KR102547095B1 - 절삭유 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 와이어쏘(wire-saw) 절삭 공정에서 사용되는 절삭유 조성물에 관한 것으로서, 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3으로 표현되는 기유 50 내지 95중량%, 킬레이트제 0.1 내지 5중량%, 증점제 0.1 내지 10중량%, 분산제 0.1 내지 5중량%, 유성 향상제 1 내지 20 중량%, 비이온성 계면활성제 1 내지 10중량%로 구성되는 것이며, 잔류 금속 불순물 제거력, 세정력, 점도, 표면장력, 부식성, 분산성, 윤활성 및 웨이퍼 균일도, 마모성 등 모든 특성이 종합적으로 우수하면서도, 특히 세정력 및 금속이온 불순물 제거력이 현저하게 우수한 효과를 나타내는 것이다.

Description

절삭유 조성물{CUTTING OIL COMPOSITION}
본 발명은 와이어쏘(wire-saw) 절삭 공정 동안 사용되는 절삭유 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 질소를 함유하는 카르복실산 또는 카르복실산염 화합물로 구성된 금속 제거용 킬레이트제, 고도로 수소화 처리된 탄화수소 증류액 기유, 증점제, 분산제, 유성 향상제 및 비이온성 계면활성제로 이루어지는 와이어쏘 절삭유 조성물에 관한 것이다.
와이어쏘 절삭은 집적 회로 및 광전지 산업에서 사용되는 박형 웨이퍼를 제조하기 위해 잉곳을 슬라이싱 하는 주요한 방법이다.
또한, 이 방법은 다른 물질의 기판, 예컨대 사파이어, 탄화규소 또는 세라믹 기판을 웨이퍼로 제조함에 있어서도 통상적으로 사용되는 방법이다.
와이어쏘는 전형적으로 미세 금속 와이어의 웹(web) 또는 와이어웹(wireweb)을 가지며, 여기서 개별 와이어는 약 0.15mm의 직경을 갖고, 일련의 스풀, 풀리 및 와이어 가이드를 통해 0.1 내지 1.0mm의 거리에서 서로 평행하게 배열된다. 절삭은 기판 등 워크피스를 절삭유 조성물이 적용된 이동 와이어와 접촉시킴으로써 달성된다.
통상적인 와이어쏘 절삭과정에는 미네랄 오일 또는 합성유, 증점제, 분산제 등이 포함되는 절삭유 조성물에 탄화규소 입자와 같은 경질 물질로 이루어진 연마재 입자가 대략 1:1 중량 비율로 혼합하여 제조된 조성물이 이용된다.
절삭유 조성물은 윤활 및 냉각을 제공하고, 연마재를 와이어에 유지함으로써 연마재가 절삭되는 워크피스와 접촉할 수 있도록 하는 액체이다.
절삭유가 최적의 성능을 발휘하기 위해서는 윤활성과 점성의 적절한 균형이 필요하다. 윤활성이 너무 클 경우 가공재에 미세 연마입자가 붙어 있지 못하고 미끄러져 절삭능력이 감소되고, 윤활성이 작으면 개개의 미세 연마입자가 충분한 절삭능력을 발휘하지 못한다. 최근 와이어쏘 공정을 진행하는 업체들이 한번 사용된 오일을 재사용하고 있으며 이렇게 재사용되는 절삭유 및 연마입자에 의해 와이어쏘 공정 중 wire에 도금된 구리 합금이 박리되어 웨이퍼 표면으로 구리 이온이 침투하여 웨이퍼 표면에 금속 오염을 증가시키는 문제를 가지고 있다.
절삭유 조성물로는 소수성 물질, 예컨대 미네랄 오일, 등유, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 또는 다른 폴리알킬렌 글리콜일 수 있으며, 친수성 물질 또한 와이어쏘 절삭 공정에 사용될 수 있다.
종래의 절삭유 조성물에 있어서는, 와이어쏘 공정 중 wire에 도금된 구리 합금이 박리되어 웨이퍼 표면에 구리 이온이 잔류하거나 침투하여 오염을 증가시키거나, 연마 입자의 분산성이 떨어지거나, 연마 입자의 부유 지속성이 떨어지거나, 윤활성이 너무 작거나 큰 단점을 갖거나, 와이어쏘 공정 후 웨이퍼 세척 시간이 너무 긴 단점을 갖거나, 와이어쏘 공정 후 웨이퍼 휨 정도가 큰 단점을 유발시키는 경우가 많은 문제점이 있었다.
절삭유는 연마입자와 함께 절삭장비의 오일 탱크 내에 부착된 혼합기(mixer)에서 사전에 혼합되어 사용되며, 절삭유와 연마입자가 재분리되는 현상을 방지하기 위해 소형 혼합기를 이용하여 수시로 재분산 작업을 하여야 하며, 분리된 연마 입자가 서로 뭉쳐 결합됨으로써 절삭유 이송관이 막혀 순환에 문제가 있고, 절삭유의 부유 지속성, 윤활성 및 분산성이 부족하여 wire의 마모, 웨이퍼 절삭 불균일, 슬러리 입자의 수명 단축 등의 문제를 일으켜 제조비용이 증가하고 후공정에서 세척력도 떨어지는 문제가 있다. 절삭유의 재사용함에 따라 와이어쏘 공정 중 wire에 도금된 구리 합금이 박리되고 이러한 금속 불순물이 실리콘 웨이퍼의 실리콘 내로 침투하여 실리콘 웨이퍼 표면의 불순물 밀도를 높이게 되는 문제점이 있다.
