JP2011132313A - 難燃性ポリカーボネート系樹脂組成物及び薄肉成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粘度平均分子量18000〜25000のポリカーボネート系樹脂(A)、固有粘度0.6〜0.9のポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)、衝撃改良剤(C)、重量平均分子量3000〜30000のハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)、アンチモン化合物(E)及びエステル交換防止剤(F)を含む樹脂組成物において、前記ポリカーボネート系樹脂(A)と前記ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)との割合(重量比)を、前者/後者=70/30〜90/10とし、前記ポリカーボネート系樹脂(A)及び前記ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)の合計100重量部に対して、衝撃改良剤(C)3〜9重量部、ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)10〜20重量部、アンチモン化合物(E)2〜10重量部、エステル交換防止剤(F)0.01〜0.5重量部を含有させる。
【選択図】なし
Description
前記ポリカーボネート系樹脂(A)の粘度平均分子量が18000〜25000であり、
前記ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)の固有粘度が0.6〜1.0であり、
前記ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)の重量平均分子量が3000〜50000であるとともに、
前記ポリカーボネート系樹脂(A)と前記ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)との割合(重量比)が、前者/後者=70/30〜90/10であり、
前記ポリカーボネート系樹脂(A)及び前記ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)の合計100重量部に対して、衝撃改良剤(C)3〜9重量部、ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)10〜20重量部、アンチモン化合物(E)2〜10重量部、エステル交換防止剤(F)0.01〜0.5重量部を含む。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は、ポリカーボネート系樹脂(A)、ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)、衝撃改良剤(C)、ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)、アンチモン化合物(E)及びエステル交換防止剤(F)を必須成分として含有する。
本発明では、ポリカーボネートをベース樹脂として用いる。そのため、難燃性を向上できる。ポリカーボネート系樹脂(A)は、慣用の方法(例えば、ホスゲン法、エステル交換法など)により得ることができる。
ポリブチレンテレフタレート(PBT)系樹脂は、通常、テレフタル酸又はそのエステルを含むジカルボン酸成分と、ブタンジオールを含むジオール成分との重縮合反応によって得られる。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は、薄肉成形体であっても高い衝撃性を付与するため、衝撃改良剤を含んでいる。衝撃改良剤としては、ゴム成分やエラストマーなどの軟質成分を有していればよく、天然ゴムや合成ゴムなどのゴム成分、各種の熱可塑性エラストマーなどであってもよい。本発明では、前記ポリカーボネート系樹脂(A)との相溶性などの点から、ゴム含有ビニル系重合体が好ましい。
ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)としては、慣用のハロゲン化ポリマー系難燃剤、例えば、ハロゲン化エポキシ樹脂、ハロゲン化フェノキシ樹脂、ハロゲン化ポリカーボネート系樹脂、ハロゲン化スチレン系樹脂、ハロゲン化アクリル系樹脂、ハロゲン化ポリフェニレンエーテル系樹脂などが使用できる。
アンチモン化合物(E)は、前記ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)との相乗効果によって難燃性を高める難燃助剤として機能するとともに、ポリカーボネート系樹脂(A)とポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)とのエステル交換反応を促進する。アンチモン化合物(E)の種類は、特に制限されないが、例えば、酸化アンチモン(三酸化アンチモン、五酸化アンチモンなど)や、アンチモン酸塩(アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸マグネシウムなどのアンチモン酸金属塩、アンチモン酸アンモニウムなど)などが使用できる。これらのアンチモン化合物のうち、三酸化アンチモンSb2O3及び/又はxNa2O・Sb2O5・yH2O(x=0〜1,y=0〜4)などの酸化アンチモンが好ましい。これらのアンチモン化合物(C)は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。
本発明では、少量のエステル交換防止剤を配合することにより、前記アンチモン化合物(E)によるエステル交換反応を適度に制御できるため、樹脂組成物の難燃性と機械的特性の両立が可能となる。エステル交換防止剤としては、アンチモンなどによるエステル交換触媒的作用を抑制できれば、特に限定されないが、有機リン酸エステルを好ましく利用できる。
