JP2014505969A - 導電性被膜の製造用のピッカリングエマルジョン及びピッカリングエマルジョンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)特に立体的に安定化した銀ナノ粒子及び水を含む水分散液を水とは混和性のない少なくとも1種の溶媒と混合し、続いて分散させてエマルジョンを得、ここで、得られたエマルジョンの総重量に基づく安定化銀ナノ粒子の含有量は0.5重量%〜7重量%であり、そして
(b)放置時間中におけるクリーム化プロセスのため、(a)で得られたエマルジョンを続いて上部の濃縮エマルジョン相と、下部の本質的に水性の相とに分離し、そして
(c)得られた上部濃縮エマルジョン相を単離し、ここで、このエマルジョン相中における銀ナノ粒子の含有量は、その総重量に基づいて、7重量%まで、好ましくは4.5重量%までである
方法が本発明に従って提案される。
(AA)本発明のピッカリングエマルジョンを該表面領域の全て又は一部に塗布し、
(AB)続いて、このようにして被覆された表面を、水及び溶媒を逃がすことができるように被覆材で覆い、
(AC)その後、このようにして覆われた被覆表面を、該水及び該有機溶媒を除去するために40℃よりも低い少なくとも一つの温度で乾燥させ、
(AD)その後、このようにして乾燥させた被膜を被覆材の存在下又は非存在下で焼結させる
方法をさらに提供する。
使用した分析器具
1.固形物収支を使用したAg濃度の決定:METTLER TOLEDO HG53ハロゲン湿度分析計)
2.レオロジー特性及びクリーム層安定性の決定:
測定器具:MCR301 SN80118503
測定システム:CC17−SN7448;d=0mm
測定プロファイル:21の測定点;
測定点の持続期間30...2秒log
25℃
d(ガンマ)/dt
=0.1...1E+3 1/秒log;|傾き|
=5pt./dec
3.光学顕微鏡による液滴サイズ分布の決定及びエマルジョン安定性チェック
LEICA DMLB光学顕微鏡
4.リング張力計による表面張力の決定:Ser No:20002901
5.分散器具:ULTRA−TURRAX(IKA T 25デジタルULTRA−TURRAX)
6.分散器具:超音波プローブ(G.Heinemann、Ultraschall und Labortechnik)
7.抵抗の測定:マルチメーター:METRA Hit 14A
8.UV−VIS分光光度計
HEWLETT 8452 A
PACKARDダイオードアレイ分光光度計
0.054モルの水酸化ナトリウム溶液とDisperbyk 190分散剤(ドイツ国ベーゼルのBYK Chemie社が製造する)(1g/l)とからなる混合物を、1:1の容積比で0.054モル硝酸銀溶液と混合させ、そして10分間撹拌した。4.6モルのホルムアルデヒド水溶液を、この反応混合物に、Ag+:還元剤比が1:10となるように撹拌しながら添加した。この混合物を60℃に加熱し、そしてこの温度で30分間保持し、その後冷却した。第1工程において、粒子をダイアフィルトレーションにより未反応出発材料から分離した。その後、このゾルを、30000ダルトン膜を使用して濃縮させた。これにより、21.2重量%(銀粒子及び分散剤)の固形分を有する、コロイド的に安定なゾルが得られた。膜ろ過プロセス後の元素分析に従うDisperbyk 190の割合は、銀含有量に基づいて6重量%であった。レーザー相関分光法での検討により、78nmの有効粒子径が得られた。
例1からの銀ナノ粒子ゾルと、水と、有機溶媒とを混合し、そして超音波プローブにより3分間にわたって振幅50%で処理し、そしてO/Wエマルジョンを製造した。クリーム相を24時間の放置時間後に特徴付けた。
例2において初期エマルジョンから製造されたピッカリングエマルジョンをガラス製の顕微鏡スライドに塗布し、そして得られた湿潤層を追加のガラス製の顕微鏡スライドで覆い(サンドイッチプロセス)又は多孔質の水及び溶媒透過性ろ布を該層に置くことによって覆い、そして35℃よりも低い温度で乾燥させた。乾燥塗膜中における銀ナノ粒子から作られたハニカム構造の形成が観察された。この覆いを取り除いた後、ハニカム構造を有する被膜の導電性を得るために乾燥塗膜を140℃で4〜12時間にわたって焼結した。
