JP2010502455A - 濃縮された砥粒スラリー組成物、製造方法、及びその使用方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、遊離砥粒加工工程に使用する濃縮されたスラリー組成物、特にワイヤソー工程に使用する濃縮された砥粒スラリーに関する。これらの濃縮されたスラリー組成物は、ビヒクル中に均一に安定に分散された砥粒を含む。濃縮されたスラリー組成物は、水及び／またはビヒクルとの簡単な希釈と混合によって容易に作業用スラリー組成物に変換される。

Description

本出願は、２００６年８月３０日に出願された米国仮特許出願第６０／８４１，４２３号の利益を主張し、参照としてその全体がここに組み込まれる。

本発明は全般的に、遊離砥粒研磨工程に使用するための濃縮されたスラリー組成物、及びさらに詳しくはワイヤソー工程に使用するための濃縮された砥粒スラリーに関する。

ワイヤソーは、ソーラー及びエレクトロニクスの用途に用いられるシリコンをスライスするために広く使われている。ワイヤソーはサファイア、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＳｉＣ、石英、及びガラスを含む様々な他の材料のスライスにも使用されている。

ワイヤソーは一般的に張力を受けて延伸した複数のワイヤを含む。砥粒スラリーがワイヤと加工対象物の間に供給されるのと同時にワイヤは駆動される。加工対象物をワイヤに通し、スラリーが加工対象物を複数の部片に研削するように働く。この方法は、特定の厚み、平坦度、及び表面の平滑性を有するスライスされた部片の大量生産を可能とする。

スラリーは、「ビヒクル」または「キャリア」という液体中の砥粒の懸濁液である。砥材には、例えば炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ダイアモンド、及び炭化ホウ素（Ｂ₄Ｃ）のような材料が使われている。特定のビヒクルがこれらの砥粒スラリーに使用されている。

ワイヤソー切断の間、ワイヤは切断を行わず、むしろ砥粒スラリーを運ぶ役割を果たし、その砥粒スラリーが切断を行う。この工程のタイプを「遊離砥粒加工（ｌｏｏｓｅ−ａｂｒａｓｉｖｅ ｍａｃｈｉｎｉｎｇ）」という。遊離砥粒加工の他の例は、スラリーをベースにしたラッピング及びポリッシング、超音波加工、ウォータージェット切断、並びにサンドプラストを含む。

遊離砥粒加工工程に使用されるスラリーは、得られる結果物に大きな決定力を持ち得る。よって高品質な砥材とビヒクルとが一般的に選択される。砥粒を加工対象物に供給し、そして所定の切断性能を提供するために、砥粒は好ましくは安定的でそして均一にビヒクル中に分散され、そしてスラリービヒクルは、砥粒をワイヤに保持できる粘度を有する。

概して、ワイヤソーのオペレーターは砥粒と流体ビヒクルを別に購入し、現場でその成分を混合してスラリーを準備する。しかしながら、砥材とビヒクルが不正確にまたは不完全に混合される場合、得られるスラリーは所望の切断性能に必要な特性を有しない。さらに、適切な設備と集塵システムを使用しなければ、現場でスラリー成分を混合することはオペレーターを粉塵環境にさらすことになる。スラリーの準備ステップはまた、オペレーターの主要職務である加工とウエハのスライスとから離れて生産的な労働時間を要する。

別の選択は、現場でスラリー成分を混合するよりもむしろ前もって混合されたスラリーを使用することである。前もって混合したスラリーは、現場でスラリー成分を混合するよりもいくつかの利点を提供するが、前もって混合したスラリー中の固形物が取り扱い中、貯蔵中、及び運搬中にスラリーから沈降しがちであることが見出されている。これはスラリー容器の底部に、しばしば再懸濁させることが難しい硬い固まりをもたらすことがある。不完全に再懸濁させると切断能力が弱まった希薄なスラリーを生じる。この問題を修正する一つの試みはスラリーへの複合粘度調整剤の添加を含む。しかしながら、粘度調整剤の添加は、スラリーを薄めて、そしてスラリーの切断性能を阻害することがあり、そして生産性の損失となり得る。固形物が沈降することを防ぐために、セメントを混合するトラックと同様の混合タンク中で前もって混合したスラリーを輸送することも提案されている。しかしながら、混合タンクを使用した輸送はコストと輸送距離によって制限され、さらに輸送場所のすぐそばでスラリーを準備することを要する。また一般的に製造場所でスラリー成分を購入するほうが輸送場所で購入するよりも安価であり、したがって前もって混合したスラリーを準備することは、購入するよりも高価となることが多い。

当技術分野にみられるこれら及び他の欠陥より、改良したスラリー組成物を提供することが強く求められている。

本発明は、遊離砥粒加工工程に使用する濃縮されたスラリー組成物を提供する。濃縮されたスラリーはその場で希釈して作業用のスラリー組成物を提供することができる。本発明のスラリー組成物は特にワイヤソー切断の用途に有用である。

スラリー組成物を記述するために本明細書で用いる「濃縮された」とは、ビヒクルに分散された砥粒を含む任意のスラリー組成物を指すことを意味し、その際砥粒が所定の遊離砥粒加工工程に使用できるものよりも高い濃度で存在する。水及び／若しくはグリコールまたはミネラルオイル（鉱油）を濃縮されたスラリー組成物に単に加えるだけで濃縮されたスラリーを希釈して、作業用のスラリー組成物に転換する。本明細書で用いるように、「作業用のスラリー組成物」とは、ビヒクルに分散された砥粒を含む任意のスラリー組成物であり、砥粒は所定の遊離砥粒加工工程に適切な濃度で存在する。