フッ素樹脂(G)としては、ポリビニルフルオライド(PVF)、ポリビニリデンフルオライド(PVDF)、ポリトリフルオロエチレン(PTrFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)などの単独重合体、エチレン−テトラフルオロエチレン共重合体、エチレン−クロロトリフルオロエチレン共重合体、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン−パ−フルオロプロピルビニルエーテル共重合体などが例示できる。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物には、成形性を向上させる目的などから、さらに滑剤を配合してもよい。滑剤としては、例えば、長鎖脂肪酸又はその誘導体[飽和又は不飽和脂肪酸(カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、べヘン酸、モンタン酸、オレイン酸、リノール酸などのC10−34飽和脂肪酸など)及びこれらの脂肪酸エステルや脂肪酸アミドなど]、ポリオキシアルキレングリコール(エチレングリコール、プロピレングリコールなどの単独又は共重合体)、シリコーン系化合物、(ポリオルガノシロキサン又はその変性体)、ワックス類(天然パラフィン、合成パラフィン、マイクロワックス、ポリオレフィン系ワックスなど)などが挙げられる。滑剤は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。これらの滑剤のうち、高級アルコールの長鎖脂肪酸エステル(特に、ステアリン酸ステアリルエステルなどのC12−24飽和脂肪酸のC12−24脂肪族アルコールエスエル)が好ましい。
本発明のポリカーボネート系樹脂組成物は、ポリカーボネート系樹脂(A)で構成されたマトリックス相と、ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)で構成された分散相とで形成された海島型相分離構造を有している。分散相の形態は、特に限定されず、不定形状、球状、長球状(又は楕円体状)などであり、通常、略球状である。分散相の平均径は、例えば、10〜1000nm、好ましくは20〜500nm、さらに好ましくは50〜200nm程度であってもよい。
本発明のポリカーボネート形樹脂組成物は、ポリカーボネート系樹脂(A)、ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)、衝撃改良剤(C)、ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)、アンチモン化合物(E)、エステル交換防止剤(F)、必要により他の成分(フッ素樹脂、安定剤など)とを溶融混合することにより得られる。なお、各成分の混合順序は特に制限されず、樹脂成分に、樹脂成分以外の成分の全てを一度に混合してもよく、一部の成分を添加して混合した後、残る成分を(必要により複数回に分割して)混合してもよい。
(A)ポリカーボネート系樹脂
PC1:ビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、商品名「ユーピロンS2000F」、粘度平均分子量22200
PC2:ビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製、商品名「ユーピロンS3000F」、粘度平均分子量20600
PC3:ビスフェノールA型芳香族ポリカーボネート樹脂、出光石油化学(株)製、商品名「タフロンFN2700」、粘度平均分子量27000。
PBT1:ポリブチレンテレフタレート、ウィンテックポリマー(株)製、商品名「ジュラネックス300FP」、固有粘度IV値0.7dl/g
PBT2:ポリブチレンテレフタレート、ウィンテックポリマー(株)製、商品名「ジュラネックス500FP」、固有粘度IV値0.87dl/g
PBT3:ポリブチレンテレフタレート、ウィンテックポリマー(株)製、商品名「ジュラネックス700FP」、固有粘度IV値1.14dl/g。
ゴム含有ビニル重合体:メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン共重合体、三菱レイヨン(株)製、商品名「メタブレン C223A」。
難燃剤1:臭素化エポキシ樹脂、大日本インキ化学工業(株)製、商品名「プラサームEP100」、重量平均分子量10000
難燃剤2:トリブロモフェノール・2,2−ビス(ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン・2,2−ビス[ジブロモ−4−(2,3−エポキシプロポキシ)フェニル]プロパン重付加物、阪本薬品工業(株)製、商品名「SRT2040」、重量平均分子量4000
難燃剤3:臭素化エポキシ樹脂、大日本インキ化学工業(株)製、商品名「プラサームEP16」、重量平均分子量1600
難燃剤4:トリブロモフェノール・2,2−ビス(ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン・2,2−ビス[ジブロモ−4−(2,3−エポキシプロポキシ)フェニル]プロパン重付加物、阪本薬品工業(株)製、商品名「SRT20000」、重量平均分子量30000
難燃剤5:臭素化フェノキシ樹脂、東都化成(株)製、商品名「エポトートYPB43C」、重量平均分子量60000以上。
三酸化アンチモンSb2O3:東湖産業(株)製、商品名「NT−3H」。
リン酸エステル:リン酸ステアリルエステル、(株)ADEKA製、商品名「アデカスタブAX71」。
ポリテトラフルオロエチレンPTFE(分散剤含有):テフロン(三井デュポンフロロケミカル(株)製、商品名「テフロン6J」)35重量部とポリグリセリン脂肪酸エステル(理研ビタミン(株)製、商品名「リケマールAZ01」)65重量部との混合物。
滑剤:ステアリルステアレート、理研ビタミン(株)製、商品名「リケマールSL800」
安定剤1:ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を主成分とする酸化防止剤、チバジャパン社製、商品名「イルガノックス1010」
