JP2011122038A - 水性塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)水性被膜形成性樹脂、(B)硬化剤、ならびに(C)重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー(c−1)及び重合性不飽和基を1分子中に1個有する重合性不飽和モノマー(c−2)からなるモノマー成分を共重合することにより得られる共重合体(I)のコア部と、ウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3)及びその他の重合性不飽和モノマー(c−4)からなるモノマー成分を共重合することにより得られる共重合体(II)のシェル部とから構成されるコア/シェル型複層構造を有する架橋樹脂粒子を含有することを特徴とする水性塗料組成物。
【選択図】なし
Description
(2)上記の未硬化の中塗塗膜上に、水性上塗塗料を塗装して上塗塗膜を形成する工程、並びに
(3)上記の未硬化中塗塗膜及び未硬化上塗塗膜を、同時に加熱硬化させる工程
を含む複層塗膜形成方法。
(2)上記の未硬化の中塗塗膜上に水性ベースコート塗料を塗装してベースコート塗膜を形成する工程、
(3)上記の未硬化のベースコート塗膜上に、クリヤ塗料を塗装してクリヤコート塗膜を形成する工程、並びに
(4)上記の未硬化中塗塗膜、未硬化ベースコート塗膜及び未硬化クリヤコート塗膜を、同時に加熱硬化させる工程
を含む複層塗膜形成方法。
本発明の水性塗料組成物において、(A)水性被膜形成性樹脂とは、下記(C)架橋樹脂粒子を除くものである。
水酸基含有アクリル樹脂(A1)は、通常、水酸基含有重合性不飽和モノマー及び該水酸基含有重合性不飽和モノマーと共重合可能な他の重合性不飽和モノマーを、それ自体既知の方法、例えば、有機溶媒中での溶液重合法、水中でのエマルション重合法などの方法により、共重合せしめることによって製造することができる。
水酸基含有ポリエステル樹脂(A2)
本発明の水性塗料組成物において、水性被膜形成性樹脂(A)として、水酸基含有ポリエステル樹脂(A2)を使用することによって、得られる塗膜の平滑性を向上させることができる。
硬化剤(B)は、水性被膜形成性樹脂(A)中の水酸基、カルボキシル基、エポキシ基等の架橋性官能基と反応して、本発明組成物を硬化し得る化合物である。硬化剤(B)としては、例えば、アミノ樹脂、ポリイソシアネート化合物、ブロック化ポリイソシアネート化合物、エポキシ基含有化合物、カルボキシル基含有化合物、カルボジイミド基含有化合物などが挙げられる。なかでも、得られる塗膜の耐水性の観点から、水酸基と反応し得るアミノ樹脂及びブロック化ポリイソシアネート、カルボキシル基と反応し得るカルボジイミド基含有化合物が好ましく、アミノ樹脂が特に好ましい。硬化剤(B)は、1種単独で又は2種以上組合せて使用することができる。
架橋樹脂粒子(C)は、重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー(c−1)及び重合性不飽和基を1分子中に1個有する重合性不飽和モノマー(c−2)からなるモノマー成分を共重合することにより得られる共重合体(I)のコア部と、ウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3)及びその他の重合性不飽和モノマー(c−4)からなるモノマー成分を共重合することにより得られる共重合体(II)のシェル部とから構成されるコア/シェル型複層構造を有する架橋樹脂粒子である。
例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、i−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、i−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、メチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロドデシル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレート等のアルキル又はシクロアルキル(メタ)アクリレート;
イソボルニル(メタ)アクリレート等のイソボルニル基を有する重合性不飽和モノマー;
アダマンチル(メタ)アクリレート等のアダマンチル基を有する重合性不飽和モノマー;
トリシクロデセニル(メタ)アクリレート等のトリシクロデセニル基を有する重合性不飽和モノマー;
ベンジル(メタ)アクリレート、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンなどの芳香環含有重合性不飽和モノマー;
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシランなどのアルコキシシリル基を有する重合性不飽和モノマー;