一形態において、本発明は全般的に、少なくとも３０体積％の砥粒と、ミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクルとを含む濃縮された砥粒スラリー組成物に関する。ミネラルオイルまたは水溶性グリコールは、約１５体積％〜約７０体積％の範囲の量で、濃縮された砥粒スラリー組成物中に存在する。いくつかの実施態様で、砥粒はビヒクル中に均一に分散されることができ、そして少なくとも３０日間沈降せずにビヒクル中に均一な分散を保つことができる。本明細書で用いるように「均一に分散された」とは、砥粒がビヒクル中全体に一様に分布していることを意味すると理解される。本明細書で用いるように「沈降」とは、室温で砥粒がビヒクル中で安定でなく結果として砥粒が容器の底で沈殿物を形成することを意味すると理解される。室温で組成物中の砥粒の少なくとも約５０％が容器の底で沈殿物を形成（裸眼で検知）すれば、砥粒は「沈降した」と言われ得る。

本発明のこの形態による実施態様は次の特徴を含み得る。砥粒は遊離砥粒スラリーに使用される任意の従来の砥粒から選ぶことができ、炭化ケイ素、アルミナ、ダイアモンド、及び炭化ホウ素が含まれる。上記組成物は約３０体積％〜約８０体積％の砥粒、約４０体積％〜約７０体積％の砥粒、または約５０体積％〜約６０体積％の砥粒を含むことができる。上記組成物は非水組成物であることができ、そしてビヒクルはミネラルオイルを含むことができる。上記組成物は水溶性であることができ、ビヒクルは例えばポリエチレングリコールのような水溶性グリコールを含むことができる。ビヒクルは水をさらに含むことができる。水の添加は、濃縮されたスラリー組成物の全固形分が少なくとも約３０体積％になるようにする。いくつかの実施態様で組成物は２０体積％以下の水を含み、いくつかの実施態様では約２体積％〜約１５体積％の水を含む。ビヒクルはさらに１種以上の粘度調整剤を含むことができる。上記粘度調整剤は、例えば合成粘土、天然粘土、カルボポール（商標）、カルボキシメチルセルロース、エチルセルロース、ゼラチン、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、プロビニルアルコール、及びキサンタンゴムのような従来の粘度調整剤から選ぶことができる。上記粘度調整剤は、約４００センチポイズ〜約１００００センチポイズの範囲の粘度を有する組成物を提供するように添加され得る。いくつかの実施態様では、上記組成物は約５体積％以下の１種以上の粘度調整剤を含む。ビヒクルは１種以上の活性剤をさらに含むことができる。上記活性剤は、例えばトリエタノールアミンとアミンボレートのような従来の活性化剤から選ぶことができる。いくつかの実施態様では、上記組成物は約３体積％以下の１種以上の活性剤を含む。上記ビヒクルは約２体積％以下の１種以上の殺菌剤をさらに含むことができる。上記ビヒクルは約２体積％以下の１種以上の殺生物剤をさらに含むことができる。ビヒクルは約５体積％以下の１種以上のさび止め剤をさらに含むことができる。いくつかの実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は少なくとも３０体積％のＳｉＣ、１５〜６０％のＰＥＧ、２０体積％以下の水、５体積％以下の１種以上の粘度調整剤、３体積％以下の１種以上の活性剤、２体積％以下の１種以上の殺菌剤、２体積％以下の１種以上の殺生物剤、及び５体積％以下の１種以上のさび止め剤を含む。

好ましい形態では、ナノサイズの砥材を本発明の組成物に使用してもよい。他の物質の間で、ナノサイズの砥材（例えばＳｉＣ、アルミナ等）を、より容易に流体組成物中に分散させ、そして保持することができる（すなわち時間とともに沈降しない）。本発明の組成物がナノサイズの砥材を含む場合、使用に好適なナノサイズの砥材は最大約１０００ナノメートル、約１５００ナノメートル、約２０００ナノメートル、または約３０００ナノメートルの平均粒子径を有し、そして約５０ナノメートル〜約２０００ナノメートルまたは約５０ナノメートルもしくは約１００ナノメートル〜約１０００もしくは約１５００ナノメートルの平均粒子径を有する砥材が多くの用途に好適である。他の実施態様は、均一で微細な平均粒子径の砥材を有してもよく、例えば約８００ナノメートル以下、７５０ナノメートル以下、６００ナノメートル以下、５００ナノメートル以下、４００ナノメートル以下、及び微粒子材料の代表となる３００ナノメートル未満の平均粒子径を有する均一な粒子である。特定の実施態様の工程の制約のため、最小平均粒子径は、例えば約５０ナノメートル以上、約７５ナノメートル以上、または約１００ナノメートル以上に制限される。

本明細書に述べるように、「平均粒子径」は砥材の平均の最長または長さ寸法を示すのに用いられる。いくつかの材料の形態は細長いので、従来の特性決定法は平均粒子径を測定するのに不適当となることがある。というのは、特性決定法が一般的に粒子は球形または球形に近いという仮定に基づいているためである。したがって、平均粒子径は、複数の代表サンプルをサンプリングして代表的サンプルに存在する粒子径を物理的に測定することで、決定することができる。そのようなサンプルは、様々な特性決定法、例えば走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によってサンプリングされてもよい。平均粒子径とはまた、分散形態であろうと凝集形態であろうと個別に識別可能な粒子に関する一次粒子径を示す。

本明細書に述べるように、粘度の値は２５℃で測定される。好適には粘度の値はブルックフィールドのスピンドル（例えばＮｏ．２またはＮｏ．４）を６０ｒｐｍで使用して測定される。

