JP2011194346A - フィルタ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁を有するハニカム形状の基材と、所定のセルの一方の端部と残余のセルの他方の端部とに配設された目封止部とを備え、隔壁が、金属イオンによりイオン交換されたゼオライトを含有し、隔壁に含有されるゼオライトの金属イオン含有量が、2〜10質量%であり、隔壁の気孔率が45〜65%であり、隔壁の平均細孔径が10〜35μmであるフィルタ。
【選択図】なし
Description
本発明のフィルタの一の実施形態は、図1、図2に示すように、流体の流路となる一方の端面11から他方の端面12まで延びる複数のセル2を区画形成する多孔質の隔壁1を有するハニカム形状の基材3と、所定のセル2の一方の端部と残余のセル2の他方の端部とに配設された目封止部5とを備え、隔壁1が、金属イオンによりイオン交換されたゼオライトを含有し、「隔壁1に含有されるゼオライト」の金属イオン含有量が、2〜10質量%であり、隔壁1の気孔率が45〜65%であり、隔壁1の平均細孔径が10〜35μmである。図1は、本発明のフィルタの一の実施形態を模式的に示す斜視図である。図2は、本発明のフィルタの一の実施形態の中心軸に平行な断面を示す模式図である。
次に、本発明のフィルタの製造方法の一の実施形態について説明する。本発明のフィルタの製造方法の一の実施形態は、上述した、本発明のフィルタの一の実施形態を製造するものである。
まず、ゼオライト粉末と、焼成工程において焼失する平均粒子径2〜200μmの造孔材とを含有する成形原料を押出成形して、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を備えるハニカム形状の成形体を形成する。ハニカム形状の成形体は、図1、図2に示すフィルタ100のような形状である。
得られたハニカム形状の成形体について、焼成前に乾燥を行うことが好ましい。乾燥の方法は特に限定されず、例えば、マイクロ波加熱乾燥、高周波誘電加熱乾燥等の電磁波加熱方式と、熱風乾燥、過熱水蒸気乾燥等の外部加熱方式とを挙げることができる。これらの中でも、成形体全体を迅速かつ均一に、クラックが生じないように乾燥することができる点で、電磁波加熱方式で一定量の水分を乾燥させた後、残りの水分を外部加熱方式により乾燥させることが好ましい。
ハニカム形状の成形体を焼成(本焼成)する前には、そのハニカム形状の成形体を仮焼することが好ましい。仮焼は、脱脂のために行うものであり、その方法は、特に限定されるものではなく、中の有機物(バインダー、分散剤等)を除去することができればよい。仮焼の条件としては、酸化雰囲気において、200〜1000℃程度で、3〜100時間程度加熱することが好ましい。
次に、焼成したハニカム形状の成形体に対して、金属イオンでイオン交換する処理を施す。このように、焼成後のハニカム形状の成形体に対して、金属イオンでイオン交換する処理を行い、ハニカム形状の成形体の焼成前には、当該イオン交換処理を施さないことにより、隔壁に含有されるゼオライトの金属イオン含有量を、2〜10質量%とすることができる。イオン交換処理を施した後に、焼成を行うと、ゼオライトに含有される金属イオンが脱落するため、隔壁に含有されるゼオライトの金属イオン含有量をコントロールすることができない。これに対し、焼成後のハニカム形状の成形体に対して、金属イオンでイオン交換する処理を行えば、イオン交換用溶液の濃度や、イオン交換処理の回数を下記のような条件とすることにより、隔壁に含有されるゼオライトの金属イオン含有量を、2〜10質量%とすることができる。
金属イオンでイオン交換する処理を施したハニカム形状の構造体(イオン交換処理済みハニカム焼成体)について、目封止部を形成してフィルタを得る。目封止部は、所定のセルの一方の端部と残余のセルの他方の端部とに配設することが好ましい。そして、当該所定のセルと当該残余のセルとが交互に並び、イオン交換処理済みハニカム焼成体(フィルタ)の両端面に市松模様が形成されるように、目封止部を形成することが更に好ましい。
