JP2011111592A - 高絶縁性フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シンジオタクチック構造のスチレン系重合体を主たる構成成分とする二軸延伸フィルムであって、特定の不活性微粒子Aと、酸化防止剤と、DSCによるガラス転移温度Tgが130℃以上である重合体Yとを、それぞれ特定の含有量で含有し、厚み方向の屈折率が1.5750以上1.6350以下である高絶縁性フィルム。
【選択図】なし
Description
(1)シンジオタクチック構造のスチレン系重合体を主たる構成成分とする二軸延伸フィルムであって、平均粒径が0.05μm以上1.5μm以下、粒径の相対標準偏差が0.5以下の不活性微粒子Aを0.05質量%以上2.0質量%以下と、酸化防止剤を0.1質量%以上8質量%以下と、DSCによるガラス転移温度Tgが130℃以上である重合体Yを5質量%以上48質量%以下とを含有し、厚み方向の屈折率が1.5750以上1.6350以下である高絶縁性フィルムである。
(2)重合体Yが、下記式で表わされるポリフェニレンエーテルである(1)に記載の高絶縁性フィルム。
(4)動的粘弾性測定により振動周波数10Hzで測定した損失弾性率(E’’)のピーク温度が120℃以上150℃以下であり、120℃、周波数1KHzにおける誘電正接(tanδ)が0.0015以下である(1)〜(3)のいずれか1に記載の高絶縁性フィルム。
(5)縦方向および横方向の200℃×10分の熱収縮率が6%以下である(1)〜(4)のいずれか1に記載の高絶縁性フィルム。
(6)120℃における絶縁破壊電圧(BDV)が350V/μm以上である(1)〜(5)のいずれか1に記載の高絶縁性フィルム。
(7)動的粘弾性測定により振動周波数10Hzで測定した、120℃における貯蔵弾性率(E’)が600MPa以上である(1)〜(6)のいずれか1に記載の高絶縁性フィルム。
(8)フィルム厚みが0.4μm以上6.5μm未満である(1)〜(7)のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
(9)平均粒径が0.5μm以上3.0μm以下であって、該平均粒径は不活性微粒子Aの平均粒径よりも0.2μm以上大きく、粒径の相対標準偏差が0.5以下の不活性微粒子Bを0.01質量%以上1.5質量%以下含有する(1)〜(8)のいずれか1に記載の高絶縁性フィルム。
(10)不活性微粒子Aが、粒径比が1.0以上1.3以下の球状粒子である(1)〜(9)のいずれか1に記載の高絶縁性フィルム。
(11)不活性微粒子Aが球状高分子樹脂粒子である(10)に記載の高絶縁性フィルム。
(12)不活性微粒子Aが球状シリコーン樹脂粒子である(10)に記載の高絶縁性フィルム。
(13)不活性微粒子Bが、粒径比が1.0以上1.3以下の球状高分子樹脂粒子である(9)〜(12)のいずれか1に記載の高絶縁性フィルム。
(14)酸化防止剤の熱分解温度が250℃以上である(1)〜(13)のいずれか1に記載の高絶縁性フィルム。
を包含する。
(15)(1)〜(14)のいずれか1に記載の高絶縁性フィルムを用いたコンデンサー。
を包含する。
本発明におけるスチレン系重合体は、シンジオタクチック構造のスチレン系重合体であり、すなわち炭素−炭素結合から形成される主鎖に対して、側鎖であるフェニル基や置換フェニル基が交互に反対方向に位置する立体構造を有するものである。一般にタクティシティーは、同位体炭素による核磁気共鳴法(13C−NMR法)により定量され、連続する複数個の構成単位の存在割合、例えば2個の場合はダイアッド、3個の場合はトリアッド、5個の場合はペンタッド等によって示すことができる。