이러한 이유로, 절삭유를 사용하여 하여 절삭공정을 수행하는 과정에서 공정에 혼입되는 금속이 웨이퍼 표면에 잔류하거나 침투하는 것을 막기 위해서 절삭유에 첨가되는 킬레이트제를 개선하고자 여러 시도들이 이루어지고 있는데, EDTA(에틸렌다이아민테트라아세트산)나 DTPA(디에틸렌트리아민펜타아세트산)와 같은 경우에는 기유로 사용되는 미네랄오일 또는 합성유에서 용해가 잘 되지 못하거나 효과가 충분하지 못하였다.
즉, 종래의 절삭유 조성물의 경우, 분산성, 세정력, 와이어쏘 공정 후 웨이퍼 휨 정도, 와이어쏘 공정 후 웨이퍼 표면의 금속이온 불순물 농도를 종합적으로 평가했을 때, 이들 특성들 중 하나 이상의 특성이 불량하여 부적합한 절삭유 조성물에 해당하는 실정이었다.
이러한 문제점을 개선하기 위하여 본 발명자들에 의하여 발명되어 특허를 허여받은 선행 특허(등록번호: 10-2062341)는 점도, 연마입자 분산성, 세정성, 웨이퍼 균일도, 마모성 등의 여러 가지 성능이 양호하여 절삭공정에 유용하게 사용되고 있었으나, 선행 특허에 따른 절삭유 조성물은 여전히 절삭공정 후 금속 이온 불순물 특히 구리(Cu), 니켈(Ni), 망간(Mn), 크롬(Cr), 철(Fe) 등이 웨이퍼 표면에 잔류하거나 침투하는 문제점을 나타내는 실정이었다.
대한민국 등록특허공보 제10-2062341호 대한민국 공개특허공보 제10-2009-48518호 대한민국 공개특허공보 제10-2009-65847호 대한민국 공개특허공보 제10-2011-39725호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 위와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 잔류 금속 불순물 제거력, 세정력, 점도, 표면장력, 부식성, 분산성, 윤활성 및 웨이퍼 균일도, 마모성 등에 관한 모든 특성을 평가했을 때, 하나 이상의 특성이 불량하지 아니하고 종래의 절삭유 조성물에 비하여 모든 특성이 종합적으로 우수하면서도, 특히 세정력 및 금속이온 불순물 제거력이 현저하게 우수한 절삭유 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 다음과 같은 성분 A 내지 성분 F인 기유, 킬레이트제, 증점제, 분산제, 유성 향상제, 비이온성 계면활성제를 함유하는 절삭유 조성물이 과제의 해결 수단으로 제시되는바, 아래에서 각각의 성분에 관하여 설명하며, 이들의 혼합물인 조성물에 관하여 설명한다.
1. 성분 A
성분 A는 하기 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3으로 표현되는 1종 이상의 고도로 수소화 처리된 기유이다.
[화학식 1]
R1-(CnH2n-4)a-R2
[화학식 2]
R3-(CnH2n-2)b-R4
[화학식 3]
R5-(CnH2n)c-R6
(상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 n은 5 또는 6이고, a는 3 내지 7이고, b는 40 내지 50이고, c는 45 내지 55이며, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 각각 H 또는 OH이다.)
여기서, 선행 특허 대한민국 등록특허공보 제10-2062341호에서는 성분 A의 기유가 상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 a는 7 내지 20이고, b는 39 내지 52이고, c는 39 내지 41인 것이었으나, 이에 비하여 본 발명에서는 연구를 더욱 심도있게 진행한 결과, 성분 A의 기유는 상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 a는 3 내지 7이고, b는 40 내지 50이고, c는 45 내지 55인 것이 바람직한 것이라는 점을 밝혔다. 나아가, 특히 a는 5이고, b는 45이고, c는 50인 것이 가장 바람직한 것이라는 점을 밝히게 된 것이다.
그리고, 성분 A의 기유는 상기 화학식 1 내지 화학식 3이 비슷한 양으로 혼합되는 것이 바람직한 것이며, 특히 화학식 1 내지 화학식 3이 동일한 양으로 혼합되는 것이 가장 바람직한 것이라는 점 또한 밝히게 되었다.
여기서 성분 A의 기유는 조성물 전체 대비 50 내지 95중량%로 함유되는 것이 바람직한 것이다.
2. 성분 B
성분 B는 금속 제거용 킬레이트제인바, 킬레이트제는 질소를 함유하는 카르복실산 또는 카르복실산염 화합물로서, 감마-아미노부티르산, 니트로트리아세트산, 디아미노석신산, 디에틸이미도카보네이트, 베타-아미노부티르산, 석신아믹산, 알라닌, 이미노디아세트산, 에틸3-아미노-3-우레이도부티레이트, 2-아미노부탄디오닉산, 2-아미노펜탄디오닉산, 2-아미노-3-카바모일프로파노익산, 2-아미노-4-카바모일부타노익산, 2-아미노-5-카바미미도일펜타노익산, 2,4-디아미노펜탄디오닉산, 2,6-디아미노-헥사노익산, 3-아미노펜타노익산 및 N-하이드록시카바미미도일 아세트산, 글루타르산, 니코틴산, 말레산, 말론산, 말산, 발레산, 부티르산, 숙신산, 시트르산, 아세트산, 아크릴산, 옥살산, 젖산, 포름산, 프로피온산, 프탈산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질 또는 이들의 혼합물인 것이다.
