JP2011254009A - 太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物及び太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (A)下記式(1)の粘度が10000mPa・s以上の液状又は固体のオルガノポリシロキサン、(B)下記式(2)のケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも2個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、(C)ヒドロシリル化反応触媒、(D)(メタ)アクリロキシアルキル基含有ケイ素化合物、(E)エポキシ基含有ケイ素化合物を含む太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物。
R1n(C6H5)mSiO[(4−n−m)/2] (1)
R2 aHbSiO[(4−a−b)/2] (2)
【選択図】なし
Description
太陽電池の材料としては、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン、アモルファスシリコンゲルマニウム、アモルファスSiC等のテトラヘドラル系のアモルファス半導体や、CdS、Cu2S等のII−VI族やSaAs、GaAlAs等のIII−V族の化合物半導体が挙げられる。
とりわけ、アモルファスシリコン太陽電池は、薄型、軽量で、かつ、フレキシブル性を有し大面積化が容易であり、また、製造コストの低さなどの点から、今後の展開が期待されている。
(A)下記平均組成式(1)で示される、25℃における粘度が10000mPa・s以上の液状又は固体のオルガノポリシロキサン:100質量部
R1n(C6H5)mSiO[(4−n−m)/2] (1)
(但し、式中R1は、同一又は異種の、置換又は非置換の1価炭化水素基であり、全R1の0.1〜80モル%がアルケニル基であり、n、mは、1.0≦n+m<2.0、0.2≦m/(n+m)≦0.95を満たす正数である。)
(B)下記平均組成式(2)で示される、ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも2個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:該(B)成分に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)成分のオルガノポリシロキサンが有するアルケニル基1個当たり、0.5〜5.0個となる量
R2 aHbSiO[(4−a−b)/2] (2)
(但し、式中R2は、脂肪族不飽和炭化水素基を除く、同一又は異種の、置換又は非置換の1価炭化水素基であり、a、bは、0≦a<4、0<b<4、0<a+b<4を満たす正数である。)
(C)ヒドロシリル化反応触媒:有効量
(D)(メタ)アクリロキシアルキル基含有有機ケイ素化合物:0.01〜10質量部
(E)エポキシ基含有有機ケイ素化合物:0.01〜10質量部
を含むことを特徴とする太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物を提供する。
(F)下記平均組成式(3)で示されるオルガノポリシロキサン:前記(A)成分100質量部に対し、0〜200質量部
CH2=CHR3 2SiO[R4 2SiO]n’SiR3 2CH=CH2 (3)
(式中、R3及びR4は、独立にメチル基又はフェニル基を示し、R4の少なくとも10モル%はフェニル基である。n’は、3以上の整数である。)
を含むものであることが好ましい。
更に、前記樹脂組成物の硬化物からなる被膜が表層材の少なくとも片面に形成されてなる太陽電池モジュールを提供する。
上記のように、外部からの衝撃に耐え得るだけの硬度と強度を有し、かつETFEフィルムに自己接着するシリコーン樹脂組成物の開発が望まれていた。
(A)下記平均組成式(1)で示される、25℃における粘度が10000mPa・s以上の液状又は固体のオルガノポリシロキサン:100質量部
R1n(C6H5)mSiO[(4−n−m)/2] (1)
(但し、式中R1は、同一又は異種の、置換又は非置換の1価炭化水素基であり、全R1の0.1〜80モル%がアルケニル基であり、n、mは、1.0≦n+m<2.0、0.2≦m/(n+m)≦0.95を満たす正数である。)
(B)下記平均組成式(2)で示される、ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも2個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:該(B)成分の1分子中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)成分のオルガノポリシロキサンが有するアルケニル基1個当たり、0.5〜5.0個となる量
R2 aHbSiO[(4−a−b)/2] (2)