本発明においては、シンジオタクチック構造のスチレン系重合体とは、ラセミダイアッド(r)で75%以上、好ましくは85%以上、あるいはラセミペンタッド(rrrr)で30%以上、好ましくは50%以上のシンジオタクティシティーを有するポリスチレン、ポリ(アルキルスチレン)、ポリ(ハロゲン化スチレン)、ポリ(アルコキシスチレン)、ポリ(ビニル安息香酸エステル)、あるいはこれらのベンゼン環の一部が水素化された重合体やこれらの混合物、またはこれらの構造単位を含む共重合体を指称する。なお、ここでポリ(アルキルスチレン)としては、ポリ(メチルスチレン)、ポリ(エチルスチレン)、ポリ(プロピルスチレン)、ポリ(ブチルスチレン)、ポリ(フェニルスチレン)、ポリ(ビニルナフタレン)、ポリ(ビニルスチレン)、ポリ(アセナフチレン)等があり、ポリ(ハロゲン化スチレン)としては、ポリ(クロロスチレン)、ポリ(ブロモスチレン)、ポリ(フロオロスチレン)等がある。また、ポリ(アルコキシスチレン)としては、ポリ(メトキシスチレン)、ポリ(エトキシスチレン)等がある。これらのうち、特に好ましいスチレン系重合体としては、ポリスチレン、ポリ(p−メチルスチレン)、ポリ(m−メチルスチレン)、ポリ(p−ターシャリーブチルスチレン)、ポリ(p−クロロスチレン)、ポリ(m−クロロスチレン)、ポリ(p−フルオロスチレン)、またスチレンとp−メチルスチレンとの共重合体が挙げられる。
このようなシンジオタクチック構造のスチレン系重合体は、従来のアタクチック構造のスチレン系重合体に比べて耐熱性が格段に優れている。
本発明における酸化防止剤としては、生成したラジカルを捕捉して酸化を防止する一次酸化防止剤、あるいは生成したパーオキサイドを分解して酸化を防止する二次酸化防止剤のいずれであってもよく、一次酸化防止剤としてはフェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤があげられ、二次酸化防止剤としてはリン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤があげられる。
ができる。
本発明における重合体Yは、DSC(示差熱量計)によるガラス転移温度Tgが130℃以上である。また、前述のスチレン系重合体のガラス転移温度Tgより高いTgを有することが好ましい。スチレン系重合体にこのような重合体Yを配合すると、混合体としてのガラス転移温度Tgが高くなるだけでなく、耐熱性が向上し、高絶縁性フィルムの熱寸法安定性が良好となる。このような観点から、重合体Yのガラス転移温度Tgは、150℃以上であることが好ましく、180℃以上であることがさらに好ましく、200℃以上であることが特に好ましい。配合する重合体Yのガラス転移温度Tgが高いほど、熱寸法安定性の向上効果が大きくなる。
本発明の高絶縁性フィルムは、平均粒径および粒径の相対標準偏差が特定の数値範囲にある不活性微粒子Aを含有する。
本発明の高絶縁性フィルムは、上記不活性微粒子Aの他に、平均粒径および粒径の相対標準偏差が特定の数値範囲にある不活性微粒子Bを含有する態様が好ましい。
本発明の高絶縁性フィルムは、基本的には前述のシンジオタクチック構造のスチレン系重合体、不活性微粒子A、酸化防止剤、および重合体Yを含有するものであるが、さらに成形性、力学物性、表面性等を改良するために他の樹脂成分を含有することができる。
さらに、本発明の目的を阻害しない範囲で、帯電防止剤、着色剤、耐候剤等の添加剤を加えることができる。
(厚み方向の屈折率)
本発明の高絶縁性フィルムは、厚み方向の屈折率が1.5750以上1.6350以下である。厚み方向の屈折率は、好ましくは1.5800以上1.6200以下、さらに好ましくは1.5850以上1.6150以下、特に好ましくは1.5850以上1.6100以下である。厚み方向の屈折率を上記数値範囲とすることによって、絶縁破壊電圧を高くすることができる。また、フィルム製造工程におけるフィルム破断の頻度が低下し、生産性を向上することができる。厚み方向の屈折率が高すぎる場合は、フィルム製造工程におけるフィルム破断の頻度が増加する傾向にあり、フィルムの生産性が低下する。他方、低すぎる場合は、絶縁破壊電圧が低くなる傾向にあり、電気的特性に劣るものとなる。また、コンデンサーの製造工程におけるフィルム破断の頻度が増加し、コンデンサーの生産性が低下する。さらに、フィルムの厚み斑が悪くなる傾向にあり、品質の安定したコンデンサーを得にくくなる。
