CC=C(C)C=2)O)=C1 XZXYQEHISUMZAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZFFBIQMNKOJDJE-UHFFFAOYSA-N 2-bromo-1,2-diphenylethanone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(Br)C(=O)C1=CC=CC=C1 ZFFBIQMNKOJDJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- 229920001800 Shellac Polymers 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- SWLVFNYSXGMGBS-UHFFFAOYSA-N ammonium bromide Chemical compound [NH4+].[Br-] SWLVFNYSXGMGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940107816 ammonium iodide Drugs 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- OEERIBPGRSLGEK-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide;methanol Chemical compound OC.O=C=O OEERIBPGRSLGEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021482 group 13 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000001534 heteroepitaxy Methods 0.000 description 1
- 150000002429 hydrazines Chemical class 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910001026 inconel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- AFRJJFRNGGLMDW-UHFFFAOYSA-N lithium amide Chemical compound [Li+].[NH2-] AFRJJFRNGGLMDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 229910001088 rené 41 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 1
- 239000004208 shellac Substances 0.000 description 1
- ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N shellac Chemical compound OCCCCCC(O)C(O)CCCCCCCC(O)=O.C1C23[C@H](C(O)=O)CCC2[C@](C)(CO)[C@@H]1C(C(O)=O)=C[C@@H]3O ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N 0.000 description 1
- 229940113147 shellac Drugs 0.000 description 1
- 235000013874 shellac Nutrition 0.000 description 1
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ODZPKZBBUMBTMG-UHFFFAOYSA-N sodium amide Chemical compound [NH2-].[Na+] ODZPKZBBUMBTMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009849 vacuum degassing Methods 0.000 description 1
- 238000000927 vapour-phase epitaxy Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
(反応容器)
本発明の結晶製造装置は、少なくとも本発明における反応容器を有する。前記反応容器としてはオートクレーブが好適である。
オートクレーブ(本発明における反応容器)の構造について説明する。オートクレーブは、通常、蓋体と容体のように分離されており、ガスケット等を用いて封止されている。また、熱電対等を挿入するための凹部を有していてもよい。尚、図1に示すように、本発明における反応容器には、導管を有するオートクレーブも含まれる。
本発明においては、反応容器内部に原料を充填する原料充填部が設けられる。原料充填部は、るつぼとして、反応容器内に、反応容器とは別に(一体ではなく)設置されていてもよく、本発明の要件を満たすならば、反応容器の容器内底部と一体に設けられていてもよい。また、本発明の要件を満たす限り、原料充填部の数、サイズおよび容量は目的に応じて適宜選択することができる。
本発明の結晶製造装置は、結晶成長領域と原料充填領域とを区画するために少なくとも1枚のバッフル板を備えていてもよい。前記バッフル板としては、その開孔率が2〜20%のものが好ましい。バッフル板の開孔率を制御することにより、超臨界溶媒の対流を制御し、成長条件下における結晶成長領域でのGaNの過飽和度を適正に制御することが容易になる。
アモノサーマル法の場合、製造する対象となる結晶は第13族窒化物結晶であり、原料中の第13族元素に依存する。製造の対象となる結晶は、主としてB、Al、Ga、In等の第13族元素の単独金属の窒化物の結晶または合金の窒化物(例えば、GaInN、GaAlN)の結晶であることが好ましく、窒化ガリウム結晶および窒化アルミニウム結晶であることがさらに好ましい。
