JP2011216475A - 導電性ペースト、及びその製造方法、並びに導電接続部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】固体粒子(P)と有機分散媒(D)とを含む導電性ペーストであって、該導電性ペースト中には固体粒子(P)と有機分散媒(D)との割合(P/D)が50〜85質量%/50〜15質量%(質量%の合計は100質量%)となるように配合されており、該固体粒子(P)が平均一次粒子径1〜150nmの導電性金属微粒子(P1)80〜95体積%と、平均粒子径0.5〜10μmの昇華性又は熱分解性を有し、かつ有機分散媒(D)に不溶である有機粒子(P2)20〜5体積%(体積%の合計は100体積%)とからなる、ことを特徴とする導電性ペースト。
【選択図】なし
Description
特許文献2には、バンプに使用する材料を多孔質で比較的柔らかく弾力性を有する焼結体からなるバンプが提案されている。
特許文献3には、第一の金属層と、第二の金属層との間に第三の金属からなる多孔質金属層を介在させて、第一の金属層と該多孔質金属層、及び第二の金属層と該多孔質金属層との間に、平均直径が100nm以下の金属超微粒子を有機系溶媒中に分散させた金属ナノペーストを設置して、加熱により接合する接合方法が開示されている。特許文献4には、基板上に設けたフォトレジスト層の細孔内に金メッキ層(第1バンプ層)を設け、その上に金属ペーストとして金ペーストを滴下して充填した後焼結して焼結体(第2バンプ層)を設けたバンプが開示されている。又、特許文献5には、昇華性物質を有機溶媒に完全に溶解し、その溶解液を細孔から水中に噴出させて昇華性物質の微粒子を析出させ、得られる微粒子をフェライト粉体に添加して混合し、成形後に焼成するフェライト多孔体の製造方法が開示されている。
金属材料中のクラック(亀裂)の伝播の理論によれば、亀裂を空孔ととらえ、空孔サイズが十分に小さいとき大きい応力が働いても空孔(亀裂)の拡大が抑制されることが知られている(日本材料学会編、疲労設計便覧、1995年1月20日、養賢堂発行、148〜195頁参照)。この場合、例えばナノサイズの空孔を持つバンプは、ミクロンサイズの空孔を持つバンプよりおよそ100倍程度の耐応力性があると推測される。上記特許文献2に開示の焼結体からなるバンプを適用する場合には、実装の際に横方向の変形のおそれがあり、バンプ間隔(ピッチ)を損ねることがある。
優れた熱サイクル特性を有する導電性バンプは、ナノサイズの金属微粒子を含有する導電性ペーストを焼成して、該微粒子の表面が結合すると共にナノサイズの空孔が形成されている多孔質体とすることが好ましいが、導電性ペーストにおいて、導電性ペーストを加熱処理する際に有機分散媒が蒸発又は熱分解して生じた気泡が成長して、多孔質体内部に粗大ボイドやクラックを形成すると、機械的強度や熱サイクル特性が著しく低下する。
(2)前記導電性金属微粒子(P1)の融点(バルク状態の融点)が1100℃未満であるとき、有機粒子(P2)の融点又は昇華温度(常圧下)が150℃以上で、かつ沸点(常圧下)又は熱分解温度が300℃以下であり、導電性金属微粒子(P1)の融点(バルク状態の融点)が1100℃以上であるとき、有機粒子(P2)の融点又は昇華温度(常圧下)が200℃以上で、かつ沸点(常圧下)又は熱分解温度が300℃以下であることを特徴とする、前記(1)に記載の導電性ペースト。
(3)前記有機粒子(P2)が、カルボキシル基を1つ以上有する有機カルボン酸化合物であることを特徴とする、前記(1)又は(2)に記載の導電性ペースト。
(4)前記有機カルボン酸化合物が、サリチル酸、フマル酸、コハク酸、フタル酸(オルソフタル酸、C6H4(COOH)2)、及びアコニット酸の中から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、前記(1)から(3)のいずれかに記載の導電性ペースト。
(5)前記導電性金属微粒子(P1)が、銅、金、銀、ニッケル、コバルトの中から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、前記(1)から(4)のいずれかに記載の導電性ペースト。
(7)前記有機分散媒(D)が水を含有しており、該水の含有量が有機溶媒(S)と水(W)との割合(S/W)で75〜99.9質量%/25〜0.1質量%(質量%の合計は100質量%)である、ことを特徴とする前記(1)から(6)のいずれかに記載の導電性ペースト。
(8)前記有機溶媒(S)が、(i)常圧における沸点が100℃以上で、かつ分子中に1もしくは2以上のヒドロキシル基を有するアルコール及び/もしくは多価アルコールからなる有機溶媒(S1)、又は(ii)少なくとも、常圧における沸点が100℃以上で、かつ分子中に1もしくは2以上のヒドロキシル基を有するアルコール及び/もしくは多価アルコールからなる有機溶媒(S1)5〜95体積%、及びアミド基を有する有機溶媒(SA)95〜5体積%からなる有機溶媒(S2)、であることを特徴とする前記(6)又は(7)に記載の導電性ペースト。
(9)前記有機溶媒(S1)が、ヒドロキシル基を2つ以上有しており、該ヒドロキシル基が結合している炭素基部分が(−CH(OH)−)構造の多価アルコールを1種又は2種以上含有していることを特徴とする、前記(8)に記載の導電性ペースト。
(10)前記多価アルコールが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2−ブテン−1,4−ジオール、2,3−ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、グリセロール、1,1,1−トリスヒドロキシメチルエタン、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,3−ヘキサントリオール、1,2,4−ブタントリオールの中から選択される1種又は2種以上である、ことを特徴とする、前記(8)又は(9)に記載の導電性ペースト。