エッペンドルフピペットを使用してクリーム相500μlをガラス製の顕微鏡スライド[25mm/75mm/1mm(w/l/t)]に塗布し、そして、これをガラスカバー(覆い)として同一のガラス製顕微鏡スライドで覆った。その後、ガラスカバーで覆われた湿潤膜を室温で一晩乾燥させた。ここで、水のみならず有機溶媒も、得られたガラス製顕微鏡スライドサンドイッチの縁部を通って逃げることができた。ガラスカバーを取り除いた後に、得られた乾燥塗膜を140℃で12時間にわたり焼結させた。光学顕微鏡からハニカム構造の形成が明らかになった。
エッペンドルフピペットを使用してクリーム相5000μlをガラス製顕微鏡スライド[100mm/200mm/4mm(w/l/t)]に塗布し、そして、これをガラスカバー(覆い)として同一のガラス製顕微鏡スライドで覆った。その後、このガラスカバーで覆われた湿潤膜を室温で5日間にわたって乾燥させた。ここで、水のみならず有機溶媒も、得られたガラス製顕微鏡スライドサンドイッチの縁部を通って逃げることができた。ガラスカバーを取り除いた後に、得られた乾燥塗膜を140℃で12時間にわたり焼結させた。光学顕微鏡からハニカム構造の形成が明らかになった。
エッペンドルフピペットを使用してクリーム相5000μlをガラス製顕微鏡スライド[100mm/200mm/4mm(w/l/t)]に塗布し、そして、これをドクターにより200μmの湿潤層の厚みで塗布した。100μmメッシュ幅のPAろ布をこの湿潤層上に置いた。その後、このろ布によって覆われた湿潤膜を室温で約1時間にわたり乾燥させた。ここで、水のみならず有機溶媒も、このろ布の孔を通して逃げることができた。ろ布を取り除いた後に、得られた乾燥塗膜を140℃で12時間にわたり焼結させた。光学顕微鏡からハニカム構造の形成が明らかになった。
エッペンドルフピペットを使用してクリーム相100μlをガラス製の顕微鏡スライド[25mm/75mm/1mm(w/l/t)]に塗布し、そして、これをドクターにより50μmの湿潤層の厚みで塗布した。100μmメッシュ幅のPAろ布をこの湿潤層上に置いた。その後、このろ布によって覆われた湿潤膜を室温で30分間にわたり乾燥させた。ここで、水のみならず有機溶媒も、このろ布の孔を通して逃げることができた。ろ布を取り除いた後に、得られた乾燥塗膜を140℃で12時間にわたり焼結させた。
ドクター塗布又はスプレーコーティングを使用した未処理ポリカーボネートホイルへの前の例と同様の被覆実験は、湿潤に乏しいため成功しなかった。
エッペンドルフピペットを使用してクリーム相1000μlをTiOx被覆ポリカーボネートホイル[100mm/100mm/0.17mm(w/l/t)]に塗布し、そして、これをドクターにより100μmの湿潤層の厚みで塗布した。その際、良好な湿潤が得られた。100μmメッシュ幅のPAろ布をこの湿潤層上に置いた。その後、このろ布によって覆われた湿潤膜を室温で約1時間にわたり乾燥させた。ここで、水のみならず有機溶媒も、このろ布の孔を通して逃げることができた。ろ布を取り除いた後に、得られた乾燥塗膜を140℃で12時間にわたり焼結させた。この実験を、有機溶媒としてシクロヘキサンで1回、メチルシクロヘキサンで1回実施してピッカリングエマルジョンに油相を形成させた。光学顕微鏡からハニカム構造の形成が明らかになった。
以下に列挙する混合物を例2で説明したとおりに製造し、その後例3と同様に塗布し、乾燥させ、そして焼結した。エマルジョン中における銀ナノ粒子の含有量を決定した。銀ペーストを使用することによって、その後、2つの銀のポイントを1cm離して導電性被膜に塗布し、そして抵抗を決定した。また、エマルジョンの液滴サイズも光学顕微鏡により決定した。表7に結果をまとめる。
まず、Agゾルを例1と同様に製造した。その銀ナノ粒子の固形分は18.5%であった。
Claims (15)
- 導電性被膜を製造するためのピッカリングエマルジョンの製造方法であって、