여기서 성분 B의 킬레이트제는 조성물 전체 대비 0.1 내지 5중량%로 함유되는 것이 바람직한 것이다.
3. 성분 C
성분 C는 증점제로서, 미분화된 백묵 분말(fined chalk powder), 미분화된 점토 분말(fined clay powder) 및 솔비탄 모노 올레이트 및 알파올레핀을 함유하는 미세유기복합물질, 및 벤토나이트로 이루어진 군으로부터 선택된 물질 또는 이들의 혼합물인 것이며, 벤토나이트가 가장 바람직한 것이다.
여기서 성분 C의 증점제는 조성물 전체 대비 0.1 내지 10중량%로 함유되는 것이 바람직한 것이다.
4. 성분 D
성분 D는 분산제로서, Fe2O3, Na2O, Al2O3, Si2O로 이루어진 군으로부터 선택된 물질 또는 이들의 혼합물인 것이며, Fe2O3, Na2O 또는 이들의 혼합물인 것이 더욱 바람직한 것이다.
여기서 성분 D의 분산제는 조성물 전체 대비 0.1 내지 6중량%로 함유되는 것이 바람직한 것이다.
5. 성분 E
성분 E는 유성 향상제로서, 하기 화학식 4의 식물 및 동물 지방산유, 화학식 5의 알킬계 올레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 것으로서, 조성물 총 중량 대비 1 내지 20 중량%로 함유되는 것이 바람직한 것이다.
[화학식 4]
R7-COO-R8
(상기 화학식에서, R7은 수소 또는 알킬이고, R8은 C11-C22의 포화 지방산, 불포화 지방산, 식물성 또는 동물성 지방산 에스테르이며, 상기 화학식은 3 내지 5가 알콜과 일염기 지방산으로부터 유도된 에스테르 화합물이다.)
[화학식 5]
R9-C(CH3)2(OCOR10)
(상기 화학식에서, R9는 메틸, 에틸, 프로필 또는 부틸이고, R10은 C11-C22의 알킬이며, 상기 화학식은 3 내지 5가 알콜과 일염기 지방산으로부터 유도된 에스테르 화합물이다.)
6. 성분 F
성분 F는 비이온성 계면활성제로서, 하기 화학식 6으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상 것으로서, 조성물 총 중량 대비 1 내지 10 중량%로 함유될 수 있다.
[화학식 6]
R11-(AO)n-R12
(상기 화학식에서 R11 및 R12는 각각 독립적으로 수소기(-H), 수산기(-OH), 탄소수 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기, 또는 탄소수가 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상의 알케닐기이고, A는 탄소수가 2 내지 4의 알킬렌기이며, n은 1 내지 25의 자연수이다.)
한편, 상기 절삭유 조성물은 연마재 분산용인 것을 특징으로 한다. 상기 연마재로는 탄화규소를 사용할 수 있고, 규석 분말과 코크스 분말을 전기로에서 열탄화 환원법으로 얻을 수 있으며 온도에 따라 녹색 및 검은 회색을 띠고 있다. 일반적으로 SiC는 Knoop hardness 2700이상, 모스경도 9.5 이상의 아주 강한 경도로 제조되기에 연삭력이 매우 뛰어나며 주로 반도체, 태양전지용 실리콘 기판의 연마재로 사용된다.
이들 연마재(Green-SiC) 입자를 유 중에 분산시키는 방법으로서는, 통상의 교반기에 의한 분산 처리 외에 호모게나이저, 초음파 분산기, 볼 밀 등을 사용할 수 있다. 마이크로미터 이하 치수의 입자를 분산시키기 위해서는, 볼 밀, 진동 볼 밀, 유성 볼 밀, 매체 교반형 밀 등의 분산 장치를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명은, 잔류 금속 불순물 제거력, 세정력, 점도, 표면장력, 부식성, 분산성, 윤활성 및 웨이퍼 균일도, 마모성 등에 관한 모든 특성 중 하나 이상의 특성이 종래의 절삭유 조성물에 비하여 불량하지 아니하고 모든 특성이 종합적으로 우수하면서도, 특히 세정력 및 금속이온 불순물 제거력이 현저하게 우수한 절삭유 조성물을 제공하는 효과를 나타내는 것이다.
이하, 본 발명의 구현 예를 상세히 설명하기로 한다. 다만 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하에서는 본 발명의 본 발명의 절삭유 조성물에 사용될 수 있는 성분에 대해 상세히 기술한다.
1. 성분 A
성분 A는 조성물에 포함되는 기유이다. 성분 A의 기유로는 예를 들면, 순수 윤활유인 파라핀 또는 나프텐계의 저점도 기유 등이 있다. 성분 A로서의 파라핀계 및 나프텐계 기유는 아래 첨가제를 분산 및 용해시키는 기초물질이다. 기온 변화에 따른 첨가제의 분리현상을 방지하기 위해 저유동점을 갖는 기유를 사용하는 것이 바람직하며, 환경 및 작업장의 안전을 위하여 고순도의 고급 정제기유를 사용하는 것이 바람직하다. 이 성분 A는 전체 조성물을 기준으로 50 내지 95 중량% 함유되어 있다. 나프텐계 기유와 파라핀계 기유가 함께 함유되어 있는 기유가 바람직하다.
