JP2011095244A - 有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法、加熱焼結性金属ペーストの製造方法、および金属製部材接合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機物被覆金属粒子と該有機物自体の各々を空気気流中における熱分析に供して、該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度と該有機物自体の熱分解ピーク温度を比較することにより、該金属粒子の加熱焼結性を判定する。該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーを算出し、その値により、該金属粒子の加熱焼結性を判定する。これらの評価方法により加熱焼結性に優れる有機物被覆金属粒子を選別し揮発性分散媒と混合し、ペーストを製造する。その加熱焼結性金属ペーストを金属製部材間に介在させて加熱焼結し金属製部材接合体を製造する。
【選択図】図2
Description
本発明の目的は、有機物被覆金属粒子の加熱焼結性を簡易・迅速・容易に判定できる評価方法、加熱焼結性に優れる加熱焼結性金属ペーストの的確かつ効率的な製造方法、および接合性が優れた金属製部材接合体の的確かつ効率的な製造方法を提供することにある。
「[1] 有機物被覆金属粒子の加熱焼結性を熱分析により評価する方法であって、
有機物被覆金属粒子と該有機物自体の各々を、空気気流中における熱分析に供し、該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)より低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。
[2] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、[1]に記載の有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。
[2-1] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より低い場合が,2℃以上低い場合であって、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合が,2℃以上高い場合であることを特徴とする、[1]に記載の有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。
[2-2] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より5℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より5℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、[1]に記載の有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。
[2-3] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より低い場合が,5℃以上低い場合であって、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合が,5℃以上高い場合であることを特徴とする、[1]に記載の有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。
[2-4] 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、[1]、[2]、[2-1]、[2-2]、[2-3]のいずれかに記載の有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。
[3] 有機物被覆金属粒子の加熱焼結性を熱分析により評価する方法であって、
有機物被覆金属粒子を、空気気流中における熱分析に供し、該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル未満である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル以上である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。
[3-1] 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、[3]に記載の有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。」により達成される。
「[4] 有機物被覆金属粒子と該有機物自体の各々を、空気気流中における熱分析に供し、該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)より低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定し、次いで、加熱焼結性が優れると判定された有機物被覆金属粒子を揮発性分散媒と混合してペースト化することを特徴とする、加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
[5] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、[4]に記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
[5-1] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より低い場合が,2℃以上低い場合であって、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合が,2℃以上高い場合であることを特徴とする、[4]に記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
[5-2] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より5℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より5℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、[4]に記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
[5-3] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より低い場合が,5℃以上低い場合であって、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合が,5℃以上高い場合であることを特徴とする、[4]に記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