(a)特に立体的に安定化した銀ナノ粒子及び水を含む水分散液を水とは混和性のない少なくとも1種の溶媒と混合し、続いて分散させてエマルジョンを得、ここで、得られたエマルジョンの総重量に基づく安定化銀ナノ粒子の含有量は0.5重量%〜7重量%であり、
(b)その後、放置時間中におけるクリーム化プロセスにより、(a)で得られたエマルジョンを上部の濃縮エマルジョン相と、下部の本質的に水性の相とに分離し、そして
(c)得られた上部濃縮エマルジョン相を単離し、ここで、このエマルジョン相中における銀ナノ粒子の含有量は、その総重量に基づいて、7重量%まで、好ましくは4.5重量%までであること
を特徴とする方法。 - 前記(b)での放置時間が1時間〜5日であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記(a)において前記エマルジョン中における銀ナノ粒子の含有量が、(a)で得られた該エマルジョンの総重量に基づいて、0.7重量%〜6.5重量%であることを特徴とする、1又は2に記載の方法。
- 特に請求項1〜3のいずれかに記載の方法によって製造された導電性被膜を製造するためのピッカリングエマルジョンであって、該エマルジョンが安定化銀ナノ粒子及び水、また水とは混和性のない少なくとも1種の有機溶媒を含み、ここで、該安定化銀ナノ粒子の存在量は、該エマルジョンの総重量に基づいて、0.5重量%〜7重量%であることを特徴とするピッカリングエマルジョン。
- 追加の界面活性剤化合物、バインダー、重合体、塗膜形成剤、緩衝剤又は分散剤を含まないことを特徴とする、請求項4に記載のピッカリングエマルジョン。
- 前記有機溶媒が少なくとも1種の直鎖又は分岐アルカン、随意にアルキル置換された1種のシクロアルカン、1種のアルキルアセテート又は1種のケトン、ベンゼン又はトルエンを含むことを特徴とする、請求項4又は5に記載のピッカリングエマルジョン。
- 前記有機溶媒及び前記水が前記エマルジョン中において1:4〜1:2の容積比で存在することを特徴とする、請求項4〜6のいずれかに記載のピッカリングエマルジョン。
- 前記銀ナノ粒子が立体的に安定化された、請求項4〜7のいずれかに記載のピッカリングエマルジョン。
- 表面領域の全て又は一部を被覆するための方法であって、
(AA)請求項4〜7のいずれかに記載のピッカリングエマルジョンを該表面領域の全て又は一部に塗布し、
(AB)続いて、このようにして被覆された表面を、水及び溶媒を逃がすことができるようにして被覆材で覆い、
(AC)続いて、このようにして覆われた被覆表面を40℃よりも低い少なくとも一つの温度で乾燥させ、
(AD)このようにして乾燥させた被膜を該被覆材の存在下又は比存在下で焼結させること
を特徴とする方法。 - 前記(AC)での乾燥を35℃よりも低い少なくとも1の温度、好ましくは室温で行うことを特徴とする、請求項9に記載の方法。
- 前記(AC)での乾燥を15分〜36時間にわたって行うことを特徴とする、請求項9又は10に記載の方法。
- 前記被覆材がガラスシート又はプラスチックシート、プラスチックホイル又は合成不織布若しくは繊維不織布、好ましくは水及び溶媒透過性被覆材を含むことを特徴とする、請求項9〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記表面がガラス基材、金属基材、セラミック基材又はプラスチック基材の表面を含むことを特徴とする、請求項9〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記(AD)での焼結を40℃よりも高い少なくとも1の温度、好ましくは80〜180℃の範囲の少なくとも1の温度で行うことを特徴とする、請求項9〜13のいずれかに記載の方法。
- 請求項9〜14のいずれかに記載の方法によって製造された導電性被膜であって、該導電性被膜が透明であることを特徴とする導電性被膜。
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