(12)前記有機バインダー(R)が、セルロース樹脂系バインダー、アセテート樹脂系バインダー、アクリル樹脂系バインダー、ウレタン樹脂系バインダー、ポリビニルピロリドン樹脂系バインダー、ポリアミド樹脂系バインダー、ブチラール樹脂系バインダー、及びテルペン系バインダーの中から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、
前記(6)から(11)のいずれかに記載の導電性ペースト。
(13)前記セルロース樹脂系バインダーがアセチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ブチルセルロース、及びニトロセルロース;アセテート樹脂系バインダーがメチルグリコールアセテート、エチルグリコールアセテート、ブチルグリコールアセテート、エチルジグリコールアセテート、及びブチルジグリコールアセテート;アクリル樹脂系バインダーがメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、及びブチルメタクリレート;ウレタン樹脂系バインダーが2,4−トリレンジイソシアネート、及びp−フェニレンジイソシアネート;ポリビニルピロリドン樹脂系バインダーがポリビニルピロリドン、及びN−ビニルピロリドン;ポリアミド樹脂系バインダーがポリアミド6、ポリアミド6.6、及びポリアミド11;ブチラール樹脂系バインダーがポリビニルブチラール;テルペン系バインダーがピネン、シネオール、リモネン、及びテルピネオール、の中から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、前記(12)に記載の導電性ペースト。
(15)前記有機粒子(P2)が遊星ボールミル装置で粉砕して粒子化されたものであることを特徴とする、前記(14)に記載の導電性ペーストの製造方法。
(16)前記導電性金属微粒子(P1)が水溶液中で金属イオンからの還元反応により形成された粒子であることを特徴とする、前記(14)又は(15)に記載の導電性ペーストの製造方法。
(18)前記導電接続部材が半導体素子間を接合するための導電性バンプであることを特徴とする前記(17)に記載の導電接続部材。
(19)前記導電接続部材が半導体素子と導電性基板間を接合するための導電性ダイボンド部であることを特徴とする前記(17)に記載の導電接続部材。
(20)前記加熱処理の温度が150〜400℃であることを特徴とする前記(17)から(19)のいずれかに記載の導電接続部材。
(21)前記導電性ペーストを焼成する際の昇温速度が10℃/分以下であることを特徴とする前記(17)から(20)のいずれかに記載の導電接続部材。
(22)前記加熱処理が両電極端子間を1〜15MPaで加圧した状態で行われることを特徴とする前記(17)から(21)のいずれかに記載の導電接続部材。
(23)前記金属多孔質体中の体積空隙率が5〜35%であることを特徴とする、前記(17)から(22)のいずれかに記載の導電接続部材。
(24)前記電極端子の接合面の面積が0.25〜400cm2であることを特徴とする前記(17)から(23)のいずれかに記載の導電接続部材。
(ii)前記(14)に記載の導電性ペーストの製造方法により得られる導電性ペーストを電極端子の接合面等で加熱処理(焼結)して得られる導電接続部材は、上記(i)に記載したと同様の効果を得ることができる。
(iii)前記(17)に記載の導電性バンプ中には、粗大ボイドやクラックは存在せず、均質な導電接続部材である。
〔1〕第1の態様の「導電性ペースト」について
本発明の第1の態様の「導電性ペースト」は、固体粒子(P)と有機分散媒(D)とを含む導電性ペーストであって、該導電性ペースト中には固体粒子(P)と有機分散媒(D)との割合(P/D)が50〜85質量%/50〜15質量%(質量%の合計は100質量%)となるように配合されており、該固体粒子(P)が平均一次粒子径1〜150nmの導電性金属微粒子(P1)80〜95体積%と、平均粒子径0.5〜10μmの昇華性又は熱分解性を有し、かつ有機分散媒(D)に不溶である有機粒子(P2)20〜5体積%(体積%の合計は100体積%)とからなる、ことを特徴とする。
固体粒子(P)は、平均一次粒子径1〜150nmの導電性金属微粒子(P1)が80〜95体積%、及び平均粒子径0.5〜10μmの昇華性又は熱分解性を有し、かつ有機分散媒(D)に不溶である有機粒子(P2)が20〜5体積%(体積%の合計は100体積%)からなる。固体粒子(P)中の有機粒子(P2)が5体積%未満では、導電性ペーストを加熱処理する際に有機分散媒(D)から発生する気泡の抜け道が形成されづらくなり、導電性ペーストを加熱処理(焼結)して得られる導電性バンプ、導電性ダイボンド部等の導電接続部材中に粗大ボイドやクラック発生の抑制効果が効果的に発揮されない、一方、有機粒子(P2)が20体積%を超えると、導電性ペーストを加熱処理(焼結)して得られる導電接続部材中の空隙率が増加して機械的強度が低下すると共に導電性も低下するおそれがある。
導電性金属微粒子(P1)は、平均一次粒子径が1〜150nmである。
導電性金属微粒子(P1)の平均一次粒子径が1〜150nmであることにより、加熱処理して得られる金属多孔質体は、金属微粒子同士が表面で接触して形成される結果、金属多孔質体中の空孔径も小さくなり、ミクロンサイズの金属粒子からなる金属多孔質体と比較して、熱サイクル特性が向上して優れた耐クラック性が得られる。前記導電性金属微粒子(P1)は、導電性、ナノ粒子の焼結性の点から銅、金、銀、ニッケル、コバルトの中から選択される1種又は2種以上であることが好ましい。
