KR101351468B1

KR101351468B1 - 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터

Info

Publication number: KR101351468B1
Application number: KR1020120036723A
Authority: KR
Inventors: 조항근; 이강홍; 이승현; 김신한
Original assignee: (주) 세라컴
Priority date: 2012-04-09
Filing date: 2012-04-09
Publication date: 2014-01-15
Also published as: KR20130114400A

Abstract

본 발명은 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 코디어라이트, 월넛, 흑연, 바인더, 폴리비닐알코올, 트리에틸렌글리콜 및 윤활오일을 혼합하는 혼합물제조단계, 상기 혼합물제조단계에서 혼합된 혼합물을 성형하는 성형단계, 상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 가열하는 가열단계 및 상기 가열단계를 거친 성형물을 소성하는 소성단계로 이루어진다.
상기의 과정으로 이루어지는 디젤 입자 필터의 제조방법은 소성단계가 이산화탄소 또는 질소 분위기에서 진행되어 열 팽창 계수가 매우 낮은 디젤 입자 필터를 제공한다.

Description

디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터 {MANUFACTURING METHOD OF DIESEL PARTICULATE FILTER AND DIESEL PARTICULATE FILTER MANUFACTURED BY THE METHOD}

본 발명은 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 이산화탄소 또는 질소 분위기에서 소성단계가 진행되어 열 팽창 계수가 매우 낮은 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터에 관한 것이다.

자동차의 배출가스 중에 함유되는 디젤 입자(Diesel Particulate)는 탄소를 주성분으로 하는 미립자로, 자동차의 엔진이 고속회전될 경우에는 배출되는 배기가스가 비교적 고온이므로 디젤 입자가 자연적으로 연소되지만, 자동차의 엔진이 저속으로 회전할 경우에는 디젤 입자의 연소가 잘 이루어지지 않고, 배기가스와 함께 대기중으로 방출되어 대기를 오염시키게 된다.

상기와 같이 디젤 입자로 인한 대기의 오염을 방지하기 위해 배출가스가 배출되는 배기기관에 세라믹 재질로 이루어진 디젤 입자 필터가 장착되어 디젤입자의 대기 방출을 억제하고 있다.

그러나, 종래에 디젤 입자 필터는 열팽창계수가 높아 고온의 배기가스를 오랜 기간 여과하는 과정에서, 필터에 균열 등과 같은 기계적 물성의 저하가 발생하는 문제점이 있었다.

또한, 종래에 디젤 입자 필터는 필터에 형성된 기공의 크기 및 기공의 분포가 고르지 못하고, 기공 연결도가 낮은 문제점이 있었다.

본 발명의 목적은 열팽창계수가 낮아 오랜 기간 고온의 배기가스를 여과하더라도, 균열 등과 같은 기계적 물성의 저하가 발생하지 않는 필터를 제공하는 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 기공의 크기 및 기공의 분포가 고르며, 기공 연결도가 높은 필터를 제공하는 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 디젤 입자 필터를 제공하는 것이다.

본 발명의 목적은 코디어라이트, 월넛, 흑연, 바인더, 폴리비닐알코올, 트리에틸렌글리콜 및 윤활오일을 혼합하는 혼합물제조단계, 상기 혼합물제조단계를 통해 혼합된 혼합물을 성형하는 성형단계, 상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 가열하는 가열단계 및 상기 가열단계를 거친 성형물을 소성하는 소성단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 디젤 입자 필터의 제조방법을 제공함에 의해 달성된다.

본 발명의 바람직한 특징에 따르면, 상기 혼합물제조단계는 코디어라이트 100 중량부, 월넛 10 내지 20 중량부, 흑연 1 내지 2 중량부, 바인더 4 내지 6 중량부, 폴리비닐알코올 1 내지 2 중량부, 트리에틸렌글리콜 0.1 내지 1 중량부 및 윤활오일 0.1 내지 1 중량부를 혼합하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 성형단계는 상기 혼합물제조단계를 통해 혼합된 혼합물을 허니컴구조로 성형하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 바람직한 특징에 따르면, 상기 가열단계는 상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 0.87 내지 3℃/min의 승온속도로 1350℃까지 가열하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 소성단계는 상기 가열단계를 거친 성형물을 1350 내지 1410℃의 온도로 14 내지 18시간 동안 소성하여 이루어지는 것으로 한다.