上述のように、好ましい本発明の組成物の砥材は、α−アルミナだけでなくγ−アルミナ、δ−アルミナ、及びθ−アルミナを含むアルミナの遷移型を含んでもよい。好適なアルミナ砥材はベーマイトを含むアルミナ前駆体によって好適に供給されてもよい。従って好適な調整において、ベーマイト前駆体とベーマイトの種とが懸濁液に供給され、その後に懸濁液（あるいはゾルまたはスラリー）を熱処理（例えば熱水処理）して、ベーマイト前駆体をベーマイト粒子材料に転換して、例えば粒子または結晶の形を成す。次いで、ベーマイト粒子材料に熱処理が行われてアルミナへの多様な形態の変化を生じさせる。本明細書で用いる「ベーマイト」とは全般的に、ミネラルベーマイトだけでなく擬ベーマイト（ｐｓｕｅｄｏｂｏｅｈｍｉｔｅ）を含むアルミナ水和物を示すのに用いられ、ミネラルベーマイトは概してＡｌ₂Ｏ₃・Ｈ₂Ｏであり１５質量％程度の含有量の水を有し、擬ベーマイトは１５質量％より多く、例えば２０質量％〜３８質量％の水含有量を有する。ベーマイト（擬ベーマイトを含む）は特定の識別可能な結晶構造を有し、したがって特有のＸ線回折散乱パターンを有するため、ベーマイト粒子材料の加工に使用することができる一般的な前駆体材料である例えばＡＴＨ（アルミニウムトリヒドロキシド）のような他の水和アルミニウムを含む他のアルミナ質材料から区別される、ということが知られている。ベーマイトとアルミナ材料とは、米国特許出願公開第２００３／０１９７３００号；同第２００４／０２６５２１９号；及び同第２００６／０１０４８９５号に開示され、参照としてその全体がここに全て組み込まれる。

他の形態では、本発明は全般的に、少なくとも３０体積％の砥粒及び約１５体積％〜約７０体積％のポリエチレングリコールを含む遊離砥粒加工工程に使用する濃縮されたスラリー組成物に関する。濃縮された砥粒スラリーは、水及び／または追加のポリエチレングリコールの添加によって、作業用のスラリーに転換可能である。

他の形態では、本発明は全般的に、ミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクル中に均一に分散された砥粒を含む濃縮されたワイヤソースラリーに関する。スラリーは少なくとも３０体積％の砥粒を含み、そしてスラリーは水及び／若しくは１種以上の水溶性グリコールの添加またはミネラルオイルの添加によって作業用のワイヤソースラリーに転換可能である。

他の形態では、本発明は全般的に、少なくとも３０体積％の砥粒を約１５体積％〜約７０体積％のミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクルと混合することを含む濃縮されたスラリー組成物の生成方法に関する。

本発明のこの形態による実施態様は、以下の特徴を含むことができる。砥粒を、砥粒が均一にビヒクル中に分散されるように、そして砥粒が少なくとも３０日間沈降せずにビヒクル中に均一な分散を保つように、ビヒクルと混合することができる。上記ビヒクルは水溶性グリコールを含むことができる。上記ビヒクルは水をさらに含むことができる。上記方法はさらに、砥粒をビヒクルと混合する前に、水を水溶性グリコールと混合することを含むことができる。ビヒクルは１種以上の粘度調整剤、１種以上の活性剤、１種以上の殺菌剤、１種以上の殺生物剤、及び／または１種以上のさび止め剤をさらに含むことができ、そして上記方法は、砥粒をビヒクルと混合する前に、１種以上の粘度調整剤、１種以上の活性剤、１種以上の殺菌剤、１種以上の殺生物剤、及び／または１種以上のさび止め剤をミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールと混合することをさらに含むことができる。

他の形態では、本発明は全般的に遊離砥粒加工工程のための濃縮された砥粒スラリー組成物の使用方法に関する。上記方法は、少なくとも３０体積％の砥粒と、ミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクルとを準備すること（ミネラルオイルまたは水溶性グリコールは濃縮された砥粒スラリー組成物に約１５体積％〜約７０体積％の範囲の量で存在する）、濃縮された砥粒スラリーを水及び／または１種以上の水溶性グリコールで希釈して作業用のスラリーを生成すること、そして作業用スラリーを遊離砥粒加工工程に提供することを含む。

他の形態では、本発明は全般的に砥粒スラリー組成物を遊離砥粒加工工程に提供する方法に関し、その方法は、濃縮された砥粒スラリー組成物を使用者に供給すること（濃縮された砥粒スラリー組成物は、少なくとも３０体積％の砥粒と約１５体積％〜約７０体積％のミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクルとを含み、砥粒は均一にビヒクル中に分散されている）、作業用のスラリーを生成するために、濃縮された砥粒スラリーを水及び／若しくは１種以上の水溶性グリコールまたはミネラルオイルで希釈すること、そして作業用スラリーを遊離砥粒加工工程に供給すること、を含む。

他の形態では、本発明は全般的に、液体ビヒクル中に均一に分散した砥粒を含む濃縮されたスラリー組成物中の砥粒が少なくとも３０日間沈降することを防ぐ方法に関する。その方法は、少なくとも３０体積％の砥粒を約１５体積％〜７０体積％のミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクルと混合し、１種以上の粘度調整剤を１種以上の活性剤と組み合わせて組成物に添加し、粘度を調整し組成物の降伏応力を改良することを含む。

本発明のこの形態による実施態様は次の特徴を含むことができる。粘度調整剤がビヒクル中にマトリックスを構成して、その際マトリックスはビヒクルの降伏応力及び／またはビヒクルの全動的粘度を増加させることが可能な量で、１種以上の粘度調整剤を１種以上の活性剤と組み合わせて加えることができる。

理解されるように、特定の組成物について本明細書に言及する体積パーセントとはその組成物の全体積に基づいている。

本発明の他の形態及び利点は、ほんの一例として本発明の原理を説明する次の記述から明確にされたい。

本発明によって提供されるスラリー組成物は、ワイヤソー、スラリー系ラッピング及びポリッシング、超音波加工、ウォータージェット切断、並びにサンドブラスト加工を含む様々な遊離砥粒加工工程の使用に好適である。そのような工程は、シリコン、例えばサファイア、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、及びＳｉＣのような半導体材料、例えば石英ガラス及びクリスタルのような光学材料、並びに例えばセラミックスのような硬くもろい材料を含む様々な材料の切断と加工に好適であるが、これらの材料に制限されない。以下の開示は制限する意味ではなくむしろ説明に役立つものと解釈すべきである。例えば、特定の材料と濃度の組み合わせが提供されてもよいが、そのような材料と濃度の組み合わせはワイヤソー切断をベースとして、遊離砥粒加工工程の他のタイプ及び様々な材料の切断と加工のために好適に調整され得る。