安定剤2:ジステアリル−3,3’−チオジプロピオネートを主成分とする酸化防止剤、住友化学工業(株)製、商品名「スミライザーTPS」。
[流動性(メルトマスフローレート)]
ISO1133に準拠した方法で、240℃、荷重5kgで10分間に流出する樹脂の重量の測定を行った。MI値が16以上であれば、薄肉成形において充分な流動性を示す。
ISO179/1eAに準拠した方法で、シャルピー衝撃値(kJ/cm2)を測定し、評価した。衝撃強度が40以上であれば、耐衝撃性に優れている。
ISO75に準拠した方法で、高荷重(1.80MPa)の荷重たわみ温度HDT(℃)を測定した。
米国アンダーライターラボラトリーズ発行のUL94に準拠した方法で、0.75mmの厚みのサンプルにつき燃焼試験を実施した。この燃焼試験では、試験片のゲート側より着火した。
1/4楕円法(臨界歪み試験法)に準拠した方法で、薬品(潤滑油)として、低膨潤油(ASTM NO.1)、中膨潤油(IRM902)、高膨潤油(IRM903)の3種類を利用して、臨界歪み値が0.7%以上を「○」と評価し、0.7%未満を「×」と評価した。
示差走査熱量計(DSC)を用い、窒素雰囲気下で、50℃から300℃まで20℃/分の速度で昇温した後、300℃から50℃まで10℃/分の速度で降温し、50℃から300℃まで20℃/分の速度で昇温した時に観測される吸熱ピークの温度Tm(℃)を求めた。第1回目の昇温時のピーク温度をTm1とし、第2回目の昇温時のピーク温度をTm2とする。
ポリカーボネート系樹脂(A)と、ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)と、衝撃改良剤(C)と、ハロゲン系エポキシ樹脂(D)と、アンチモン化合物(E)と、他の添加剤とを表1及び表2に示す割合(重量部)で混合し、樹脂組成物を調製し、ドライブレンドした後、シリンダー温度260℃に設定した押出機で溶融混練し、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を熱風循環式乾燥機を用いて120℃で3時間以上乾燥した後、射出成形機により、シリンダー温度250℃、金型温度60℃の成形条件で、サンプルの薄肉シートを製造した。各種特性を評価した結果を表1及び表2に示す。なお、実施例1で得られた樹脂組成物の電子顕微鏡写真を図1に示す。図1から明らかなように、ポリカーボネートで構成されたマトリックス相に、ポリブチレンテレフタレートで構成された平均50〜200nmの分散相が分散している。
Claims (7)
- ベース樹脂としてのポリカーボネート系樹脂(A)、ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)、衝撃改良剤(C)、ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)、アンチモン化合物(E)及びエステル交換防止剤(F)を含む樹脂組成物であって、
前記ポリカーボネート系樹脂(A)の粘度平均分子量が18000〜25000であり、
前記ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)の固有粘度が0.6〜1.0であり、
前記ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)の重量平均分子量が3000〜50000であるとともに、
前記ポリカーボネート系樹脂(A)と前記ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)との割合(重量比)が、前者/後者=70/30〜90/10であり、
前記ポリカーボネート系樹脂(A)及び前記ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)の合計100重量部に対して、衝撃改良剤(C)3〜9重量部、ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)10〜20重量部、アンチモン化合物(E)2〜10重量部、エステル交換防止剤(F)0.01〜0.5重量部を含むポリカーボネート系樹脂組成物。 - アンチモン化合物(E)の割合が、ポリカーボネート系樹脂(A)及びポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)の合計100重量部に対して5〜10重量部であり、ポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)100重量部に対して10〜100重量部である請求項1記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
- エステル交換防止剤(F)が有機リン酸エステルであり、エステル交換防止剤(F)の割合が、アンチモン化合物(E)100重量部に対して、0.3〜2重量部である請求項1又は2記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
- さらに、ポリカーボネート系樹脂(A)及びポリブチレンテレフタレート系樹脂(B)の合計100重量部に対して、フッ素樹脂(G)を0.01〜1重量部含む請求項1〜3のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
- ハロゲン化ポリマー系難燃剤(D)が、臭素化ビスフェノール型エポキシ樹脂であり、衝撃改良剤(C)がゴム含有ビニル系重合体である請求項1〜4のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物で構成された薄肉成形体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のポリカーボネート系樹脂組成物を用いて薄肉成形することにより、薄肉成形体の難燃性と耐衝撃性と耐薬品性とを改善する方法。
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