본 발명의 더욱 더 바람직한 특징에 따르면, 상기 소성단계는 이산화탄소 또는 질소를 10L/min으로 주입하여 이루어지는 것으로 한다.

또한, 본 발명의 목적은 디젤 입자 필터의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 디젤 입자 필터를 제공함에 의해서도 달성될 수 있다.

본 발명에 따른 디젤 입자 필터의 제조방법은 열팽창계수가 낮아 오랜 기간 고온의 배기가스를 여과하더라도, 균열 등과 같은 기계적 물성의 저하가 발생하지 않는 디젤 입자 필터를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

또한, 기공의 크기 및 기공의 분포가 고르며, 기공 연결도가 높은 디젤 입자 필터를 제공하는 탁월한 효과를 나타낸다.

도 1은 본 발명에 따른 디젤 입자 필터의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 열팽창계수를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 표면을 SEM으로 촬영하여 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 3을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 표면을 SEM으로 촬영하여 나타낸 사진이다.

이하에는, 본 발명의 바람직한 실시예와 각 성분의 물성을 상세하게 설명하되, 이는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명하기 위한 것이지, 이로 인해 본 발명의 기술적인 사상 및 범주가 한정되는 것을 의미하지는 않는다.

본 발명에 따른 디젤 입자 필터의 제조방법은 코디어라이트, 월넛, 흑연, 바인더, 폴리비닐알코올, 트리에틸렌글리콜 및 윤활오일을 혼합하는 혼합물제조단계(S101), 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 혼합된 혼합물을 성형하는 성형단계(S103), 상기 성형단계(S103)를 통해 제조된 성형물을 가열하는 가열단계(S105) 및 상기 가열단계(S105)를 거친 성형물을 소성하는 소성단계(S107)로 이루어진다.

상기 혼합물제조단계(S101)는 코디어라이트, 월넛, 흑연, 바인더, 폴리비닐알코올, 트리에틸렌글리콜 및 윤활오일을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계로, 코디어라이트 100 중량부, 월넛 10 내지 20 중량부, 흑연 1 내지 2 중량부, 바인더 4 내지 6 중량부, 폴리비닐알코올 1 내지 2 중량부, 트리에틸렌글리콜 0.1 내지 1 중량부 및 윤활오일 0.1 내지 1 중량부를 혼합하여 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 코디어라이트는 본 발명에 따른 디젤 입자 필터의 주재료로, 코디어라이트 재질의 디젤 입자 필터는 다른 재료로 이루어진 디젤 입자 필터에 비해 배압이 높기 때문에, 코디어라이트로 이루어진 디젤 입자 필터는 기공의 크기 및 분포를 고르게 하기 위해 배압을 낮출 필요성이 있다.

일반적으로, 코디어라이트로 이루어진 디젤 입자 필터는 내부에 존재하는 기공은 5 내지 50㎛의 직경을 나타내며, 기공 연결도 낮기 때문에 배압특성이 우수하지 못한 문제점이 있다.

따라서, 상기의 문제점을 해결하기 위해, 상기 가열단계(S105)에서는 승온 속도를 0.87 내지 3℃/min로 조절하여 혼합물제조단계에서 혼합된 원료에 의하여 생성된 미세 기공과 기공형성제인 월넛 및 흑연에 의하여 형성된 거대기공을 균일화한다.

이때, 상기 바인더 성분은 물, 알코올, 아크릴 및 메틸셀룰로오스로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나로 이루어질 수 있으며, 메틸셀룰로오스로 이루어지는 것이 가장 바람직하다.

또한, 상기 혼합물은 혼합물 입경이 소결체의 밀도, 기계적 특성 등에 영향을 미치므로 이를 고려하여 분쇄공정을 통해 분말형태로 분쇄되는 분쇄공정을 거치는데, 분쇄공정은 볼 밀링(ball milling) 공정을 이용할 수 있는데, 볼 밀링 공정을 이용할 경우, 혼합분말을 볼 밀링기(ball milling machine)에 장입하고 일정 속도로 회전시켜 혼합분말을 기계적으로 분쇄하여 이루어진다.

