JP2010502424A - 改善されたマレイン酸無水物触媒およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
VO(M)mHPO4・aH2O・b(P2/cO)・n(有機物)
により表される。式中、Mは、元素周期律表のIA、IB、IIA、IIB、IIIA、IIIB、IVA、IVB、VA、VB、VIA、VIB、およびVIIIA族の元素と、これらの混合物から選択される少なくとも1つのプロモーター元素であり;mは0から約0.2の数であり;aは少なくとも約0.5の数であり;bは約0.9から約1.3のP/V原子比をもたらすように採られる数であり;cはリンの酸化数を表す数であって、5という値を有し;およびnは挿入された(intercalated)または吸蔵された(occluded)有機物成分の重量%を表すように採られる数である。
酸、五酸化リンまたは五塩化リンなどのペルハロゲン化リンを含む。これらのリン化合物のうちで、リン酸および五酸化リンが好ましい。
0℃の間の範囲の温度でこのバナジウム化合物とリン化合物を反応させ;プロモーター源と、場合によっては更なる増分のリン酸を添加するために40℃以下まで反応混合物を冷却し;次に前駆体構造の中にプロモーター化合物を組み込むために、約90℃と約120℃の範囲の温度まで反応系を再度加熱する。
(VO)2(M)mP2O7・b(P2/cO)
により表される組成に相当する。式中、Mは、元素周期律表のIA、IB、IIA、IIB、IIIA、IIIB、IVA、IVB、VA、VB、VIA、VIB、およびVIIIA族の元素と、これらの混合物から選択される少なくとも1つのプロモーター元素であり;mは0から約0.2の数であり;bは約1.0から約1.3のP/V原子比をもたらすように採られる数であり;およびcはリンの酸化数を表す数であって、5という値を有する。このバナジウムの酸化状態は、約4.0と約4.5の間、好ましくは約4.06と約4.30の間にある。
(O2)x(H2O)y(IG)z
により便宜的に表され得る。式中、IGは不活性ガスであり、x、y、およびzは分子状酸素/蒸気含有雰囲気中のO2、H2O、およびIG成分モル%(または容積%)を表し;xは0モル%以上であるが100モル%未満の値を有し;yは0モル%以上であるが100モル%未満の値を有し;zは分子状酸素/蒸気含有雰囲気の残余を表す値を有する。ある態様においては、この雰囲気は、分子状酸素および水の少なくとも一部を含有し得る(蒸気として)。式により示されるようなこのような雰囲気中の不活性ガスの存在は随意である。分子状酸素/蒸気含有雰囲気中での使用に好適な不活性ガスの非限定的な例は、(分子状)窒素、ヘリウム、アルゴンなどを含み、窒素が一般に好ましい。
論により限定されるのではないが、ガスのこの迅速な交換によって、C4炭化水素のマレイン酸無水物への接触酸化において触媒の更なる内部表面を最大限に有効使用することが可能となる。それゆえ、この触媒は、生産性を犠牲にせずに、触媒床中での低圧力低下を生じる更に大きな錠剤もしくはペレットに成形され得る。図1−3は、細孔形成剤の不使用の場合と比べて細孔形成剤の利点を図示する。
an=正規化された見掛け賦型体密度;
am=測定された見掛け賦型体密度;
x=触媒体中の重量分率VPO;
ならば
an=amxである。
異物が存在しない場合、正規化された(ならびに測定された)見掛けの賦型体密度は約1.25g/cm3と約2.0g/cm3の間にある。
ある。好適な不飽和炭化水素は、直鎖中に少なくとも4個の炭素原子を有する必須炭化水素鎖が飽和炭化水素分子中に存在する限り、ブテンの添加または無添加の場合でも、ブテン(1−ブテンおよび2−ブテン)、1,3−ブタジエン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ノネン、デセン、およびこれらの混合物を含む。
参照によりこの明細書中に全体で組み込まれている、米国特許第5,137,860号の実施例1にしたがって触媒前駆体を作製した。パドル型攪拌機、温度計、加熱マントル、および還流コンデンサーを取り付けた12リットルの丸底フラスコ中に9,000mLのイソブチルアルコール、378.3g(4.20モル)のシュウ酸(C2H2O4)、および848.4g(4.66モル)の五酸化バナジウム(V2O5)を装填した。この攪拌した混合物に997.6g(10.76モル)のリン酸(H3PO4、105.7重量%)を添加した。得られた混合物を約16時間還流して、明るい青色混合物を得た。ほぼ25%(2.2L)のイソブチルアルコールを1時間にわたって留去した後、この混合物を冷却し、ほぼ50%の残存するイソブチルアルコールをデカンテーションにより除去した。次に、得られた濃縮スラリーを平らなせともの皿に定量的に移し、窒素中110°−150℃で24時間乾燥した。その後、この乾燥された材料を空気中250°−260℃でほぼ5時間加熱して、黒褐色の触媒前駆体粉末を得た。
