JPH10324889A - ワイヤソー用水溶性切削液 - Google Patents

ワイヤソー用水溶性切削液

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JPH10324889A JP13696197A JP13696197A JPH10324889A JP H10324889 A JPH10324889 A JP H10324889A JP 13696197 A JP13696197 A JP 13696197A JP 13696197 A JP13696197 A JP 13696197A JP H10324889 A JPH10324889 A JP H10324889A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 砥粒を安定に分散させてワイヤソーへの付着
性を向上させ、さらにゲル化せずに十分な潤滑性を発揮
することによって被加工物の均一で効率的な切削加工を
可能にするワイヤソー用水溶性切削液を提供する。 【解決手段】 所定量のヘクトライト、ポリカルボン酸
塩、所望による非イオン界面活性剤および水を水溶性溶
剤に配合して成るワイヤソー用水溶性切削液。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は水溶性のワイヤソ
ー用切削液に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、シリコンやGaAs等の硬脆材
料製の比較的大きなインゴット等の切断には、厚さの均
一な切断が可能なだけでなく、切り屑の発生量が少な
く、一回の切断で多数のウェハーを作成できるという利
点を有するワイヤソーが利用されている。ワイヤソーの
使用に際しては、鉱物油を主成分とする切削油に炭化ケ
イ素等の砥粒を1:1〜1:1.5(重量比)の割合で分散
させたスラリー状切削処理剤が切断加工面に供給され、
切り出されたウェハーはトリクロロエタンやジクロロメ
タン等のハロゲン系溶剤を用いる洗浄処理に付されてい
る。
【0003】一方、この種のハロゲン系溶剤の使用は、
作業衛生や環境保全等の見地から実質的に禁止されるよ
うになっているために、水溶性の切削液の開発が要請さ
れ、既に種々の水溶性切削液が提案されている。このよ
うな水溶性切削液としては、(i)アルカリ水溶性または
酸水溶性を含有する切削液(特開平2−262955号
公報および特開平3−239507号公報参照)、(ii)
グリコール、水溶液増粘剤(メチルセルロースおよびポ
リアクリル酸等)および水を含有する切削液(特開平4−
216897号公報および特開平4−218594号公
報参照)、(iii)脂肪酸イミダゾール水溶液を含有する切
削液(特開平8−57848号公報参照)および(iv)有機
または無機ベントナイトおよび水を含有する切削液(特
開平8−57847号公報参照)が例示される。
【0004】しかしながら、これらの水溶液切削液(i)
〜(iv)には下記の問題点がある。 切削液(i):切削液の粘度が低いために砥粒をほとんど保
持することができないだけでなく、水の蒸発に起因して
砥粒スラリー濃度が使用中に変化するために、均一な切
削加工ができない。 切削液(ii):水溶液増粘剤の十分な溶解性と水溶性溶剤
に対する十分な安定性を確保するために比較的多量の水
(10〜99重量%)を必要とするために、水の蒸発に起
因して砥粒スラリー濃度が使用中に変化して均一な切削
加工が困難となる。また、この切削液の場合には、含水
量が約30重量%以下、特に約20重量%以下になる
と、調製後の分散安定性が悪くなる。 切削液(iii):保水性向上剤が配合されているが、多量の
水(約35〜47重量%)を含有するために、水の蒸発に
起因して砥粒スラリー濃度が使用中に変化して均一な切
削加工ができない。 切削液(iv):多量の水を配合しないとベントナイトの分
散安定性が悪く、また、使用中の多量の発泡と水の蒸発
に起因して砥粒スラリー濃度が変化するために、均一な
切削加工が困難となる。
【0005】出願人は先に、従来の水溶性切削液の上記
のような問題点を解決し、低含水量または無含水量の条
件下でも安定であって、砥粒を安定に分散させると共に
ワイヤソーへの砥粒の付着性を向上させることによって
被加工物の均一な切削加工を可能にするワイヤソー用水
溶性切削液として、所定量のヘクトライトと水をエチレ