パーフルオロブチルエチル(メタ)アクリレート、パーフルオロオクチルエチル(メタ)アクリレート等のパーフルオロアルキル(メタ)アクリレート;
フルオロオレフィン等のフッ素化アルキル基を有する重合性不飽和モノマー;
マレイミド基等の光重合性官能基を有する重合性不飽和モノマー;
N−ビニルピロリドン、エチレン、ブタジエン、クロロプレン、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル等のビニル化合物;
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリル酸と炭素数2〜8の2価アルコールとのモノエステル化物、該(メタ)アクリル酸と炭素数2〜8の2価アルコールとのモノエステル化物のε−カプロラクトン変性体、N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、アリルアルコ−ル、分子末端が水酸基であるポリオキシエチレン鎖を有する(メタ)アクリレート等の水酸基含有重合性不飽和モノマー;
(メタ)アクリル酸、マレイン酸、クロトン酸、β−カルボキシエチルアクリレート等のカルボキシル基含有重合性不飽和モノマー;
(メタ)アクリロニトリル、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、グリシジル(メタ)アクリレートとアミン類との付加物等の含窒素重合性不飽和モノマー;
グリシジル(メタ)アクリレート、β−メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルプロピル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有重合性不飽和モノマー;
分子末端がアルコキシ基であるポリオキシエチレン鎖を有する(メタ)アクリレート等
が挙げられる。
本発明の水性塗料組成物は、前記水性被膜形成性樹脂(A)、硬化剤(B)及び架橋樹脂粒子(C)を含有する塗料組成物である。
硬化剤(B):5〜40質量部、好ましくは10〜35質量部、さらに好ましくは10〜30質量部、
架橋樹脂粒子(C):1〜100質量部、好ましくは3〜50質量部、さらに好ましくは5〜40質量部。
オリゴマー(E)
本発明の水性塗料組成物には、複層塗膜の塗面平滑性を向上させる観点から、水トレランス10以上、好ましくは20以上、さらに好ましくは50以上であり、かつ、数平均分子量200〜1500、好ましくは300〜1000、さらに好ましくは400〜1000のオリゴマー化合物(前記アクリル樹脂(A)を除く)をさらに含有することができる。
なかでも、水酸基含有オリゴマー、特にポリオキシプロピレングリセリルエーテルを用いることが好ましい。
で表されるジエステル化合物(G)を含有することができる。
本発明の水性塗料組成物は、水性被膜形成性樹脂(A)、硬化剤(B)、及び架橋樹脂粒子(C)、並びに、必要に応じて、顔料(D)、オリゴマー(E)、疎水性溶媒(F)、ジエステル化合物(G)及びその他の塗料用添加剤を、公知の方法により、水性媒体中で、混合、分散することによって、調製することができる。また、水性媒体としては、脱イオン水又は脱イオン水と親水性有機溶媒の混合物を使用することができる。親水性有機溶媒としては、例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテル等を挙げることができる。
本発明の水性塗料組成物は、種々の被塗物に、塗装することにより、平滑性、鮮映性、耐水性及び耐チッピング性に優れた塗膜を形成することができる。なかでも、水性塗料を塗り重ねる複層塗膜形成方法における下層塗膜を形成する水性塗料として、本発明の水性塗料組成物を使用することが、平滑性、鮮映性、耐水性及び耐チッピング性に優れた複層塗膜を形成できるため、特に好ましい。さらに、水性塗料を塗り重ねる複層塗膜形成方法における下層塗膜を形成する水性塗料として使用する場合、本発明の水性塗料組成物塗装後、プレヒート(予備加熱)等を施すことなく水性塗料を塗り重ねても平滑性及び鮮映性に優れた複層塗膜を形成できるため、特に好ましい。
本発明の水性塗料組成物を適用する被塗物は、特に限定されない。該被塗物としては、例えば、乗用車、トラック、オートバイ、バス等の自動車車体の外板部;自動車部品;携帯電話、オーディオ機器等の家庭電気製品の外板部等を挙げることができる。これらの内、自動車車体の外板部及び自動車部品が好ましい。
本発明の水性塗料組成物の塗装方法としては、特に限定されず、例えば、エアスプレー塗装、エアレススプレー塗装、回転霧化塗装、カーテンコート塗装などが挙げられ、これらの塗装方法でウェット塗膜を形成することができる。これらの内、エアスプレー塗装、回転霧化塗装等の方法が好ましい。塗装に際して、必要に応じて、静電印加してもよい。
(1)被塗物に、本発明の水性塗料組成物を塗装して中塗塗膜を形成する工程、
(2)上記の未硬化中塗塗膜上に、水性上塗塗料を塗装して上塗塗膜を形成する工程、並びに