[6] 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、[4]、[5]、[5-1]、[5-2]、[5-3]のいずれかに記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
[6-1] 揮発性分散媒の沸点が、有機物被覆金属粒子の融点より低く、60℃〜300℃であることを特徴とする、[4]、[5]、[5-1]、[5-2]、[5-3]、[6]のいずれかに記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
[7] 有機物被覆金属粒子を、空気気流中における熱分析に供し、該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル未満である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル以上である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定し、次いで、加熱焼結性が優れると判定された有機物被覆金属粒子を揮発性分散媒と混合してペースト化することを特徴とする、加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
[8] 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、[7]に記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
[8-1] 揮発性分散媒の沸点が、有機物被覆金属粒子の融点より低く、60℃〜300℃であることを特徴とする、[7]または[8]に記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。」により達成される。
「[9] 有機物被覆金属粒子と該有機物自体の各々を、空気気流中における熱分析に供し、該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)より低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定し、加熱焼結性が優れると判定された有機物被覆金属粒子を揮発性分散媒と混合してペースト化して加熱焼結性金属ペーストを調製し、次いで、該加熱焼結性金属ペーストを、複数の金属製部材間に介在させ、加熱焼結性金属の焼結可能な温度以上で加熱することを特徴とする、金属製部材接合体の製造方法。
[10] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、[9]に記載の金属製部材接合体の製造方法。
[10-1] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より低い場合が,2℃以上低い場合であって、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合が,2℃以上高い場合であることを特徴とする、[9]に記載の金属製部材接合体の製造方法。
[10-2] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より5℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より5℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、[9]に記載の金属製部材接合体の製造方法。
[10-3] 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より低い場合が,5℃以上低い場合であって、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合が,5℃以上高い場合であることを特徴とする、[9]に記載の金属製部材接合体の製造方法。
[11] 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、[9]、[10]、[10-1]、[10-2]、[10-3]のいずれかに記載の金属製部材接合体の製造方法。
[11-1] 金属製部材の材質が金、銀、銅、白金、パラジウムまたはこれら各金属の合金であることを特徴とする、[9]、[10]、[10-1]、[10-2]、[10-3]、[11]のいずれかに記載の金属製部材接合体の製造方法。
[11-2] 加熱温度が70℃以上400℃以下であり、加熱焼結時の雰囲気ガスが酸素を含む酸化性ガスであることを特徴とする、[9]、[10]、[10-1]、[10-2]、[10-3]、[11]、[11-1]のいずれかに記載の金属製部材接合体の製造方法。
[12] 金属製部材接合体が電子部品であることを特徴とする、[9]、[10]、[10-1]、[10-2]、[10-3]、[11]、[11-1]、[11-2]のいずれかに記載の金属製部材接合体の製造方法。
[13] 有機物被覆金属粒子を、空気気流中における熱分析に供し、該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル未満である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル以上である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定し、加熱焼結性が優れると判定された有機物被覆金属粒子を揮発性分散媒と混合してペースト化して加熱焼結性金属ペーストを調製し、次いで、該加熱焼結性金属ペーストを複数の金属製部材間に介在させ、加熱焼結性金属の焼結可能な温度以上で加熱することを特徴とする、金属製部材接合体の製造方法。
[14] 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、[13]に記載の金属製部材接合体の製造方法。
[14-1] 金属製部材の材質が金、銀、銅、白金、パラジウムまたはこれら各金属の合金であることを特徴とする、[13]または[14]に記載の金属製部材接合体の製造方法。
[14-2] 加熱温度が70℃以上400℃以下であり、加熱焼結時の雰囲気ガスが酸素を含む酸化性ガスであることを特徴とする、[13]、[14]、[14-1]のいずれかに記載の金属製部材接合体の製造方法。
[15] 金属製部材接合体が電子部品であることを特徴とする、[13]、[14]、[14-1]、[14-2]のいずれかに記載の金属製部材接合体の製造方法。」により達成される。
上記の有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法は、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より5℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より5℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを、より好ましい実施態様とする。