(但し、式中R2は、脂肪族不飽和炭化水素基を除く、同一又は異種の、置換又は非置換の1価炭化水素基であり、a、bは、0≦a<4、0<b<4、0<a+b<4を満たす正数である。)
(C)ヒドロシリル化反応触媒:有効量
(D)(メタ)アクリロキシアルキル基含有有機ケイ素化合物:0.01〜10質量部
(E)エポキシ基含有有機ケイ素化合物:0.01〜10質量部
を含む太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物であれば、硬化後に外部からの衝撃に耐え得るだけの硬度と強度を有し、かつETFEフィルムに自己接着する高透明シリコーン樹脂組成物となることを見出した。
(A)成分
A成分は、本発明のシリコーン樹脂組成物の必須成分であり、下記平均組成物(1)で示される、25℃における粘度が10000mPa・s以上、好ましくは100000mPa・s以上の液状又は固体のオルガノポリシロキサンである。より好ましくは、100000mPa・s〜10000000mPa・sの液状又は融点を有する又は溶剤に可溶な25℃で固体のオルガノポリシロキサンである。25℃における粘度が10000mPa・s未満であるとシリコーン樹脂として必要な硬度・強度が得られなくなり、接着性も不十分となる。尚、液状の場合の粘度は、回転粘度計により測定される粘度である。
R1n(C6H5)mSiO[(4−n−m)/2] (1)
(但し、式中R1は、同一又は異種の、置換又は非置換の1価炭化水素基であり、全R1の0.1〜80モル%がアルケニル基であり、n、mは、1.0≦n+m<2.0、0.2≦m/(n+m)≦0.95を満たす正数である。)
これらの中で、アルケニル基以外のR1としては、メチル基が好ましく、アルケニル基としてはビニル基が好ましい。
(A)成分は、アルコキシシランやクロロシラン等を加水分解・縮合させる公知の方法で得ることができるが、本願の目的を損なわない範囲で、アルコキシ基やシラノール基を含んでいてもよい。
(B)成分は、下記平均組成式(2)で示される、ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも2個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
R2 aHbSiO[(4−a−b)/2] (2)
(但し、式中R2は、脂肪族不飽和炭化水素基を除く、同一又は異種の、置換又は非置換の1価炭化水素であり、a、bは、0≦a<4、0<b<4、0<a+b<4、好ましくは0.7≦a≦2.1、0.01≦b≦1.0、0.8≦a+b≦2.6を満たす正数である。)
R2、即ち(B)成分中のケイ素に結合した有機基は、脂肪族不飽和炭化水素基を除く、同一又は異種の、置換又は非置換の1価炭化水素基である。具体的には、脂肪族不飽和基を有さない、非置換の1価炭化水素基又は本発明組成物の貯蔵安定性および硬化に悪影響を与えないハロゲン原子(例えば、塩素原子、臭素原子、フッ素原子)、アルコキシ基(例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基)等で置換された1価炭化水素基である。
(C)成分のヒドロシリル化触媒としては、(A)成分中のケイ素原子結合脂肪族不飽和基と、(B)成分中のSiH基とのヒドロシリル化付加反応を促進するものであればいかなるヒドロシリル化触媒を使用してもよい。(C)成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。(C)成分としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の白金族金属や、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサン又はアセチレン化合物との配位化合物、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の白金族金属化合物が挙げられるが、特に好ましくは白金化合物である。
(C)成分の配合量は、ヒドロシリル化触媒としての有効量でよく、好ましくは(A)及び(B)成分の合計質量に対して白金族金属元素の質量換算で0.1〜1000ppmの範囲であり、より好ましくは1〜500ppmの範囲である。
(D)成分の(メタ)アクリロキシアルキル基含有有機ケイ素化合物としては、例えば、25℃における粘度が5〜10000mPa・sであり直鎖状又は環状のオルガノポリシロキサン構造を有する(メタ)アクリロキシアルキル変性オルガノポリシロキサン、加水分解性シリル基を有する(メタ)アクリロキシアルキルシラン化合物等が挙げられ、前者が好ましい。これらは有効な接着助剤成分として働くものである。
加水分解性シリル基を有する(メタ)アクリロキシアルキルシラン化合物としては、(メタ)アクリロキシ基を有するシランカップリング剤が挙げられ、(メタ)アクリロキシ基(例えば、γ−アクリロキシプロピル基、γ−メタクリロキシプロピル基など)と、アルコキシシリル基(例えば、トリメトキシシリル基、トリエトキシシリル基、メチルジメトキシシリル基等など)を有するものである。