平均一次粒子径が1〜150nmある導電性金属微粒子(P1)の製造方法としては、特に制限はなく、例えば湿式化学還元法、アトマイズ法、めっき法、プラズマCVD法、MOCVD法等の方法を用いることができる。湿式化学還元法の例としては、金属イオンが存在する電解水溶液から、電解還元、無電解還元等の還元反応による製造方法が挙げられ、具体的には、特開2008−231564号公報に開示された方法を採用することができる。該公報に開示された製造方法を採用する際に、金属イオンの還元反応終了後に還元反応水溶液に凝集剤を添加して該水溶液から遠心分離等の操作により不純物を除去後回収された導電性金属微粒子(P1)に有機分散媒(D)等を混合、混練して、本発明の導電性ペーストを製造することができる。
有機粒子(P2)は、平均粒子径0.5〜10μmの昇華性又は熱分解性を有し、かつ有機分散媒(D)に不溶である有機化合物粒子である。有機粒子(P2)の平均粒子径が0.5μm以上であると、導電性ペーストを加熱処理して導電性金属微粒子(P1)を焼結する際に、有機分散媒(D)が蒸発、又は蒸発と加熱分解で発生する気泡の抜けが促進される空孔径が形成され、該気泡を取り込んで粗大ボイドやクラック発生の抑制効果が効果的に発揮される。一方、有機粒子(P2)の平均粒子径が10μmを超えると、導電性ペースト中で有機粒子(P2)同士の表面接触が生ずる結果、得られる金属多孔質体からなる導電性バンプ、導電性ダイボンド部等の導電接続部材の空孔径が粗大化して、機械的強度が低下するおそれがある。
又、前記導電性金属微粒子(P1)の融点(バルク状態の融点)が1100℃未満であるとき、有機粒子(P2)の融点又は昇華温度(常圧下)が150℃以上で、かつ沸点(常圧下)又は熱分解温度が300℃以下であり、導電性金属微粒子(P1)の融点(バルク状態の融点)が1100℃以上であるとき、有機粒子(P2)の融点又は昇華温度(常圧下)が200℃以上で、かつ沸点(常圧下)又は熱分解温度が300℃以下であることが好ましい。有機粒子(P2)の融点又は昇華温度、及び沸点又は分解温度が上記範囲であることにより、導電性ペーストを加熱処理する際に、平均一次粒子径が1〜150nmの導電性金属微粒子(P1)の焼結、有機粒子(P2)から空孔の形成、及び有機分散媒(D)から有機溶媒(S)の蒸発、又は該蒸発と有機バインダー(R)の熱分解が並行して進行する結果、有機粒子(P2)から形成される空孔により有機分散媒(D)から発生する気泡の抜けが容易になる。
有機分散媒(D)は、有機溶媒(S)単独、又は有機溶媒(S)80〜100質量%と有機バインダー(R)20〜0質量%(質量%の合計は100質量%)とからなることが好ましい。有機分散媒(D)は、導電性ペースト中で主に固体粒子(P)を均一に分散させ、適度な粘度の調節、及び印刷(塗布)された導電性バンプ前駆体、導電性ダイボンド部前駆体等の導電接続部材前躯体が加熱処理される際に乾燥、焼成速度を調節する機能を発揮し、また導電性金属微粒子(P1)が通常の焼結温度より低い温度で焼結することを可能とする還元性機能を発揮することも期待することができる。
前記有機溶媒(S)は、(i)常圧における沸点が100℃以上で、かつ分子中に1もしくは2以上のヒドロキシル基を有するアルコール及び/もしくは多価アルコールからなる還元性を有する有機溶媒(S1)、又は(ii)少なくとも、常圧における沸点が100℃以上で、かつ分子中に1もしくは2以上のヒドロキシル基を有するアルコール及び/もしくは多価アルコールからなる還元性を有する有機溶媒(S1)5〜95体積%、及びアミド基を有する有機溶媒(SA)95〜5体積%からなる有機溶媒(S2)、であることが好ましい。
有機分散媒(D)中に還元性を有する有機溶媒(S1)が含有されていると、導電性ペーストを加熱処理する際に、先ず金属微粒子表面の還元が促進され、その後に該微粒子の表面間で焼結に基づく結合は進行すると考えられるので、有機溶媒(S1)が連続的に蒸発して、液体および蒸気が存在する雰囲気で還元・焼成すると、焼結が促進されて良好な導電性を有する導電性バンプ、導電性ダイボンド部等の導電接続部材が形成される。従って、有機分散媒(D)中に還元性を有する有機溶媒(S1)が存在すると、加熱処理の際に非酸化性雰囲気が形成されて、金属微粒子(P)表面における還元、結合が促進される。尚、前記有機溶媒(S1)については、ヒドロキシル基を2つ以上有しており、該ヒドロキシル基が結合している炭素基部分が(−CH(OH)−)構造の多価アルコールが後述する還元機能を発揮し易い点からより好ましい。
かかる観点から、有機溶媒(S)は有機溶媒(S1)60〜95体積%、及びアミド基を有する有機溶媒(SA)40〜5体積%からなる有機溶媒(S2)がより好ましい。
有機溶媒(SA)の具体例として、N−メチルアセトアミド、N−メチルホルムアミド、N−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、2−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミド等が挙げられる。
有機バインダー(R)は、導電性ペースト中で固体粒子(P)の凝集の抑制、導電性ペーストの粘度の調節、及びバンプ前躯体、導電性ダイボンド部前躯体等の導電接続部材前躯体の形状を維持する機能を発揮する。前記有機バインダー(R)は、セルロース樹脂系バインダー、アセテート樹脂系バインダー、アクリル樹脂系バインダー、ウレタン樹脂系バインダー、ポリビニルピロリドン樹脂系バインダー、ポリアミド樹脂系バインダー、ブチラール樹脂系バインダー、及びテルペン系バインダーの中から選択される1種又は2種以上が好ましい。