目的物が第13族窒素化合物結晶の場合、その原料としては、通常、第13族窒化物結晶の多結晶原料が用いられる。前記原料としては、窒化ガリウムを含有する原料が好ましい。多結晶原料は、完全な窒化物である必要はなく、条件によっては、第13族元素がメタルの状態(すなわちゼロ価)である金属成分を含有してもよく、例えば、結晶が窒化ガリウムである場合には、窒化ガリウムと金属ガリウムの混合物が挙げられる。
結晶成長がアモノサーマル法による窒化物結晶の成長の場合、溶媒は窒素含有溶媒(例えば、ヒドラジンN2H4、アンモニアNH3、アミン類、メラミンからなる群より選ばれる少なくとも一つの化合物)または窒化物III−Vと混和できるすべての溶媒を充填することができるが、アンモニアNH3を溶媒に用いることが好ましい。
本発明においては、結晶成長に際して結晶成長速度を上げるために、鉱化剤を用いることができる。鉱化剤(または溶解剤とも称される)は溶媒における原料の溶解度を高めて結晶成長領域へ結晶原料を移送するための物質であり当該分野において周知である。本明細書中の溶解には、物理溶解と化学溶解のどちらの場合をも含む。
本発明では、所定の位置に結晶を成長させるため、種結晶を使用することが好ましい。種結晶を用いると種結晶上への単結晶の生成を促進させ、より大きな単結晶を得ることができる。種結晶の装填は通常、原料、鉱化剤等の添加物を充填すると同時または充填した後に行われ、オートクレーブ内表面を構成する貴金属と同様の貴金属製の治具に種結晶が固定される。必要な場合には、オートクレーブに装填した後、加熱脱気することも有効に用いられる。
次に、本発明における結晶成長の各条件について説明する。本発明においては、超臨界状態および/または亜臨界状態で結晶製造を行うため、一般に溶媒の臨界点よりも高い温度に保持する。アンモニアを溶媒として用いる場合、臨界点は臨界温度132℃、臨界圧力11.35MPaであるが、オートクレーブに対する充填率が高ければ、臨界温度以下の温度でも圧力は臨界圧力をはるかに越える。本発明において超臨界状態とはこのような臨界圧力を越えた状態を含む。反応混合物は一定容積(容器容積)内に封入されているので、温度上昇は、流体の圧力を増大する。一般に、温度TはT>Tc(Tc:溶媒の臨界温度)および圧力P>Pc(Pc:溶媒の臨界圧力)であれば、超臨界状態にある。前記条件において、GaNの微結晶の生成が認められる。実際に、溶媒中に導入された多結晶原料の溶解度は、亜臨界条件と超臨界条件との間で極めて異なるので、超臨界条件では、GaN単結晶の十分な成長速度が得られる。反応時間は、特に、鉱化剤の反応性および熱力学的パラメータ、即ち、温度および圧力の数値に依存する。
白金を内張りした内寸が直径20mm、長さ350mmのInconel625製のオートクレーブ(約110ml)を用い、内径7mm、長さ20mmのpBN製るつぼに原料として(セラック(CERAC)社製の99.99%のGaNの粉体結晶(型番G−1030、粒径:100mesh(100meshはJIS規格だと150μm以下))を1.5g入れ、このるつぼ3個をまとめて1段とし、白金製の梯子状支持具に各段上下方向に5mmの間隔を空け5段セットした。従ってるつぼは計15個でGaNの総質量は22.5gであった。また、原料充填部の内部水平断面積の最大値の合計は、オートクレーブの内部水平断面積の1.8倍であった。
実施例1と同じオートクレーブを用いて、内径12mm、長さ120mmのpBN製るつぼに十分に乾燥させたセラック(CERAC社製の99.99%のGaNの粉体結晶(型番G−1030))を22.5g入れた。次いで、鉱化剤として十分に乾燥した純度99.99%のNH4Cl 7.5gを入れた後、実施例1と同様の手順で同じ成長を行った。尚、この際原料充填部の水平断面積の最大値の合計は、オートクレーブの内部水平断面積の0.36倍であった。オートクレーブを室温まで冷却しNH3を排出した後、オートクレーブの蓋を開け、内部を確認したところ、種結晶には窒化ガリウム結晶の析出が見られず、一部の種結晶では質量が減少していた。また、原料を入れたるつぼには16gのGaNの粉体結晶の溶け残りが見られ原料の溶解が十分でなかった。
2 反応容器(オートクレーブ)
3 導管
4 結晶成長領域
5 原料充填領域
6 バッフル板
7 るつぼ
8 梯子状支持具
9 種結晶
10 鉱化剤
11 ヒーター
12 熱電対
13 原料
Claims (6)
- 円柱状の反応容器中で、(1)超臨界状態および/または亜臨界状態の窒素含有溶媒、並びに、(2)原料を用い、種結晶上に周期表第13族元素窒化物単結晶を成長させるソルボサーマル法による結晶製造方法であって、
前記反応容器内がバッフル板によって結晶成長領域と原料充填領域とに区画された状態で前記結晶の成長を行い、
その結晶の成長に先立って、前記反応容器の前記原料充填領域に前記原料を充填する円柱状の複数のるつぼを設けて、前記円柱状の複数のるつぼの各内部水平断面積の合計が、前記反応容器の内部水平断面積の1.1倍以上としておき、なおかつ、前記複数のるつぼに原料を充填しておくことを特徴とする結晶製造方法。 - 前記原料の10質量%以上が、粒径10nm〜2mmの粒子であることを特徴とする請求項1に記載の結晶製造方法。
- 前記反応容器がオートクレーブであることを特徴とする請求項1又は2に記載の結晶製造方法。
- 円柱状の反応容器を備え、前記反応容器中で、(1)超臨界状態および/または亜臨界状態の窒素含有溶媒、並びに、(2)原料を用い、種結晶上に周期表第13族元素窒化物単結晶を成長させるソルボサーマル法による結晶製造装置であって、
前記反応容器内がバッフル板によって結晶成長領域と原料充填領域とに区画されており、