ングリコール等の水溶液に配合して成る切削液を提供し
た(特願平9−67852号明細書参照)。しかしなが
ら、この水溶性切削液にはチキソトロピー性が非常に高
いためゲル化をもたらすことがあるだけでなく、潤滑性
が十分でないために被加工物の切削効率が劣るという問
題があることが判明した。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】この発明は先の出願に
係る水溶性切削液の優れた特性を損うことなく、上記問
題点を解決するためになされたものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は、ヘクトラ
イト0.2〜5重量%、ポリカルボン酸塩0.001〜
0.2重量%非イオン界面活性剤0〜10重量%、およ
び水2〜30重量%を水溶性溶剤に配合して成るワイヤ
ソー用水溶性切削液に関する。
【0008】
【発明の実施の形態】ヘクトライトとしては、天然ヘク
トライトおよび/または天然ヘクトライトと類似の構造
と組成を有する合成ヘクトライトを適宜使用すればよい
が、増粘効果を安定的に発揮する無着色切削液を調製す
るためには合成ヘクトライトが好ましい。このような合
成ヘクトライトとしては日本シリカ工業株式会社製の
「合成ヘクトライト(粒径:0.02μm)」が例示され
る。
【0009】ヘクトライトの粒径は特に限定的ではない
が、通常は10〜200nm、好ましくは20〜100
nmであり、200nmよりも大きくなると、ヘクトラ
イトの分散安定性が悪くなり、また、10nmよりも小
さくなると砥粒の沈降抑制が困難となる。
【0010】ヘクトライトの配合量は0.2〜5重量
%、好ましくは0.5〜2重量%であり、0.2重量%
よりも少ないと砥粒の沈降を効果的に抑制できず、ま
た、5重量%よりも多くなると、切削液に対して砥粒を
多量に(例えば、重量比1:1になる量)配合することが
困難となる。
【0011】また、本発明においては、ヘクトライトの
高いチキソトロピー性に起因するゲル化を遅延または防
止するためにポリカルボン酸塩を配合する。ポリカルボ
ン酸塩としては、アクリル酸塩や、メタクリル酸塩のホ
モポリマーまたはこれらとエチレン、プロピレンもしく
はスチレン等とのコポリマー、(無水)マレイン酸塩とエ
チレン、スチレン、プロピレンもしくはアミレン等との
コポリマーおよびアルギン酸塩等が例示されるが、特に
好適なポリカルボン酸塩は次式(I)で表される化合物で
ある:
【化2】 式(I)において、Mはアルカリ金属原子(好ましくはN
aまたはK)またはNH 4を示し、nは2〜10、好まし
くは3〜6の数を示し、mは10〜1000、好ましく
は20〜200の数を示す。
【0012】ポリカルボン酸塩の配合量は、0.001
〜0.2重量%、好ましくは0.01〜0.1重量%で
あり、該配合量は0.001重量%よりも少なくなると
所期の効果が得難く、また、0.2重量%よりも多くな
ると、スラリー中の砥粒の沈降が起こる。
【0013】本発明においては、水溶性切削液にさらに
十分な潤滑性を付与するために非イオン界面活性剤を配
合するのが好ましい。非イオン界面活性剤として、ポリ
オキシアルキレンアルキルアリールエーテル、ポリオキ
シエチレンポリオキシプロピレンポリオール、ポリオキ
シアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレン
多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン
スチレン化アリールエーテル、ポリオキシアルキレン脂
肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルアミン、
ポリオキシアルキルメルカプタンのおよび多価アルコー
ル脂肪酸エステル等が適宜選定して使用すればよいが、
特に好適な非イオン界面活性剤はヒドロキシカルボン酸
(好ましくはリシノール酸およびヒドロキシステアリン
酸等)とジグリセリンまたはトリグリセリンとのエステ
ルのエチレンオキシド付加物、例えば、ひまし油エチレ
ンオキシド付加物および水添ひまし油エチレンオキシド
付加物等である。
【0014】非イオン界面活性剤の配合量は0〜10重
量%間で、好ましくは0.01〜5重量%であり、該配
合量が0.01重量%よりも少ないと所期の効果は得難
く、また、10重量%よりも多くなると、不経済なだけ
でなく、発泡や液の不安定化という問題がもたらされ
る。