(D)成分の配合量は、(A)成分のオルガノポリシロキサン100質量部に対して0.01〜10質量部、好ましくは0.1〜3質量部、更に好ましくは0.2〜2質量部である。配合量が0.01質量部未満では、満足な接着性向上効果が得られず、10質量部を超えると、(A)成分と(B)成分との付加反応により三次元架橋反応のバランスをくずし、十分なゴム硬度が得られなくなる。
(E)成分のエポキシ基含有有機ケイ素化合物としては、直鎖状または環状のエポキシアルキル変性オルガノポリシロキサン、加水分解性シリル基を有するエポキシアルキルシラン化合物(エポキシ基含有シランカップリング剤)等が挙げられ、これらは(D)成分と共に有効な接着助剤成分として働くものである。
(E)成分の好ましい例としては、γ―グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン等のエポキシ基含有アルコキシシラン、ビニル基及び/又はアルコキシ基を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン、ケイ素原子結合水素原子を有するエポキシ基含有オルガノポリシロキサン等が挙げられる、
(E)成分としては、1種又は2種以上併用しても良い。
本発明の太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物は、上記(A)〜(E)成分を必須成分として含むが、これらに加えて、以下に示す(F)成分を含むものとすることにより、硬化物に適度な弾性を付与することができる。尚、(F)成分は1種単独で用いても2種以上を併用しても良い。
(F)成分は、下記平均組成式(3)で示されるオルガノポリシロキサンである。
CH2=CHR3 2SiO[R4 2SiO]n’SiR3 2CH=CH2 (3)
(式中、R3及びR4は、独立にメチル基又はフェニル基を示し、R4の少なくとも10モル%はフェニル基である。n’は、3以上の整数である。)
即ち、(F)成分は、分子両末端にビニル基を有する線状のオルガノポリシロキサンである。このオルガノポリシロキサン以外の有機基は、ビニル基以外の有機基はメチル基とフェニル基であり、R4の少なくとも10モル%はフェニル基である。フェニル基が10モル%以上であれば、(A)成分との相溶性が悪く高透明性を損なう恐れがない。また、上記一般式(3)において重合度を反映するn’は、3以上の整数である。
(F)成分の配合量は硬化物に付与する弾性の程度により適度に選択すればよいが配合する場合は、(A)成分100質量部に対し、1〜200質量部、特に3〜100質量部であることが好ましい。配合量が少なすぎると配合効果が不十分となることがあり、多すぎると得られる硬化物の高度が低くなりすぎることがある。
本発明の太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物には、必須成分に加えて、強度を向上させる目的で、透明性を損なわない範囲で各種の充填剤を混入してもよい。充填剤としては具体的には、ナノ粒子の二酸化チタン、酸化亜鉛、ケイ酸ジルコニウム、煙霧質シリカ等が挙げられる。特に、煙霧質シリカの中でも、BET法で比表面積が130m2/g以上、特に200〜400m2/g程度のものが透明性を低下させずに補強材としての効果が発揮できる。このような微粉末シリカはそのまま使用しても良いが本発明の太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物に良好な流動性を付与させるためメチルクロロシラン類、ジメチルポリシロキサン、ヘキサメチルジシラザンなどの有機珪素化合物で処理したものを使用することが好ましい。
例えば前記の補強性充填剤の場合は、(A)成分100質量部に対して、0.1〜20質量部、特に1〜5質量部程度配合することができる。
本発明の太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物には、被着体となるプラスチックや金属との接着性を向上させるために(D)成分、(E)成分以外の接着性付与剤を、添加してもよい。具体的には、トリアリルイソシアヌレートの(アルコキシ)シリル変性物やそのシロキサン誘導体や、各種の加水分解性基を有するシリカもしくはポリシロキサン化合物が挙げられる。
尚、これら任意成分の添加量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。例えば、(A)成分100質量部に対して0.1〜20質量部とするもので、より好ましくは0.2〜5質量部程度配合することが出来る。さらに、上記に挙げた接着性付与剤と、テトラエチルチタネート、テトラプロピルチタネート、テトラブチルチタネート、チタンアセチルアセトネード等のチタン化合物、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロビレート、アルミニウムトリス(アセチルアセトネード)等のアルミニウム化合物、ジルコニウムアセチルアセトネード、ジルコニウムブトキシアセチルアセトネード、ジルコニウムビスアセチルアセトネード、ジルコニウムエチルアセトアセテート等のジルコニウム化合物を併用してもよい。