前記反応容器は前記原料充填領域に前記原料を充填する円柱状の複数のるつぼを備え、且つ、前記円柱状の複数のるつぼの各内部水平断面積の合計が、前記反応容器の内部水平断面積の1.1倍以上であることを特徴とする結晶製造装置。 - 前記原料の10質量%以上が、粒径10nm〜2mmの粒子であることを特徴とする請求項4に記載の結晶製造装置。
- 前記反応容器がオートクレーブであることを特徴とする請求項4又は5のいずれか1項に記載の結晶製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006059769A JP5454829B2 (ja) | 2006-03-06 | 2006-03-06 | 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006059769A JP5454829B2 (ja) | 2006-03-06 | 2006-03-06 | 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007238347A JP2007238347A (ja) | 2007-09-20 |
JP5454829B2 true JP5454829B2 (ja) | 2014-03-26 |
Family
ID=38584245
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006059769A Active JP5454829B2 (ja) | 2006-03-06 | 2006-03-06 | 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5454829B2 (ja) |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8728234B2 (en) | 2008-06-04 | 2014-05-20 | Sixpoint Materials, Inc. | Methods for producing improved crystallinity group III-nitride crystals from initial group III-nitride seed by ammonothermal growth |
EP2245218B1 (en) | 2008-02-25 | 2019-06-19 | SixPoint Materials, Inc. | Method for producing group iii nitride wafers and group iii nitride wafers |
WO2009149300A1 (en) * | 2008-06-04 | 2009-12-10 | Sixpoint Materials | High-pressure vessel for growing group iii nitride crystals and method of growing group iii nitride crystals using high-pressure vessel and group iii nitride crystal |
JP5377521B2 (ja) | 2008-06-12 | 2013-12-25 | シックスポイント マテリアルズ, インコーポレイテッド | Iii族窒化物ウェハーを試験する方法および試験データを伴うiii族窒化物ウェハー |
WO2010060034A1 (en) | 2008-11-24 | 2010-05-27 | Sixpoint Materials, Inc. | METHODS FOR PRODUCING GaN NUTRIENT FOR AMMONOTHERMAL GROWTH |
WO2010079814A1 (ja) | 2009-01-08 | 2010-07-15 | 三菱化学株式会社 | 窒化物結晶の製造方法、窒化物結晶およびその製造装置 |
JP5300062B2 (ja) * | 2009-03-19 | 2013-09-25 | 三菱化学株式会社 | 窒化物結晶の製造方法、窒化物結晶成長用原料の溶解輸送促進剤および窒化物結晶成長促進剤 |
WO2010129718A2 (en) | 2009-05-05 | 2010-11-11 | Sixpoint Materials, Inc. | Growth reactor for gallium-nitride crystals using ammonia and hydrogen chloride |
EP2505696A4 (en) | 2009-11-27 | 2015-11-18 | Mitsubishi Chem Corp | METHOD FOR PRODUCING NITRIDE CRYSTALS AND PRODUCTION VESSELS AND ELEMENTS THEREFOR |
JP5953943B2 (ja) * | 2011-05-31 | 2016-07-20 | 三菱化学株式会社 | 窒化物半導体結晶の製造方法、反応容器および部材 |
CN102505070B (zh) * | 2011-09-29 | 2014-03-26 | 云南冶金集团股份有限公司 | 卧式加压浸出反应釜 |
EP2772570A4 (en) | 2011-10-28 | 2015-03-04 | Mitsubishi Chem Corp | METHOD FOR PRODUCING A NITRIDE CRYSTAL AND NITRIDE CRYSTAL |
KR102101600B1 (ko) | 2011-10-28 | 2020-04-17 | 미쯔비시 케미컬 주식회사 | 질화물 결정의 제조 방법 및 질화물 결정 |
CN110195258A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-09-03 | 上海玺唐半导体科技有限公司 | 氮化镓晶体生长装置及其生长方法 |