以下、これらの有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法について、詳細に説明する。
有機物被覆金属粒子中の金属粒子が焼結するためには加熱により該有機物が熱分解して該有機物被覆金属粒子から除去されることが必要である。有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れる場合は、該有機物自体の熱分解温度よりも低い温度で該有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が熱分解して該有機物被覆金属粒子から除去されるが、このことは該有機物被覆金属粒子がその表面を被覆している該有機物の熱分解を促進する作用を有することを意味する。熱分解は化学反応であり、化学反応の起こりやすさは活性化エネルガーの大小で比較でき、有機物被覆金属粒子が該有機物の熱分解反応における触媒作用を有する場合の活性化エネルギーは、該触媒作用がない場合の活性化エネルギーよりも小さいことになる。
すなわち、該有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)よりも低い場合は、該有機物被覆金属粒子が該有機物の熱分解を促進する触媒として作用しているということにほかならず、触媒は化学反応を促進するものであるから、この熱分解における活性化エネルギーは小さく、具体的には95kJ/モル未満である。
ここで言う球状とは、ほぼ球に近い形状である(JIS Z2500:2000参照)。必ずしも真球状である必要はなく、粒子の長径(DL)と短径(DS)との比(DL)/(DS)(真球度あるいは球状係数と言うことがある)が1.0〜1.2の範囲にあるものが好ましい。
粒状とは、不規則形状のものではなくほぼ等しい寸法をもつ形状である(JIS Z2500:2000参照)。
フレーク状(片状)とは、板のような形状であり(JIS Z2500:2000参照)、鱗のように薄い板状であることから鱗片状とも言われるものである。いずれの形状であっても粒度分布は限定されない。
この際、特に金属粒子表面と直接接して被覆している有機物(金属表面に直接接している単分子層状の有機物)は単に金属表面に付着しているのでなく、金属粒子表面と結合しているので揮発させて除去することは困難である。例えば有機物被覆金属粒子を常温から昇温していくと金属粒子の表面を被覆している有機物は、まず過剰な分(金属表面に直接接している単分子層状の有機物を除く)が主に揮発によって徐々に除去されていくが、金属粒子表面に直接接している単分子層状の有機物は金属粒子表面と結合状態にあるので揮発によっては除去されず、雰囲気中の酸素と熱により酸化され分解することで除去できる。このとき酸化による分解反応は発熱反応であるため、熱分析によりその熱分解の温度を測定することができ、その発熱ピーク温度を金属表面から該有機物が除去された温度とすることができる。なお、この発熱ピーク温度では、金属粒子の焼結を阻害していた金属粒子表面の有機物が除去されるため、金属粒子の焼結も同時に起こる。このため、加熱焼結性を熱分析により評価する方法における発熱ピークには金属粒子の焼結にともなう発熱もしくは吸熱による寄与分を含んでいても良い。
この熱分解ピーク温度が発熱側に現れるのは、有機物の酸化による熱分解は燃焼という発熱反応であるためである。
この熱分解ピーク温度が発熱側に現れるのは、有機物の酸化による熱分解は燃焼という発熱反応であるためである。
一方、有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣る場合には、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)は、該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)と同一か、より高温となる。すなわち、同等以上となる。
なお、加熱焼結性金属粒子を被覆するための有機物自体の熱分解ピーク温度、および、加熱焼結性金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度は、通常100〜330℃であるので、この判定方法は、通常熱分解ピーク温度が100〜330℃である場合に有用であるが、この温度範囲に限定されるものではない。
本発明の加熱焼結性の評価方法において、該金属粒子が加熱焼結性に優れると判定されるためには、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーは低いことが必要であり、具体的には95kJ/モル未満である。該活性化エネルギーが95kJ/モル以上であると、該金属粒子の加熱焼結性は劣ると判定される。
この活性化エネルギーは、加熱分解反応の反応速度が未反応物量の割合の一次反応と仮定することにより導かれるKissingerの式から、本発明の熱分析において昇温速度を変えて有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)を測定することにより容易に求めることができる。
数多くの有機物被覆金属粒子の中から加熱焼結性が優れる金属粒子を選択するには、従来の方法では、該金属粒子を1種類ずつ揮発性分散媒と混合して金属ペーストを製造し、該金属ペーストを加熱することにより加熱焼結性を評価して判定するので容易なことではないが、本発明の有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法によれば、数多くの金属粒子の中から加熱焼結性の優れた金属粒子を簡易・迅速・容易に選択できるので、加熱焼結性の優れた加熱焼結性金属ペーストを的確かつ効率的に製造することができる。
このため平均粒径は20μm以下であることが好ましく、特には10μm以下であることが好ましい。平均粒径の下限は限定されないが、平均粒径が0.1μm未満である、いわゆる金属ナノ粒子は製造コストが非常に高く、汎用性が失われるので、平均粒径は0.1μm以上であることが好ましい。この観点から平均粒径は0.2μm以上であることがより好ましく、0.7μm以上であることがより好ましい。
なお、メディアン径D50は、レーザー回折法50%粒径と称されたり(特開2003−55701参照)、体積累積粒径D50と称されてもいる(特開2007−84860参照)。
このように調製された加熱焼結性金属ペーストを加熱して該金属粒子同士を焼結するためには、分散媒は非揮発性ではなく、揮発性であることが必要である。該金属粒子同士が焼結する際に分散媒が揮散すると、該金属粒子同士が焼結して接合剤、配線材料として利用しやすくなるからである。揮発性分散媒の沸点は、有機物被覆金属粒子の融点より低く、60℃〜300℃であることが好ましい。沸点が60℃未満であると、加熱焼結性金属ペーストを調製する作業中に溶媒が揮散しやすく、沸点が300℃を越えると、加熱後も揮発性分散媒が残留しかねないからである。
水は純水が好ましく、その電気伝導度は100μS/cm以下が好ましく、10μS/cm以下がより好ましい。純水の製造方法は、通常の方法で良く、イオン交換法、逆浸透法、蒸留法が例示される。
