JP2011224453A - 乾燥カチオン交換樹脂の製造方法およびその製造方法で製造された乾燥カチオン交換樹脂 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本件発明の乾燥カチオン交換樹脂の製造方法は、湿潤状態のカチオン交換樹脂をマイナス10℃以下で急速冷凍して凍結カチオン交換樹脂を得る予備凍結工程と、前記凍結カチオン交換樹脂を100Pa以下で真空乾燥して乾燥カチオン交換樹脂を得る真空乾燥工程とを備えることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
湿潤状態のカチオン交換樹脂をマイナス10℃以下で急速冷凍して凍結カチオン交換樹脂を得る予備凍結工程と、
前記凍結カチオン交換樹脂を100Pa以下で真空乾燥して乾燥カチオン交換樹脂を得る真空乾燥工程と
を備えることを特徴としている。
図1は、本件発明の第1の実施の形態を示す乾燥カチオン交換樹脂の製造方法の工程図である。本実施の形態の乾燥カチオン交換樹脂の製造方法は、湿潤状態のカチオン交換樹脂を凍結乾燥法を利用して乾燥カチオン交換樹脂を得る。具体的には、例えば、湿潤状態のカチオン交換樹脂を平板プレート上や容器内に展開した後に、凍結乾燥機を用いて予備凍結工程と真空乾燥工程を順に行う。以下に各工程を説明する。
図2は、本件発明の第2の実施の形態を示す乾燥カチオン交換樹脂の製造方法の工程図である。本実施の形態の乾燥カチオン交換樹脂の製造方法では、第1の実施の形態で説明した予備凍結工程の前に分散工程を設けている。以下に各工程について説明する。
TOC濃度:200μg/g−樹脂以下
無機硫酸イオン濃度:200μg/g−樹脂以下
有機硫酸イオン濃度:50μg/g−樹脂以下
実施例1では、湿潤状態のカチオン交換樹脂を、予備凍結工程→真空乾燥工程の順で乾燥カチオン交換樹脂に調製した。
まず最初に、湿潤状態のカチオン交換樹脂100mlを、開き目の大きさが0.2mmであるステンレス製のバスケットに入れた。次に、このバスケットを、液体窒素500mlが充填された容量1000mlのジュワー瓶に1分間投入し、バスケット内に凍結カチオン交換樹脂層を形成した。
(2)真空乾燥工程
バスケットをジュワー瓶から引き上げた後、ただちに凍結乾燥瓶(容量500ml)に投入した。次に、この凍結乾燥瓶を、イワキ社製の凍結乾燥機FRD−51にセットし、20Pa以下の真空下で24時間乾燥して乾燥カチオン交換樹脂を得た。
上記の製造方法によって得られた乾燥カチオン交換樹脂の含水率を、エー・アンド・デイ社製の水分測定器MX−50を用いて測定した。測定結果を下記の表1に示す。
(1)上記の製造方法によって得られた乾燥カチオン交換樹脂3gに超純水100mlを添加し、60℃にて18時間浸漬させた。次に、このカチオン交換樹脂を0.45μmのフィルタを用いてろ過し、ろ液を得た。
(2)次に、ろ液中の全有機炭素(TOC)濃度およびUV分解前後での無機硫酸イオン濃度・有機硫酸イオン濃度を測定した。このTOC濃度、無機硫酸イオン濃度、有機硫酸イオン濃度を溶出物の指標とした。
実施例2では、湿潤状態のカチオン交換樹脂を、分散工程→予備凍結工程→真空乾燥工程の順で乾燥カチオン交換樹脂に調製した。
湿潤状態のカチオン交換樹脂100mlを純水に分散してスラリーとし、このスラリーを凍結乾燥瓶(容量500ml)に入れた。このスラリー中のカチオン交換樹脂の濃度は70体積%もしくは30重量%である。
(2)予備凍結工程
エタノールをドライアイスに入れた氷浴を用意し、この氷浴に凍結乾燥瓶を傾けた状態で浸漬しながら3分間回転させ、凍結乾燥瓶の壁面に凍結カチオン交換樹脂層を形成した。
(3)真空乾燥工程
凍結カチオン交換樹脂層が形成された凍結乾燥瓶を、実施例1と同様な方法で真空乾燥を行って乾燥カチオン交換樹脂を得た。
上記の製造方法によって得られた乾燥カチオン交換樹脂の含水率は、実施例1と同様な方法を用いて測定した。測定結果を下記の表1に示す。
上記の製造方法によって得られた乾燥カチオン交換樹脂の溶出物の評価測定については、実施例1と同様な方法で、TOC濃度、無機硫酸イオン濃度、有機硫酸イオン濃度を測定した。測定結果を下記の表1に示す。
比較例1、2では、湿潤状態のカチオン交換樹脂を、予備凍結工程を行わずにそのまま真空乾燥工程を行って乾燥カチオン交換樹脂に調製した。なお、真空乾燥工程では加熱真空乾燥法を用いた。
参考例では、実施例と同じ強酸性カチオン交換樹脂を使用し、湿潤状態にて5.77g(水分を完全に除去した状態で3g相当)を量りとり、実施例や比較例のような乾燥処理を行わず、実施例と同様の溶出物の評価測定を行った。測定結果を下記の表1に示す。
表1に示すように、実施例1、2では、比較例1と同程度の水分含有率を有していても、加熱操作を行わなかったことにより、TOC濃度、無機硫酸イオン濃度、有機硫酸イオン濃度が比較例1、2よりも大幅に減少している。
Claims (6)
- 湿潤状態のカチオン交換樹脂をマイナス10℃以下で急速冷凍して凍結カチオン交換樹脂を得る予備凍結工程と、
前記凍結カチオン交換樹脂を100Pa以下で真空乾燥して乾燥カチオン交換樹脂を得る真空乾燥工程と
を備えることを特徴とする乾燥カチオン交換樹脂の製造方法。 - 請求項1に記載の乾燥カチオン交換樹脂の製造方法において、
前記予備凍結工程では、前記湿潤状態のカチオン交換樹脂を厚みが均一な層にした状態で急速冷凍することを特徴とする乾燥カチオン交換樹脂の製造方法。 - 請求項1または請求項2に記載の乾燥カチオン交換樹脂の製造方法において、
前記予備凍結工程の前に、前記湿潤状態のカチオン交換樹脂を純水中に分散してスラリーを生成する分散工程を設け、前記予備凍結工程では、このスラリーを急速冷凍して前記凍結カチオン交換樹脂を得ることを特徴とする乾燥カチオン交換樹脂の製造方法。 - 請求項3に記載の乾燥カチオン交換樹脂の製造方法において、
前記予備凍結工程では、前記スラリーを薄層にした状態で急速冷凍することを特徴とする乾燥カチオン交換樹脂の製造方法。 - 請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の乾燥カチオン交換樹脂の製造方法において、
前記湿潤状態のカチオン交換樹脂の粒径は1.5mm以下であることを特徴とする乾燥カチオン交換樹脂の製造方法。 - 湿潤状態のカチオン交換樹脂から、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の乾燥カチオン交換樹脂の製造方法を用いて製造されたことを特徴とする乾燥カチオン交換樹脂。
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