【0015】水の配合量は2〜30重量%、好ましくは
10〜20重量%であり、2重量%よりも少なくなると
ヘクトライトを水溶性溶剤中に安定に分散させることが
困難となり、また、30重量%よりも多くなると、従来
技術の場合のように、水の蒸発による砥粒スラリー濃度
の変化に起因する不均一な切削加工の問題が顕在化す
る。なお、水はイオン交換水または純水が好ましい。
【0016】上記のヘクトライト微粉末等を分散させる
水溶性溶剤としては、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレン
グリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコ
ール、グリセリン、1,3−プロパンジオール、1,4−
ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチ
レングリコール−ポリプロピレングリコール共重合体お
よびこれらの任意の混合物等が例示されるが、グリコー
ル系溶剤が好ましい。ポリエチレングリコール、ポリプ
ロピレングリコールおよびポリエチレングリコール−ポ
リプロピレングリコール共重合体は分子量が1000を
越えないものが好ましい。
【0017】本発明による水溶性切削液には、所望によ
り、粘度調整のために水溶性増粘剤を適宜配合してもよ
い。水溶性増粘剤としてはポリビニルピロリドン(好ま
しくは、分子量が10000〜2000000、特に1
000000〜2000000のポリビニルピロリド
ン)が特に好ましい。水溶性増粘剤の配合量は通常は
0.1〜5重量%、好ましくは0.2〜3重量%であ
り、5重量%よりも多くなると、粘度が上がりすぎ、作
業性を低下させる。
【0018】本発明による水溶性切削液には、該切削液
の前記の特性を損なわない範囲内において、所望により
さらに各種の添加剤、例えば、消泡剤(例えば、シリコ
ン系消泡剤)および防錆剤(例えば、モノエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン等)等を適宜配合してもよい。
【0019】本発明によるワイヤソー用水溶性切削液は
上記配合成分を高速撹拌により均一な分散液とすること
によって調製されるが、水溶性増粘剤を配合する場合に
は上記水溶性溶剤にヘクトライト、非イオン界面活性
剤、ポリカルボン酸塩および水等を高速撹拌により均一
に分散させた後、これに水溶性増粘剤を添加して溶解さ
せるかまたは水溶性増粘剤の水溶性溶剤溶液を添加して
調製してもよい。
【0020】本発明によるワイヤソー用水溶性切削液の
粘度はヘクトライト、非イオン界面活性剤およびポリカ
ルボン酸塩の種類および配合量並びに水溶性溶剤の種類
および配合量等によって左右され、特に限定的ではな
い。一般的には10〜1000cp、好ましくは50〜5
00cpである。一般に、粘度が10cpよりも低くなる
と、砥粒の分散性が低下し、また、粘度が1000cpよ
りも高くなると、作業性が低下する。
【0021】被加工物、例えばシリコンやGaAs等の硬
脆材料製のインゴットやフェライトヘッド等をワイヤソ
ーを用いて切断するに際しては、上記の水溶性切削液に
砥粒、例えばSiC製砥粒等を1:1〜1:1.5(重量
比)で添加した切削加工液を調製し、該切削加工液を加
工部に供給し、ワイヤソー切断をおこなう。砥粒の粒径
は被加工物の種類や寸法等によって左右され、特に限定
的ではないが、通常は5〜30μm、好ましくは10〜
20μmである。
【0022】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明する。実施例1〜9 表1に示す配合処方により、ホモミキサー(回転数:5
000rpm)を用いてワイヤソー用水溶性切削液1〜
9を調製した。
【0023】
【表1】
【0024】得られた水溶性切削液1〜9の表面張力を
測定し、また、調製から24時間静置後の分散安定性お
よびゲル形成性を調べた。さらに、水溶性切削液1〜9
に関する炭化ケイ素砥粒(GC#800)の分散性および
ワイヤソーへの該砥粒の付着性を以下の方法によって調
べた。炭化ケイ素砥粒の分散性 被験液に等重量のGC#800を添加し、この分散液を
メスシリンダーに入れ、48時間静置後、ケイ素砥粒の
沈降状態を透明液部分の容量%で評価する。ワイヤソーへの炭化ケイ素砥粒の付着性 上記分散液中にワイヤを1分間浸漬した後、引きあげ、
ワイヤソーへの砥粒の付着性を目視によって評価する。