炭素原子,水素原子,酸素原子および窒素原子からなる揮発性有機化合物として、アセトアミド、N、N-ジメチルホルムアミドのような揮発性カルボン酸アミドが例示される。その他に、低分子量の揮発性シリコーンオイルおよび揮発性有機変成シリコーンオイルが例示される。
本発明で使用する加熱焼結性金属ペーストには、本発明の目的に反しない限り、有機物被覆金属粒子以外の金属粒子、非金属系の粉体、金属化合物、金属錯体、チクソ剤、着色剤等の添加物を少量ないし微量含有しても良い。
なお、空隙率の測定方法は、通常の測定方法が利用できる。例えば、焼結体の断面を電子顕微鏡で写真撮影し、画像解析ソフトにより、写真における金属部分と空間部分の面積比率を求める方法、電子顕微鏡により撮影した写真を均質な紙等に印刷し、金属部分と空間部分をはさみ等で切り分けて各々の重量を測定し、その重量比率を面積%とする方法が例示される。
有機物被覆金属粒子の平均粒径は、株式会社島津製作所製レーザ回折式粒度分布測定装置SALDを使用してレーザー回折散乱式粒度分布測定法により得られる一次粒子の平均粒径(メディアン径D50)である。
[有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物の量]
有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物の量は、有機物被覆金属粒子を酸素気流中で加熱して金属粒子に付着していた有機物中の炭素を炭酸ガスに変え、炭酸ガスを赤外線吸収スペクトル法により定量分析する方法によった。
示差熱熱重量同時測定装置(島津製作所株式会社製DTG−60AH型)を用い、空気気流中で有機物被覆金属粒子を昇温速度5℃/分にて23℃から400℃まで昇温し、昇温途上にDTA曲線に現れる発熱ピーク温度をもって金属粒子表面を被覆している有機物の熱分解温度とした。この際、一部の実施例では熱重量分析(TGA)を同時に行い、TGA曲線をとった。
示差熱熱重量同時測定装置(島津製作所株式会社製DTG−60AH型)を用い、空気気流中で有機物被覆金属粒子を昇温速度1℃/分、5℃/分、10℃/分、50℃/分で各々23℃から400℃まで昇温し、各昇温速度(Φ、単位K/s)と昇温途上にDTA曲線に現れる発熱ピーク温度(T、単位K)との関係を測定した。
次にKissinngerの式を適用して、横軸に1/T、縦軸にln(Φ/RT2)をとったグラフにプロットし、得られた直線の傾きを−E/Rとして求め、活性化エネルギー(E、単位kJ/モル)を算出した。ここでRは気体定数である。
示差熱熱重量同時測定装置(島津製作所株式会社製DTG−60AH型)を用い、空気気流中で有機物を昇温速度5℃/分にて23℃から400℃まで昇温し、昇温途上にDTA曲線に現れる発熱ピーク温度をもって有機物自体の熱分解ピーク温度とした。
ポリテトラフルオロエチレン樹脂板上に15mm角の開口部を有する厚さ1mmのステンレス製のマスクを置き、加熱焼結性金属ペーストを印刷塗布した。これを熱風循環式オーブンで、各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間、加熱して取り出し、冷却後、ポリテトラフルオロエチレン樹脂板からはずして加熱焼結性金属粒子の多孔質焼結物である金属製シートを作成した。この金属製シートの断面を電子顕微鏡で撮影し、画像解析ソフト(アメリカ合衆国のNational Institute of Health社製のNIH Image)を用いて、断面における空間の占める面積の割合を算出し、その面積比率(単位;面積%)で示した。
なお、金属粒子が空気気流中の加熱により酸化しやすい、銅粒子およびニッケル粒子の場合は、上記の各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間、加熱後、水素ガス10体積%と窒素ガス90体積%の混合ガスであるフォーミングガス気流中で、各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間、加熱して酸化した銅、酸化したニッケルを還元する処理をおこなった。
ポリテトラフルオロエチレン樹脂板上に15mm角の開口部を有する厚さ1mmのステンレス製のマスクを置き、加熱焼結性金属ペーストを印刷塗布した。これを熱風循環式オーブンで、各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間、加熱して取り出し、冷却後、ポリテトラフルオロエチレン樹脂板からはずして加熱焼結性金属粒子の多孔質焼結物である金属製シートを作成した。この金属製シートをJIS K 7194に準じた方法により体積抵抗率(単位;Ω・cm)を測定した。
なお、金属粒子が空気気流中の加熱により酸化しやすい銅粒子およびニッケル粒子の場合は、上記の各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間、加熱後、水素ガス10体積%と窒素ガス90体積%の混合ガスであるフォーミングガス気流中で各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間加熱することにより、酸化した銅、酸化したニッケルを還元する処理をおこなった。
ポリテトラフルオロエチレン樹脂板上に10mm角の開口部を有する厚さ2mmのステンレス製のマスクを置き、加熱焼結性金属ペーストを印刷塗布した。これを熱風循環式オーブンで、各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間、加熱して取り出し、冷却後、ポリテトラフルオロエチレン樹脂板からはずして加熱焼結性金属粒子の多孔質焼結物である金属製シートを作成した。この金属製シートを熱定数測定装置によるレーザーフラッシュ法により熱伝導率(単位;W/m・K)を測定した。
なお、金属粒子が空気気流中の加熱により酸化しやすい銅粒子およびニッケル粒子の場合は、上記の各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間加熱後、水素ガス10体積%と窒素ガス90体積%の混合ガスであるフォーミングガス気流中で各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間加熱することにより、酸化した銅、酸化したニッケルを還元する処理をおこなった。
幅25mm×長さ70mm×厚さ1.0mmの銀基板(銀純度99.99%)上に、10mmの間隔をおいて4つの開口部(2.5mm×2.5mm)を有する100μm厚のステンレス製のマスクを用いて、加熱焼結性金属ペーストを印刷塗布し、その上にサイズが2.5mm×2.5mm×0.5mmの銀チップ(銀純度99.99%)を搭載した。これを熱風循環式オーブンで、各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間、加熱して接合した。この金属製部材接合体を接着強さ試験機にセットし、該銀チップの側面を速度23mm/分で押し、接合部がせん断破壊したときの荷重をもってせん断接着強さ(単位;MPa)とした。