有機バインダー(R)の具体例として、前記セルロース樹脂系バインダーがアセチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ブチルセルロース、及びニトロセルロース;アセテート樹脂系バインダーがメチルグリコールアセテート、エチルグリコールアセテート、ブチルグリコールアセテート、エチルジグリコールアセテート、及びブチルジグリコールアセテート;アクリル樹脂系バインダーがメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、及びブチルメタクリレート;ウレタン樹脂系バインダーが2,4−トリレンジイソシアネート、及びp−フェニレンジイソシアネート;ポリビニルピロリドン樹脂系バインダーがポリビニルピロリドン、及びN−ビニルピロリドン;ポリアミド樹脂系バインダーがポリアミド6、ポリアミド66、及びポリアミド11;ブチラール樹脂系バインダーがポリビニルブチラール;テルペン系バインダーがピネン、シネオール、リモネン、及びテルピネオール、の中から選択される1種又は2種以上であることが好ましい。
導電性ペーストは、導電性金属微粒子(P1)と有機粒子(P2)からなる固体粒子(P)と、有機溶媒(S)単独、又は有機溶媒(S)と有機バインダー(R)からなる有機分散媒(D)とを含み、固体粒子(P)が有機分散媒(D)中に分散されたペースト状のものである。これを加熱処理すると、ある温度に達すると有機溶媒(S)の蒸発、又は有機溶媒(S)の蒸発と有機バインダー(R)の熱分解が進行して、導電性金属微粒子(P1)の表面が現れ、互いに結合(焼結)する原理を利用して接合材として機能するものである。該導電性ペースト中には固体粒子(P)と有機分散媒(D)とが50〜85質量%/50〜15質量%(質量%の合計は100質量%)の割合(P/D)となるように配合されている。
有機溶媒(S)の選択により、該溶剤のみで固体粒子(P)を均一に分散させ、導電性ペーストの粘度の調節、及び導電性バンプ前駆体、導電性ダイボンド部前駆体等の導電接続部材前躯体の形状を維持できる機能を発揮できる場合には、有機分散媒(D)として有機溶媒(S)のみからなる成分を使用できる。導電性ペーストには、前記した成分に必要に応じて消泡剤、分散剤、可塑剤、界面活性剤、増粘剤など公知の添加物を加えることができる。
第2の態様の「導電性ペーストの製造方法」は、第1の態様で記載した導電性金属微粒子(P1)と有機粒子(P2)とを混合後、有機分散媒(D)を添加して練り込むことを特徴とする。
導電性ペーストの製造方法に使用する固体粒子(P)と有機分散媒(D)の成分と、その配合割合は第1の態様に記載した通りであり、導電性ペーストには、前記の通り必要に応じて消泡剤、分散剤、可塑剤、界面活性剤、増粘剤など公知の添加物を加えることができる。有機粒子(P2)を平均粒子径0.5〜10μmの粒子に調製するには、遊星ボールミル装置を用いて粉砕し、粒子化することが好ましい。
又、平均一次粒子径1〜150nmの導電性金属微粒子(P1)は第1の態様に記載した通りであるが、前述の通り、湿式化学還元法として、金属イオンが存在する電解水溶液から、電解還元、無電解還元等の還元反応による製造方法を採用することができる。
導電性ペーストを製造するに際し、前記導電性金属微粒子(P1)と有機粒子(P2)とを混合後、有機分散媒(D)を添加してせん断応力を付加することにより、混練し、導電性ペーストを調製することができる。該せん断応力を付加する方法としては、例えば、ニーダー、三本ロール等の混練装置、密閉系で混練可能なライカイ器等を用いることができる。混練の際、銅粉の酸化が過度に進行しないようにすることが好ましい。
第2の態様の「導電性ペーストの製造方法」で得られた導電性ペーストを加熱処理(焼結)すると、導電性金属微粒子(P1)の表面が還元され始め、更に有機溶媒(S)の蒸発、又は有機溶媒(S)の蒸発と有機バインダー(R)の熱分解が進行して、導電性金属微粒子(P1)の表面同士が接触し、導電性金属微粒子(P1)の表面が互いに結合(焼結)した、焼結体が得られる。
(1)導電接続部材の作製
第3の態様の導電接続部材は、前記第1の態様で記載した導電性ペーストを、電子部品における半導体素子もしくは回路基板の電極端子又は導電性基板の接合面に載せた後、該導電性ペースト上に更に接続する他方の電極端子又は導電性基板の接合面を配置して加熱処理により焼結して形成された金属多孔質体からなることを特徴とする。
導電接続部材としては、半導体素子間を接合するための導電性バンプ、半導体素子と導電性基板間を接合するための導電性ダイボンド部等が挙げられるがこれらに限定されない。
導電性バンプは、導電性ペーストを電子部品における半導体素子もしくは回路基板の電極端子の接合面に載せ(塗布、印刷等も含まれる)、該導電性ペースト上に更に接続する他方の電極端子の接合面を配置した後、加熱処理、又は加圧下に加熱処理により焼結して形成される。前記接続する他方の電極端子にはワイヤボンディングを行う場合の金ワイヤ等のワイヤも含まれる。尚、前記導電性ペースト上に更に接続する他方の電極端子の接合面を配置する際に位置合わせを行うことが望ましい。
導電性ダイボンド部は、通常、導電性ペーストを電子部品における回路基板の接合面に載せ(塗布、印刷等も含まれる)、該導電性ペースト上に更に接続する他方の電極端子の接合面を配置した後、加熱処理、又は加圧下に加熱処理により焼結して形成される。
また、導電接続部材前躯体と半導体素子間、又は導電接続部材前躯体と基板間を加圧型ヒートツ−ル等を用いて加圧下で焼成すると、接合部での焼結性が向上してより良好な接合部が得られる。
前記両電極端子間、又は電極端子と基板間の加圧は、0.5〜15MPaが好ましい。該加圧が0.5MPa未満の加圧では、接合面の大きなボイド形成の抑制効果が十分に発揮されないおそれがあり、一方、15MPaを超えると導電性金属微粒子(P1)間の空隙部が圧縮されて空隙率が減少するおそれがある。また、前記電極端子の接合面の面積は.25〜400cm2であることが好ましい。
上記加熱処理により、導電性金属微粒子(P1)同士が面接触して、結合(焼結)して形成された金属多孔質体からなる導電性バンプ、導電性ダイボンド部等の導電接続部材が形成されることで、適度な弾力性と柔らかさを有し、かつ、良好な導電性が得られる。このようにして得られる金属多孔質体からなる導電接続部材は、空隙率が5〜35%であり、かつ粗大ボイドやクラックが形成されない均質な金属多孔質体である。