ポットライフを確保するために、付加反応制御剤を本発明組成物に配合することができる。付加反応制御は、上記(C)成分のヒドロシリル化触媒に対して硬化抑制効果を有する化合物であれば特に限定されず、従来から公知のものを用いることもできる。その具体例としては、トリフェニルホスフィンなどのリン含有化合物;トリブチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾールなどの窒素含有化合物;硫黄含有化合物;アセチレンアルコール類(例えば、1−エチニルシクロヘキサノール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール)等のアセチレン系化合物;アルケニル基を2個以上含む化合物;ハイドロパーオキシ化合物;マレイン酸誘導体などが挙げられる。
付加反応制御剤による硬化抑制効果の度合は、その付加反応制御剤の化学構造によって異なる。よって、使用する付加反応制御剤の各々について、その添加量を最適な量に調整することが好ましい。最適な量の付加反応制御剤を添加することにより、組成物は室温での長期貯蔵安定性および加熱硬化性に更に優れたものとなる。
また、前記太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物は、120℃で1時間硬化させた後の硬度が、ショアーDで40以上、特に40〜90となるものが好ましい。
具体的には、太陽電池として作用する薄膜、即ち、太陽電池(セル)を封止、固定する目的で、本発明の太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物を、基板(セル)と表層材との間に充填し、硬化させる方法がある。この場合、封止層の厚さとしては、5μm〜3mm、特に10μm〜1mmであることが好ましい。
また、太陽電池セルの周辺を、低硬度のシリコーンゴム組成物をコートし、そのコート面に本組成物を塗布し、表層材、例えばETFE(テトラフルオロエチレン)を載せ、接着させる接着剤としても使用することができる。また、この際、使用される低硬度のシリコーンゴム組成物は、通常、ジメチルシリコーン系、もしくはフェニルメチルシリコーン系の付加硬化型ポッティング接着剤等が使用される。また、低硬度のシリコーンゴム組成物がコートされたものの上に本組成物により接着された二層以上の表層材を有する表層を形成してもよい。
本発明の(A)成分としての、フェニルトリクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、メチルビニルジクロロシランの共加水分解によって得られた固体の下記平均組成物(1’)100gと、本発明の(B)成分としての、下記平均組成物(2’)のシリコーンオイル50gとを混合し、25℃において粘度が1500mPa・sのシリコーン溶液1を得た。尚、(A)成分中のアルケニル基のモル数に対する、(B)成分中のSi−H基のモル数の比は0.9である。
[(CH3)(CH2=CH)SiO]6.5[(C6H5)2SiO]2.5[(C6H5)SiO3/2]7 (1’)
[(CH3)3SiO1/2]2[(C6H5)2SiO]2[(CH3)HSiO]2 (2’)
このように調整した100gのシリコーン溶液1に、(C)成分としての塩化白金酸のジメチルジフェニルシリコーンオイル溶液(白金含有量1%)0.5gを添加し、さらに、(D)成分として下記式で示される化合物Xを1g、(E)成分として下記式で示される化合物Yを2g添加したシリコーン樹脂組成物1を得た。
調整例1で使用した100gのシリコーン溶液1に、(C)成分としての塩化白金酸のジメチルジフェニルシリコーンオイル溶液(白金含有量1%)を0.5g添加し、さらに、(D)成分としてのγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを1g、(E)成分としての上記化合物Yを2g添加したシリコーン樹脂組成物2を得た。
調整例1で使用した100gのシリコーン溶液1に、(F)成分として、下記平均組成式(3’)で示されるシリコーンオイル25gを添加し、(C)成分としての塩化白金酸のジメチルジフェニルシリコーンオイル溶液(白金含有量1%)を0.5g添加し、さらに、(D)成分としてγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを1g、(E)成分として上記化合物Yを2g添加したシリコーン樹脂組成物3を得た。
CH2=CH(CH3)2Si[(CH3)2SiO]20[(C6H5)2SiO]10 Si(CH3)2CH=CH2 (3’)
調整例1で使用した100gのシリコーン溶液1に、塩化白金酸のジメチルジフェニルシリコーンオイル溶液(白金含有量1%)を0.5g添加し、さらに、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを1g添加したシリコーン樹脂組成物4を得た。