(3)上記の未硬化中塗塗膜及び未硬化上塗塗膜を、同時に加熱硬化させる工程を含む塗膜形成方法。
(1)被塗物に、本発明の水性塗料組成物を塗装して中塗塗膜を形成する工程、
(2)上記の未硬化の中塗塗膜上に水性ベースコート塗料を塗装してベースコート塗膜を形成する工程、
(3)上記の未硬化のベースコート塗膜上に、クリヤコート塗料を塗装してクリヤコート塗膜を形成する工程、並びに
(4)上記の未硬化中塗塗膜、未硬化ベースコート塗膜及び未硬化クリヤコート塗膜を、同時に加熱硬化させる工程
を含む複層塗膜形成方法。
水酸基含有アクリル樹脂(A1)の製造
製造例1
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、プロピレングリコールモノプロピルエーテル30部を仕込み85℃に昇温後、スチレン10部、メチルメタクリレート30部、2−エチルヘキシルアクリレート15部、n−ブチルアクリレート11.5部、ヒドロキシエチルアクリレート30部、アクリル酸3.5部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル10部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2部の混合物を4時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。その後さらに、プロピレングリコールモノプロピルエーテル5部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1部の混合物を1時間かけてフラスコに滴下し、滴下終了後1時間熟成した。さらに2−(ジメチルアミノ)エタノール3.03部を加え、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度40%の水酸基含有アクリル樹脂(A1−1)溶液を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂の酸価は27mgKOH/g、水酸基価は145mgKOH/g、重量平均分子量は約6万であった。
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水130部、「アクアロンKH−10」0.52部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで下記のモノマー乳化物(1)のうちの全量の1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3部とを反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物(1)を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、下記のモノマー乳化物(2)を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%ジメチルエタノールアミン水溶液40部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm(サブミクロン粒度分布測定装置「COULTER N4型」(ベックマン・コールター社製)を用いて、脱イオン水で希釈し20℃で測定した。)、固形分濃度30%の水酸基含有アクリル樹脂(A1−2)分散液を得た。得られたアクリル樹脂は、酸価が33mgKOH/g、水酸基価が25mgKOH/gであった。
製造例3
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、イソフタル酸142部、アジピン酸313部、メチルペンタンジオール59部、トリメチロールプロパン220部及びブチルエチルプロパンジオール228部を仕込み、160℃から230℃まで3時間かけて昇温させた後、生成した縮合水を水分離器により留去させながら230℃で保持し、酸価が3mgKOH/g以下となるまで反応させた。この反応生成物に、無水トリメリット酸38部を添加し、170℃で30分間付加反応を行った後、50℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して当量添加し中和してから、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度45%、pH6.3の水酸基含有ポリエステル樹脂(A2−1)溶液を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂の酸価は35mgKOH/g、水酸基価が164mgKOH/g、数平均分子量が1600であった。