[화학식 1]
R1-(CnH2n-4)a-R2
[화학식 2]
R3-(CnH2n-2)b-R4
[화학식 3]
R5-(CnH2n)c-R6
(상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 n은 5 또는 6이고, a는 3 내지 7이고, b는 40 내지 50이고, c는 45 내지 55이며, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 각각 H 또는 OH이다.)
2. 성분 B
조성물의 성분 B는 질소를 함유하는 카르복실산 또는 카르복실산염 화합물로 구성된 금속 제거용 킬레이트제이다. 성분 B의 구체적인 예를 들면, 질소를 함유하는 카르복실산은 감마-아미노부티르산, 니트로트리아세트산, 디아미노석신산, 디에틸이미도카보네이트, 베타-아미노부티르산, 석신아믹산, 알라닌, 이미노디아세트산, 에틸3-아미노-3-우레이도부티레이트, 2-아미노부탄디오닉산, 2-아미노펜탄디오닉산, 2-아미노-3-카바모일프로파노익산, 2-아미노-4-카바모일부타노익산, 2-아미노-5-카바미미도일펜타노익산, 2,4-디아미노펜탄디오닉산, 2,6-디아미노-헥사노익산, 3-아미노펜타노익산 및 N-하이드록시카바미미도일 아세트산이고, 카르복실산은 글루타르산, 니코틴산, 말레산, 말론산, 말산, 발레산, 부티르산, 숙신산, 시트르산, 아세트산, 아크릴산, 옥살산, 젖산, 포름산, 프로피온산, 프탈산 및 이들의 염 등을 사용할 수 있으며, 절삭유 조성물 중량 대비 0.1 내지5 중량%, 바람직하게는 0.3 내지 3 중량%의 범위로 사용할 수 있다.
상기 금속 제거용 킬레이트제는 2내지 6의 배위수를 가짐으로써 특히 4s, 3d 오비탈의 최외각 전자를 가지는 금속과 효과적으로 착화합물을 형성할 수 있다. 한편 상기와 같은 4s, 3d 오비탈의 최외각 전자를 가지는 금속들은 비교적 작은 크기의 원자와 이온으로서 존재하므로, 7 이상의 높은 배위수를 가지는 킬레이트 화합물과 착화합물을 잘 형성하지 않는다.
7 이상의 높은 배위수를 가지는 킬레이트제의 경우 5f 오비탈에 최외각 전자를 가지는 금속들에 대하여 착화합물을 잘 형성하므로 구리(Cu), 니켈(Ni), 망간(Mn), 크롬(Cr), 철(Fe) 등과 같이 원소주기율표에서 4주기 이하의 상대적으로 작은 크기의 금속들에 대해서는 착화합물을 형성하는 능력이 떨어지게 된다.
본 발명의 절삭유 조성물에 첨가되는 2 내지 6의 배위수를 갖는 킬레이트제는 마그네슘(Mg), 알루미늄(Al), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 티타늄(Ti), 크롬(Cr), 망간(Mn), 철(Fe), 코발크(Co), 니켈(Ni), 구리(Cu), 아연(Zn), 납(Pb) 등이 금속에 대하여, 구체적으로, 구리(Cu), 니켈(Ni), 망간(Mn), 크롬(Cr), 철(Fe) 등의 4주기 금속에 대하여 착화합물 형성 능력이 뛰어나 절삭 공정 중 생성되는 금속이온이 웨이퍼에 잔류되거나 침투되는 것을 방지하는 능력이 우수하다.
3. 성분 C
조성물의 성분 C는 알파올레핀, 미분화된 백묵 분말(fined chalk powder), 미분화된 점토 분말(fined clay powder) 및 솔비탄 모노올레이트를 함유하는 복합 분산 분말 또는 유기 점토 및 유기 벤토나이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 복합 분산 분말이다. 이 성분 C는 미세유기복합물질로서 증점제로 사용된다. 성분 C는 슬러리에 함유된 무기성 입자가 적절한 점착성을 유지하도록 함으로써, 절삭 공구(wire)에 골고루 분산되도록 한다. 이 성분 C에 사용되는 복합 분산 분말에 포함되는 성분인 벤토나이트는 예컨대, NaSi(AlMg)O(OH)로 표현된다. 성분 C는 조성물의 전체 중량을 기준으로 0.1 내지 10 중량% 함유되며, 바람직하게는 1 내지 5 중량% 함유된다. 성분 C를 0.1 중량% 미만 함유하는 경우에는 슬러리가 적절한 점착성을 유지하지 못하는 반면, 10 중량%를 초과하는 경우에는 점착성이 너무 강하여 적절하지 못하다.