調整例1で使用した100gのシリコーン溶液1に、塩化白金酸のジメチルジフェニルシリコーンオイル溶液(白金含有量1%)を0.5g添加し、さらに、上記化合物Yを2g添加したシリコーン樹脂組成物5を得た。
粘度が50mPa・sの末端ビニルジメチルシロキシ基を有するジメチルポリシロキサン25gと、下記平均組成式で示される化合物75gとを混合したシリコーン樹脂100gに、塩化白金酸のジメチルジフェニルシリコーンオイル溶液(白金含有量1%)を0.5g添加し、さらに、平均組成物[(CH3)3SiO1/2]2[(CH3)HSiO]8を5.1g、上記化合物Xを1g、化合物Yを2g添加したシリコーン樹脂組成物6を得た。
[(CH3)3SiO1/2]4[(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2]0.6[SiO2]5.5
上記各調製例1〜3、比較調製例1〜3で調整したシリコーン樹脂組成物1〜6を、以下の各試験方法にて評価した。
・接着性試験:上記で調整したシリコーン樹脂組成物をETFEシートに挟み、密着させ、120℃で1時間硬化させた試料のピール接着強度(N/cm)を測定し、破壊状態を確認した。
・耐衝撃性:上記で調整したシリコーン樹脂組成物をETFEシートに挟み、密着させ、120℃で1時間硬化させた試料を準備し、ETFEの上面から先の尖った金属棒で引っ掻き、樹脂に発生する亀裂の有無を確認した。
・硬度:120℃・1時間の条件で硬化させて2mmシートを3枚重ね、ShoreD硬度計を使用し、硬度を測定した。評価結果を以下に示す。
一方、比較例1〜3のように、本発明の(A)〜(E)成分のいずれかを含有しないシリコーン樹脂組成物4〜6は、接着性が低く(比較例1、2)、比較例3においては透明性が低いのに加え、クラックが発生した。
Claims (5)
- (A)下記平均組成式(1)で示される、25℃における粘度が10000mPa・s以上の液状又は固体のオルガノポリシロキサン:100質量部
R1n(C6H5)mSiO[(4−n−m)/2] (1)
(但し、式中R1は、同一又は異種の、置換又は非置換の1価炭化水素基であり、全R1の0.1〜80モル%がアルケニル基であり、n、mは、1.0≦n+m<2.0、0.2≦m/(n+m)≦0.95を満たす正数である。)
(B)下記平均組成式(2)で示される、ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に少なくとも2個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:該(B)成分に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が、(A)成分のオルガノポリシロキサンが有するアルケニル基1個当たり、0.5〜5.0個となる量
R2 aHbSiO[(4−a−b)/2] (2)
(但し、式中R2は、脂肪族不飽和炭化水素基を除く、同一又は異種の、置換又は非置換の1価炭化水素基であり、a、bは、0≦a<4、0<b<4、0<a+b<4を満たす正数である。)
(C)ヒドロシリル化反応触媒:有効量
(D)(メタ)アクリロキシアルキル基含有有機ケイ素化合物:0.01〜10質量部
(E)エポキシ基含有有機ケイ素化合物:0.01〜10質量部
を含むことを特徴とする太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物。 - 更に、(F)下記平均組成式(3)で示されるオルガノポリシロキサン:前記(A)成分100質量部に対し、0〜200質量部
CH2=CHR3 2SiO[R4 2SiO]n’SiR3 2CH=CH2 (3)
(式中、R3及びR4は、独立にメチル基又はフェニル基を示し、R4の少なくとも10モル%はフェニル基である。n’は、3以上の整数である。)
を含むことを特徴とする請求項1に記載の太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物。 - 前記(D)成分が、25℃における粘度が5〜10000mPa・sであり、直鎖状又は環状のオルガノポリシロキサン構造を有する(メタ)アクリロキシアルキル変性オルガノポリシロキサンであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物。
- 請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物の硬化物で太陽電池セルが封止されているものであることを特徴とする太陽電池モジュール。
- 請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の太陽電池モジュール用シリコーン樹脂組成物の硬化物からなる被膜が表層材の少なくとも片面に形成されていることを特徴とする太陽電池モジュール。
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