スラリー組成物は濃縮された状態で顧客に提供される。顧客がスラリーを使いたいときは、様々な遊離砥粒加工工程に使用するために、顧客は濃縮されたスラリーをその所望の状態に単に希釈するだけである。様々な遊離砥粒加工工程に使用するためのこの「希釈された状態」はしばしば本明細書で「作業用」スラリー組成物として言及する。水及び／若しくはグリコールまたはミネラルオイルを濃縮されたスラリー組成物に単に添加するだけで任意の遊離砥粒加工工程に使用できる作業用スラリー組成物が提供される。濃縮されたスラリーに添加される水、グリコール、及びミネラルオイルの量を選択することで、カスタマイズされた切断能力を有する作業用スラリー組成物を提供することができる。

本明細書で様々な成分の割合に言及する場合には、特に断りのない限り、全ての割合は体積％を指しておりそれは濃縮されたスラリー組成物の全体積に基づいている。

従来の作業用スラリー組成物は概して約２０％〜約２８体積％の固形物を含む。本明細書で用いられる「固形物」は、砥粒を指すことを意味している。本発明の実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は少なくとも３０体積％の固形物を含み、最大８０体積％の固形物を含む。いくつかの実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は約４０体積％〜約７０体積％の固形物を含み、いくつかの実施態様では、約５０体積％〜約６０体積％の固形物を含む。

スラリー組成物に使用する任意の従来の砥粒を本発明の実施に際して使用することができ、例えば炭化ケイ素（ＳｉＣ）、ダイアモンド、及び炭化ホウ素（Ｂ₄Ｃ）を含む。全般的にワイヤソーの用途に使用する砥粒は、約６μｍ〜約２０μｍの範囲の粒子径を有する。一実施態様では、砥粒はＳｉＣ粒子である。

本発明のスラリーは、非水性または水溶性スラリーのいずれかとして提供され得る。したがって、濃縮されたスラリー組成物の生成に用いられるビヒクルは、成分としてミネラルオイルと、水溶性グリコールとを含むことができる。一実施態様では、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）が用いられる。

本発明の実施態様では、１種以上の水溶性グリコールまたはミネラルオイルが濃縮されたスラリー組成物中に約１５体積％〜約７０体積％の範囲の量で存在する。いくつかの実施態様では、グリコールまたはミネラルオイルは濃縮されたスラリー組成物中に約１５体積％〜約６０体積％の範囲の量で存在し、いくつかの実施態様では約２０体積％〜約５０体積％、そして、いくつかの実施態様では約３０体積％〜約４０体積％の範囲の量で存在する。

いくつかの実施態様では、ビヒクルは水をも含むことができる。水の添加は組成物の粘度を変えることができ、そして遊離砥粒加工工程の際の組成物の熱放散能力を強めることもできる。例えば、ワイヤソーが加工対象物を切断しているときに組成物中の水が切断ゾーンで蒸発し、それによって熱が放散して加工対象物の応力に関連した熱を軽減する。さらに水が蒸発しても必要に応じて容易に水を補充できる。加工対象物と切断部片の応力に関連した熱を軽減することで、切断部片の反りと切断中の破損が減少することとなる。

したがって特定の実施態様では、濃縮されたスラリー組成物中の水の含有量は、所望により組成物の粘度を変更するのに効果的な量である。いくつかの実施態様では、濃縮されたスラリー組成物中の水の含有量は熱放散に効果的な量である。

水を加える場合には、水は約２０体積％以下の量で濃縮されたスラリー組成物に含まれる。いくつかの実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は約２体積％〜約１５体積％の水を含み、そしていくつかの実施態様では、約５体積％〜約１０体積％の水を含む。

濃縮されたスラリー組成物の粘度は、ビヒクル中に１種以上の粘度調整剤を含むことで変わり得る。濃縮されたスラリー組成物の希釈前後の両方で、粘度調整剤は固形物が沈降するのを防止するのにさらに貢献できる。砥粒スラリーに用いられる任意の従来の粘度調整剤、例えば、合成粘土、天然粘土、カルボポール（商標）（カルボマーともよばれ化学式Ｃ₃Ｈ₄Ｏ₂を有する）、カルボキシメチルセルロース、エチルセルロース、ゼラチン、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、及びキサンタンゴムが使用され得る。本発明の実施に際して有益な合成粘土の一例はＬａｐｏｎｉｔｅ（商標）、合成層状シリケート（含水のナトリウムリチウムマグネシウムシリケート）である。

いくつかの実施態様では、約４００センチポイズ〜約１００００センチポイズの粘度範囲を有する組成物を提供するように、粘度調整剤を加えることができる。

いくつかの実施態様では、１種以上の粘度調整剤が濃縮されたスラリー組成物に約５体積％以下の量で含まれ得る。いくつかの実施態様では、濃縮されたスラリー組成物が約０．１体積％〜約５体積％の１種以上の粘度調整剤を含み、いくつかの実施態様では、約０．２体積％〜約４体積％、いくつかの実施態様では、約０．３体積％〜約３体積％、いくつかの実施態様では、約０．４体積％〜約２体積％、そして、いくつかの実施態様では、約０．５体積％〜約１体積％を含む。

いくつかの実施態様では、１種以上の活性剤がヒビクルに含まれ得る。任意の従来の活性剤を使用でき、アミンボレート及びトリエタノールアミンを含むが、これらに制限されない。上記活性剤は全般的に粘度調整剤とともに使われるが、粘度調整剤の添加と共にまたは粘度調整剤の添加を伴わずに活性剤だけを添加することもできる。上記活性剤は全般的に粘度調整剤が流体中にマトリックスを構成できるような量を加え得る。このマトリックスは流体の降伏応力または流体の全動的粘度を増加させることができる。例えばトリエタノールアミンのような多くの活性剤は、例えば腐食抑制のような追加の利点を提供し、粘度調整剤の活性化に必要な量以上で使用されてもよい。いくつかの実施態様では約５％以下の１種以上の活性剤が添加される。それらの追加の利点が所望されるときにこれらの多機能活性剤を粘度調整剤を伴わずに使用してもよい。