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、ヘキサヒドロ無水フタル酸126部及びアジピン酸120部を仕込み、160℃〜230℃の間を3時間かけて昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸38.3部を加え、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノール(20℃において100gの水に溶解する質量:0.1g)で希釈し、50℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して当量添加し中和することにより、固形分濃度70%である水酸基含有ポリエステル樹脂(A2−2)溶液を得た。得られたポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、固形分濃度70%、重量平均分子量が6,400であった。
架橋樹脂粒子(C)の製造
ウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3)の合成
製造例5
攪拌機、温度計、乾燥管及び滴下ロートを付けた四つ口フラスコにテトラヒドロフラン40部及び 2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート52.9部を仕込み、15℃に降温した。次いで攪拌しながら20℃以下を維持しながらエチルアミンの37.8%メタノール溶液37部を1時間かけて滴下し、さらに攪拌下室温で2時間保持した。その後、60℃に昇温し、減圧下、脱溶剤を行なうことにより、エチルウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3−1)(有効成分100%)を得た。
製造例5において、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート52.9部を51.2部とし、エチルアミンの37.8%メタノール溶液37部をブチルアミン24.1部とし、滴下時の温度を35℃に維持することを除いて製造例5と同様にして合成を行うことにより、ブチルウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3−2)(有効成分100%)を得た。
製造例5において、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート52.9部を51.2部とし、エチルアミンの37.8%メタノール溶液37部をイソプロピルアミン19.5部とし、滴下時の温度を35℃に維持することを除いて製造例5と同様にして合成を行うことにより、イソプロピルウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3−3)(有効成分100%)を得た。
攪拌機、温度計、乾燥管、空気導入管及び滴下ロートを付けた四つ口フラスコに、2−ヒドロキシエチルメタクリレート42.9部、p−メトキシフェノール0.039部を仕込み、乾燥空気を毎分20mlで導入しながら、60℃まで昇温してイソホロンジイソシアネート66.6部を加え、2時間攪拌し、さらに80℃に昇温して、1時間反応を行った。その後、10℃まで降温し、テトラヒドロフラン50部を加えた後、20℃を超えないように維持しながらブチルアミン19.7部を1時間かけて滴下した。その後、60℃まで昇温して減圧下、脱溶剤することにより、ブチルウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3−4)(有効成分100%)を得た。
製造例9
温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水130部、「アクアロンKH−10」(商品名、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩エステルアンモニウム塩、有効成分97%)0.52部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。
その後、残りのモノマー乳化物(1)を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。
モノマー乳化物(2):脱イオン水13.8部、「アクアロンKH−10」0.24部、過硫酸アンモニウム0.03部、エチルウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3−1)6.9部、スチレン2.99部、n−ブチルアクリレート4.37部、メチルメタクリレート4.37部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2.19部及びメタクリル酸2.19部を混合攪拌して、モノマー乳化物(2)を得た。(シェルモノマートータル23部)
製造例10〜34
モノマー乳化物(1)及び(2)の組成を下記表1に示すように変更する以外は、製造例9と同様にして、架橋樹脂粒子(C−2)〜(C−26)の分散液を得た。製造例9と併せて、得られた架橋樹脂粒子(C−2)〜(C−26)の分散液の固形分濃度、酸価、水酸基価及び平均粒子径を下記表1に示す。
実施例1