4. 성분 D
조성물의 성분 D는 Fe2O3, Na2O, Al2O3, Si2O로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 함유하는 분산제이다. 성분 D로 사용되는 분말은 분산제로서 슬러리 분말이 쉽게 절삭유 내에 분산되도록 한다. 성분 D는 전체 조성물을 기준으로 0.1 내지 5중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3중량% 함유된다. 성분 D를 0.1 중량% 미만 함유하는 경우에는 슬러리 분말이 절삭유 내에서 쉽게 용해 및 분산되지 못하고, 반면에 6 중량%를 초과하여 함유하는 경우에는 지나치게 용해, 분산되어 원활한 절단가공작업을 수행할 수 없다.
5. 성분 E
조성물의 성분 E는 식물 및 동물 지방산유 또는 알킬계 올레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 유성 향상제이다. 여기에서, 유성 향상제는 하기 화학식 4 또는 화학식 5로 표현되는 물질 또는 이들의 혼합물인 것이다.
[화학식 4]
R7-COO-R8
(상기 화학식에서, R7은 수소 또는 알킬이고, R8은 C11-C22의 포화 지방산, 불포화 지방산, 식물성 또는 동물성 지방산 에스테르이며, 상기 화학식은 3 내지 5가 알콜과 일염기 지방산으로부터 유도된 에스테르 화합물이다.)
[화학식 5]
R9-C(CH3)2(OCOR10)
(상기 화학식에서, R9는 메틸, 에틸, 프로필 또는 부틸이고, R10은 C11-C22의 알킬이며, 상기 화학식은 3 내지 5가 알콜과 일염기 지방산으로부터 유도된 에스테르 화합물이다.)
성분 E의 유성향상제로는 합성 및 자연계 지방유들이 사용되며, 이들은 절삭가공(wire sawing)공정에 적절한 윤활성을 부여하며 저온에서의 고화현상으로 인한 점성증가 및 오일분리현상을 줄이기 위해 고급 합성에스테르나 고급 지방유가 사용된다. 이 유성향상제는 전체 조성물을 기준으로 1 내지 20중량% 함유되며, 바람직하게는 5 내지 10중량% 함유된다. 유성향상제가 1중량% 미만으로 함유되면 오일 분리현상이 일어나서 저장안정성에 문제가 있고, 20중량%를 초과하면 점성이 떨어지고 윤활성이 증가하여 개개의 미세 연마입자가 충분한 절단능력을 발휘할 수 없다.
6. 성분 F
조성물의 성분 F는 비이온성 계면활성제이고, 본 발명에 있어서 세척 및 윤활 기능 첨가제로서의 역할을 하는 보조 물질인바, 하기 화학식 6으로 표현되는 물질로서, 구체적으로는 폴리에틸렌 글리콜 지방산 디에스테르(Polyethylene glycol diester)(HLB: 10.4), 소르비탄 지방산 에스테르(Sorbitan ester of fatty acid)(HLB：9.6), 폴리에틸렌 글리콜 지방산 디에스테르(polyethylene glycol diester)(HLB: 8.4), 에톡실레이티드 프로폭실레이티드(Ethoxylated propoxylated alcohols)(HLB: 7.3), 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르(Polyoxyethylene lauryl ether)(HLB: 6.2) 등을 들 수 있다. 성분 F인 비이온성 계면활성제는 전체 조성물을 기준으로 1 내지 10중량% 함유된다.
[화학식 6]
R11-(AO)n-R12
(상기 화학식에서 R11 및 R12는 각각 독립적으로 수소기(-H), 수산기(-OH), 탄소수 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기, 또는 탄소수가 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상의 알케닐기이고, A는 탄소수가 2 내지 4의 알킬렌기이며, n은 1 내지 25의 자연수이다.)
본 발명의 구체적인 구성과 그에 따른 효과는 하기 실시예 및 실험예를 통하여 보다 상세하게 기술하였다.
[실시예 1 내지 28 및 비교예 1 내지 15]
Homo-mixer가 설치되어 있는 각각의 실험용 비커에 [표 1]로 기재된 조성비로 실시예 및 비교예의 절삭유 조성물을 투입하고 난 다음 비이커 상부를 밀폐시킨 이후에 상온에서 90분 동안 3,000rpm의 속도로 교반하여 조성물을 제조하였다.
비이온성 계면활성제의 HLB(Hydrophile-Lipophile Balance) 값은 그리핀법에 의하여 측정한 값이다. HLB 값은 계면 활성제의 물이나 오일에 대한 친화성의 정도를 나타내는 값으로서, HLB 값의 범위는 0에서 20까지로 구분되는데, HLB 값이 0에 가까울수록 비이온 계면활성제의 소수성(친유성) 특성이 강하고 HLB 값이 20에 가까울수록 비이온 계면활성제의 친수성 특성이 강하다.