ミネラルオイル、水溶性グリコール、水、粘度調整剤、及び活性剤に加えて、他の従来の成分をビヒクルに提供することができ、それらの成分は殺菌剤、殺生物剤、及びさび止め剤を含むがこれに制限されない。いくつかの実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は、殺菌剤、殺生物剤、及び／またはさび止め剤なしに提供することができ、その後に現場で顧客が希釈する際に１種以上のこれらの成分を濃縮されたスラリー組成物に添加することができる。例えば、殺菌剤、殺生物剤、及び／またはさび止め剤を、顧客によって希釈される前、間、及び／または後に濃縮されたスラリー組成物に添加することができる。

１種以上の殺菌剤は濃縮されたスラリー組成物に含まれ、真菌の成長を制御することができる。任意の従来の殺菌剤を使用でき、真菌の成長を最小化または制御することに効果的な量を含むことができる。いくつかの実施態様では１種以上の殺菌剤が濃縮されたスラリー中に約２体積％以下の量で含まれる。いくつかの実施態様では、濃縮されたスラリー組成物が約０．０２体積％〜約２体積％、いくつかの実施態様では、約０．１体積％〜約１．５体積％、そしていくつかの実施態様では、約０．５体積％〜約１体積％の１種以上の殺菌剤を含む。

細菌の成長の制御のために、１種以上の殺生物剤を濃縮されたスラリー組成物に含ませることができる。いくつかの実施態様では１種以上の殺生物剤がさらに真菌の成長を制御できる。これらの殺生物剤は、例えばＢｉｏｂａｎ^TMＰ−１４８、Ｇｒｏｔａｎ（商標）、Ｋａｔｈｏｎ（商標）、メタルオマジン（ｍｅｔａｌ ｏｍａｄｉｎｅ）、またはグルタルアルデヒドのような遊離砥粒加工スラリーに使用される任意の従来の殺生物剤から選ぶことができる。Ｂｉｏｂａｎ^TMＰ−１４８はダウケミカルカンパニーから購入することができ、２つの有効成分４−（２−ニトロブチル）−モルホリン（ｍｏｒｐｈｏｒｉｎｅ）及び４，４’−（２−エチル−２−ニトロトリメチレン）ジモルホリンを含む。Ｇｒｏｔａｎ（商標）は２−［３，５−ビス（２−ヒドロキシエチル）−１，３，５−トリアジナン−１−イル］エタノールであり、化学式Ｃ₉Ｈ₂₁Ｎ₃Ｏ₃を有する。Ｋａｔｈｏｎ（商標）は、２−オクチルチアゾール−３−オン、化学式Ｃ₁₁Ｈ₁₉ＮＯＳを有する。細菌の成長の最小化または制御及びいくつかのケースでは真菌の成長の最小化または制御に有効な量で、殺生物剤を本発明の濃縮されたスラリー組成物に加えることができる。殺生物剤の混合物は細菌と真菌との両方の成長を制御するのに使用されることが多い。いくつかの実施態様では、１種以上の殺生物剤が濃縮されたスラリー組成物に約２体積％以下の量で含まれる。いくつかの実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は約０．０２体積％〜約２体積％、いくつかの実施態様では約０．０３体積％〜約１．５体積％、いくつかの実施態様では約０．０４体積％〜約１体積％、そしていくつかの実施態様では約０．０５体積％〜約０．０９体積％の１種以上の殺生物剤を含む。

遊離砥粒加工部品（例えばワイヤ及びワイヤソー）の腐食を防止するため、さび止め剤が濃縮されたスラリー組成物に含まれ得る。さび止め剤は、例えばトリエタノールアミンのような遊離砥粒加工スラリーに使用される任意の従来のさび止め剤を含むことができる。濃縮されたスラリー組成物に含まれ得るさび止め剤は、腐食を防止するのに効果的な量である。いくつかの実施態様では１種以上のさび防止剤が濃縮されたスラリー組成物に約５体積％以下含まれる。いくつかの実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は約０．０１体積％〜約５体積％、いくつかの実施態様では、約０．０２体積％〜約４．５体積％、いくつかの実施態様では、約０．０３体積％〜約４体積％、いくつかの実施態様では、約０．０４体積％〜約３．５体積％、いくつかの実施態様では、約０．０５体積％〜約３体積％、いくつかの実施態様では、約０．０６体積％〜約２．５体積％、いくつかの実施態様では、約０．０７体積％〜約２体積％、いくつかの実施態様では、約０．０８体積％〜約１．５体積％、いくつかの実施態様では、約０．０９体積％〜約１体積％、及びいくつかの実施態様では、約０．１体積％〜約０．５体積％の１種以上のさび防止剤を含む。

一実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は炭化ケイ素砥粒、ＰＥＧ、水、及び１種以上の粘度調整剤を含む。特定の実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は３０体積％のＳｉＣ、１５体積％〜６０体積％のＰＥＧ、２０体積％以下の水、５体積％以下の１種以上の粘度調整剤、３体積％以下の１種以上の活性剤、２体積％以下の１種以上の殺菌剤、２体積％以下の１種以上の殺生物剤、及び５体積％以下の１種以上のさび防止剤を含む。典型的な実施態様では、濃縮されたスラリー組成物は約３４．１１体積％のＳｉＣ、約４８．６９体積％のＰＥＧ、約１５．２８体積％の水、約０．４１体積％の合成粘度、約１．１９体積％の活性剤、約０．１１体積％の殺生物剤、及び約０．２０体積％のさび防止剤を含む。

