JP2006138055A - 産業用セルロース繊維 - Google Patents
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Abstract
マルチフィラメントの強度が4〜9g/d、破断伸度が4〜15%であり、均一な物性を有する、500〜2,000個のフィラメントからなるセルロース繊維を提供する。
【解決手段】
全体フィラメントを3等分した後、各部分で100個ずつ抽出したモノフィラメントが、a)平均強度3〜9g/d、平均破断伸度7〜15%、平均複屈折率0.035〜0.055で、b)3部分の平均強度、平均破断伸度、平均デニールの差異が各々1.0g/d以下、1.5%以下、0.7デニール以下で、c)3部分の平均強度、平均破断伸度、平均デニールのCV値が10%以下で、d)3部分の平均複屈折率の差異が各々0.004以下である産業用セルロースマルチフィラメントを製造する。
【選択図】 なし
Description
(1)原糸の総デニール700〜3,000、
(2)マルチフィラメントの強度4〜9g/d、破断伸度4〜15%、
(3)全体フィラメントを3等分した後、各部分で100個ずつ抽出したモノフィラメントの
a)平均強度3〜9g/d、平均破断伸度7〜15%、平均複屈折率0.035〜0.055、
b)3部分の平均強度、平均破断伸度、平均デニールの差異が各々1.0g/d以下、1.5%以下、0.7デニール以下、
c)3部分の平均強度、平均破断伸度、平均デニールのCV値が10%以下、
d)3部分の平均複屈折率の差異が各々0.004以下。
溶解したセルロースの固有粘度[IV]は次のように測定された。ASTM D539−51Tによって作られた、0.1〜0.6g/dL濃度の0.5M水酸化銅エチレンジアミン(cupri-ethylenediamine hydroxide)溶液が、ウベローデ(Ubbelohde)粘度計を用いて25±0.01℃で測定された。固有粘度は比粘度を濃度によって外挿して得られ、これをマルク−ホウインクの式に代入して重合度を求める。
偏光顕微鏡(TIL社)でベレック補償器(Berek compensator)を用いて測定した。
熱風乾燥機で107℃で2時間乾燥後、すぐ強度及び破断伸度を測定する。この際、インストロング社の低速伸張型引張試験機(Instron 4465)を利用し、80Tpm(80回twist/m)の撚りを与えた後、試料長250mm、引張速度300m/minで測定する。
温度25℃、相対湿度65RH%で24時間放置した原糸を3等分した後、各部分のモノフィラメント100本を抽出して、レンチング社のモノフィラメント引張試験機ビブロジェット(Vibrojet)2000を利用してデニールと強伸度を測定した。試料長20mmのモノフィラメントに初荷重200mgを付加した後、引張速度20mm/分で測定した。平均強度と平均破断伸度を測定した後、変動係数(CV値)を計算した。この値は変量が分散される程度を示すもので、標準偏差を平均値で割った値である。
液状濃縮NMMO溶液を内部が78℃に維持されたツインスクリュー式押出機にギアーポンプを用いて6,900g/時間の速度で先に注入した。その後、重量平均重合度1,200のセルロースシート(Buckeye社、V−81)を250μmフィルター付き粉砕機に入れて直径200μm以下、水分率5%のセルロース粉末を製造した。これをスクリュー式供給機を用いて1,031g/時間(濃度13重量%)で押出機に注入した。この際、膨潤区域では滞留時間を8〜10分にしてセルロース粉末をNMMO溶液に充分に膨潤させ、また、押出機の溶解区域では各ブロックの温度を90〜95℃にし、スクリューは200rpmに作動させて完全に溶解させた。この溶液をホール数100個の分配板と、オリフィス直径150μm、オリフィス間隔1.5mm、オリフィス数800個(実施例1−1)、1,100個(実施例1−2)、1,500個(実施例1−3)のノズルを用いて排出した。空気層長さは100mmに維持し、この際、空気層でフィラメントに吹き出される冷却空気の温度と相対湿度は各々20℃と45RH%で、速度は6m/分に調節した。空気層から凝固浴(温度5℃)へ流入されたフィラメントを水洗、乾燥(ローラー温度140℃)、油剤処理を経て巻取り、最終マルチフィラメントの繊度を1,500デニールに調節した。得られた各々のフィラメントはA、B、C3部分で各々100本ずつモノフィラメントを抽出し、その強度、伸度、デニールの平均値を測定し、CV値を計算し、また、複屈折率を測定した。