本発明の高絶縁性フィルムは、フィルム厚みが0.4μm以上6.5μm未満であることが好ましい。さらに好ましくは0.4μm以上6.0μm未満であり、特に好ましくは0.5μm以上3.5μm未満である。フィルム厚みを上記数値範囲とすることによって、静電容量の高いコンデンサーを得ることができる。
本発明の高絶縁性フィルムは、120℃における絶縁破壊電圧(BDV)が350V/μm以上であることが好ましい。絶縁破壊電圧(BDV)が上記数値範囲にあるということは、高温においても優れた絶縁破壊電圧(BDV)を有するということを表わす。かかる絶縁破壊電圧(BDV)は、好ましくは400V/μm以上である。上記のような絶縁破壊電圧(BDV)を達成するためには、フィルム中の重合体Yおよび酸化防止剤の態様を本発明が規定する態様とすればよい。また、不活性微粒子Aや不活性微粒子Bの態様を適宜調整することによっても、絶縁破壊電圧(BDV)を調整することができる。また、重合体Yと酸化防止剤の含有量比(重合体Yの含有量/酸化防止剤の含有量)を本発明が規定する好ましい範囲とすることも効果的である。重合体Yや酸化防止剤の添加量を少なくすると、絶縁破壊電圧(BDV)は低くなる傾向にある。また、不活性微粒子Aや不活性微粒子Bの含有量を多くすると、絶縁破壊電圧(BDV)は低くなる傾向にある。
本発明の高絶縁性フィルムは、動的粘弾性測定により周波数10Hzで測定した、120℃における貯蔵弾性率(E’)が600MPa以上であることが好ましい。120℃における貯蔵弾性率(E’)が上記数値範囲にあると、高絶縁性フィルムの、高温環境下における機械特性に優れる。120℃における貯蔵弾性率が低すぎる場合は、高温で使用される際に機械特性(破断強度など)が低下してしまう傾向にある。このような観点から、120℃における貯蔵弾性率は、650MPa以上がより好ましく、700MPa以上がさらに好ましく、750MPa以上が特に好ましい。上記のような貯蔵弾性率(E’)を達成するためには、重合体Yの態様を本発明が規定する態様とすればよい。重合体Yの含有量を少なくすると、貯蔵弾性率(E’)は低くなる傾向にある。
本発明の高絶縁性フィルムは、動的粘弾性測定により振動周波数10Hzで測定した損失弾性率(E’’)のピーク温度が120℃以上150℃以下であることが好ましい。損失弾性率(E’’)のピーク温度が適度に高いということは、高絶縁性フィルムを加熱していった際に分子運動が活発になり始める温度が適度に高いということである。そのため、フィルムとしての耐熱性が高くなる傾向にある。このような観点から、損失弾性率(E’’)のピーク温度の下限は、125℃以上がより好ましく、130℃以上がさらに好ましく、135℃以上が特に好ましい。一方、損失弾性率(E’’)のピーク温度が高すぎるということは、分子運動が活発になり難いということも併せ持っており、延伸時の延伸応力が高くなるためか、二軸延伸製膜時に破断が起き易くなる。このような観点からは、損失弾性率(E’’)のピーク温度の上限は、145℃以下がより好ましく、140℃以下がさらに好ましい。上記のような損失弾性率(E’’)のピーク温度を達成するためには、重合体Yの含有量を適宜調整すればよい。好ましくは、重合体Yの含有量を本発明が規定する範囲とすればよい。また、重合体Yと酸化防止剤の含有量比(重合体Yの含有量/酸化防止剤の含有量)を本発明が規定する好ましい範囲とすることも効果的である。例えば、重合体Yの含有量を増やすと、損失弾性率(E’’)のピーク温度は高くなる傾向にある。重合体Yの含有量が低すぎると損失弾性率(E’’)のピーク温度は低くなりすぎる傾向にあり、120℃に達し難くなる傾向にある。
