JP2011190535A - 静電的に安定化された銀ナノ粒子を含有する分散体を用いる導電性表面被覆物の製造 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】表面を有する基材を供給する工程、
分散体を該表面に適用する工程であって、該分散体は、
c)少なくとも1つの液体分散体、および
d)−20〜−55mVのゼータ電位を分散剤中に2〜10のpH値で有する静電的に安定化された銀ナノ粒子
を含み、および
該表面およびそこに適用された該分散体のいずれかまたは両方を、分散剤の沸点未満の50℃〜分散剤の沸点を超える150℃の温度に加熱して、該表面上に導電性被覆物を形成する工程
を含む方法。
【選択図】なし
Description
表面を有する基材を供給する工程、
分散体を該表面に適用する工程であって、該分散体は、
c)少なくとも1つの液体分散体、および
d)20〜55mVのゼータ電位を分散剤中に2〜10のpH値で有する静電的に安定化された銀ナノ粒子
を含み、および
該表面およびそこに適用された該分散体のいずれかまたは両方を、分散剤の沸点未満の50℃〜分散剤の沸点を超える150℃の温度に加熱して、該表面上に導電性被覆物を形成する工程
を含む方法である。
(a)少なくとも1つの液体の分散剤、
(b)pH値が2〜10の上記分散剤中−20〜−55mVのゼータ電位を有する、静電的に安定した銀ナノ粒子、および
(c)任意にさらなる添加物
を含む分散体である。
・少なくとも1つの液体の分散剤、および
・静電的に安定した銀ナノ粒子
ここで静電的に安定した銀ナノ粒子は、pH値が2〜10の範囲で上記分散剤中−20〜−55mVの範囲のゼータ電位を有する
を含む分散体が、表面に適用され、該表面および/またはその上に位置する分散体は、少なくとも、分散剤の沸点よりも50℃低い温度から分散剤の沸点よりも150℃高い温度の範囲となる
ことを特徴とする、導電性表面コーティングの製造方法を提供する。
・少なくとも1つの液体の分散剤、
・銀ナノ粒子、および
・少なくとも1つの静電気分散安定剤、
・任意にさらなる添加物
を含む分散体であり、銀ナノ粒子が、pH値が2〜10の静電気分散安定剤を有する上記の分散体中−20〜−55mVのゼータ電位を有するが、重合体の立体の分散安定剤を含有しないことを特徴とする。
・少なくとも1つの液体分散剤、
・銀ナノ粒子、および
・少なくとも1つの静電気分散安定剤、
・任意にさらなる添加物
から成る分散体であり、銀ナノ粒子が、pH値が2〜10の静電気分散安定剤を有する上記の分散体中−20〜−55mVの範囲にゼータ電位を有するが、重合体の立体の分散安定剤を含有しないことを特徴とする。
以下に記載の比導電率を測定するために、4つの等しい長さおよび異なった幅の配線を印刷した。
第1配線:長さ9cm、幅3mm
第2配線:長さ9cm、幅2.25mm
第3配線:長さ9cm、幅2mm
第4配線:長さ9cm、幅1mm
κ=1/(((配線の幅・mmでの層厚み)・オームでの計測抵抗)/mでの配線の長さ)
1Lの蒸留水を2リットルの容積を有するフラスコ中に入れた。次いで、撹拌しながら、100mLの0.7重量%クエン酸三ナトリウム溶液を添加し、次いで200Lの0.2重量%水素化ホウ素ナトリウム溶液を添加した。0.045モル硝酸銀溶液を得られた混合物中に、撹拌しながら、1時間にわたって、0.2L/時間の体積流量率で計量投入した。これにより、本発明の分散体を形成し、次いで、透析ろ過により精製し、分散体の全重量を基準として20重量%の固形分に濃縮した。分散体中の銀の重量を基準とするクエン酸の含有量は、1.76重量%であった。
以下の表に従う実施例1からの分散体のゼータ電位を測定した。試料の全ての測定を3回行い、±0.5の得られた標準偏差を決定した。ゼータ電位の測定を、Brookhaven Instruments Corporation 90 Plus、ZetaPlus Particle Sizing Software Version 3.59を用いて行い、計測すべき試料の全重量を基準として0.05重量%の固形分を有する分散体中で計測する。
実施例1(試料3)による分散液の2mm幅の線を、ポリカーボネートフィルム(Bayer MaterialScience AG、Makrolon(商標)DE1−1)に塗布し、大気圧(1013hPa)下、140℃のオーブンで10分間乾燥および焼結させた。表面コーティングはそのとき既に乾燥していた。その結果、ワイピングでは、表面コーティングのいずれも視覚的に除去しなかった。