本実施例、比較例における評価方法を以下の(i)〜(iv)に記載する。
(i)導電接続部材の体積空隙率
導電接続部材の空隙率は、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、観察倍率1000〜10000倍の電子顕微鏡写真を撮り、その断面像を解析することにより求めた。
体積空隙率が5〜35%は○、35%超は××、5%未満は×とした。
(ii)粗大ボイドの有無
導電接続部材に10μm以上の粗大ボイドが観察されない場合は○、観察された場合は×とした。
(iii)クラックの有無
導電接続部材にクラックが観察されない場合は○、観察された場合は×とした。
(iv)接合強度
ダイシェア試験機で、Siチップ同士を剥離、又は基板からSiチップを剥離させる際にかかった力を導電性バンプの接合面積で除して、単位面積当りの接合強度[N/mm2]を求めた。
35N/mm2以上は◎、35N/mm2未満25N/mm2以上は○、25N/mm2未満は×とした。
遊星ボールミル装置で平均粒子径3μmに粉砕、調製したフタル酸(関東化学(株)製、オルソフタル酸、C6H4(COOH)2、分解温度:210℃、以下、フタル酸と記載する)粉末と、還元法により調製した平均一次粒子径50nmの球状銀(バルクの融点:2162℃)微粒子とを体積割合10:90となるように計15g混合後、ペンタンジオール4.5gとエチルセルロース0.5gを添加して、全固体の割合が75質量%の導電性ペーストを調製した。該ペーストをスクリーン印刷で導電性基板上に60μmφ×高さ100μmのバンプ前躯体を4個(1辺が4mmの正方形の頂点に対応する位置)形成した。次に、金スパッタされた4.5mm角のSiチップ金スパッタ面側の角がバンプ前駆体と接するように載せた。そして、導電性ペーストが塗布された導電性基板を大気中で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度3℃/分で240℃まで加熱し、240℃で5分間加熱後、室温まで冷却してバンプ接合体を作製した。該バンプの空隙率を測定した。また該バンプ中の粗大ボイドの有無、クラック発生の有無を観察し、バンプの接合強度測定を測定した。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径5μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径140nmの球状銅(バルクの融点:1084℃)微粒子とを体積割合15:85となるように計18g混合後、グリセリン12gを添加して、全固体の割合が60質量%の導電性ペーストを調製した。
該ペーストをスクリーン印刷で実施例1に記載したと同様にバンプ前躯体を形成した。
次に実施例1に記載したと同様にして、バンプ前駆体上にSiチップを載せた。
バンプ前躯体が形成された導電性基板を窒素ガス雰囲気下で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度5℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却してバンプ接合体を作製した。
該バンプ断面の走査型電子顕微鏡(SEM)を図1に示す。図1において、バンプ中に粗大ボイドやクラックは観察されず、均質なバンプであることが確認される。
該バンプを実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径7μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径120nmの球状銅微粒子を体積割合10:90となるように計21g混合後、グリセリンを7.5gとN−ビニルピロリドンを1.5g添加し全固体の割合が70質量%の導電性ペーストを調製した。該ペーストをスクリーン印刷で実施例1に記載したと同様にバンプ前躯体を形成した。次に実施例1に記載したと同様にして、バンプ前駆体上にSiチップを載せた。
バンプ前躯体が形成された導電性基板を窒素ガス雰囲気下で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度3℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却してバンプ接合体を作製した。該バンプを実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径7μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径120nmの球状銅微粒子を体積割合10:90となるように計21g混合後、グリセリンを6gとN−メチルアセトアミド1.5g、N−ビニルピロリドンを1.5g添加し全固体の割合が70質量%の導電性ペーストを調製した。該ペーストをスクリーン印刷で実施例1に記載したと同様にバンプ前躯体を形成した。次に実施例1に記載したと同様にして、バンプ前駆体上にSiチップを載せた。
バンプ前躯体が形成された導電性基板を窒素ガス雰囲気下で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度3℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却してバンプ接合体を作製した。該バンプを実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径15μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径120nmの球状銅微粒子を体積割合25:75となるように計18g混合後、グリセリン12gを添加して、全固体の割合が60質量%の導電性ペーストを調製した。