本発明の高絶縁性フィルムは、120℃、周波数1KHzにおける誘電正接(tanδ)が0.0015以下であることが好ましい。120℃における誘電正接(tanδ)が大きい場合は、該フィルムが高温(例えば120℃)で長時間使用される場合、自己発熱してしまい、損傷してしまうことが生じ易くなる傾向にある。このような観点から120℃における誘電正接(tanδ)は、0.0012以下がより好ましく、0.0009以下がさらに好ましく、0.0006以下が特に好ましい。上記のような誘電正接(tanδ)を達成するためには、重合体Yの含有量を適宜調整すればよい。好ましくは、重合体Yの含有量を本発明が規定する範囲とすればよい。また、重合体Yと酸化防止剤の含有量比(重合体Yの含有量/酸化防止剤の含有量)を本発明が規定する好ましい範囲とすることも効果的である。例えば、重合体Yの含有量を減らすと、誘電正接(tanδ)は低くなる傾向にある。
本発明の高絶縁性フィルムは、縦方向および横方向の200℃×10分の熱収縮率が6%以下であることが好ましい。熱収縮率が上記数値範囲にあると、コンデンサーの加工時(蒸着など)において生じるブロッキングを抑制することができ、品質に優れたコンデンサーを得やすくなる。熱収縮率が大きくなりすぎると、コンデンサーの加工時(蒸着など)にブロッキングを起こし易くなり、良品が得られ難くなる傾向にある。このような観点から、200℃×10分の熱収縮率は、5%以下がより好ましく、4%以下がさらに好ましく、3%以下が特に好ましい。上記のような熱収縮率を達成するためには、熱固定温度を後述の範囲とすればよい。熱固定温度を高くすると、熱収縮率は低くなる傾向にある。また、熱固定時やその後の工程において熱弛緩処理を施すことによって、より効果的に上記熱収縮率の数値範囲を達成することができる。
本発明の高絶縁性フィルムは、その少なくとも片面の中心線平均表面粗さRaが7nm以上89nm以下であることが好ましい。中心線平均表面粗さRaを上記数値範囲とすることによって、巻取り性の向上効果を高くすることができる。また、耐ブロッキング性が向上し、ロールの外観を良好なものとすることができる。中心線平均表面粗さRaが低すぎる場合は、滑り性が低くなりすぎる傾向にあり、巻取り性の向上効果が低くなる。他方、高すぎる場合は、滑り性が高くなりすぎる傾向にあり、巻取り時に端面ズレを起こしやすくなる等巻取り性の向上効果が低くなる。このような観点から、中心線平均表面粗さRaの下限は、好ましくは11nm以上、さらに好ましくは21nm以上、特に好ましくは31nm以上である。また、中心線平均表面粗さRaの上限は、より好ましくは79nm以下、さらに好ましくは69nm以下、特に好ましくは59nm以下である。
本発明の高絶縁性フィルムは、一部の特別な製造方法を除けば、基本的には従来から知られている、あるいは当業界に蓄積されている方法で得ることができる。以下、本発明の高絶縁性フィルムを得るための製造方法について詳記する。
(1−1)粉体の平均粒径および粒径比
試料台上に、粉体を個々の粒子ができるだけ重ならないようにうに散在させ、金スパッター装置によりこの表面に金薄膜蒸着層を厚み200〜300Åで形成し、走査型電子顕微鏡を用いて1万〜3万倍で観察し、日本レギュレーター(株)製ルーゼックス500にて、少なくとも1000個の粒子についてその面積相当粒径(Di)、長径(Dli)および短径(Dsi)を求めた。
試料フィルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定し、日本電子(株)製スパッタリング装置(JIS−1100型イオンスパッタリング装置)を用いてフィルム表面に、0.13Paの真空下で0.25kV、1.25mAの条件でイオンエッチング処理を10分間施した。さらに、同じ装置で金スパッターを施し、走査型電子顕微鏡を用いて1万〜3万倍で観測し、日本レギュレーター(株)製ルーゼックス500にて、少なくとも1000個の粒子についてその面積相当粒径(Di)、長径(Dli)および短径(Dsi)を求めた。