볼 밀링에 사용되는 볼은 불순물의 생성을 억제하기 위하여 알루미나로 이루어진 세라믹 재질의 볼을 사용하는 것이 바람직하며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절하여 목표하는 입자의 크기로 분쇄한다.

바람직하게는 분쇄되는 혼합물의 입자 크기를 고려하여 볼의 크기는 20 내지60밀리미터 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 10 내지 300rpm의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀링 시간은 목표로 하는 입자의 크기 등을 고려하여 1 내지 24시간 동안 실시된다.

볼 밀링에 의해 혼합분말은 미세한 크기의 입자로 분쇄되고, 균일한 입자 크기 분포를 갖게 된다.

상기 성형단계(S103)는 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 혼합된 혼합물을 성형하는 단계로, 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 혼합된 혼합물을 허니컴구조로 성형하여 이루어지데, 이때, 허니컴구조로 성형된 성형물에 형성된 관통홀의 단면은 삼각형, 정사각형, 육각형 및 원형 등으로 이루어질 수 있다.

이러한, 성형단계(S103)에서 상기 혼합물제조단계(S101)를 통해 혼합된 혼합물을 허니컴 구조로 성형하는 과정은, 특별히 한정된 성형방법이나 성형장치가 사용되는 것이 아니라, 공지된 성형방법 및 성형장치를 사용할 수 있으며, 허니컴 구조를 갖는 성형물의 내벽 두께는 디젤입자필터를 정화하기에 가장 적합한 100 내지 400 밀리미터를 갖도록 성형되는 것이 바람직하다.

상기 가열단계(S105)는 상기 성형단계(S103)를 통해 제조된 성형물을 가열하는 단계로, 상기 성형단계(S103)를 통해 제조된 성형물을 0.87 내지 3℃/min의 승온 속도로 1350℃까지 가열하여 이루어지데, 이러한 가열단계(S105)를 통해 성형물의 표면에 형성된 거대 기공이 미세하고, 일정한 범위의 직경을 갖는 기공으로 균일화된다.

상기 가열단계(S105)는 전기로, 벽돌로 및 가스로로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나의 로에서 이루어지는 것이 바람직하며, 승온 온도가 0.87℃/min인 가스로에서 이루어지는 것이 가장 바람직하다.

상기 소성단계(S107)는 상기 가열단계(S105)를 거친 성형물을 소성하는 단계로, 상기 가열단계(S105)를 거친 성형물을 1350 내지 1410℃의 온도에서 14 내지 18시간 동안 소성하여 이루어지데, 이때, 소성단계는 공기(Air) 분위기가 아니라, 이산화탄소 또는 질소를 10L/min으로 주입하여 로 내에 산소의 농도가 낮아진 이산화탄소 또는 질소분위기에서 이루어진다.

산소의 농도가 낮아진 이산화탄소 또는 질소분위기에서 소성된 디젤 입자 필터는 열팽창 계수가 매우 낮은 특성을 나타낸다.

상기의 혼합물제조단계(S101), 성형단계(S103), 가열단계(S105) 및 소성단계(S107)를 거치면, 열팽창계수가 낮아 오랜 기간 고온의 배기가스를 여과하더라도, 균열 등과 같은 기계적 물성의 저하가 발생하지 않고, 기공의 크기 및 기공의 분포가 고르며, 기공 연결도가 높은 디젤 입자 필터가 제조된다.

이하에서는, 본 발명에 따른 디젤 입자 필터의 제조방법 및 그 제조방법을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 물성을 실시예를 들어 설명한다.

<실시예 1>

코디어라이트 100 중량부, 월넛 15 중량부, 흑연 1.5 중량부, 메틸셀룰로오스 5 중량부, 폴리비닐알코올 1.5 중량부, 트리에틸렌글리콜 0.6 중량부 및 윤활오일 0.6 중량부를 혼합하여 혼합물을 제조하고, 제조된 혼합물을 허니컴구조를 갖는 성형물로 성형하고, 허니컴구조로 성형된 성형물을 전기로에 투입하여 3℃/min의 승온 속도로 1350℃까지 가열하고, 1350℃로 가열된 성형물이 투입된 전기로에 질소를 10L/min으로 주입하면서 성형물을 1410℃의 온도로 16시간 동안 소성하여 디젤 입자 필터(Φ10.5인치/200셀, 두께 100밀리미터)를 제조하였다.

<실시예 2>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 전기로 대신 승온속도가 1.8℃/min인 벽돌로를 사용하여 디젤 입자 필터(Φ10.5인치/200셀, 두께 100밀리미터)를 제조하였다.

<실시예 3>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 전기로 대신 승온속도가 0.87℃/min인 가스로를 사용하여 디젤 입자 필터(Φ10.5인치/200셀, 두께 100밀리미터)를 제조하였다.

<비교예 1>

상기 실시예 1과 동일하게 진행하되, 질소를 주입하지 않고, 공기 분위기에서 소성과정을 진행하여 디젤 입자 필터(Φ10.5인치/200셀, 두께 100밀리미터)를 제조하였다.

상기 실시예 1 및 비교예 1을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 밀도, 기공율, 흡수율, 열팽창계수 및 연화점을 측정하여 아래 표 1 및 도 2에 나타내었다.

{단, 밀도와 흡수율은 아르키메데스법을 이용하여 측정하였으며, 기공율은 수은압입법(Mercury Porosimeter)으로 측정하였으며, 열팽창계수와 연화점은 열팽창계수측정기(Dilatometer)를 사용하여 측정하였다.}

<표 1>

위에 표 1 및 아래 도 2에 나타낸 것처럼 본 발명의 실시예 1을 통해 제조된 디젤 입자 필터는 열팽창계수가 비교예 1을 통해 제조된 디젤 입자 필터에 비해 월등하게 낮아진 것을 알 수 있다.

또한, 기공율과 흡수율은 소성시에 산소 농도와는 무관한 것을 알 수 있다.

또한, 실시예 1 및 비교예 1을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 표면을 SEM으로 촬영하여 아래 도 3에 나타내었다.

아래 도 3에 나타낸 것처럼 SEM을 통해 기공의 미세구조를 촬영한 결과 소성시의 산소 농도와 미세구조는 무관한 것을 알 수 있다.

또한, 상기 실시예 1 내지 3을 통해 제조된 디젤 입자 필터의 표면을 SEM으로 촬영하여 아래 도 4에 나타내었다.

아래 도 4에 나타낸 것처럼 가열단계에서 승온 조건에 따라 기공의 미세구조가 변하는 것을 알 수 있으며, 승온 온도가 가장 낮은 가스로를 사용하였을 때, 가장 미세하고 고른 미세기공이 형성되는 것을 알 수 있다.

S101 ; 혼합물제조단계
S103 ; 성형단계
S105 ; 가열단계
S107 ; 소성단계

Claims

코디어라이트 100 중량부, 월넛 10 내지 20 중량부, 흑연 1 내지 2 중량부, 바인더 4 내지 6 중량부, 폴리비닐알코올 1 내지 2 중량부, 트리에틸렌글리콜 0.1 내지 1 중량부 및 윤활오일 0.1 내지 1 중량부를 혼합하는 혼합물제조단계;
상기 혼합물제조단계에서 혼합된 혼합물을 성형하는 성형단계;
상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 가열하는 가열단계; 및
상기 가열단계를 거친 성형물을 소성하는 소성단계;로 이루어지며,
상기 소성단계의 소성은 이산화탄소 또는 질소를 주입하여 이산화탄소 또는 질소분위기하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 디젤 입자 필터의 제조방법.
삭제
청구항 1에 있어서,
상기 성형단계는 상기 혼합물제조단계를 통해 혼합된 혼합물을 허니컴구조로 성형하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 디젤 입자 필터의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 가열단계는 상기 성형단계를 통해 제조된 성형물을 0.87 내지 3℃/min의 승온속도로 1350℃까지 가열하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 디젤 입자 필터의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 소성단계는 상기 가열단계를 거친 성형물을 1350 내지 1410℃의 온도로 14 내지 18시간 동안 소성하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 디젤 입자 필터의 제조방법.
청구항 1에 있어서,
상기 이산화탄소 또는 질소 주입은 10L/min으로 주입하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 디젤 입자 필터의 제조방법.
청구항 1 및 청구항 3 내지 6 중 어느 한 항에 따른 디젤 입자 필터의 제조방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 디젤 입자 필터.