CN111118604A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-05-08 | 东莞理工学院 | 一种GaN晶体生长装置 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
PL207400B1 (pl) * | 2001-06-06 | 2010-12-31 | Ammono Społka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością | Sposób i urządzenie do otrzymywania objętościowego monokryształu azotku zawierającego gal |
EP1432853B1 (en) * | 2001-06-06 | 2013-04-24 | AMMONO Sp.z o.o. | Process for obtaining bulk monocrystalline gallium- containing nitride |
JP4229624B2 (ja) * | 2002-03-19 | 2009-02-25 | 三菱化学株式会社 | 窒化物単結晶の製造方法 |
JP4433696B2 (ja) * | 2003-06-17 | 2010-03-17 | 三菱化学株式会社 | 窒化物結晶の製造方法 |
-
2006
- 2006-03-06 JP JP2006059769A patent/JP5454829B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007238347A (ja) | 2007-09-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5454829B2 (ja) | 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置 | |
JP5023312B2 (ja) | 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法、結晶成長装置、結晶およびデバイス | |
KR101328207B1 (ko) | 초임계 용매를 사용한 결정 제조 방법, 결정 성장 장치, 결정 및 디바이스 | |
JP4541935B2 (ja) | 窒化物結晶の製造方法 | |
TWI402217B (zh) | 使用高壓釜於超臨界氨中成長第三族氮化物晶體之方法 | |
JP5553273B2 (ja) | 窒化物半導体の製造方法、結晶成長速度増加剤、窒化物単結晶、ウエハ及びデバイス | |
JP5454828B2 (ja) | 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置 | |
JP5356933B2 (ja) | 窒化物結晶の製造装置 | |
JP4433696B2 (ja) | 窒化物結晶の製造方法 | |
JP2007290921A (ja) | 窒化物単結晶の製造方法、窒化物単結晶、およびデバイス | |
JP5066639B2 (ja) | 窒化物半導体の製造方法、窒化物単結晶、ウエハ及びデバイス | |
JP5709122B2 (ja) | アモノサーマル法および窒化物結晶 | |
EP2725123A1 (en) | Method for producing nitride single crystal and autoclave used therefor | |
JP2011153055A (ja) | 窒化物単結晶の製造方法 | |
JP4881553B2 (ja) | 13族窒化物結晶の製造方法 | |
JP5454830B2 (ja) | 超臨界溶媒を用いた結晶製造方法および結晶製造装置 | |
JP2012171863A (ja) | 窒化物結晶の製造方法および結晶製造装置 | |
JP5167752B2 (ja) | 液化アンモニアの充填方法および窒化物結晶の製造方法 | |
JP4867884B2 (ja) | 液化アンモニアの充填方法、および、窒化物結晶の製造方法 | |
JP2013203652A (ja) | 窒化物単結晶の製造方法 | |
JP5747810B2 (ja) | 窒化物結晶の製造方法および結晶製造装置 | |
JP2009114057A (ja) | 窒化物結晶の製造方法 | |
JP2012184162A (ja) | 窒化物単結晶の製造方法、窒化物単結晶、およびデバイス | |
JP2013203651A (ja) | 窒化ガリウムの製造方法および多結晶窒化ガリウム | |
JP2013103878A (ja) | 結晶の製造方法および収納容器 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20081217 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100714 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120228 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120427 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20121218 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130214 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131203 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131225 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5454829 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |