JP2011047027A - 機能性粒子およびプラズマ処理を用いたその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、表面に均一に金属メッキを施した微小ポリエチレン粒子を製造することを目的とする。
【解決手段】
平均粒子径が1μm〜100μmのポリエチレン粒子を用意する第1の工程と、前記粒子を大気圧近傍の圧力下でプラズマに接触させる第2の工程と、前記第2の工程で処理されたポリエチレン粒子(以下、被処理粒子という)を溶媒中に分散させ無電解メッキ処理を行う第3の工程と、を含んでなる、機能性粒子の製造方法。
【選択図】 図4
Description
<1> 平均粒子径が1μm〜100μmのポリエチレン粒子を用意する第1の工程と、
前記粒子を大気圧近傍の圧力下でプラズマに接触させる第2の工程と、
前記第2の工程で処理されたポリエチレン粒子(以下、被処理粒子という)を溶媒中に分散させ無電解メッキ処理を行う第3の工程と、
を含んでなる、機能性粒子の製造方法である。
<2> 第2の工程における粒子とプラズマの接触が大気圧近傍の圧力下で行われる<1>に記載の機能性粒子の製造方法である。
<3> 溶媒が水を含む<2>に記載の機能性粒子の製造方法である。
<4> 溶媒のpHが1〜10である、<3>に記載の機能性粒子の製造方法である。
<5> 被処理粒子のゼータ電位が、pH6〜8のいずれかのpHの水溶液中においてゼータ電位が−10mV以下である<4>に記載の機能性粒子の製造方法である。
<6> 平均粒子径が1μm〜100μmのポリエチレン粒子をプラズマに接触した後、無電解メッキにより前記接触後の前記粒子の表面に金属層を形成した機能性粒子である。
<7> 金属層の厚さが10nm〜500nmである、<6>に記載の機能性粒子である。
<8> 破壊強度100Pa以上にて、樹脂径の50%以上が塑性変形することを特徴とする<7>に記載の機能性粒子である。
M:金属 L:配位子、錯化剤 e-:電子
(1)式の反応は、部分カソード反応と定義することができる。金属イオンMn+に対し、m個の錯化剤(もしくは配位子という)が結合し、無電解を実施するための無電解浴中にて安定化させ、MLm n+ を形成する。MLm n+ に対し、電荷的に等量の電子が供給されると、金属イオンは供給された被処理物質に対し還元作用により金属Mとして析出し、金属層を形成することになる。
Red:還元剤 Ox:酸化物
(2)式の反応は、部分アノード反応と定義することができる。還元剤が酸化されて、Oxn+ になると同時に電子が供給される。
弾性変形率=L2/樹脂径
塑性変形率=L3/樹脂径
なお、L1、L2、L3は図7に示す。
破壊強度は以下の式にて算出した。
St:破壊強度(Pa) P:試験力(N) d:樹脂径(mm)
このようにして求めた破壊強度と塑性変形率の関係を求めることができる。金属メッキを行なったポリエチレン粒子は、破壊強度100Pa以上にて、樹脂径の50%以上が塑性変形することを特徴とするとすることが確認できた。
(Mg含有単体成分(B1−1)の調整)
無水塩化マグネシウム95.2g(1.0モル)、デカン442mlおよび2−エチルヘキシルアルコール390.6g(3.0モル)を130℃で2時間反応を行い均一溶液(成分(B1))を得た。次に、充分に窒素置換した内容積1000mlのフラスコに、成分(B1)50ml(マグネシウム原子換算で50ミリモル)、精製デカン283ml、およびクロロベンゼン117mlを挿入し、オルガノ社製クレアミックスCLM−0.8Sを用い、回転数15000rpmの攪拌下、液温を0℃に保持しながら、精製デカンで希釈したトリエチルアルミニウム52ミリモルを30分間にわたって滴下装入した。その後、液温を5時間かけて80℃に昇温し、1時間反応させた。次いで、80℃を保持しながら、再び、精製デカン希釈のトリエチルアルミニウム98ミリモルを、30分間にわかって滴下装入し、その後さらに1時間加熱反応した。反応終了後、濾過にて固体部を採取し、トルエンにて充分洗浄し、100mlのトルエンを加えてMg含有担体成分(B1−1)のトルエンスラリーとした。
充分に窒素置換した内容積1000mlのフラスコに、Mg含有担体成分(B1−1)をマグネシウム原子換算で20ミリモル、および精製トルエン600mlを装入し、攪拌下、室温に保持しながら、下記遷移金属化合物(A2−172)のトルエン溶液(0.0001mmol/ml)20mlを20分にわたって滴下装入した。1時間攪拌した後、濾過にて固体部を採取し、トルエンにて充分洗浄し、精製デカンを加えて固体触媒成分(B1−1−A2−172I)の200mlデカンスラリーとした。
充分に窒素置換した内容積1リットルのSUS製オートクレーブに精製ヘプタン500mlを装入し、室温でエチレン100リットル/hrを15分間流通させ、液相及び気相を飽和させた。続いて63℃に昇温した後、エチレンを12リットル/hrで流通させたまま、トリエチルアルミニウムのデカン溶液(A1原子で1mmol/ml)1.25ml、固体触媒成分(B1−1−A2−172I)を5.33ml(Zr原子換算で、0.00008mmol)を加え、温度を維持したまま数分間攪拌し、エマルゲンE−108(花王(株)製)40mgを加えてすぐ、エチレン圧の昇圧を開始した。10分かけてエチレン圧を0.8MPa・Gに昇圧し、その圧を維持するようにエチレンを供給しながら65℃で2時間重合を行なった。その後、オートクレーブを冷却し、エチレンを脱圧した。得られたポリマースラリーを濾過後、ヘキサンで洗浄し、80℃で10時間減圧乾燥することにより、粒子51.9gを得た。生成粒子のメジアン径は(d50)は9.4μm、Cv値は13.5%であった。なお、標準偏差、d50は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて、メタノールにより粉体を5分間超音波処理することにより分散させ、粒子径の測定を行うことにより算出した。
ポリエチレン粒子を図1に示すプラズマ表面処理装置の中に導入してプラズマ表面処理を行った。行なった手順は下記の通りである。インパルス型高周波電源により、出力電圧を印加し、周波数2kHz、出力電圧を10kVの条件で平均投入電力が0.1kWになるように調整しながら、ガラスフラスコ内にプラズマが形成して、平均粒径10μmのポリエチレン粒子のプラズマ処理を30分行った。