なお、金属粒子が空気気流中の加熱により酸化しやすい銅粒子およびニッケル粒子の場合は、上記の各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間、加熱後、水素ガス10体積%と窒素ガス90体積%の混合ガスであるフォーミングガス気流中で、各々、180℃で2時間、250℃で1時間および300℃で1時間、加熱することにより、酸化した銅、酸化したニッケルを還元する処理をおこなった。
撥水性有機物であるステアリン酸(関東化学株式会社製、試薬1級)自体の熱分解ピーク温度を測定した。熱分解ピーク温度は254℃であった。その測定結果を図3に示した。
撥水性有機物であるオレイン酸(関東化学株式会社製、試薬1級)自体の熱分解ピーク温度を測定した。熱分解ピーク温度は240℃であった。その測定結果を図4に示した。
撥水性有機物であるラウリン酸(関東化学株式会社製、試薬1級)自体の熱分解ピーク温度を測定した。熱分解ピーク温度は209℃であった。
撥水性有機物であるステアリン酸アミド(関東化学株式会社製、試薬1級)自体の熱分解ピーク温度を測定した。熱分解ピーク温度は263℃であった。
還元法で製造された粒状の銀粒子にステアリン酸を添加してフレーク化された、表面が撥水性有機物であるステアリン酸で被覆された平均粒径が3.5μmである市販のフレーク状の銀粒子(ステアリン酸量が0.4重量%)について、ステアリン酸の熱分解ピーク温度を測定した。またこの際、ステアリン酸の熱重量分析を同時におこない、図5にDTA曲線とTGA曲線とを合わせて示した。
その結果、銀粒子表面のステアリン酸の熱分解ピーク温度は203℃であり、参考例1で測定したステアリン酸自体の熱分解ピーク温度である254℃よりも51℃低かった。これより、このステアリン酸で被覆されたフレーク状銀粒子は加熱焼結性が優れると判定した。
また、このフレーク状銀粒子の表面を被覆しているステアリン酸の熱分解反応の活性化エネルギーを測定したところ71kJ/モルであった。これより、このステアリン酸で被覆されたフレーク状銀粒子は加熱焼結性が優れると判定した。熱分解ピーク温度および活性化エネルギーを表1に示した。
この加熱焼結性銀ペーストは加熱により硬化して導電性と熱伝導性に優れた多孔質焼結物となり、金属製部材接合体を強固に接合した。
以上の結果より、この加熱焼結性銀粒子の加熱焼結性の評価方法は、ステアリン酸で被覆されたフレーク状銀粒子の加熱焼結性を判定するのに有用なことがわかった。
特開昭54−121270号公報の実施例に記載の還元法に準じて製造された、表面が撥水性有機物であるオレイン酸で被覆された平均粒径が0.8μmである粒状の銀粒子(オレイン酸量が0.3重量%)について、オレイン酸の熱分解ピーク温度を測定した。
その結果、銀粒子表面のオレイン酸の熱分解ピーク温度は227℃であり、参考例2で測定したオレイン酸自体の熱分解ピーク温度である240℃よりも13℃低かった。これより、このオレイン酸で被覆された粒状銀粒子は加熱焼結性が優れると判定した。
また、この粒状銀粒子の表面を被覆しているオレイン酸の熱分解反応の活性化エネルギーを測定したところ87kJ/モルであった。これより、このオレイン酸で被覆された粒状銀粒子は加熱焼結性が優れると判定した。熱分解ピーク温度および活性化エネルギーを表2に示した。
この加熱焼結性銀ペーストは加熱により硬化して導電性と熱伝導性に優れた多孔質焼結物となり、金属製部材接合体を強固に接合した。
以上の結果より、この加熱焼結性銀粒子の加熱焼結性の評価方法は、オレイン酸で被覆された粒状銀粒子の加熱焼結性を判定するのに有用なことがわかった。
アトマイズ法で製造された球状(真球度1.07)の銀粒子をオレイン酸に浸漬して引き上げ、メタノールで洗浄後風乾して粒子表面を撥水性有機物であるオレイン酸で被覆した平均粒径が1.5μmである球状(真球度1.07)の銀粒子(オレイン酸量が0.3重量%)について、オレイン酸の熱分解ピーク温度を測定した。またこの際、オレイン酸の熱重量分析を同時におこない、図6にDTA曲線とTGA曲線とを合わせて示した。
その結果、銀粒子表面のオレイン酸の熱分解ピーク温度は282℃であり、参考例2で測定したオレイン酸自体の熱分解ピーク温度である240℃よりも42℃高かった。これより、このオレイン酸で被覆された球状銀粒子は加熱焼結性が劣る、と判定した。
また、この球状銀粒子の表面を被覆しているオレイン酸の熱分解反応の活性化エネルギーを測定したところ99kJ/モルであった。これより、このオレイン酸で被覆された球状銀粒子は加熱焼結性が劣ると判定した。熱分解ピーク温度および活性化エネルギーを表3に示した。
この加熱焼結性銀ペーストは加熱しても十分に硬化せず、導電性、熱伝導性および金属製部材接合体の接合は不十分であった。
以上の結果より、この加熱焼結性銀粒子の加熱焼結性の評価方法は、オレイン酸で被覆された球状銀粒子の加熱焼結性を判定するのに有用なことがわかった。
湿式法で製造された,表面が撥水性有機物であるオレイン酸で被覆された平均粒径が1.2μmである市販の粒状の銅粒子(オレイン酸量が0.8重量%)について、オレイン酸の熱分解ピーク温度を測定した。
その結果、銅粒子表面のオレイン酸の熱分解ピーク温度は234℃であり、参考例2で測定したオレイン酸自体の熱分解ピーク温度である240℃よりも6℃低かった。これより、このオレイン酸で被覆された粒状銅粒子は加熱焼結性が優れると判定した。その測定結果を図7に示した。
また、この粒状銅粒子の表面を被覆しているオレイン酸の熱分解反応の活性化エネルギーを測定したところ91kJ/モルであった。これより、このオレイン酸で被覆された粒状銅粒子は加熱焼結性が優れると判定した。熱分解ピーク温度および活性化エネルギーを表4に示した。
この加熱焼結性銅ペーストは加熱により硬化して導電性と熱伝導性に優れた多孔質焼結物となり、金属製部材接合体を強固に接合した。
以上の結果より、この加熱焼結性銅粒子の加熱焼結性の評価方法は、オレイン酸で被覆された粒状銅粒子の加熱焼結性を判定するのに有用なことがわかった。
カーボニル法で製造された粒状のニッケル粒子にステアリン酸を添加してフレーク化した、粒子表面を撥水性有機物であるステアリン酸で被覆した平均粒径が7.5μmである市販のフレーク状のニッケル粒子(ステアリン酸量が0.3重量%)について、ステアリン酸の熱分解ピーク温度を測定した。その測定結果を図8に示した。
その結果、ニッケル粒子表面のステアリン酸の熱分解ピーク温度は279℃であり、参考例2で測定したステアリン酸自体の熱分解ピーク温度である254℃よりも25℃高かった。これより、このステアリン酸で被覆されたフレーク状ニッケル粒子は加熱焼結性が劣ると判定した。
また、このフレーク状ニッケル粒子の表面を被覆しているステアリン酸の熱分解反応の活性化エネルギーを測定したところ97kJ/モルであった。これより、このステアリン酸で被覆されたフレーク状ニッケル粒子は加熱焼結性が劣ると判定した。熱分解ピーク温度および活性化エネルギーを表5に示した。
この加熱焼結性ニッケルペーストは加熱しても十分に硬化せず、導電性、熱伝導性および金属製部材接合体の接合は不十分であった。
以上の結果より、この加熱焼結性ニッケル粒子の加熱焼結性の評価方法は、ステアリン酸で被覆されたフレーク状ニッケル粒子の加熱焼結性を判定するのに有用なことがわかった。
特開昭54−121270号公報の実施例に記載の還元法に準じて製造された、表面が撥水性有機物であるラウリン酸で被覆された平均粒径が0.9μmである粒状の銀粒子(ラウリン酸量が0.2重量%)について、ラウリン酸の熱分解ピーク温度を測定した。
その結果、銀粒子表面のラウリン酸の熱分解ピーク温度は201℃であり、参考例3で測定したラウリン酸自体の熱分解ピーク温度である209℃よりも8℃低かった。これより、このラウリン酸で被覆された粒状銀粒子は加熱焼結性が優れると判定した。
また、この粒状銀粒子の表面を被覆しているラウリン酸の熱分解反応の活性化エネルギーを測定したところ83kJ/モルであった。これより、このラウリン酸で被覆された粒状銀粒子は加熱焼結性が優れると判定した。熱分解ピーク温度および活性化エネルギーを表6に示した。
この加熱焼結性銀ペーストは加熱により硬化して導電性と熱伝導性に優れた多孔質焼結物となり、金属製部材接合体を強固に接合した。
以上の結果より、この加熱焼結性銀粒子の加熱焼結性の評価方法は、ラウリン酸で被覆された粒状銀粒子の加熱焼結性を判定するのに有用なことがわかった。
還元法で製造された表面が有機物で被覆されていない粒状の銀粒子をラウリン酸に浸漬して引き上げ、メタノールで洗浄後風乾して粒子表面を撥水性有機物であるラウリン酸で被覆した平均粒径が1.1μmである粒状の銀粒子(ラウリン酸量が0.1重量%)について、ラウリン酸の熱分解ピーク温度を測定した。
その結果、銀粒子表面のラウリン酸の熱分解ピーク温度は226℃であり、ラウリン酸自体の熱分解ピーク温度である209℃よりも17℃高かった。これより、このラウリン酸で被覆された粒状銀粒子は加熱焼結性が劣る、と判定した。
また、この粒状の銀粒子の表面を被覆しているラウリン酸の熱分解反応の活性化エネルギーを測定したところ97kJ/モルであった。これより、このラウリン酸で被覆された粒状の銀粒子は加熱焼結性が劣ると判定した。熱分解ピーク温度および活性化エネルギーを表7に示した。
この加熱焼結性銀ペーストは加熱しても十分に硬化せず、導電性、熱伝導性および金属製部材接合体の接合は不十分であった。
以上の結果より、この加熱焼結性銀粒子の加熱焼結性の評価方法は、ラウリン酸で被覆された粒状銀粒子の加熱焼結性を判定するのに有用なことがわかった。
還元法で製造された表面が有機物で被覆されていない粒状の銀粒子にステアリン酸アミドを添加してフレーク化された、表面が撥水性有機物であるステアリン酸アミドで被覆された平均粒径が3.5μmである市販のフレーク状の銀粒子(ステアリン酸アミド量が0.2重量%)について、ステアリン酸アミドの熱分解ピーク温度を測定した。
その結果、銀粒子表面のステアリン酸アミドの熱分解ピーク温度は251℃であり、ステアリン酸アミド自体熱分解ピーク温度である263℃よりも12℃低かった。これより、このステアリン酸アミドで被覆されたフレーク状銀粒子は加熱焼結性が優れる、と判定した。
また、このフレーク状銀粒子の表面を被覆しているステアリン酸アミドの熱分解反応の活性化エネルギーを測定したところ85kJ/モルであった。これより、このステアリン酸アミドで被覆されたフレーク状銀粒子は加熱焼結性が優れると判定した。熱分解ピーク温度および活性化エネルギーを表8に示した。
この加熱焼結性銀ペーストは加熱により硬化して導電性と熱伝導性に優れた多孔質焼結物となり、金属製部材接合体を強固に接合した。
以上の結果より、この加熱焼結性銀粒子の加熱焼結性の評価方法は、ステアリン酸アミドで被覆されたフレーク状銀粒子の加熱焼結性を判定するのに有用なことがわかった。
アトマイズ法で製造された球状(真球度1.15)の銀粒子をオレイン酸に浸漬して引き上げ、メタノールで洗浄後風乾して粒子表面を撥水性有機物であるオレイン酸で被覆した平均粒径が1.1μmである球状(真球度1.15)の銀粒子(オレイン酸量が0.3重量%)について、オレイン酸の熱分解ピーク温度を測定した。
その結果、銀粒子表面のオレイン酸の熱分解ピーク温度は249℃であり、オレイン酸自体の熱分解ピーク温度である240℃よりも9℃高かった。これより、このオレイン酸で被覆された球状銀粒子は加熱焼結性が劣る、と判定した。
また、この球状の銀粒子の表面を被覆しているオレイン酸の熱分解反応の活性化エネルギーを測定したところ100kJ/モルであった。これより、このオレイン酸で被覆された球状の銀粒子は加熱焼結性が劣ると判定した。熱分解ピーク温度および活性化エネルギーを表9に示した。
この加熱焼結性銀ペーストについて、多孔質焼結物の空隙率、体積抵抗率および熱伝導率、金属製部材接合体のせん断接着強さの測定をして結果を表9にまとめて示した。
以上の結果より、この加熱焼結性銀粒子の加熱焼結性の評価方法は、オレイン酸で被覆された球状銀粒子の加熱焼結性を判定するのに有用なことがわかった。
本発明の加熱焼結性金属ペーストの製造方法は、導電性、熱伝導性および接合強度に優れた多孔質焼結物となる加熱焼結性金属ペーストを的確かつ効率よく容易に製造するのに有用である。
本発明の製造方法により製造された加熱焼結性金属ペーストは、抵抗器やコンデンサ等の各種電子部品及び各種表示素子の電極の形成;電磁波シールド用電気伝導性被膜の形成;コンデンサ、抵抗、ダイオード、メモリ、演算素子(CPU)等のチップ部品の基板への接合;太陽電池の電極の形成;積層セラミックコンデンサ、積層セラミックインダクタ、積層セラミックアクチュエータ等のチップ型セラミック電子部品の外部電極の形成等に有用である。
本発明の金属製部材接合体の製造方法は、接合性に優れた金属製部材接合体を的確かつ効率的に製造するのに有用である。
1 銀基板
2 ペースト状金属粒子組成物(加熱焼結後は多孔質焼結物)
3 銀チップ
Claims (15)
- 有機物被覆金属粒子の加熱焼結性を熱分析により評価する方法であって、
有機物被覆金属粒子と該有機物自体の各々を、空気気流中における熱分析に供し、該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)より低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。 - 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、請求項1に記載の有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。
- 有機物被覆金属粒子の加熱焼結性を熱分析により評価する方法であって、
有機物被覆金属粒子を、空気気流中における熱分析に供し、該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル未満である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル以上である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、有機物被覆金属粒子の加熱焼結性の評価方法。 - 有機物被覆金属粒子と該有機物自体の各々を、空気気流中における熱分析に供し、該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)より低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定し、次いで、加熱焼結性が優れると判定された有機物被覆金属粒子を揮発性分散媒と混合してペースト化することを特徴とする、加熱焼結性金属ペーストの製造方法。 - 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、請求項4に記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