구분 기유 킬레이트제 증점제 분산제 유성 향상제 계면활성제
1 2
성분 함량, % 성분 함량, % 성분 함량, % 성분 함량, % 성분 함량, % 성분 함량, % 성분 함량, %
실시예-1 A 잔량 B-1 0.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-2 A 잔량 B-1 0.3 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-3 A 잔량 B-1 0.5 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-4 A 잔량 B-1 0.7 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-5 A 잔량 B-1 0.9 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-6 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-7 A 잔량 B-1 1.5 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-8 A 잔량 B-1 3.0 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-9 A 잔량 B-1 4.0 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-10 A 잔량 B-1 5.0 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-11 A 잔량 B-1 1.1 C 0.1 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-12 A 잔량 B-1 1.1 C 10.0 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-13 A 잔량 B-1 1.1 C 1.0 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-14 A 잔량 B-1 1.1 C 5.0 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-15 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.1 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-16 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 5.0 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-17 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 1.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-18 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 15.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-19 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 0.10 F-3 0.10
실시예-20 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 5.0 F-3 5.0
실시예-21 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 9.9 F-3 0.1
실시예-22 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 0.1 F-3 9.9
실시예-23 A 잔량 B-2 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-23 A 잔량 B-3 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-25 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-1 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-26 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-2 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
실시예-27 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-2 3.0 F-3 3.0
실시예-28 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-3 3.0 F-5 3.0
비교예-1 A 잔량 - - C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-2 A 잔량 B-1 0.01 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-3 A 잔량 B-4 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-4 A 잔량 B-5 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-5 A 잔량 B-6 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-6 A 잔량 B-1 1.1 C 0.01 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-7 A 잔량 B-1 1.1 C 11.0 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-8 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.01 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-9 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 6.0 E-1 4.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-10 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 0.1 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-11 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 16.0 F-1 3.0 F-3 3.0
비교예-12 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 0.01 F-3 0.01
비교예-13 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 11.0 F-3 -
비교예-14 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 - F-3 11.0
비교예-15 A 잔량 B-1 1.1 C 1.3 D-2 0.5 E-1 4.0 F-1 5.5 F-3 5.5

A: 기유: 미네랄 오일(Mineral oil) (화학식 1 내지 3은 동량이며 a=5, b=45, c=50이다)
B: 킬레이트제
1: 이미노디아세트산(Iminodiacetic acid, IDA)
2: 니트로트리아세트산(Nitrilotriacetic acid, NTA)
3: 디아미노석신산(Diaminosuccinic acid, DSA)
4: 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid, EDTA)
5: 디에틸렌트리아민펜타아세트산(Diethylenetriaminepentaacetic acid, DTPA)
6: 하이드록시에틸렌디아민트리아세트산(Hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, HEDTA)
C: 증점제: 벤토나이트(Bentonite)
D: 분산제
1: Diiron trioxide(F2O3)
2: Sodium oxide(Na2O)
E:유성 향상제
1: LA/MA, Lauryl/ myristyl alcohol(라우릴 알코올/미리스틸 알코올)
2: PA/SA, Palmitic/Stearic acid(팔미틴산/스테아린산)
F: 계면활성제
1: 폴리에틸렌 글리콜 지방산 디에스테르(Polyethylene glycol diester)(HLB: 10.4)
2: 소르비탄 지방산 에스테르(Sorbitan ester of fatty acid)(HLB：9.6)
3: 폴리에틸렌 글리콜 지방산 디에스테르(polyethylene glycol diester)(HLB: 8.4)
4: 에톡실레이티드 프로폭실레이티드(Ethoxylated propoxylated alcohols)(HLB: 7.3)
5: 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르(Polyoxyethylene lauryl ether)(HLB: 6.2)
[실험예 1 내지 28 및 비교실험예 1 내지 15]
상기 실시예 1 내지 28 및 비교예 1 내지 15에 의하여 제조된 조성물을 가지고, 각각의 시험 항목에 대하여 하기 (1)~(7)과 같은 방법에 의하여 결과를 도출하였다.
(1) 점도
점도 측정은 BROOKFIELD 사의 DV-II+ Pro model을 사용하였으며, Spindle No. 61 및 62를 사용하여 spindle speed 60rpm으로 측정하였다.
이때 점도가 25℃에서 60 내지 120mPa.s 범위의 것이 절삭유 조성물로 적합한 것이다.
(2) 표면장력
절삭유 조성물에 대하여 표면장력측정기(모델명: Tensiometer K100, 제조사: KRUSS)를 이용하여 측정하였다.
(3) 연마입자 분산성
분산성은 절삭유에 탄화규소(silicon carbide; SiC) 분말을 중량비 1:1로 혼합한 슬러리를 눈금이 있는 메스실린더에 충진하여 상온에서 7일 동안 방치 후 웃물의 양을 측정하여 평가하였다.
이때 웃물이 없거나 웃물의 양이 적은 것이 절삭유 조성물로 적합한 것이다.
(4) 세정력
웨이퍼에 절삭유와 웨이퍼 절단 후 발생한 절삭 잔류물(연마재, 웨이퍼 칩) 혼합액을 도포하고 85℃에서 8시간 건조하여 오염 시편을 제조하였다.
이 오염 시편을 0.2mm 간격으로 2장을 접합 고정시킨 후 세정액(모델명: YKC-B620, 제조사: 영창케미칼)에 침지하여 40도에서 10분간 세정 후 물로 3회 린스하고 웨이퍼 표면에 잔존한 오염원의 정도를 다음과 같이 나타내었다.
<평가기준>
◎: 오염원이 전체 면적의 5% 이내로 남아 있음
○: 오염원이 전체 면적의 5 ~ 15% 이내로 남아 있음
△: 오염원이 전제 면적의 15 ~ 25% 이내로 남아 있음
X: 오염원이 전제 면적의 25% 이상 남아 있음
(5) 웨이퍼 평탄도
Sawing 후 웨이퍼 평탄도 정도 측정은 세척이 완료된 후에 개별 웨이퍼에 대해 휨 정도를 장비를 이용하여 평가하였다. 이때 Sawing 후 웨이퍼 휨 정도가 10㎛ 이하로 평가된 것이 절삭유 조성물로 우수한 것이다.