該ペーストをスクリーン印刷で実施例1に記載したと同様にバンプ前躯体を形成した。次に実施例1に記載したと同様にして、バンプ前駆体上にSiチップを載せた。
バンプ前躯体が形成された導電性基板を窒素ガス雰囲気下で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度5℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却してバンプ接合体を作製した。
該バンプを実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径15μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径120nmの球状銅微粒子を体積割合20:80となるように計18g混合後、グリセリンを12g添加し全固体の割合が60質量%のペーストを調製した。該ペーストをスクリーン印刷で実施例1に記載したと同様にバンプ前躯体を形成した。次に実施例1に記載したと同様にして、バンプ前駆体上にSiチップを載せた。
バンプ前躯体が形成された導電性基板を窒素ガス雰囲気下で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度5℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却してバンプ接合体を作製した。該バンプを実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径0.5μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径120nmの球状銅微粒子を体積割合20:80となるように計18g混合後、グリセリンを12g添加し全固体の割合が40質量%のペーストを調製した。該ペーストをスクリーン印刷で実施例1に記載したと同様にバンプ前躯体を形成した。次に実施例1に記載したと同様にして、バンプ前駆体上にSiチップを載せた。
バンプ前躯体が形成された導電性基板を窒素ガス雰囲気中で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度5℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却してバンプ接合体を作製した。該バンプ断面の走査型電子顕微鏡(SEM)を図2に示す。図2において、バンプ断面に粗大ボイドの形成が観察され、十分な接合強度が得られないことが確認される。該バンプを実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径7μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径120nmの球状銅微粒子を体積割合30:70となるように計18g混合後、グリセリンを12g添加し全固体の割合が60質量%のペーストを調製した。該ペーストをスクリーン印刷で実施例1に記載したと同様にバンプ前躯体を形成した。次に実施例1に記載したと同様にして、バンプ前駆体上にSiチップを載せた。
バンプ前躯体が形成された導電性基板を窒素ガス雰囲気中で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度5℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却してバンプ接合体を作製した。該バンプを実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で0.3μmに調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径120nmの球状銅微粒子を体積割合15:85となるように計18g混合後、グリセリンを12g添加し全固体重量60質量%のペーストを調製した。該ペーストをスクリーン印刷で実施例1に記載したと同様にバンプ前躯体を形成した。次に実施例1に記載したと同様にして、バンプ前駆体上にSiチップを載せた。
バンプ前躯体が形成された導電性基板を窒素ガス中で昇温速度10℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度15℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却してバンプ接合体を作製した。該バンプを実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径3μmに粉砕、調製したフタル酸微粉末と、還元法により調製した平均一次粒子径50nmの球状銀微粒子とを体積割合10:90となるように計15g混合後、ペンタンジオール4gとエチルセルロース0.5gとN−メチルアセトアミド0.5gを添加して、全固体の割合が75質量%の導電性ペーストを調製した。該ペーストをスクリーン印刷で導電性基板上に25mm×25mm×高さ150μmのダイボンド部前躯体を形成し、その上に対になるように金スパッタされたSiチップ(形状:1辺が20mmの立方体)の金スパッタ面側がダイボンド前駆体と接するように載せた。
次に、導電性ペーストが塗布された導電性基板に載せたSiチップを10MPaの圧力で加圧しながら大気中で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度3℃/分で240℃まで加熱し、240℃で5分間加熱後、室温まで冷却して該導電性基板とSiチップが導電性ダイボンド部により電気的、機械的に接合された導電性ダイボンド部(Siチップ接続サンプル)を作製した。得られた導電性ダイボンド部及び接合部を実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径5μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径140nmの球状銅微粒子とを体積割合15:85となるように計18g混合後、グリセリン11gと水1gを添加して、全固体の割合が60質量%の導電性ペーストを調製した。