- 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、請求項4または請求項5に記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
- 有機物被覆金属粒子を、空気気流中における熱分析に供し、該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル未満である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル以上である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定し、次いで、加熱焼結性が優れると判定された有機物被覆金属粒子を揮発性分散媒と混合してペースト化することを特徴とする、加熱焼結性金属ペーストの製造方法。 - 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、請求項7に記載の加熱焼結性金属ペーストの製造方法。
- 有機物被覆金属粒子と該有機物自体の各々を、空気気流中における熱分析に供し、該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)より低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)が該有機物自体の熱分解ピーク温度(2)と同等以上の場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定し、加熱焼結性が優れると判定された有機物被覆金属粒子を揮発性分散媒と混合してペースト化して加熱焼結性金属ペーストを調製し、次いで、該加熱焼結性金属ペーストを、複数の金属製部材間に介在させ、加熱焼結性金属の焼結可能な温度以上で加熱することを特徴とする、金属製部材接合体の製造方法。 - 熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上低い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、熱分解ピーク温度(1)が熱分解ピーク温度(2)より2℃以上高い場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定することを特徴とする、請求項9に記載の金属製部材接合体の製造方法。
- 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、請求項9または請求項10に記載の金属製部材接合体の製造方法。
- 金属製部材接合体が電子部品であることを特徴とする、請求項9〜請求項11のいずれか1項に記載の金属製部材接合体の製造方法。
- 有機物被覆金属粒子を、空気気流中における熱分析に供し、該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル未満である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が優れると判定し、
該熱分析における昇温速度と該金属粒子の表面を被覆している有機物の熱分解ピーク温度(1)との関係から算出される該有機物の熱分解反応における活性化エネルギーが95kJ/モル以上である場合は、該有機物被覆金属粒子の加熱焼結性が劣ると判定し、加熱焼結性が優れると判定された有機物被覆金属粒子を揮発性分散媒と混合してペースト化して加熱焼結性金属ペーストを調製し、次いで、該加熱焼結性金属ペーストを複数の金属製部材間に介在させ、加熱焼結性金属の焼結可能な温度以上で加熱することを特徴とする、金属製部材接合体の製造方法。 - 有機物被覆金属粒子が、平均粒径(メディアン径D50)が0.1μm以上50μm以下の銀粒子または銅粒子であり、有機物被覆金属粒子の表面を被覆している有機物が、高・中級脂肪酸およびその撥水性誘導体から選択されることを特徴とする、請求項13に記載の金属製部材接合体の製造方法。
- 金属製部材接合体が電子部品であることを特徴とする、請求項13または請求項14に記載の金属製部材接合体の製造方法。
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Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013061527A1 (ja) * | 2011-10-24 | 2013-05-02 | バンドー化学株式会社 | 接合用組成物 |
JP2013091835A (ja) * | 2011-10-27 | 2013-05-16 | Hitachi Ltd | 銅ナノ粒子を用いた焼結性接合材料及びその製造方法及び電子部材の接合方法 |
JP2013091726A (ja) * | 2011-10-26 | 2013-05-16 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 熱伝導性シリコーン組成物 |
JP2013177688A (ja) * | 2011-11-18 | 2013-09-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀粉及び導電性ペースト |
WO2014057633A1 (ja) * | 2012-10-12 | 2014-04-17 | バンドー化学株式会社 | 接合用組成物 |
WO2015093136A1 (ja) * | 2013-12-16 | 2015-06-25 | 日立化成株式会社 | 樹脂ペースト組成物及び半導体装置 |
WO2017158969A1 (ja) * | 2016-03-16 | 2017-09-21 | 日東電工株式会社 | 接合体の製造方法 |
US10141283B2 (en) | 2014-12-26 | 2018-11-27 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Sinterable bonding material and semiconductor device using the same |
CN109655486A (zh) * | 2017-09-29 | 2019-04-19 | 本田技研工业株式会社 | 金属多孔质体中的树脂材料的残留量测定方法 |
US10446518B2 (en) | 2014-12-26 | 2019-10-15 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Sinterable bonding material and semiconductor device using the same |
