JP2011208327A - コンポジット繊維およびコンポジット繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料セルロースと単層カーボンナノチューブとN−メチルモルホリンーオキシドとを含む分散液を調整する分散液調整工程と、紡糸ノズルを通して押出し吐出した後、空気層および凝固浴を通して凝固させて単層カーボンナノチューブを含むセルロース再生繊維を得る紡糸工程と、を含む製造方法である。分散液には更に、カテキンやカルボキシメチルセルロースまたはその塩を含む。
【選択図】なし
Description
1.原料セルロース固形分に対して1wt%より少ないSWCNTを、セルロース−NMMO溶液に混合し(必要に応じて、少量の分散助剤も添加)、ホモジナイザー等の分散装置によりSWCNTのバンドルを解砕してSWCNTを分散させ、光学顕微鏡レベルで(見かけ上)均一な状態にして、分散液を調製する。
2.溶液を100℃程度に加熱しながら、紡糸ノズルを通して押出し吐出した後、所定の長さのエアギャップ(空気層)を通過させて、10〜60℃程度の水を主体とする凝固浴に投入する。
3.繊維状に固化するので、所定の巻取速度で巻き取る。
4.得られた繊維を乾燥させる。
セルロース溶媒には、アミン系有機化合物であるN−メチルモルホリン−N−オキシドを用いた。セルロースを溶解するため、N−メチルモルホリン−N−オキシドと水とを含む混合溶液(N−メチルモルホリン−N−オキシド濃度4.8mol/L、東京化成工業(株)より購入)を、N−メチルモルホリン−N−オキシドの0.9水和物に濃縮して用いた(以下、本実施例では、N−メチルモルホリン−N−オキシドの0.9水和物を単にNMMOと表記する)。原料セルロースとしては、サトウキビ由来のバガスから抽出したパルプを用いた。原料セルロースの重合度は、銅−アンモニア溶液を用いてウベローデ型粘度計(柴田科学製、SU−94187型)により測定した結果、360であった。カーボンナノチューブには、繊維径が2nmの日機装株式会社製のSWCNTを用いた。SWCNTの分散助剤として、カテキンおよびカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC−Na)を用いた(いずれも和光純薬工業(株)より購入)。図1に本実施例で使用したSWCNTのラマンスペクトルを示す。ラマン分光測定は、ラマン分光測定装置(米国Thermo Fisher Scientific社製、Nicolet Almega XR型)を用いて、25℃でレーザ波長532nm、レーザ出力レベル20%の測定条件で行った。図1に示すように、G/D値比(Gは1590cm-1付近に観察されるGバンドピーク強度、Dは1340cm-1付近に観察されるDバンドピーク強度を示す)が200以上を示し、グラフェン構造の完全性が高いことが分かる。また、図2に本実施例で使用したSWCNTの走査形電子顕微鏡像を示す。図2に示すようにSWCNTのアスペクト比が100以上であることがわかる。SEM写真は、走査形電子顕微鏡((株)日立製作所製、S−4300型 電界放出形走査電子顕微鏡)を用いて測定した。
Claims (8)
- セルロース繊維と単層カーボンナノチューブとを含むことを特徴とするコンポジット繊維。
- 請求項1に記載のコンポジット繊維であって、
前記セルロース繊維が、原料セルロースを溶解した紡糸液から溶液紡糸により製造されるセルロース再生繊維であることを特徴とするコンポジット繊維。 - 請求項1または2に記載のコンポジット繊維であって、
ラマン分光測定から算出した前記単層カーボンナノチューブのG/D値比(ここで、Gは1590cm-1付近に観察されるGバンドピーク強度、Dは1340cm-1付近に観察されるDバンドピーク強度を示す)が200以上であることを特徴とするコンポジット繊維。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載のコンポジット繊維であって、
引張強度1GPa以上、初期引張弾性率が50GPa以上の力学物性を有することを特徴とするコンポジット繊維。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のコンポジット繊維であって、
前記単層カーボンナノチューブの含有量が、前記セルロース繊維に対して0.01重量%以上1重量%以下の範囲であることを特徴とするコンポジット繊維。 - セルロース繊維と単層カーボンナノチューブとを含むコンポジット繊維の製造方法であって、
原料セルロースと単層カーボンナノチューブとN−メチルモルホリン−N−オキシドとを含む分散液を調製する分散液調製工程と、
前記分散液を紡糸ノズルを通して押出し吐出した後、空気層および凝固浴を通して凝固させて単層カーボンナノチューブを含むセルロース再生繊維を得る紡糸工程と、
を含むことを特徴とするコンポジット繊維の製造方法。 - 請求項6に記載のコンポジット繊維の製造方法であって、
前記分散液がカテキンを含むことを特徴とするコンポジット繊維の製造方法。 - 請求項7に記載のコンポジット繊維の製造方法であって、
前記分散液がさらにカルボキシメチルセルロースまたはその塩を含むことを特徴とするコンポジット繊維の製造方法。
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