オリフィス数450のノズルを使用したこと以外は、実施例1と同一の方法でフィラメントを製造した。オリフィス数が450個である場合、各モノフィラメントの繊度が大きくなって、NMMOが凝固及び水洗工程で短い時間内に抜け出せないため、強度が低下し、物性が不均一になることが分かった。
実施例1と同一な条件で、オリフィス直径150μm、オリフィス数1,000個のノズルを使用し、ホール数が各々100個(2−1)、200個(2−2)、350個(2−3)の分配板を使用してフィラメントを製造した。
ホール数45個と400個の分配板を使用したこと以外は、実施例2と同一の方法でフィラメントを製造した。ホール数45個の分配板を使用した場合、セルロース溶液の圧力がノズルの一部に集中される問題のため、紡糸ノズルでの溶液圧力の減少によって、紡糸溶液がスムーズに吐出されないため、紡糸が不可能であった。一方、ホール数400個の分配板を使用した場合、空気層で糸切が多少発生する問題があったが、一部巻取られたフィラメントを取って、その物性を測定した。
実施例1と同一な条件で、オリフィス直径150μm、オリフィス間隔1.0mm、オリフィス数1,100個のノズルを使用し、空気層での冷却空気の温度と湿度を下記表3のように変更してフィラメントを製造した。
実施例3と同一な条件で、空気層での冷却空気の温度と湿度条件を35℃/30RH%、20℃/65RH%に変更して各々紡糸した。この際、35℃/30RH%の場合は、空気層でフィラメントが冷却されずに切られる問題が発生した。
実施例1と同一な条件で、セルロースシートを重量平均重合度1,450のもの(Buckeye社、V−5S)に変更し、濃度を10%に調節してセルロース溶液を製造した。この溶液をオリフィス直径250μm、オリフィス間隔2.0mm、オリフィス数1,000個のノズルを使用し、セルロースマルチフィラメントの最終デニールを2,000に調節した。この際、凝固の温度を各々5℃、15℃、25℃に調節してフィラメントを製造した。
凝固浴の温度を40℃に変更したこと以外は、実施例4と同一の方法でフィラメントを製造した。凝固浴の温度が40℃である場合、セルロース凝固糸からNMMOが急速に抜け出されて空隙が生成する可能性があり、物性が低下した。
実施例1と同一な条件で、セルロースシートを重量平均重合度850のもの(Buckeye社、V−60)に変更し、濃度を14%に調節してセルロース溶液を製造した。この溶液をオリフィス直径250μm、オリフィス間隔2.0mm、オリフィス数1,000個のノズルを使用し、セルロースマルチフィラメントの最終デニールを2,000に調節した。この際、乾燥ローラーの温度を各々100℃、130℃、160℃に調節してフィラメントを製造した。
乾燥ローラーの温度を75℃に変更したこと以外は、実施例5と同一の方法でフィラメントを製造した。乾燥ローラーの温度が75℃である場合、充分な乾燥が行われないため、物性が低下した。
Claims (6)
- (A)液状濃縮N−メチルモルフォリン−N−オキシド溶液とセルロース粉末を膨潤化及び均質化されたセルロース溶液に製造する工程と、
(B)前記セルロース溶液を500〜2,000のオリフィス数を有する紡糸ノズルを通して押出紡糸した後、空気層及び凝固浴を通してそれを凝固させてマルチフィラメントを得る工程と、
(C)前記得られたマルチフィラメントを水洗、乾燥、油剤処理及び巻取る工程とを含む方法によって製造される、下記の物性を有する産業用セルロース繊維。
(1)原糸の総デニール700〜3,000、
(2)マルチフィラメントの強度4〜9g/d、破断伸度4〜15%、
(3)全体フィラメントを3等分した後、各部分で100個ずつ抽出したモノフィラメントの
a)平均強度3〜9g/d、平均破断伸度7〜15%、平均複屈折率0.035〜0.055、
b)3部分の平均強度、平均破断伸度、平均デニールの差異が各々1.0g/d以下、1.5%以下、0.7デニール以下、
c)3部分の平均強度、平均破断伸度、平均デニールのCV値が10%以下、
d)3部分の平均複屈折率の差異が各々0.004以下。 - 前記紡糸ノズル内にホール数50〜300個の分配板をさらに含むことを特徴とする請求項1記載の産業用セルロース繊維。
- 前記空気層に温度5〜30℃、相対湿度10〜60%の冷却空気を3〜12m/秒の風速で供給することを特徴とする請求項1記載の産業用セルロース繊維。
- 前記凝固浴の温度が0〜35℃であることを特徴とする請求項1記載の産業用セルロース繊維。
- 前記乾燥を乾燥ローラーを用いて行い、該乾燥ローラーの温度が80〜170℃であることを特徴とする請求項1記載の産業用セルロース繊維。
- 請求項1記載のセルロース繊維を含むことを特徴とするタイヤコード。
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