製造例1で得た水酸基含有アクリル樹脂(A1−1)溶液25部(樹脂固形分10部)、「JR−806」(商品名、テイカ社製、ルチル型二酸化チタン)60部、「カーボンMA−100」(商品名、三菱化学社製、カーボンブラック)1部、「バリエースB−35」(商品名、堺化学工業社製、硫酸バリウム粉末、平均一次粒子径0.5μm)15部、「MICRO ACE S−3」(商品名、日本タルク社製、タルク粉末、平均一次粒子径4.8μm)3部及び脱イオン水46部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して顔料分散ペーストを得た。
実施例1において、配合組成を下記表2に示す通りとする以外は、実施例1と同様にして、pH8.0、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度30秒である水性塗料組成物(X−2)〜(X−33)及び(X−36)〜(X−41)を得た。
製造例1で得た水酸基含有アクリル樹脂(A1−1)溶液25部(樹脂固形分10部)、「JR−806」60部、「カーボンMA−100」1部、「バリエースB−35」15部、「MICRO ACE S−3」3部及び脱イオン水46部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して顔料分散ペーストを得た。
製造例1で得た水酸基含有アクリル樹脂(A1−1)溶液25部(樹脂固形分10部)、「JR−806」60部、「カーボンMA−100」1部、「バリエースB−35」15部、「MICRO ACE S−3」3部及び脱イオン水46部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して顔料分散ペーストを得た。
(注2)ユーコートUX−8100:商品名、三洋化成工業社製、ウレタンエマルション、固形分35%
(注3)メラミン樹脂(B−2):イミノ基含有メチルエーテル化メラミン樹脂、固形分80%、重量平均分子量800
(注4)バイヒジュールVPLS2310:商品名、住化バイエルウレタン社製、ブロック化ポリイソシアネート化合物、固形分38%
(注5)エチレングリコールモノn−ブチルエーテル:20℃において100gの水に溶解する質量は無限大
(注6)GP600:商品名、三洋化成社製、ポリオキシプロピレングリセリンエーテル(分子量600)、水トレランスは100以上
(注7)ジエステル化合物(F−1):ポリオキシエチレングリコールと2−エチルヘキサン酸のジエステル化合物。前記一般式(1)で、R1及びR2が2−エチルへプチル基であり、R3がエチレン基であり、mが7である。分子量578。
製造例35
希釈溶剤の2−エチル−1−ヘキサノールを、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル(20℃において100gの水に溶解する質量:無限大)に変更する以外は、製造例4と同様にして、水酸基含有ポリエステル樹脂(A2−3)溶液を得た。
製造例36
製造例1で得た水酸基含有アクリル樹脂(A1−1)溶液25部(樹脂固形分10部)、JR−806 60部及び脱イオン水35部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpH8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散して顔料分散ペーストを得た。
製造例37
攪拌混合容器内において、アルミニウム顔料ペースト「GX−180A」(旭化成メタルズ社製、金属含有量74%)19部、2−エチル−1−ヘキサノール35部、リン酸基含有樹脂溶液(注8)8部及び2−(ジメチルアミノ)エタノール0.2部を均一に混合して、光輝性顔料分散液(P1)を得た。
2−エチル−1−ヘキサノール35部を、エチレングリコールモノn−ブチルエーテル35部に変更する以外は、製造例37と同様にして、光輝性顔料分散液(P2)を得た。
製造例39
製造例2で得た水酸基含有アクリル樹脂(A1−2)分散液100部(樹脂固形分30部)、製造例4で得た水酸基含有ポリエステル樹脂(A2−2)溶液42.9部(樹脂固形分30部)、製造例36で得た顔料分散ペースト120部(樹脂固形分10部)、2−エチル−1−ヘキサノール35部及び「サイメル325」(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分80%)37.5部(樹脂固形分30部)を均一に混合し、更に、「プライマルASE−60」、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度48%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度30秒の水性上塗塗料(Y−1)を得た。
製造例40