シアン化金カリウム5.9g(金に換算して4g)を含有する置換金メッキ液(日本高純度化学社製、IM−GoldST)2000mlに実施例1で得られたニッケル被覆ポリエチレン粒子を10g添加して、攪拌しながら70℃にて30分間反応させた。反応終了後に置換金メッキ液における金の濃度を測定したところ10ppm以下であった。反応終了後の置換金メッキ液から粒子を濾取、水洗し、アルコール置換した後、真空乾燥させ、金−ニッケル被覆ポリエチレン粒子を得た。この金−ニッケル被覆ポリエチレン粒子を走査型電子顕微鏡で観察したところ、図4に示すように金属皮膜が均一に形成されていた。さらにこの粒子をエポキシ樹脂に混練し、硬化させた後ミクロトームでスライスし、断面を走査型電子顕微鏡で観察したところ、図5に示すように金が均一に0.020μmの厚さで形成されていることが確認できた。
未処理のポリエチレン粒子を実施例1と同様の工程で無電解ニッケルメッキを施した。得られたニッケル被覆ポリエチレン粒子を走査型電子顕微鏡で確認した所、図6に示すように粒子同士の凝集箇所が多く、また金属皮膜の形成が十分でなく、剥離している箇所が観察された。
5:電解浴液面
6:電解槽
10:容器内
11:容器上蓋
12:容器本体
13:留め金
18:アース端
19:パルス高周波電源トランス
20:パルス高周波電源
21:印加電極
22:導線
23:冷却水導入管
24:冷却水排出管
25:接地電極
30:攪拌羽根
31:攪拌棒
32:攪拌モーター
41:ガス導入管
42:ガス導入口
43:ガス導入バルブ
45:ガス排出管
46:ガス排出口
47:ガス排出バルブ
48:ガス導入口
50:粉体
Claims (8)
- 平均粒子径が1μm〜100μmのポリエチレン粒子を用意する第1の工程と、
前記粒子を大気圧近傍の圧力下でプラズマに接触させる第2の工程と、
前記第2の工程で処理されたポリエチレン粒子(以下、被処理粒子という)を溶媒中に分散させ無電解メッキ処理を行う第3の工程と、
を含んでなる、機能性粒子の製造方法。 - 第2の工程における粒子とプラズマの接触が大気圧近傍の圧力下で行われる、請求項1に記載の機能性粒子の製造方法。
- 溶媒が水を含む、請求項2に記載の機能性粒子の製造方法。
- 溶媒のpHが1〜10である、請求項3に記載の機能性粒子の製造方法。
- 被処理粒子のゼータ電位が、pH6〜8のいずれかのpHの水溶液中においてゼータ電位が−10mV以下である請求項4に記載の機能性粒子の製造方法。
- 平均粒子径が1μm〜100μmのポリエチレン粒子をプラズマに接触した後、無電解メッキにより前記接触後の前記粒子の表面に金属層を形成した機能性粒子。
- 金属層の厚さが10nm〜500nmである、請求項6に記載の機能性粒子。
- 破壊強度100Pa以上にて、樹脂径の50%以上が塑性変形することを特徴とする請求項7に記載の機能性粒子。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02305970A (ja) * | 1989-05-22 | 1990-12-19 | Hitachi Chem Co Ltd | 金属中空微小球体の製造法 |
JPH1161424A (ja) * | 1997-08-12 | 1999-03-05 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 無電解銀めっき粉体およびその製造方法 |
JP2000208124A (ja) * | 1999-01-11 | 2000-07-28 | Sekisui Chem Co Ltd | 2次電池用セパレ―タ及びその製造方法 |
WO2003025955A1 (fr) * | 2001-09-14 | 2003-03-27 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Particule conductrice revetue, procede de fabrication d'une particule conductrice revetue, materiau conducteur anisotrope et structure de connexion electrique |
JP2009174042A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-08-06 | Hitachi Chem Co Ltd | 導電性無電解めっき粉体の製造方法 |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02305970A (ja) * | 1989-05-22 | 1990-12-19 | Hitachi Chem Co Ltd | 金属中空微小球体の製造法 |
JPH1161424A (ja) * | 1997-08-12 | 1999-03-05 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 無電解銀めっき粉体およびその製造方法 |
JP2000208124A (ja) * | 1999-01-11 | 2000-07-28 | Sekisui Chem Co Ltd | 2次電池用セパレ―タ及びその製造方法 |
WO2003025955A1 (fr) * | 2001-09-14 | 2003-03-27 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Particule conductrice revetue, procede de fabrication d'une particule conductrice revetue, materiau conducteur anisotrope et structure de connexion electrique |
JP2009174042A (ja) * | 2007-12-27 | 2009-08-06 | Hitachi Chem Co Ltd | 導電性無電解めっき粉体の製造方法 |
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