JP2010500274A - 粒状の多結晶シリコンの形成方法及び形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)反応管内部にシリコン粒子層を形成する空間は、反応ガス供給手段により反応領域と加熱領域に区分されなければならない。
(2)反応領域でのシリコン析出反応に必要な熱は、加熱領域のシリコン粒子と、この領域を継続的に通過する流動ガスを、加熱領域の内部空間に設置された内部加熱器を利用して、共に加熱することにより供給される。
(3)加熱領域に供給された熱が反応領域に迅速に伝達され得るように、反応領域と加熱領域との間のシリコン粒子は、持続的に流動状態で混合される必要がある。
シリコン粒子層に流動ガスを供給する流動ガス供給手段上の、反応器シェルの内部に垂直に設置された反応管内部に、シリコン粒子層を形成し;反応ガス供給手段を、前記反応ガス供給手段の反応ガスの出口が、前記流動ガス供給手段の流動ガスの出口より高く位置され得るように、シリコン粒子層の内部に垂直に設置し;前記反応管内の上部と下部の空間を、それぞれ反応領域と加熱領域として、基準高さとして選択された前記反応ガスの出口の高さにより定義し;前記反応ガス供給手段と前記反応管の内壁との間の空間に設置された内部加熱器を利用した電気抵抗加熱を遂行することにより、前記加熱領域で前記流動ガス及びシリコン粒子を加熱し;前記反応領域と前記加熱領域との間で、前記シリコン粒子が持続的に流動状態で混合され得る速度で前記流動ガスを供給することにより、前記反応領域の反応温度を所定の反応温度の範囲内に維持し;前記反応領域におけるシリコン析出によりシリコン粒子のサイズが成長し得るように、前記反応ガス供給手段を利用して反応ガスを供給し;前記反応領域を通過する流動ガス、未反応反応ガス及び副生成物ガスを含む排ガスを、ガス排出手段を利用して前記流動層反応器の外部に排出し;および、前記シリコン粒子の一部を、粒子排出手段を利用してシリコン製品粒子として前記流動層反応器の外部に排出することを含む、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法を提供する。
M.Orfeuil,"Electric Process Heating:Technologies/Equipment/Applications,"Battelle Press,1987(ISBN 0-935470-26-3)
2 反応管
3 シリコン粒子
3a シリコン種晶
3b シリコン製品粒子
4 内部領域
5 外部領域
6 断熱材
7 ライナー
8a 内部加熱器
8b 補助加熱器
9 電気接続手段
10 流動ガス
11 反応ガス
12 不活性ガス
13 排ガス
14 流動ガス供給手段
15 反応ガス供給手段
16 粒子排出手段
17 ガス排出手段
18 種晶供給手段
19 ガス分散手段
22 充填材料
24,25 内部領域接続手段
26 不活性ガス接続手段
28 外部領域接続手段
34 排ガス処理手段
35 マイクロ波発生器
36 導波管
37 マイクロ波
38 抵抗体
39 分離層
40 保護管
41 封止材
42 絶縁材
D シリコン析出物
E 電力供給源
Zh 加熱領域
Zr 反応領域
Claims (56)
- シリコン粒子層内に流動ガスを供給する流動ガス供給手段の上の、反応器シェルの内部に垂直に設置された反応管内部にシリコン粒子層を形成し;
反応ガス供給手段を、前記反応ガス供給手段の反応ガスの出口が前記流動ガス供給手段の流動ガスの出口より高く配置され得るように、シリコン粒子層の内部に垂直に設置し、
前記反応管内の上部および下部の空間を、それぞれ反応領域および加熱領域として、基準高さとして選択された前記反応ガスの出口の高さにより定義し;
前記反応ガス供給手段と前記反応管の前期内壁面との間の空間に設置された内部加熱器を利用して電気抵抗加熱を実施することにより、前記加熱領域内で前記流動ガス及びシリコン粒子を加熱し;
前記反応領域と前記加熱領域との間で、前記シリコン粒子が持続的に流動状態で相互混合され得る速度で前記流動ガスを供給することにより、前記反応領域の反応温度を所定の反応温度の範囲内に維持し;
前記反応領域におけるシリコン析出反応により、シリコン粒子のサイズが成長し得るように、前記反応ガス供給手段を利用して反応ガスを供給し;
前記反応領域を通過する前記流動ガス、未反応反応ガス及び反応副生成物ガスを含む排ガスを、ガス排出手段を利用して前記流動層反応器の外部に排出し;及び、
前記シリコン粒子の一部を、粒子排出手段を利用して、シリコン製品粒子として前記流動層反応器の外部に排出するステップを具備する、
流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。 - 前記流動ガスが前記充填層を通過する間に加熱され得るように、前記加熱領域に含まれ、前記反応管の前記内壁、前記流動ガス供給手段、前記反応ガス供給手段及び前記内部加熱器により取り囲まれた空間に、前記流動ガスの流れにより流動されない充填材料を使用して、充填層が形成される、請求項1に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記シリコン製品粒子は、前記充填材料の間に形成された空間に滞留するか、移動した後、前記粒子排出手段によって流動層反応の外部に排出される、請求項2に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記反応温度は、600〜1,200℃の範囲内に維持される、請求項1に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記内部加熱器は、1つまたは複数個の加熱器ユニットを含み、前記加熱器ユニットは、電気抵抗加熱が起こる抵抗体を含み、前記抵抗体による前記シリコン粒子の汚染を防止するために、前記抵抗体は保護管の内部に設置され、および/または、1または複数の分離層が前記抵抗体の表面に形成される、請求項1または2に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記内部領域は、前記内部加熱器に加えてマイクロ波により加熱される、請求項5に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記流動ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、四塩化ケイ素、トリクロロシラン、ジクロロシラン、塩化水素、及びこれらの混合ガスからなる群から選択される、請求項1または2に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 