(6) 금속이온 제거력
절삭 공정 중 발생된 금속 불순물이 절삭유에 의해 제거되거나 제어되는 정도를 확인하기 위해, Cu/Ni 표준 용액을 사용하여 spin coating 방식으로 Cu/Ni 불순물을 각각 1.0E12atoms/㎠ 농도로 실리콘 웨이퍼 표면을 오염시킨 다음 아래와 같은 방법으로 실험하여 절삭유에 침지하기 전과 후에 웨이퍼 표면으로 침투된 금속 불순물의 양을 계산하였다.
이때 금속 불순물의 잔량이 작은 것이 절삭유 조성물로 적합한 것이다.
1) Cu, Ni 표준용액으로 오염된 실리콘 웨이퍼를 실시 예 및 비교 예에서 제조된 각각의 금속 제거용 킬레이트제를 포함하는 절삭유 조성물에 실온에서 각 5분씩 침지하였다.
2) 침지가 완료된 웨이퍼를 정제된 등유와 아이오프로필 알코올로 세정 후 질소가스로 건조 후 질소 박스에 보관한다.
3) 이어서 1wt% 불산과 1wt% 과산화수소가 혼합된 용액을 웨이퍼 표면에 확산 5분간 웨이퍼 표면에 뿌린 후 5분간 웨이퍼 표면을 식각시킨다.
4) 이어서 폴리에틸렌 재질의 스포이드로 상기 웨이퍼 위에 있는 용액을 모두 회수한 후 유도결합 플라즈마 질량분석기(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS; 제조사: Agilent, 모델명: 7700)를 이용하여 분석하였다.
(7) 마모 방지력
절삭유 조성물의 마모 방지 성능은 30분 동안 1,200 ± 50rpm, 75 ± 5℃ 의 절삭유 온도, 40 ± 0.2㎏의 부하의 조건 하에 ASTM D2266 쉘 포 볼 마모 시험법에 따라 진행하였으며, 시험 후 시험 후 볼을 치우고 마모 흔적 및 결과로서 나타난 마모 흔적 직경을 측정하여 비교하였다.
이때 마모 흔적이 없거나 마모된 흔적이 작은 것이 절삭유 조성물로 적합한 것이다.
구분 점도, @25℃
(mPa.s)		 표면장력
(dyne/㎝)		 연마입자 세정력 웨이퍼 잔류금속블순물농도
( ×10E+10 atoms/㎠)		 마모성
(㎜)
분산성
(㎖)		 균일도
(㎛)		 Cu 이온 Ni 이온
실시예-1 92 29.7 1.0 ◎ 7.1 1.09 1.14 1.3
실시예-2 93 29.4 1.2 ◎ 7.3 0.92 0.84 1.1
실시예-3 92 30.1 0.9 ◎ 7.4 1.17 0.53 1.5
실시예-4 91 30.3 1.9 ◎ 7.7 1.02 0.29 1.4
실시예-5 93 29.8 1.0 ◎ 7.3 0.79 0.21 1.3
실시예-6 93 29.3 1.1 ◎ 6.8 0.53 0.12 1.1
실시예-7 93 31.1 1.4 ◎ 7.6 0.58 0.11 1.3
실시예-8 94 29.8 1.8 ◎ 7.1 0.54 0.11 1.5
실시예-9 93 30.7 1.2 ◎ 7.1 0.52 0.13 1.6
실시예-10 93 30.2 1.3 ◎ 7.5 0.52 0.12 1.7
실시예-11 62 29.1 1.1 ◎ 7.3 1.79 0.74 1.6
실시예-12 118 33.8 1.1 ○ 8.8 1.91 0.66 1.9
실시예-13 86 30.7 1.8 ◎ 7.8 0.54 0.51 1.6
실시예-14 103 32.7 1.7 ◎ 8.3 1.29 1.04 1.8
실시예-15 92 30.1 1.7 ○ 7.5 0.92 1.12 1.7
실시예-16 93 31.1 1.5 ◎ 9.1 1.32 0.86 2.1
실시예-17 96 30.7 1.5 ◎ 8.3 0.89 0.41 1.9
실시예-18 87 30.0 1.6 ◎ 7.0 0.91 0.73 1.6
실시예-19 92 33.1 1.5 ○ 7.4 0.82 0.44 1.8
실시예-20 91 28.8 1.6 ◎ 6.9 0.93 0.31 1.6
실시예-21 94 29.2 1.2 ◎ 7.5 1.11 0.68 1.7
실시예-22 93 29.3 1.5 ◎ 7.4 0.79 0.91 1.7
실시예-23 92 30.1 1.6 ◎ 7.7 0.73 0.78 1.7
실시예-23 94 31.4 1.1 ◎ 7.1 1.32 0.38 1.7
실시예-25 92 31.1 1.6 ◎ 7.4 1.09 1.07 1.8
실시예-26 93 30.8 1.3 ◎ 7.6 0.81 0.68 1.6
실시예-27 95 30.7 1.9 ◎ 7.4 0.79 0.49 1.7
실시예-28 94 30.9 1.4 ◎ 7.1 0.53 0.66 1.5
비교예-1 94 31.1 1.6 ◎ 7.6 11.90 9.19 1.8
비교예-2 92 31.5 1.1 ◎ 7.4 7.87 6.74 1.7
비교예-3 96 31.2 1.7 ◎ 7.1 6.92 8.88 1.5
비교예-4 95 31.5 1.2 ◎ 7.7 9.46 5.32 1.9
비교예-5 93 31.1 1.3 ◎ 7.6 7.42 4.52 1.5
비교예-6 45 31.6 1.1 ◎ 15.7 8.85 3.39 4.1
비교예-7 129 30.8 1.5 △ 23.3 7.47 8.09 6.2
비교예-8 93 31.1 26.0 △ 11.1 9.46 2.28 7.8
비교예-9 93 31.4 1.6 ○ 8.9 2.01 4.96 5.1
비교예-10 98 31.9 14.7 △ 12.1 6.54 3.21 9.3
비교예-11 78 32.1 1.3 ○ 17.9 4.79 3.11 7.1
비교예-12 94 42.7 1.7 X 7.4 2.64 2.10 1.8