本発明はさらに、濃縮されたスラリー組成物の調整方法を提供する。上記方法によれば、得られた組成物が少なくとも３０体積％の固形物を含むように、砥粒がビヒクルと混合される。いくつかの実施態様で得られた組成物は約３０体積％〜約８０体積％の固形物を含み、いくつかの実施態様では、約４０体積％〜約７０体積％の固形物、いくつかの実施態様では、約５０体積％〜約６０体積％の固形物を含む。砥粒とビヒクルとが混合されビヒクル中の砥粒の均一な分散液を提供する。砥粒とビヒクルとは、例えば攪拌、振動、及び固形物粒子が液体ビヒクルと混合されそして当該液体ビヒクル中に均一に分散される任意の他の従来の方法によって混合され得る。

いくつかの実施態様では、上記ビヒクルは水溶性グリコールまたはミネラルオイルを含み、そして本発明の方法は、得られた組成物が少なくとも３０体積％の固形物を含むように、砥粒を水溶性グリコールまたはミネラルオイル中に分散させることを含む。

いくつかの実施態様では、上記ビヒクルはさらに水を含み、そして本発明の方法は、水と水溶性グリコールまたはミネラルオイルを混合してビヒクルを生成すること、及び砥粒を、得られた組成物が少なくとも３０体積％の固形物を含むように、ビヒクル中に分散させることを含む。いくつかの実施態様では、２０体積％以下の水が加えられる。

いくつかの実施態様では、本発明の方法は１種以上の粘度調整剤を加えて濃縮されたスラリー組成物を生成することを含む。一実施態様では、上記方法は、水溶性グリコールまたはミネラルオイルを１種以上の粘度調整剤及び任意には水と混合してビヒクルを生成すること、そして得られる組成物が少なくとも３０体積％の固形物を含むように砥粒をビヒクル中に分散させることを含む。これらの方法は、特定の粘度の濃縮されたスラリーを提供する量の１種以上の粘度調整剤を添加することを含むことができる。上記粘度調整剤は固形物が沈降することを防止することを助けることもできる。例えばいくつかの実施態様では、５体積％以下の１種以上の粘度調整剤が加えられる。

いくつかの実施態様では、本発明の方法は１種以上の活性剤を濃縮されたスラリー組成物に加えることを含む。一実施態様では、上記方法は、水溶性グリコールまたはミネラルオイルを１種以上の活性剤並びに任意には水及び／または粘度調整剤と混合してビヒクルを生成すること、そして得られる組成物が少なくとも３０体積％の固形物を含むように、砥粒をビヒクル中に分散させることを含む。活性剤は、粘度調整剤が所望の粘度を与えることを活性化する量が加えられ得る。例えばいくつかの実施態様では、３体積％以下の１種以上の活性剤が加えられる。いくつかの実施態様では、これらの方法は１種以上の活性剤を１種以上の粘度調整剤と併用して添加することを含む。１種以上の活性剤は、粘度調整剤が流体中にマトリックスを構成してマトリックスが流体の降伏応力または流体の全動的粘度を増加させるように働くような量で、添加され得る。

いくつかの実施態様では、本発明の方法は１種以上の殺菌剤を濃縮されたスラリー組成物に加えることを含む。一実施態様では本発明の方法は、水溶性グリコールまたはミネラルオイルを１種以上の殺菌剤、並びに任意の水、粘度調整剤及び／または活性剤と混合してビヒクルを生成すること、そして得られる組成物が少なくとも３０体積％の固形物を含むように砥粒をビヒクル中に分散させることを含む。殺菌剤は全般的に、真菌の成長を最小化して制御するのに効果的な量が加えられる。例えば、いくつかの実施態様では、２体積％以下の１種以上の殺菌剤が加えられる。

いくつかの実施態様では、本発明の方法は１種以上の殺生物剤を濃縮されたスラリー組成物に加えることを含む。一実施態様では本発明の方法は、水溶性グリコールまたはミネラルオイルを１種以上の殺生物剤、並びに任意の水、粘度調整剤、活性剤、及び／または殺菌剤と混合してビヒクルを生成すること、そして得られる組成物が少なくとも３０体積％の固形物を含むように砥粒をビヒクル中に分散させることを含む。殺生物剤は、全般的に細菌の成長を最小化して制御するのに効果的な量が加えられる。いくつかの殺生物剤は真菌の成長を最小化して制御するのにさらに効果的であり、したがってそのような環境では、真菌の成長を最小化し且つ制御するための１種以上の殺菌剤の添加無しで、１種以上の殺生物剤を加えて真菌と細菌との両方の成長を効果的に最小化し且つ制御することができる。いくつかの実施態様では、２体積％以下の１種以上の殺生物剤が加えられる。

いくつかの実施態様では、本発明の方法は１種以上のさび防止剤を濃縮されたスラリー組成物に加えることを含む。一実施態様では、本発明の方法は、水溶性グリコールまたはミネラルオイルを１種以上のさび防止剤、並びに任意の水、粘度調整剤、活性剤、殺菌剤、及び／または殺生物剤と混合してビヒクルを生成すること、そして得られる組成物が少なくとも３０体積％の固形物を含むように砥粒をビヒクル中に分散させることを含む。さび防止剤は全般的に、スラリーとともに使用される遊離砥粒加工器具（例えばワイヤ及びワイヤソー）の腐食を防止するのに効果的な量が加えられる。例えば、いくつかの実施態様では、５体積％以下の１種以上のさび防止剤が加えられる。

次いで、このように生成した濃縮されたスラリー組成物を顧客に届けることができる。本発明のスラリーの濃縮された状態とレオロジー特性とは、スラリーの粘度を増加させること及び／または降伏応力を改良することで、固形物の沈降が防止されまたは最小化されるようになっている。使用者が遊離砥粒加工工程にスラリーを使用したいときは、使用者は水及びまたは追加の水溶性グリコールを添加することで濃縮されたスラリーを作業用スラリーに単に転換する。非水性の濃縮されたスラリー組成物、例えばミネラルオイルを含むものの場合、濃縮されたスラリーを、ミネラルオイルまたは他の非水性材料を添加することにより、作業用スラリーに転換できる。