ゼオライト粉末として、SiO2/Ai2O3(モル比)が30のZSM−5を用いた。ゼオライト粉末の平均粒子径は、13μmであった。平均粒子径はレーザー回折法で測定した値である。ゼオライト粉末に、造孔材として、平均粒子径が13μmの発泡樹脂を加え、成形助剤としてメチルセルロース及びベーマイトを加え、分散剤としてエチレングリコールを加え、更に水を加えて混合し、流動性のある混合物(成形原料)を得た。混合物中の造孔材(発泡樹脂)の含有量は、ゼオライト粉末100質量部に対して、9質量部であった。混合物中のメチルセルロースの含有量は、ゼオライト粉末100質量部に対して、5質量部であった。また、混合物中のベーマイトの含有量は、ゼオライト粉末100質量部に対して、30質量部であった。また、混合物中の分散剤(エチレングリコール)の含有量は、ゼオライト粉末100質量部に対して、1質量部であった。また、混合物中の水の含有量は、ゼオライト粉末100質量部に対して、55質量部であった。また、造孔材の平均粒子径は、レーザー回折法で測定した。そして、混合物を真空土練機により混練して円柱状の成形体を形成し、円柱状の成形体を押出成形することにより、ハニカム形状の成形体を得た。
水銀圧入式ポロシメータ(マイクロメリティックス社製)を用いて測定する。
水銀圧入式ポロシメータ(マイクロメリティックス社製)を用いて測定する。
図3に示すような、測定試料(フィルタ)24を保持するホルダー21と、測定試料24の流入直前の圧力と、測定試料24の流出直後の圧力との差(差圧)を測定する差圧計22と、測定試料24にガスG(空気)を流すために測定試料24の流出側に取り付けられたブロワー23とを備え、それぞれが配管で繋がれた圧力損失測定装置20を用いて、測定試料にガスを流した時の圧力損失(圧損)を測定する。尚、図3に示す圧力損失測定装置20においては、バルブ、計測機器(差圧計を除く)、バイパス等は省略している。ホルダー21に測定試料24を取り付け、ブロワー23によりガスG(25℃の空気)を測定試料24に流す。そして、ガスGを流しながら、差圧計により、測定試料24にガスGを流したときの圧力損失(圧損)を測定する。ここで、ガスGの流量は、9Nm3/分とする。図3は、圧力損失測定装置を示す模式図である。
フィルタに試験用ガスを流し、フィルタから排出された排出ガスのNOX量をガス分析計で分析する。フィルタに流入させる試験用ガスの温度を250℃とした。試験に用いるフィルタとしては、底面の直径が約2.54cmの円柱状(中心軸方向長さは、10cmのまま変化させず)に切り出したものを用いる。フィルタ及び試験用ガスは、ヒーターにより温度調整することができるようにする。ヒーターとしては、赤外線イメージ炉を用いる。試験用ガスは、窒素に、二酸化炭素5体積%、酸素14体積%、一酸化窒素350ppm(体積基準)、アンモニア350ppm(体積基準)及び水10体積%が混合されたガスとする。尚、試験用ガスは、水と、その他のガスを混合した混合ガスと、を別々に準備しておき、試験を行う際に、配管中で、これらを混合させて得ることとする。ガス分析計としては、HORIBA社製、「MEXA9100EGR」を用いる。また、試験用ガスが、フィルタに流入するときの流束は、50000(時間−1)とする。表1には、NOXの浄化率(%)を示す。NOXの浄化率は、試験用ガスのNOX量から、フィルタからの排出ガスのNOX量を差し引いた値を、試験用ガスのNOX量で除算し、100倍した値である。
測定試料(フィルタ)をホルダーにセットする。そして、特開2007−155708号公報に開示されている粒子状物質(PM)発生装置を用いて発生させた、PMを含有する排ガスを、ホルダーにセットしたフィルタに流す。排ガスの条件は、「排ガス温度200±20℃、排ガス流量9Nm3/分」とする。そして、フィルタの流入直前の圧力と、フィルタの流出直後の圧力との差が16kPaになったときに、フィルタの流入直前の排ガスと測定試料の流出直後の排ガスとをそれぞれサンプリングする。サンプリング方法としては、真空ポンプを用いて60±3秒間排ガスを吸引する。そして、サンプリングしたそれぞれの排ガスを濾紙に透し、サンプリングした排ガス中の粒子状物質を濾紙で捕集する。その後、それぞれの濾紙を、60℃、1時間の条件で乾燥し、質量を測定する。それぞれの濾紙は、予め、60℃、1時間の条件で乾燥し、質量を測定しておき、粒子状物質の捕集前後の質量差を、捕集した粒子状物質の質量とする。そして、捕集効率は、測定試料の流入直前の排ガスに含有される粒子状物質の質量Aから、測定試料の流出直後の排ガスに含有される粒子状物質の質量Bを差し引いて得られた値を、測定試料の流入直前の排ガスに含有される粒子状物質の質量Aで除して、100倍した値(100×(A−B)/A)とする。