JP2021179416A (ja) * | 2019-07-24 | 2021-11-18 | ニホンハンダ株式会社 | 銀粒子焼結部の平均太さの算出方法およびペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103499598A (zh) * | 2013-10-16 | 2014-01-08 | 南京林业大学 | 消烟剂对沥青热分解产物释放过程抑制作用的评价方法 |
JP6160926B2 (ja) | 2014-06-05 | 2017-07-12 | Smc株式会社 | ゲートバルブ |
TWI652353B (zh) | 2014-06-30 | 2019-03-01 | 日商日鐵化學材料股份有限公司 | Nickel particle composition, joint material, and joining method using same |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04247801A (ja) * | 1991-01-24 | 1992-09-03 | Tokyo Yogyo Co Ltd | ダイカストマシン用射出部品 |
JPH04353380A (ja) * | 1991-05-30 | 1992-12-08 | Matsushita Refrig Co Ltd | 冷蔵庫 |
JP2007254841A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Nagaoka Univ Of Technology | 表面に有機物被膜を形成した金属超微粒子の製造方法及び該製造方法に使用する製造装置 |
JP2009167436A (ja) * | 2008-01-10 | 2009-07-30 | Hitachi Ltd | 接合用材料および接合形成方法 |
-
2010
- 2010-04-15 JP JP2010093907A patent/JP4633857B1/ja active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04247801A (ja) * | 1991-01-24 | 1992-09-03 | Tokyo Yogyo Co Ltd | ダイカストマシン用射出部品 |
JPH04353380A (ja) * | 1991-05-30 | 1992-12-08 | Matsushita Refrig Co Ltd | 冷蔵庫 |
JP2007254841A (ja) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Nagaoka Univ Of Technology | 表面に有機物被膜を形成した金属超微粒子の製造方法及び該製造方法に使用する製造装置 |
JP2009167436A (ja) * | 2008-01-10 | 2009-07-30 | Hitachi Ltd | 接合用材料および接合形成方法 |
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPWO2013061527A1 (ja) * | 2011-10-24 | 2015-04-02 | バンドー化学株式会社 | 接合用組成物 |
WO2013061527A1 (ja) * | 2011-10-24 | 2013-05-02 | バンドー化学株式会社 | 接合用組成物 |
JP2013091726A (ja) * | 2011-10-26 | 2013-05-16 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 熱伝導性シリコーン組成物 |
JP2013091835A (ja) * | 2011-10-27 | 2013-05-16 | Hitachi Ltd | 銅ナノ粒子を用いた焼結性接合材料及びその製造方法及び電子部材の接合方法 |
JP2013177688A (ja) * | 2011-11-18 | 2013-09-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀粉及び導電性ペースト |
US9365592B2 (en) | 2012-10-12 | 2016-06-14 | Bando Chemical Industries, Ltd. | Bonding composition |
WO2014057633A1 (ja) * | 2012-10-12 | 2014-04-17 | バンドー化学株式会社 | 接合用組成物 |
JPWO2014057633A1 (ja) * | 2012-10-12 | 2016-08-25 | バンドー化学株式会社 | 接合用組成物 |
WO2015093136A1 (ja) * | 2013-12-16 | 2015-06-25 | 日立化成株式会社 | 樹脂ペースト組成物及び半導体装置 |
JP2015135805A (ja) * | 2013-12-16 | 2015-07-27 | 日立化成株式会社 | 樹脂ペースト組成物及び半導体装置 |
US10141283B2 (en) | 2014-12-26 | 2018-11-27 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Sinterable bonding material and semiconductor device using the same |
US10446518B2 (en) | 2014-12-26 | 2019-10-15 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Sinterable bonding material and semiconductor device using the same |
WO2017158969A1 (ja) * | 2016-03-16 | 2017-09-21 | 日東電工株式会社 | 接合体の製造方法 |
US10821543B2 (en) | 2016-03-16 | 2020-11-03 | Nitto Denko Corporation | Joint manufacturing method |
CN109655486A (zh) * | 2017-09-29 | 2019-04-19 | 本田技研工业株式会社 | 金属多孔质体中的树脂材料的残留量测定方法 |
JP2019066233A (ja) * | 2017-09-29 | 2019-04-25 | 本田技研工業株式会社 | 金属多孔質体における樹脂材の残留量測定方法 |
JP2021179416A (ja) * | 2019-07-24 | 2021-11-18 | ニホンハンダ株式会社 | 銀粒子焼結部の平均太さの算出方法およびペースト状銀粒子組成物用の揮発性分散媒の選定方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4633857B1 (ja) | 2011-02-23 |
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