使用者は、簡単な計算を用いて、作業用スラリーの所望の固形物濃度を基にして希釈のためにどのぐらいの水、グリコール、及びミネラルオイルを加えるかを決定することができる。全般的には、作業用ワイヤソースラリーの所望の固形物濃度は、作業用ワイヤソースラリーの全体積を基にして約２０〜２８体積％の範囲である。したがって、所望の作業用スラリー固形物濃度を得るためにどのくらいの水及び／若しくはグリコールまたはミネラルオイルを添加すべきか、容易に決定することができる。

濃縮されたスラリーが追加の水溶性グリコール（単体または水による希釈と一緒に）の添加によって希釈される用途では、濃縮されたスラリーに添加されるグリコールは濃縮されたスラリーに含まれるグリコールと同一であることができ、または異なることができる。例えば一実施態様では、濃縮されたスラリーはＰＥＧを含み、そして濃縮されたスラリーをＰＥＧ及び／または水で希釈して作業用ワイヤソースラリーを提供する。

いくつかの実施態様では、約２０体積％〜約５０体積％の水及び／若しくはグリコールまたはミネラルオイルを濃縮されたスラリー組成物に添加して、作業用ワイヤソースラリーを提供する。

濃縮されたスラリー組成物は、殺菌剤、殺生物剤、及び／またはさび防止剤を伴ってまたは伴わないで提供され得る。これらの成分が濃縮されたスラリーに提供されてない実施態様では、水及び／若しくはグリコールまたはミネラルオイルで希釈する前、間、及び／または後に、使用者は１種以上のこれらの材料を濃縮されたスラリーに添加することができる。

使用者は濃縮されたスラリー組成物、水及び／若しくはグリコールまたはミネラルオイル、並びに任意の付加的な成分（例えば殺菌剤、殺生物剤、さび防止剤）を混合して、例えば簡単な攪拌、振動、または回転のような任意の従来の混合方法を使って、固形物が安定で均一に分散されている均一な組成物を提供する。

本発明の濃縮されたスラリーは多数の利点と利益を提供する。濃縮されたスラリーはあらかじめ混合されたスラリーよりも高い固形分を有し、そのため望まない量の粘度調整剤の使用を要しないでより高粘度の組成物を提供する。このより高い固形分は、スラリーに降伏応力を導入し、固形物が沈降するのを防止するレオロジー特性を有する濃縮されたスラリー組成物を提供する。濃縮されたスラリーの全液体体積の一部分だけが作業用スラリーを製造するのに使用されるため、残りの液体を輸送するための追加の運搬コストを要せず、所望により現地で顧客に購入され得る。水性スラリー組成物のためにスラリーの水部分を輸送しなければならないことはなく、それゆえにコストが低減する。さらに上記砥粒はビヒクル内において濃縮状態で提供されるため、そして粒子の沈降が起こらないために、砥粒は完全なぬれのための十分な時間（取り扱い、輸送、及び貯蔵時間）を有し、得られる作業用スラリー組成物の全体の性能を改良する。

本出願全体にわたり挙げられているように、全ての引例（例えば、参照文献、発行された特許、公開された特許公報）の内容は、参照によって明確にこの中に組み込まれる。本発明の実施は、特に断りのない限り、慣用技術の範囲内にある従来技術を用いる。そのような技術は文献で完全に説明される。

次の非限定的な例は本発明の説明に役立つものである。

例１
スラリー組成物が４８．６９体積％のＰＥＧ、３４．１１体積％のＪＩＳ１２００炭化ケイ素、０．２６体積％のＬａｐｏｎｉｔｅ、１．１体積％のアミンボレート、０．１体積％のＢｉｏｂａｎＰ−１４８７、０．５４体積％のトリエタノールアミン、及び１５．２８体積％のＤＩ水を混合することにより調製された。スラリーは以下の特性を有していた：
密度：１．８１ｇ／ｍｌ；
粘度：１３５０センチポイズ、ブルックフィールドのスピンドルＮｏ．４を使用して６０ｒｐｍ、２５℃で測定；
導電率：１２．７μｓ；
ｐＨ：９．７８。

次いで、水をこのスラリー濃縮物に加え、約２２体積％の固形物を有するスラリー組成物を提供した。

上記スラリーを使用して１２５ｍｍ×１２５ｍｍの多結晶のインゴットを２５０μｍ厚のウエハにワイヤソーでスライスした。

本発明の多くの実施態様を記述したが、開示した発明の範囲内及び精神内で、本発明の他の実施態様、並びに／または修正、組み合わせ、及び置き換えが可能であることが当業者に明確になるであろう。

Claims (41)