比較のために、静電的に安定化された銀ナノ粒子を含有する分散体を調製した。そのために、0.054モル水酸化ナトリウム溶液および分散助剤Disperbyk(登録商標)190(製造業者BYK Chemie)(1g/L)の混合物を1:1の体積比で、0.054モル硝酸銀溶液に添加し、撹拌を10分間行った。4.6mol水性ホルムアルデヒド水溶液を、反応混合物に添加し、撹拌しながら、Ag+と還元剤の比が1:10となるように添加した。該混合物を60℃に加熱し、その温度で30分間維持し、次いで冷却した。粒子を未反応出発物質から第1段階で透析ろ過により分離し、次いでゾルを、30000ダルトン膜を用いて濃縮した。10重量%の固形分を有するコロイド安定性(銀粒子および分散助剤)が生じた。元素分析によれば、isperbyk(登録商標)190の含有量は、D膜ろ過後には、銀含有量を基準として6重量%であった。レーザー相関分光法による分析は78nmの粒径を得た。
Claims (19)
- 表面を有する基材を供給する工程、
分散体を該表面に適用する工程であって、該分散体は、
c)少なくとも1つの液体分散剤、および
d)−20〜−55mVのゼータ電位を分散剤中に2〜10のpH値で有する静電的に安定化された銀ナノ粒子
を含み、および
該表面およびそこに適用された該分散体の一方または両方を、分散剤の沸点未満の50℃〜分散剤の沸点を超える150℃の温度に加熱して、導電性被覆物を該表面上に形成する工程
を含む方法。 - 表面および/またはそこに配置された分散体を、少なくとも分散剤の沸点未満の20℃〜分散剤の沸点を超える100℃の範囲の温度に一般的な圧力で加熱する、請求項1に記載の方法。
- 表面および/またはそこに配置された分散体を、10秒〜2時間の間、特定の温度に加熱する、請求項1に記載の方法。
- 表面および/またはそこに配置された分散体を、30秒〜60分の間、特定の温度に加熱する、請求項1に記載の方法。
- 分散体の銀ナノ粒子は、−25〜−50mVのゼータ電位を、静電気的分散体安定剤を有する上記分散剤中に4〜10の範囲のpH値で有する、請求項1に記載の方法。
- 分散剤は、水、または水と4個までの炭素原子を有するアルコール、4個までの炭素原子を有するアルデヒド、4個までの炭素原子を有するケトンおよびこれらの混合物からなる群から選択される化合物との混合物である、請求項1に記載の方法。
- 銀ナノ粒子は、5個までの炭素原子を有するカルボン酸、該カルボン酸の塩、該カルボン酸の硫酸塩、該カルボン酸のリン酸塩およびこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの静電気的分散体安定剤により静電的に安定化されている、請求項1に記載の方法。
- 静電気的分散体安定剤は、少なくとも1つの5個までの炭素原子を有するジ−またはトリ−カルボン酸またはその塩である、請求項7に記載の方法。
- 静電気的分散体安定剤は、クエン酸またはクエン酸塩である、請求項7に記載の方法。
- 分散体はインクである、請求項1に記載の方法。
- 導電性表面被覆物は、102〜3・107S/mの比導電率を有する、請求項1に記載の方法。
- 導電性表面被覆物は、50nm〜5μmの乾燥皮膜厚みを有する、請求項1に記載の方法。
- 表面は、プラスチック基材の表面である、請求項1に記載の方法。
- プラスチック基材は、プラスチック皮膜または多層複合材料である、請求項13に記載の方法。
- 分散体は、分散体の全重量を基準として2重量%未満の立体分散体安定剤を含む、請求項1に記載の方法。
- 分散体は、分散体の全重量を基準として1重量%未満の立体分散体安定剤を含む、請求項15に記載の方法。
- 立体分散体安定剤は、ポリマー立体分散体安定剤である、請求項15に記載の方法。
- a)少なくとも1つの液体分散体、
b)−20〜−55mVの範囲のゼータ電位を上記の分散剤中に2〜10の範囲のpH値で有する静電的に安定化された銀ナノ粒子、および
c)必要に応じて、さらなる添加剤
を含む、分散体。 - 銀塩を、少なくとも1つの分散剤中において、少なくとも1つの静電気的分散安定剤の存在下で、還元剤により銀に還元する工程を含む、請求項18に記載の分散体の製造方法。
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