前駆体スラグを置き、ボックスオーブン中に入れた。次に、室温(ほぼ25℃)から275℃の初期の熱上げ段階においてはこのスラグを空気中で熱上げ速度を制御せずに加熱した。その後、急速な熱上げ段階においては50モル%空気/50モル%蒸気の雰囲気中で4℃/分のプログラムした速度で425℃まで温度を上昇させた。維持/仕上げ段階においては最初は急速な熱上げ段階雰囲気中で1時間、その後50モル%窒素/50モル%蒸気の雰囲気中で6時間425℃で温度を維持した。
実施例1で述べた方法にしたがって触媒前駆体粉末を作製した。10.0重量%のグラファイトを含有するようにこの触媒前駆体粉末をブレンドし、適当なダイおよびパンチを設けたStokes512回転打錠機で圧縮し、1/2インチの直径、0.10−0.12の厚さ、および約1.30−1.40g/cm3の密度を有する触媒前駆体のスラグを製造した。次に、このスラグを1mm未満の粒子に顆粒化し、次に錠剤化して、長手方向の表面中にエッチングされた3つの等距離の溝を有する1/4インチの三葉状ペレットを作製した。
実施例1で述べた方法にしたがって触媒前駆体粉末を作製した。次に、3重量%のグラファイトを含有するようにこの触媒前駆体粉末をブレンドし、適当なダイおよびパンチを設けたStokes512回転打錠機で圧縮し、1/2インチの直径、0.10−0.12の厚さ、および約1.50g/cm3の密度を有する触媒前駆体のスラグを製造した。
実施例1で述べた方法にしたがって触媒前駆体粉末を作製した。次に、10.0重量%のグラファイトを含有するようにこの触媒前駆体粉末をブレンドし、適当なダイおよびパンチを設けたStokes512回転打錠機で圧縮し、1/2インチの直径、0.10−0.12の厚さ、および約1.30−1.40g/cm3の密度を有する触媒前駆体のスラグを製造した。次に、このスラグを1mm未満の粒子に顆粒化し、次に錠剤化して、長手方向の表面中にエッチングされた3つの等距離の溝を有する1/4インチの三葉状ペレットを作製した。
Claims (13)
- (a)アルコールを含む媒体中でバナジウム化合物をリン化合物と混合し、混合物を乾燥することにより、触媒前駆体粉末を作製すること;
(b)触媒前駆体粉末を圧縮下で触媒前駆体スラグに成形すること;
(c)触媒前駆体スラグを3つの制御された段階で加熱することにより、触媒前駆体スラグを活性化触媒に転換すること;および
(d)活性化触媒を圧縮下で予め決められた形状に成形して、バナジウム/リン酸化物触媒を製造すること
を含んでなるバナジウム/リン酸化物触媒を製造する方法。 - 段階(d)の前に活性化触媒を顆粒化し、次に活性化触媒の全重量基準で約6%と約16重量%の間の細孔形成剤濃度をもたらすのに充分な比率で溶剤除去性細孔形成剤と混合する、請求項1に記載の方法。
- 溶剤除去性細孔形成剤が段階(e)バナジウム/リン酸化物触媒に溶剤を施すことにより除去される、請求項2に記載の方法。
- 溶剤除去性細孔形成剤がトリメチロールプロパン、マレイン酸無水物、ポリエチレンオキシド、1,1,1−トリス(ヒドロキシメチル)エタンまたはこれらの組み合わせ物である、請求項3に記載の方法。
- 溶剤除去性細孔形成剤が1,1,1−トリス(ヒドロキシメチル)エタンである、請求項3に記載の方法。
- 溶剤がエタノール、メタノール、メチルエチルケトン、エチルアセテート、アセトン、超臨界CO2またはこれらの組み合わせ物を含んでなる、請求項3に記載の方法。
- 予め決められた形状がペレットである、請求項1に記載の方法。
- バナジウムとリン、および随意のプロモーター元素を含む触媒前駆体スラグを3つの制御された段階で活性化触媒に転換し、活性化触媒を顆粒化して顆粒を製造し、顆粒を予め決められた形状に賦型してバナジウム/リン酸化物触媒を成形することにより製造される、バナジウム/リン酸化物触媒と炭化水素を約300℃と約600℃の間の温度で接触させることを含んでなる、炭化水素を酸化するための方法。
- 溶剤除去性細孔形成剤が顆粒と混合される、請求項8に記載の方法。
- 炭化水素が直鎖中に4個の炭素を有する炭化水素である、請求項8に記載の方法。
- 炭化水素がn−ブタンである、請求項8に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法により製造されるバナジウム/リン酸化物触媒。
- 触媒がMo、Nb、Cr、Feまたはこれらの組み合わせ物を含むプロモーター元素を含んでなる、請求項12に記載の触媒。
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