該ペーストをスクリーン印刷で実施例5に記載したと同様にダイボンド部前躯体を形成し、その上に対になるように金スパッタされたSiチップ(形状:1辺が20mmの立方体)を載せた。
次に、導電性ペーストが塗布された導電性基板に載せたSiチップを4MPaの圧力で加圧しながら窒素ガス雰囲気下で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度5℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却して導電性ダイボンド部(Siチップ接続サンプル)を作製した。得られた導電性ダイボンド部及び接合部を実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径15μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径120nmの球状銅微粒子を体積割合25:75となるように計18g混合後、グリセリン12gを添加して、全固体の割合が60質量%の導電性ペーストを調製した。
該ペーストをスクリーン印刷で実施例5に記載したと同様にダイボンド部前躯体を形成し、その上に対になるように金スパッタされたSiチップ(形状:1辺が20mmの立方体)を載せた。
次に、導電性ペーストが塗布された導電性基板に載せたSiチップを4MPaの圧力で加圧しながら窒素ガス雰囲気下で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度5℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却して導電性ダイボンド部(Siチップ接続サンプル)を作製した。得られた導電性ダイボンド部及び接合部を実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
遊星ボールミル装置で平均粒子径15μmに粉砕、調製したフタル酸粉末と、水溶液中で銅イオンからの無電解還元により調製された、平均一次粒子径120nmの球状銅微粒子を体積割合20:80となるように計18g混合後、グリセリンを12g添加し全固体の割合が60質量%のペーストを調製した。該ペーストをスクリーン印刷で実施例5に記載したと同様にダイボンド部前躯体を形成し、その上に対になるように金スパッタされたSiチップ(形状:1辺が20mmの立方体)を載せた。
次に、導電性ペーストが塗布された導電性基板に載せたSiチップを0.5MPaの圧力で加圧しながら窒素ガス雰囲気下で、昇温速度3℃/分で室温から210℃まで昇温し、210℃で20分間加熱後、昇温速度15℃/分で300℃まで加熱し、300℃で10分間加熱後室温まで冷却して導電性ダイボンド部(Siチップ接続サンプル)を作製した。得られた導電性ダイボンド部及び接合部を実施例1に記載したと同様の評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
Claims (24)
- 固体粒子(P)と有機分散媒(D)とを含む導電性ペーストであって、
該導電性ペースト中には固体粒子(P)と有機分散媒(D)との割合(P/D)が50〜85質量%/50〜15質量%(質量%の合計は100質量%)となるように配合されており、該固体粒子(P)が平均一次粒子径1〜150nmの導電性金属微粒子(P1)80〜95体積%と、平均粒子径0.5〜10μmの昇華性又は熱分解性を有し、かつ有機分散媒(D)に不溶である有機粒子(P2)20〜5体積%(体積%の合計は100体積%)とからなる、ことを特徴とする導電性ペースト。 - 前記導電性金属微粒子(P1)の融点(バルク状態の融点)が1100℃未満であるとき、有機粒子(P2)の融点又は昇華温度(常圧下)が150℃以上で、かつ沸点(常圧下)又は熱分解温度が300℃以下であり、導電性金属微粒子(P1)の融点(バルク状態の融点)が1100℃以上であるとき、有機粒子(P2)の融点又は昇華温度(常圧下)が200℃以上で、かつ沸点(常圧下)又は熱分解温度が300℃以下であることを特徴とする、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記有機粒子(P2)が、カルボキシル基を1つ以上有する有機カルボン酸化合物であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の導電性ペースト。
- 前記有機カルボン酸化合物が、サリチル酸、フマル酸、コハク酸、フタル酸、及びアコニット酸の中から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記導電性金属微粒子(P1)が、銅、金、銀、ニッケル、コバルトの中から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記有機分散媒(D)が、有機溶媒(S)単独、又は有機溶媒(S)80〜100質量%と有機バインダー(R)20〜0質量%(質量%の合計は100質量%)とからなることを特徴とする、請求項1から5のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記有機分散媒(D)が水を含有しており、該水の含有量が有機溶媒(S)と水(W)との割合(S/W)で75〜99.9質量%/25〜0.1質量%(質量%の合計は100質量%)である、ことを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記有機溶媒(S)が、(i)常圧における沸点が100℃以上で、かつ分子中に1もしくは2以上のヒドロキシル基を有するアルコール及び/もしくは多価アルコールからなる有機溶媒(S1)、又は(ii)少なくとも、常圧における沸点が100℃以上で、かつ分子中に1もしくは2以上のヒドロキシル基を有するアルコール及び/もしくは多価アルコールからなる有機溶媒(S1)5〜95体積%、及びアミド基を有する有機溶媒(SA)95〜5体積%からなる有機溶媒(S2)、