粉体の平均粒径および粒径比については上記(1−1)項、フィルム中の粒子の平均粒
径および粒径比については上記(1−2)項から得られた値を下記式に用いて、粒子の個
数nとし、面積相当粒径(Di)の数平均値を平均粒径(D)とした。
はDl/Dsとして算出した。
粉体の相対標準偏差については前記(1−1)項、フィルム中の粒子の相対標準偏差については前記(1−2)項で求められた各々の粒子の面積相当粒径(Di)および平均粒径(D)から、下記式により求めた。
(3−1)中心線平均表面粗さ(Ra)
非接触式三次元粗さ計(小坂研究所製、ET−30HK)を用いて波長780nmの半導体レーザー、ビーム径1.6μmの光触針で測定長(Lx)1mm、サンプリングピッチ2μm、カットオフ0.25mm、厚み方向拡大倍率1万倍、横方向拡大倍率200倍、走査線数100本(従って、Y方向の測定長Ly=0.2mm)の条件にてフィルム表面の突起プロファイルを測定する。その粗さ曲面をZ=f(x,y)で表わしたとき、次の式で得られる値をフィルムの中心線平均表面粗さ(Ra、単位:nm)とした。
無張力の状態で200℃の雰囲気中10分におけるフィルムの熱収縮率(縦方向および横方向)(単位:%)を求めた。
ナトリウムD線(589nm)を光源としたアッベ屈折計を用いて23℃65%RHにて測定し、厚み方向の屈折率(nZ)とした。
JIS C 2151に示される方法に従って測定した。23℃相対湿度50%の雰囲気にて、直流耐電圧試験機を用い、上部電極は直径25mmの真鍮製円柱、下部電極は直径75mmのアルミ製円柱を使用し、100V/秒の昇圧速度で昇圧し、フィルムが破壊し短絡した時の電圧(単位:V)を読み取った。得られた電圧をフィルム厚み(単位:μm)で除して、絶縁破壊電圧(単位:V/μm)とした。測定は41回実施し、大きい方の10個、小さい方の10個を除き、21個の中央値を絶縁破壊電圧の測定値とした。
120℃での測定は、熱風オーブンに電極、サンプルをセットし、耐熱コードで電源に接続し、オーブン投入後1分で昇圧を開始して測定した。
二軸延伸フィルムを10万m製膜する間に破断の発生する回数により、以下の如く判断した。
延伸性◎ :10万mの製膜当り、破断が1回未満
延伸性○ :10万mの製膜当り、破断が1回〜2回未満
延伸性△ :10万mの製膜当り、破断が2回〜4回未満
延伸性× :10万mの製膜当り、破断が4回〜8回未満
延伸性××:10万mの製膜当り、破断が8回以上
フィルムの製造工程において、フィルムを500mm幅で9000mのロール状に140m/分の速度で巻き上げ、得られたロールの巻き姿、およびロール端面における端面ズレを次のように格付けした。
[巻き姿]
A :ロールの表面にピンプルがなく、巻き姿が良好。
B :ロールの表面に1個以上4個未満のピンプル(突起状盛り上がり)があり、巻き姿はほぼ良好。
C :ロールの表面に4個以上10個未満のピンプル(突起状盛り上がり)があり、巻き姿はやや不良であるが、製品として使用できる。
D :ロールの表面に10個以上のピンプル(突起状盛り上がり)があり、巻き姿が悪く、製品として使用できない。
[端面ズレ]
◎ :ロール端面における端面ズレが0.5mm未満であり、良好。
○ :ロール端面における端面ズレが0.5mm以上1mm未満であり、ほぼ良好。
△ :ロール端面における端面ズレが1mm以上2mm未満であり、やや劣るものであるが製品として使用できる。
× :ロール端面における端面ズレが2mm以上であり、劣るものであり製品として使用できない。
××:ロール巻き上げ中に端面ズレが大きくなり、9000mのロールが作成できない。
示差熱熱重量同時測定装置(セイコー電子工業社製:商品名TG/DTA220)を使用して、空気雰囲気下にて10℃/分の昇温速度で測定し、その温度/重量変化曲線より重量変化し始める温度を接線法により求め、熱分解温度(単位:℃)とした。