隔壁の気孔率及び平均細孔径を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にしてフィルタを作製した。隔壁の気孔率及び平均細孔径は、成形原料中の造孔材の平均粒子径を調整することにより、所望の値とした。上記方法により、隔壁の「気孔率」、隔壁の「平均細孔径」、「圧力損失」、「NOX浄化性能」及び「捕集効率」の評価を行った。結果を表1に示す。また、「平均細孔径(平均径)と圧力損失(圧損)」、「平均細孔径(平均径)とNOX浄化性能」及び「平均細孔径(平均径)と捕集効率」のそれぞれの関係を図4に示す。図4は、実施例及び比較例のフィルタにおける、「平均細孔径(平均径)と圧力損失(圧損)」、「平均細孔径(平均径)とNOX浄化性能」及び「平均細孔径(平均径)と捕集効率」のそれぞれの関係を示すグラフである。
製造条件を表2に示すように変えた以外は、実施例1と同様にしてフィルタを作製した。上記方法により、隔壁の「気孔率」、隔壁の「平均細孔径」、「圧力損失」、「NOX浄化性能」及び「捕集効率」の評価を行った。結果を表2に示す。
コージェライトにより形成されたハニカム基材に触媒を担持したフィルタを作製した。製造方法は以下の通りである。まず、コージェライト化原料として、タルク37質量%、溶融シリカB19質量%、及び水酸化アルミニウム44質量%を混合したものを用いた。そして、コージェライト化原料100質量部に、グラファイト20質量部、ポリエチレンテレフタレート7質量部、ポリメタクリル酸メチル7質量部、ヒドロキシプロピルメチルセルロース4質量部、ラウリン酸カリ石鹸0.5質量部、水30質量部を混合し、混練して坏土を得た。得られた坏土を押出成形機により成形して、ハニカム形状のハニカム基材を得た。
製造条件を表2に示すように変えた以外は、比較例9と同様にしてフィルタを作製した。上記方法により、隔壁の「気孔率」、隔壁の「平均細孔径」、「圧力損失」、「NOX浄化性能」及び「捕集効率」の評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (5)
- 流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する多孔質の隔壁を有するハニカム形状の基材と、所定の前記セルの一方の端部と残余の前記セルの他方の端部とに配設された目封止部とを備え、
前記隔壁が、金属イオンによりイオン交換されたゼオライトを含有し、
前記隔壁に含有されるゼオライトの金属イオン含有量が、2〜10質量%であり、
前記隔壁の気孔率が45〜65%であり、前記隔壁の平均細孔径が10〜35μmであるフィルタ。 - ゼオライト粉末と、焼成工程において焼失する平均粒子径2〜200μmの造孔材とを含有する成形原料を押出成形して、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を備えるハニカム形状の成形体を形成する成形工程と、
前記ハニカム形状の成形体を焼成する焼成工程と、
前記焼成したハニカム形状の成形体に対して、金属イオンでイオン交換する処理を施すイオン交換処理工程とを有し、
前記隔壁の気孔率が45〜65%であり、前記隔壁の平均細孔径が10〜35μmであり、前記隔壁に含有されるゼオライトの金属イオン含有量が、2〜10質量%であるフィルタを作製するフィルタの製造方法。 - 前記金属イオンが、鉄イオン、銅イオン及び銀イオンからなる群から選択される少なくとも一種である請求項2に記載のフィルタの製造方法。
- 前記金属イオンが、少なくとも鉄イオン及び銅イオンを含む請求項3に記載のフィルタの製造方法。
- 前記イオン交換処理工程において、焼成したハニカム形状の成形体に対して、金属イオンでイオン交換する処理であるイオン交換処理を複数回施し、
少なくとも1回の前記イオン交換処理における前記金属イオンの種類が、残りの、前記イオン交換処理における前記金属イオンの種類とは、異なる種類である請求項2〜4のいずれかに記載のフィルタの製造方法。
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