上記の評価結果を切削液の表面張力、分散安定性および
ゲル形成性と共に以下の表2に示す。
【0025】
【表2】
【0026】比較例1〜4 前記実施例の手順に準拠し、表1に示す配合処方により
切削液1'〜4'を調製し、これらに関する炭化ケイ素砥
粒の分散性およびワイヤソーへの該砥粒の付着性並びに
切削液の表面張力、粘度、分散安定性およびゲル形成性
を調べた。結果を表2に示す。
【0027】
【発明の効果】本発明によるワイヤソー用水溶性切削液
を使用することにより、砥粒を安定に分散させてワイヤ
ソーへの付着性を向上させることができ、さらに該切削
液のゲル化が防止されると共に該切削液が十分な潤滑性
を発揮するので、ワイヤソーによる被加工物(例えば、
シリコンやGaAs等の硬脆材料製のインゴットやフェラ
イトヘッド、水晶、セラミックス、光学ガラス、ネオジ
ム磁石、サファイヤ、リチウムタンタレート等)の均一
で効率的な切削加工が可能となる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成9年6月23日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項2
【補正方法】変更
【補正内容】
【化1】 (式中、Mはアルカリ金属原子またはNH4を示し、nは
2〜10の数を示し、mは10〜1000の数を示す)
で表される化合物である請求項1記載の切削液。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0011
【補正方法】変更
【補正内容】
【0011】また、本発明においては、ヘクトライトの
高いチキソトロピー性に起因するゲル化を遅延または防
止するためにポリカルボン酸塩を配合する。ポリカルボ
ン酸塩としては、アクリル酸塩や、メタクリル酸塩のホ
モポリマーまたはこれらとエチレン、プロピレンもしく
はスチレン等とのコポリマー、(無水)マレイン酸塩とエ
チレン、スチレン、プロピレンもしくはアミレン等との
コポリマーおよびアルギン酸塩等が例示されるが、特に
好適なポリカルボン酸塩は次式(I)で表される化合物で
ある:
【化2】 式(I)において、Mはアルカリ金属原子(好ましくはN
aまたはK)またはNH4を示し、nは2〜10、好まし
くは3〜6の数を示し、mは10〜1000、好ましく
は20〜200の数を示す。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI (C10M 173/02 145:16 125:30 129:06 129:16) C10N 10:02 20:02 30:02 40:22 40:32

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ヘクトライト0.2〜5重量%、ポリカ
    ルボン酸塩0.001〜0.2重量%、非イオン界面活
    性剤0〜10重量%および水2〜30重量%を水溶性溶
    剤に配合して成るワイヤソー用水溶性切削液。
  2. 【請求項2】 ポリカルボン酸塩が次式(I): 【化1】 (式中、Mはアルカリ金属原子またはNH4を示し、nは
    2〜10の数を示し、mは10〜1000の数を示す)
    で表される化合物である請求項1記載の切削液。
  3. 【請求項3】 非イオン界面活性剤がヒドロキシカルボ
    ン酸とジグリセリンまたはトリグリセンとのエステルの
    エチレンオキシド付加物である請求項1記載の切削液。
  4. 【請求項4】 水溶性溶剤がエチレングリコール、ジエ
    チレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエ
    チレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレン
    グリコール、グリセリン、1,3−プロパンジオール、
    1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ポ
    リエチレングリコール、ポリプロピレングリコールおよ
    びポリエチレングリコール/ポリプロピレングリコール
    共重合体から成る群から選択される1種または2種以上
    の溶剤である請求項1記載の切削液。
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