サンプル約20mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計(DSC)(TA Instruments社製:商品名DSCQ100に装着し、室温(25℃)から20℃/分の速度で280℃まで昇温させて融点を測定し、その後サンプルを急冷してから再度20℃/分の速度で昇温してガラス転移温度(単位:℃)を測定した。
動的粘弾性測定装置(オリエンテック社製、DDV−01FP)を用い、25℃から230℃まで2℃/分の速度で昇温しながら振動周波数10Hzの条件で、フィルムサンプルの貯蔵弾性率(E’)(単位:MPa)、損失弾性率(E’’)(単位:MPa)を測定した。このとき、サンプル長は、測定方向4cm×幅方向3mm(チャック間3cm)とした。上記測定結果から、損失弾性率(E’’)のピーク温度(単位:℃)、および温度120℃での貯蔵弾性率(E’)(単位:MPa)を求めた。なお、フィルムの製膜方向(縦方向)、および横方向のそれぞれについて測定を実施し、それらの平均値を算出して求めた。
また、誘電正接(tanδ)は、安藤電気製誘電体損測定機(TR−10C)を用い、温度120℃、振動周波数1KHzの条件で測定して求めた。サンプルはJIS C 2151に従って作成した。なお、フィルムの製膜方向(縦方向)、および横方向のそれぞれについて測定を実施し、それらの平均値を算出して求めた。
重量平均分子量3.0×105であり、13C−NMR測定でほぼ完全なシンジオタクチック構造であることが観察されるポリスチレン67.5質量部と、重合体Yとして、クロロホルム中で測定された固有粘度が0.32dl/gのポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレン)エーテル(ポリフェニレンエーテルともいう。また、PPEと省略することがある。ガラス転移温度210℃)30質量部(得られる高絶縁性フィルム100質量%中に30質量%となる。)と、酸化防止剤として、ペンタエリスリトールテトラキス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製:商品名IRGANOX1010、融点120℃、熱分解温度335℃、C1)2.0質量部(得られる高絶縁性フィルム100質量%中に2.0質量%となる)と、不活性微粒子Aとして、平均粒径0.3μm、相対標準偏差0.15、粒径比1.10の球状シリコーン樹脂粒子を0.5質量部(得られる高絶縁性フィルムの質量を基準として0.5質量%となる)とを配合し、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を120℃で7時間乾燥し、次いで押出機に供給し、290℃で溶融し、ダイスリットから押出し後50℃に冷却されたキャスティングドラム上で冷却固化し、未延伸シートを作成した。
この未延伸シートを140℃で縦方向(機械軸方向)に3.1倍延伸し、続いてテンターに導いた後、横方向(機械軸方向と垂直な方向)に3.4倍延伸した。その際横方向の延伸速度は5000%/分とした。また、横方向の延伸の温度は、第1段階の温度を126℃、最終段階の温度を145℃とした。その後240℃で9秒間熱固定をし、さらに180℃まで冷却する間に横方向に4%弛緩処理をして、厚み3.0μmの高絶縁性フィルムを得てロール状に巻取った。得られた高絶縁性フィルムの特性を表1に示す。
重合体YとしてのPPEの含有量、酸化防止剤の含有量、および製膜条件を表1に示すとおりとする以外は、実施例1と同様にして厚み3.0μmの高絶縁性フィルムを得てロール状に巻取った。得られた高絶縁性フィルムの特性を表1に示す。なお、ポリスチレンの量を調整し、全体が100質量部となるようにした。
重合体Y(PPE)、酸化防止剤の含有量が適正な実施例1、2で得られた高絶縁性フィルムは、延伸性および巻取り性が良好で、絶縁破壊電圧が高く、ハイブリッド自動車用などのコンデンサーの絶縁体として好適なものであった。