製造例2で得た水酸基含有アクリル樹脂(A1−2)分散液100部(樹脂固形分30部)、製造例4で得た水酸基含有ポリエステル樹脂(A2−2)溶液57.1部(樹脂固形分40部)、製造例37で得た光輝性顔料分散液(P1)62.2部(樹脂固形分4部)及び「サイメル325」37.5部(樹脂固形分30部)を均一に混合し、更に、「プライマルASE−60」、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性ベースコート塗料(Y−2)を得た。
製造例2で得た水酸基含有アクリル樹脂(A1−2)分散液100部(樹脂固形分30部)、製造例35で得た水酸基含有ポリエステル樹脂(A2−3)溶液57.1部(樹脂固形分40部)、製造例38で得た光輝性顔料分散液(P2)62.2部(樹脂固形分4部)及び「サイメル325」37.5部(樹脂固形分30部)を均一に混合し、更に、「プライマルASE−60」、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、固形分濃度25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒の水性ベースコート塗料(Y−3)を得た。
実施例1〜35及び比較例1〜6で得た水性塗料組成物(X−1)〜(X−41)、製造例39で得た水性上塗塗料(Y−1)及び製造例40〜41で得た水性ベースコート塗料(Y−2)〜(Y−3)を用いて、以下のようにしてそれぞれ試験板を作製し、評価試験を行なった。
リン酸亜鉛化成処理を施した冷延鋼板に、「エレクロンGT−10」(商品名、関西ペイント社製、カチオン電着塗料)を乾燥膜厚20μmとなるように電着塗装し、170℃で30分間加熱して硬化させて試験用被塗物とした。
上記試験用被塗物に、実施例1で得た水性塗料組成物(X−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚20μmとなるように静電塗装し、中塗塗膜を形成した。3分間放置後、該未硬化の中塗塗膜上に製造例39で得た水性上塗塗料(Y−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚35μmとなるように静電塗装し、上塗塗膜を形成した。3分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった後、140℃で30分間加熱して、上記中塗塗膜及び上塗塗膜を同時に硬化させることにより試験塗板を作製した。
実施例36において、実施例1で得た水性塗料組成物(X−1)を、下記表3に示した水性塗料組成物(X−2)〜(X−41)のいずれかとする以外は、実施例36と同様にして試験板を作製した。
前記試験用被塗物に、実施例1で得た水性塗料組成物(X−1)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚20μmとなるように静電塗装し、中塗塗膜を形成した。3分間放置後、該未硬化の中塗塗膜上に製造例40で得た水性ベースコート塗料(Y−2)を、回転霧化型の静電塗装機を用いて、硬化膜厚15μmとなるように静電塗装し、ベースコート塗膜を形成した。3分間放置後、80℃で3分間プレヒートを行なった後、該未硬化のベースコート塗膜上に、「マジクロンKINO−1210」(商品名、関西ペイント社製、アクリル樹脂系溶剤型上塗りクリヤ塗料、酸エポキシ硬化型、以下「クリヤ塗料(Z−1)」ということがある)を硬化膜厚が35μmとなるように静電塗装し、クリヤコート塗膜を形成した。7分間放置した後、140℃で30分間加熱して、上記中塗塗膜、ベースコート塗膜及びクリヤコート塗膜を同時に硬化させ、試験塗板を作製した。
実施例71において、実施例1で得た水性塗料組成物(X−1)を、下記表4に示す水性塗料組成物(X−2)〜(X−41)のいずれかに変更し、製造例40で得た水性ベースコート塗料(Y−2)を表4に示す水性ベースコート塗料(Y−2)又は(Y−3)に変更する以外は、実施例71と同様にして試験塗板を作製した。
上記実施例36〜106及び比較例7〜18で得られた各試験塗板について、下記の試験方法により評価を行なった。評価結果を下記表3及び表4に示す。
平滑性:「Wave Scan DOI」(商品名、BYK Gardner社製)によって測定されるWc値を用いて評価した。Wc値は、1〜3mm程度の波長の表面粗度の振幅の指標であり、測定値が小さいほど塗面の平滑性が高いことを示す。
◎:ゴバン目塗膜が100個残存し、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じていない
○:ゴバン目塗膜が100個残存するが、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じている
△:ゴバン目塗膜が90〜99個残存する
×:ゴバン目塗膜の残存数が89個以下である。
耐チッピング性:スガ試験機社製の飛石試験機JA−400型(チッピング試験装置)の試片保持台に試験板を設置し、−20℃において、30cmの距離から0.392MPa(4kgf/cm2)の圧縮空気により、粒度7号の花崗岩砕石50gを試験板に45度の角度で衝突させた。その後、得られた試験板を水洗して、乾燥し、塗面に布粘着テープ(ニチバン社製)を貼着して、それを剥離した後、塗膜のキズの発生程度等を目視で観察し、下記基準により評価した。