1. 少なくとも３０体積％の砥粒；及び
   ミネラルオイルまたは水溶性グリコールが濃縮された砥粒スラリー組成物中に約１５体積％〜約７０体積％の範囲の量で存在することとなる、該ミネラルオイルまたは１種以上の該水溶性グリコールを含むビヒクル：
   を含む、該濃縮された砥粒スラリー組成物。
2. 該砥粒が該ビヒクル中に均一に分散されている、請求項１に記載の組成物。
3. 該砥粒が少なくとも３０日間沈降しないで該ビヒクル中に均一な分散を保つ、請求項２に記載の組成物。
4. 該砥粒が炭化ケイ素、アルミナ、ダイアモンド、及び炭化ホウ素から選択される、請求項１に記載の組成物。
5. 約３０体積％〜約８０体積％の砥粒を含む、請求項１に記載の組成物。
6. 約４０体積％〜約７０体積％の砥粒を含む、請求項１に記載の組成物。
7. 約５０体積％〜約６０体積％の砥粒を含む、請求項１に記載の組成物。
8. 非水性組成物である、請求項１に記載の組成物。
9. 該ビヒクルがミネラルオイルを含む、請求項８に記載の組成物。
10. 水溶性である、請求項１に記載の組成物。
11. 該ビヒクルが水溶性グリコールを含む、請求項１０に記載の組成物。
12. 該ビヒクルがポリエチレングリコールを含む、請求項１１に記載の組成物。
13. 該ビヒクルが水をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
14. 該組成物の全固形分が少なくとも約３０体積％となるように水が加えられた、請求項１３に記載の組成物。
15. 約２０体積％以下の水を含む、請求項１３に記載の組成物。
16. 約２体積％〜約１５体積％の水を含む、請求項１３に記載の組成物。
17. 該ビヒクルが１種以上の粘度調整剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
18. 該粘度調整剤が、合成粘土、天然粘土、カロボポール、カルボキシメチルセルロース、エチルセルロース、ゼラチン、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、メチルセルロース、プロビニルアルコール、及びキサンタンゴムから選択される、請求項１７に記載の組成物。
19. 約４００センチポイズ〜約１００００センチポイズの範囲の粘度を有する組成物を提供するように該粘度調整剤が加えられた、請求項１７に記載の組成物。
20. 約５体積％以下の１種以上の粘度調整剤を含む、請求項１７に記載の組成物。
21. 該ビヒクルが１種以上の活性剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
22. 該活性剤がアミンボレート及びトリエタノールアミンから選択される、請求項２１に記載の組成物。
23. 約３体積％以下の１種以上の活性剤を含む、請求項２１に記載の組成物。
24. 該ビヒクルが１種以上の殺菌剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
25. 約２体積％以下の１種以上の殺菌剤を含む、請求項２４に記載の組成物。
26. 該ビヒクルが１種以上の殺生物剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
27. 約２体積％以下の１種以上の殺生物剤を含む、請求項２６に記載の組成物。
28. 該ビヒクルが１種以上のさび止め剤をさらに含む、請求項１に記載の組成物。
29. 約５体積％以下の１種以上のさび止め剤を含む、請求項２８に記載の組成物。
30. 少なくとも３０体積％のＳｉＣ、１５〜６０％のＰＥＧ、２０体積％以下の水、５体積％以下の１種以上の粘度調整剤、３体積％以下の１種以上の活性剤、２体積％以下の１種以上の殺菌剤、２体積％以下の１種以上の殺生物剤、及び５体積％以下の１種以上のさび止め剤を含む、請求項１に記載の組成物。
31. 少なくとも３０体積％の砥粒；及び
    約１５体積％〜約７０体積％のポリエチレングリコール：
    を含む、遊離砥粒加工工程に使用する濃縮された砥粒スラリーであって、
    水及び／または追加のポリエチレングリコールを添加することで作業用スラリーに変換可能な濃縮された砥粒スラリー。
32. ミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクル中に均一に分散した砥粒を含む濃縮されたワイヤソースラリーであって、該スラリーは少なくとも３０体積％の砥粒を含み、そして該スラリーは水及び／若しくは１種以上の水溶性グリコールを添加するかまたはミネラルオイルを添加することで作業用ワイヤソースラリーに変換可能である、濃縮されたワイヤソースラリー。
33. 少なくとも３０体積％の砥粒を約１５体積％〜７０体積％のミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクルと混合することを含む、濃縮されたスラリー組成物の生成方法。
34. 該砥粒を、該砥粒が該ビヒクル中に均一に分散するように、そして該砥粒が少なくとも３０日間沈降しないで該ビヒクル中に均一な分散を保つように、該ビヒクルと混合する、請求項３３に記載の方法。
35. 該ビヒクルが水溶性グリコールを含む、請求項３３に記載の方法。
36. 該ビヒクルが水をさらに含む請求項３５に記載の方法であって、該砥粒を該ビヒクルと混合する前に、水を該水溶性グリコールとさらに混合することを含む方法。
37. 該ビヒクルが１種以上の粘度調整剤、１種以上の活性剤、１種以上の殺菌剤、１種以上の殺生物剤、及び／または１種以上のさび止め剤をさらに含む請求項３５に記載の方法であって、該砥粒と該ビヒクルを混合するより前に、１種以上の粘度調整剤、１種以上の活性剤、１種以上の殺菌剤、１種以上の殺生物剤、及び／または１種以上のさび止め剤を該ミネラルオイルまたは該１種以上の水溶性グリコールと混合することをさらに含む方法。
38. 遊離砥粒加工工程のための請求項１に記載の濃縮された砥粒スラリー組成物の使用方法であって、
    濃縮された砥粒スラリーを準備すること；
    作業用スラリーを生成するために、該濃縮された砥粒スラリーを水及び／または１種以上の水溶性グリコールで希釈すること；及び
    該作業用スラリーを該遊離砥粒加工工程に供給すること：
    を含む方法。
39. 遊離砥粒加工工程に砥粒スラリー組成物を供給する方法であって、
    濃縮された砥粒スラリー組成物を使用者に提供すること、
    該濃縮された砥粒スラリー組成物が、少なくとも３０体積％の砥粒と、約１５体積％〜約７０体積％のミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクルとを含み、該砥粒が該ビヒクル中に均一に分散されている；
    作業用のスラリーを生成するために、該濃縮された砥粒スラリーを水及び／若しくは１種以上の水溶性グリコールまたはミネラルオイルで希釈すること；そして
    該作業用スラリーを該遊離砥粒加工工程に供給すること：
    を含む方法。
40. 液体ビヒクル中に均一に分散した砥粒を含む濃縮されたスラリー組成物中の砥粒が少なくとも３０日間沈降するのを防止する方法であって、
    少なくとも３０体積％の砥粒を約１５体積％〜約７０体積％のミネラルオイルまたは１種以上の水溶性グリコールを含むビヒクルと混合すること；そして
    該組成物の粘度を調整し且つ降伏応力を改良するように、１種以上の粘度調整剤を１種以上の活性剤と組み合わせて該組成物に添加すること：
    を含む方法。
41. 該１種以上の活性剤と組み合わせた該１種以上の粘度調整剤を、該粘度調整剤が該ビヒクル中にマトリックスを構成することができる量で添加し、ここで該マトリックスが該ビヒクルの降伏応力及び／または該ビヒクルの全動的粘度を増加させる、請求項４０に記載の方法。