実施例3で得られた高絶縁性フィルムは、延伸性および巻取り性に若干劣るものであった。
また、比較例3は重合体Y(PPE)の含有量が多すぎ、それによってポリマーの海島構造が不安定になる為か、延伸性が悪く、製膜時にテンターなどでの破断が起き易く、カットシートサンプルは採取できるが、長尺ロールサンプルの採取は難しく、また厚み斑も悪く、得られた高絶縁性フィルムは、コンデンサーの絶縁体として使用に耐え得ないものであった。
重合体Yとして、280℃における溶融粘度150Pa・sec、ガラス転移温度Tg145℃のポリカーボネート30質量%を用い、製膜条件を表2に示すとおりとする以外は、実施例1と同様にして厚み3.0μmの高絶縁性フィルムを得てロール状に巻取った。得られた高絶縁性フィルムの特性を表2に示す。
酸化防止剤として、N,N’−ビス〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル〕ヒドラジン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製:商品名IRGANOX1024、融点210℃、熱分解温度275℃、C2)を用いる以外は、実施例1と同様にして厚み3.0μmの高絶縁性フィルムを得てロール状に巻取った。得られた高絶縁性フィルムの特性を表2に示す。
ポリスチレンを67.5質量部として、不活性微粒子Aとして、平均粒径0.5μm、相対標準偏差0.15、粒径比1.08の球状シリコーン樹脂粒子を0.5質量部(得られる高絶縁性フィルムの質量を基準として0.5質量%となる)とする以外は、実施例1と同様にして厚み3.0μmの高絶縁性フィルムを得てロール状に巻取った。得られた高絶縁性フィルムの特性を表2に示す。
不活性微粒子Aとしての球状シリコーン樹脂粒子の平均粒径、相対標準偏差、粒径比、および含有量を表2に示すとおりとする以外は、実施例6と同様にして厚み3.0μmの高絶縁性フィルムを得てロール状に巻取った。得られた高絶縁性フィルムの特性を表2に示す。なお、ポリスチレンの量を調整し、全体が100質量部となるようにした。
ポリスチレンを67.4質量部として、不活性微粒子Aとして、平均粒径0.3μm、相対標準偏差0.17、粒径比1.10の球状シリコーン樹脂粒子を0.5質量部(得られる高絶縁性フィルムの質量を基準として0.5質量%となる)と、不活性微粒子Bとして、平均粒径0.5μm、相対標準偏差0.15、粒径比1.10の球状シリコーン樹脂粒子を0.1質量部(得られる高絶縁性フィルムの質量を基準として0.1質量%となる)とを配合した以外は、実施例1と同様にして厚み3.0μmの高絶縁性フィルムを得てロール状に巻取った。得られた高絶縁性フィルムの特性を表2に示す。
不活性微粒子Aとしての球状シリコーン樹脂粒子の平均粒径、相対標準偏差、粒径比、含有量、および不活性微粒子Bとしての球状シリコーン樹脂粒子の平均粒径、相対標準偏差、粒径比、含有量を表2に示すとおりとする以外は、実施例10と同様にして厚み3.0μmの高絶縁性フィルムを得てロール状に巻取った。得られた高絶縁性フィルムの特性を表2に示す。なお、ポリスチレンの量を調整し、全体が100質量部となるようにした。
不活性微粒子Aとして、平均粒径1.3μm、相対標準偏差0.14、粒径比1.10の球状シリコーン樹脂粒子を0.3質量部(得られる高絶縁性フィルムの質量を基準として0.3質量%となる)を用いる以外は、実施例1と同様にして厚み3.0μmの高絶縁性フィルムを得てロール状に巻取った。得られた高絶縁性フィルムの特性を表2に示す。
含有する不活性微粒子の態様が適正な実施例1、6〜13で得られた高絶縁性フィルムは、いずれも延伸性および巻取り性が良好で、絶縁破壊電圧が高く、コンデンサーの絶縁体として好適なものであった。
得られた高絶縁性フィルムを用いて、以下のようにコンデンサーを作成した。