◎:キズの大きさが極めて小さく、電着面や素地の鋼板が露出していない
○:キズの大きさが小さく、電着面や素地の鋼板が露出していない
△:キズの大きさは小さいが、電着面や素地の鋼板が露出している
×:キズの大きさはかなり大きく、素地の鋼板も大きく露出している。
Claims (14)
- (A)水性被膜形成性樹脂、(B)硬化剤、ならびに(C)重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー(c−1)及び重合性不飽和基を1分子中に1個有する重合性不飽和モノマー(c−2)からなるモノマー成分を共重合することにより得られる共重合体(I)のコア部と、ウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3)及びその他の重合性不飽和モノマー(c−4)からなるモノマー成分を共重合することにより得られる共重合体(II)のシェル部とから構成されるコア/シェル型複層構造を有する架橋樹脂粒子を含有することを特徴とする水性塗料組成物。
- 水性被膜形成性樹脂(A)が水酸基含有アクリル樹脂(A1)及び/又は水酸基含有ポリエステル樹脂(A2)である請求項1に記載の水性塗料組成物。
- ウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3)が、エチルウレア基、プロピルウレア基、ブチルウレア基から選ばれるウレア基を有する重合性不飽和モノマーから選ばれる少なくとも1種の重合性不飽和モノマーである請求項1又は2に記載の水性塗料組成物。
- その他の重合性不飽和モノマー(c−4)が、少なくともその一部として、水酸基含有重合性不飽和モノマーを含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- 共重合体(I)及び共重合体(II)の固形分質量比が、(共重合体(I)の固形分質量)/(共重合体(II)の固形分質量)=10/90〜95/5の範囲内である請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- 架橋樹脂粒子(C)の平均粒子径が、10nm〜500nmの範囲内である請求項1〜5のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- 水性被膜形成性樹脂(A)、硬化剤(B)及び架橋樹脂粒子(C)の配合割合が、水性被膜形成性樹脂(A)及び硬化剤(B)の合計100質量部を基準として、水性被膜形成性樹脂(A)が60〜95質量部、硬化剤(B)が5〜40質量部、架橋樹脂粒子(C)が1〜100質量部である請求項1〜6のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- さらに、疎水性溶媒(F)を含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の水性塗料組成物が塗装された物品。
- (1)被塗物に、請求項1〜8のいずれか1項に記載の水性塗料組成物を塗装して中塗塗膜を形成する工程、
(2)上記の未硬化の中塗塗膜上に、水性上塗塗料を塗装して上塗塗膜を形成する工程、並びに
(3)上記の未硬化中塗塗膜及び未硬化上塗塗膜を、同時に加熱硬化させる工程
を含む複層塗膜形成方法。 - (1)被塗物に、請求項1〜8のいずれか1項に記載の水性塗料組成物を塗装して中塗塗膜を形成する工程、
(2)上記の未硬化の中塗塗膜上に水性ベースコート塗料を塗装してベースコート塗膜を形成する工程、
(3)上記の未硬化のベースコート塗膜上に、クリヤ塗料を塗装してクリヤコート塗膜を形成する工程、並びに
(4)上記の未硬化中塗塗膜、未硬化ベースコート塗膜及び未硬化クリヤコート塗膜を、同時に加熱硬化させる工程
を含む複層塗膜形成方法。 - 被塗物が、電着塗料によって下塗塗膜が形成された車体である請求項10又は11に記載の複層塗膜形成方法。
- 請求項10〜12のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法により塗装された物品。
- (A)水性被膜形成性樹脂、(B)硬化剤、ならびに(C)重合性不飽和基を1分子中に2個以上有する重合性不飽和モノマー(c−1)及び重合性不飽和基を1分子中に1個有する重合性不飽和モノマー(c−2)を含有するモノマー混合物を乳化重合して得られる共重合体(I)を含むエマルション中に、ウレア基含有重合性不飽和モノマー(c−3)及びその他の重合性不飽和モノマー(c−4)を含有するモノマー混合物を添加し、さらに乳化重合することにより得られる共重合体(II)を含んでなる架橋樹脂粒子を含有することを特徴とする水性塗料組成物。
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