비교예-13 85 29.9 1.2 △ 7.5 1.92 1.59 1.7
비교예-14 78 30.4 1.1 △ 7.8 3.35 3.01 1.7
비교예-15 81 30.3 1.8 △ 7.1 2.78 2.69 1.8
상기 [표 2]에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 28의 웨이퍼 절삭유 조성물은 비교예 1 내지 15와 비교하면 절삭공정 후 세정력이 우수하고, 잔류 금속이온 블순물 농도가 낮아 금속이온 불순물의 제거력이 우수한 것을 확인할 수 있으며, 점도, 표면장력, 분산성, 웨이퍼 균일도 및 마모성 또한 우수한 것을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. 하기 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3으로 표현되는 기유 50 내지 95중량%, 킬레이트제 0.1 내지 5중량%, 증점제 0.1 내지 10중량%, 분산제 0.1 내지 5중량%, 하기 화학식 4 또는 화학식 5로 표현되는 물질 또는 이들의 혼합물인 유성 향상제 1 내지 20 중량%, 비이온성 계면활성제 1 내지 10중량%로 조성된 것을 특징으로 하는 절삭유 조성물.

    [화학식 1]
    R1-(CnH2n-4)a-R2
    [화학식 2]
    R3-(CnH2n-2)b-R4
    [화학식 3]
    R5-(CnH2n)c-R6
    (상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 n은 5 또는 6이고, a는 5이고, b는 45이고, c는 50이며, R1, R2, R3, R4, R5 및 R6는 각각 H 또는 OH이다.)
    [화학식 4]
    R7-COO-R8
    (상기 화학식 4에서, R7은 수소 또는 알킬이고, R8은 C11-C22의 포화 지방산, 불포화 지방산, 식물성 또는 동물성 지방산 에스테르이며, 상기 화학식은 3 내지 5가 알콜과 일염기 지방산으로부터 유도된 에스테르 화합물이다.)
    [화학식 5]
    R9-C(CH3)2(OCOR10)
    (상기 화학식 5에서, R9는 메틸, 에틸, 프로필 또는 부틸이고, R10은 C11-C22의 알킬이며, 상기 화학식은 3 내지 5가 알콜과 일염기 지방산으로부터 유도된 에스테르 화합물이다.)
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 킬레이트제는 감마-아미노부티르산, 니트로트리아세트산, 디아미노석신산, 디에틸이미도카보네이트, 베타-아미노부티르산, 석신아믹산, 알라닌, 이미노디아세트산, 에틸3-아미노-3-우레이도부티레이트, 2-아미노부탄디오닉산, 2-아미노펜탄디오닉산, 2-아미노-3-카바모일프로파노익산, 2-아미노-4-카바모일부타노익산, 2-아미노-5-카바미미도일펜타노익산, 2,4-디아미노펜탄디오닉산, 2,6-디아미노-헥사노익산, 3-아미노펜타노익산 및 N-하이드록시카바미미도일 아세트산, 글루타르산, 니코틴산, 말레산, 말론산, 말산, 발레산, 부티르산, 숙신산, 시트르산, 아세트산, 아크릴산, 옥살산, 젖산, 포름산, 프로피온산, 프탈산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 절삭유 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 증점제는 미분화된 백묵, 미분화된 점토, 솔비탄 모노올레이트 및 알파올레핀을 함유하는 미세유기복합물질 및 미분화된 벤토나이트로 이루어진 군으로부터 선택된 물질 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 절삭유 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 분산제는 Fe2O3, Na2O, Al2O3 및 Si2O로 이루어진 군으로부터 선택된 물질 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 절삭유 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 분산제는 Fe2O3, Na2O 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 절삭유 조성물.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 비이온성 계면활성제는 하기 화학식 6으로 표현되는 물질인 것을 특징으로 하는 절삭유 조성물.

    [화학식 6]
    R11-(AO)n-R12
    (상기 화학식에서 R11 및 R12는 각각 독립적으로 수소기(-H), 수산기(-OH), 탄소수 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기, 또는 탄소수가 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상의 알케닐기이고, A는 탄소수가 2 내지 4의 알킬렌기이며, n은 1 내지 25의 자연수이다.)
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