まず、フィルムの片面にアルミニウムを500Åの厚みとなるように真空蒸着した。その際、8mm幅の蒸着部分と1mm幅の非蒸着部分との繰り返しからなる、縦方向のストライプ状に蒸着した。得られた蒸着フィルムを、蒸着部分と非蒸着部分のそれぞれ幅方向の中央部でスリットし、4mm幅の蒸着部分と0.5mm幅の非蒸着部分とからなる、4.5mm幅のテープ状に巻取りリールにした。次いで、2本のリールを、非蒸着部分がそれぞれ反対側の端面となるように重ね合わせ巻回し、巻回体を得た後、150℃、1MPaで5分間プレスした。プレス後の巻回体の両端面にメタリコンを溶射して外部電極とし、メタリコンにリード線を溶接して巻回型フィルムコンデンサーを作成した。
Claims (15)
- シンジオタクチック構造のスチレン系重合体を主たる構成成分とする二軸延伸フィルムであって、平均粒径が0.05μm以上1.5μm以下、粒径の相対標準偏差が0.5以下の不活性微粒子Aを0.05質量%以上2.0質量%以下と、酸化防止剤を0.1質量%以上8質量%以下と、DSCによるガラス転移温度Tgが130℃以上である重合体Yを5質量%以上48質量%以下とを含有し、厚み方向の屈折率が1.5750以上1.6350以下である高絶縁性フィルム。
- 重合体Yと酸化防止剤の含有量比(重合体Yの含有量/酸化防止剤の含有量)が1〜100である請求項1または2に記載の高絶縁性フィルム。
- 動的粘弾性測定により振動周波数10Hzで測定した損失弾性率(E’’)のピーク温度が120℃以上150℃以下であり、120℃、周波数1KHzにおける誘電正接(tanδ)が0.0015以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
- 縦方向および横方向の200℃×10分の熱収縮率が6%以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
- 120℃における絶縁破壊電圧(BDV)が350V/μm以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
- 動的粘弾性測定により振動周波数10Hzで測定した、120℃における貯蔵弾性率(E’)が600MPa以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
- フィルム厚みが0.4μm以上6.5μm未満である請求項1〜7のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
- 平均粒径が0.5μm以上3.0μm以下であって、該平均粒径は不活性微粒子Aの平均粒径よりも0.2μm以上大きく、粒径の相対標準偏差が0.5以下の不活性微粒子Bを0.01質量%以上1.5質量%以下含有する請求項1〜8のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
- 不活性微粒子Aが、粒径比が1.0以上1.3以下の球状粒子である請求項1〜9のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
- 不活性微粒子Aが球状高分子樹脂粒子である請求項10に記載の高絶縁性フィルム。
- 不活性微粒子Aが球状シリコーン樹脂粒子である請求項10に記載の高絶縁性フィルム。
- 不活性微粒子Bが、粒径比が1.0以上1.3以下の球状高分子樹脂粒子である請求項9〜12のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
- 酸化防止剤の熱分解温度が250℃以上である請求項1〜13のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルム。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の高絶縁性フィルムを用いたコンデンサー。
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