であることを特徴とする請求項6又は7に記載の導電性ペースト。 - 前記有機溶媒(S1)が、ヒドロキシル基を2つ以上有しており、該ヒドロキシル基が結合している炭素基部分が(−CH(OH)−)構造の多価アルコールを1種又は2種以上含有していることを特徴とする、請求項8に記載の導電性ペースト。
- 前記多価アルコールが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2−ブテン−1,4−ジオール、2,3−ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、グリセロール、1,1,1−トリスヒドロキシメチルエタン、2−エチル−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、1,2,3−ヘキサントリオール、及び1,2,4−ブタントリオールの中から選択される1種又は2種以上である、ことを特徴とする請求項8又は9に記載の導電性ペースト。
- 前記有機溶媒(SA)がN−メチルアセトアミド、N−メチルホルムアミド、N−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、2−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミドの中から選択される1種又は2種以上である、ことを特徴とする、請求項8から10のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記有機バインダー(R)が、セルロース樹脂系バインダー、アセテート樹脂系バインダー、アクリル樹脂系バインダー、ウレタン樹脂系バインダー、ポリビニルピロリドン樹脂系バインダー、ポリアミド樹脂系バインダー、ブチラール樹脂系バインダー、及びテルペン系バインダーの中から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、請求項6から11のいずれかに記載の導電性ペースト。
- 前記セルロース樹脂系バインダーがアセチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ブチルセルロース、及びニトロセルロース;アセテート樹脂系バインダーがメチルグリコールアセテート、エチルグリコールアセテート、ブチルグリコールアセテート、エチルジグリコールアセテート、及びブチルジグリコールアセテート;アクリル樹脂系バインダーがメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、及びブチルメタクリレート;ウレタン樹脂系バインダーが2,4−トリレンジイソシアネート、及びp−フェニレンジイソシアネート;ポリビニルピロリドン樹脂系バインダーがポリビニルピロリドン、及びN−ビニルピロリドン;ポリアミド樹脂系バインダーがポリアミド6、ポリアミド6.6、及びポリアミド11;ブチラール樹脂系バインダーがポリビニルブチラール;テルペン系バインダーがピネン、シネオール、リモネン、及びテルピネオール、の中から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、請求項12に記載の導電性ペースト。
- 請求項1から13のいずれかに記載の導電性ペーストを製造するに際し、前記導電性金属微粒子(P1)と有機粒子(P2)とを混合後、有機分散媒(D)を添加して練り込むことを特徴とする、導電性ペーストの製造方法。
- 前記有機粒子(P2)が遊星ボールミル装置で粉砕して粒子化されたものであることを特徴とする、請求項14に記載の導電性ペーストの製造方法。
- 前記導電性金属微粒子(P1)が水溶液中で金属イオンからの還元反応により形成された粒子であることを特徴とする、請求項14又は15に記載の導電性ペーストの製造方法。
- 請求項1から13のいずれかに記載の導電性ペーストを電子部品における半導体素子もしくは回路基板の電極端子又は導電性基板の接合面に載せた後、該導電性ペースト上に更に接続する他方の電極端子又は導電性基板の接合面を配置して加熱処理により焼結して形成された金属多孔質体からなる導電接続部材。
- 前記導電接続部材が半導体素子間を接合するための導電性バンプであることを特徴とする請求項17に記載の導電接続部材。
- 前記導電接続部材が半導体素子と導電性基板間を接合するための導電性ダイボンド部であることを特徴とする請求項17に記載の導電接続部材。
- 前記加熱処理の温度が150〜400℃であることを特徴とする請求項17から19のいずれかに記載の導電接続部材。
- 前記導電性ペーストを焼成する際の昇温速度が10℃/分以下であることを特徴とする請求項17から20のいずれかに記載の導電接続部材。
- 前記加熱処理が両電極端子間、又は電極端子と基板間を0.5〜15MPaで加圧した状態で行われることを特徴とする請求項17から21のいずれかに記載の導電接続部材。
- 前記金属多孔質体中の体積空隙率が5〜35%であることを特徴とする、請求項17から22のいずれかに記載の導電接続部材。
- 前記電極端子の接合面の面積が0.25〜400cm2であることを特徴とする請求項17から23のいずれかに記載の導電接続部材。
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