単位時間当り前記加熱領域に供給される前記流動ガスの供給速度(モル/秒)は、前記シリコン粒子が、前記反応ガスを供給することなく、前記反応領域において、反応温度範囲内で流動され始める、最小の流動状態の供給速度の1.0〜5.0倍である、請求項7に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記反応ガスは、ケイ素含有成分として、モノシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、四塩化ケイ素、及びこれらの混合ガスからなる群から選択される、請求項1に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記反応ガスは、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、塩化水素、及びこれらの混合ガスからなる群から選択された少なくとも1種を更に含む、請求項9に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記流動層反応器の外部に製造されたシリコン種晶は、種晶供給手段により前記反応管に供給される、請求項1または2に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 加熱領域に露出される前記反応ガス供給手段は、反応ガスノズルが保護され得るように、1つまたは複数のノズルが前記反応ガスを供給するための反応ガスノズルを取り囲む、同軸多重管の形態に構成される、請求項1または2に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記反応ガスノズルの前記内壁において、シリコン析出物が堆積されることが防止され得るように、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、及びこれらの混合ガスからなる群から選択された少なくとも1種を具備する不活性ガスが、同軸多重管の環状領域に流れる、請求項12に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記反応ガスノズルの出口にシリコン析出物が堆積されることを防止するため、または既に形成されたシリコン析出物を除去するために、前記不活性ガスに、連続的に、断続的に、または周期的に塩化水素が添加される、請求項13に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 反応管は、反応器シェルにより取り囲まれるように反応器シェルの内部に垂直に設置され、前記反応器シェルの内部空間を、前記反応管内部に形成された内部領域と前記反応管シェルと前記反応管との間に形成された外部領域に分け、前記内部領域には、前記シリコン粒子層が存在し、前記反応領域と前記加熱領域が含まれるが、前記外部領域には、前記シリコン粒子層が存在せず、シリコン析出が生じない、請求項1に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記外部領域を、十分に不活性ガス雰囲気に維持するために、水素、窒素、アルゴン、ヘリウム、及びこれらの混合ガスからなる群から選択された不活性ガスが、前記外部領域に導入される、請求項15に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記外部領域の圧力Poと前記内部領域の圧力Piの差が、0バール≦|Po−Pi|≦1バールの範囲内に維持される、請求項15に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記外部領域の圧力または前記内部領域の圧力が、1〜20バールの範囲内に維持される、請求項17に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記内部領域は、前記内部加熱器に加えて、前記外部領域に設置した補助加熱器を利用して加熱される、請求項15に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記補助加熱器の熱負荷は、前記内部加熱器の熱負荷の10〜100%の範囲内である、請求項19に記載の、流動層反応器を利用した粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 反応管と;
前記反応管を取り囲む反応器シェルと;
前記反応管内部に形成されたシリコン粒子層の下部に流動ガスを供給するための流動ガス供給手段と;
前記シリコン粒子層内へのシリコン析出に必要な反応ガスを供給するために、反応ガス供給手段の前記反応ガスの出口が前記流動ガス供給手段より高く配置されるように、前記シリコン粒子層の内部に垂直に設置された反応ガス供給手段と;
前記反応ガス供給手段と前記反応管の前記内壁との間の空間に設置された内部加熱器と;
前記反応ガスの出口の高さが前記基準高さとして選択されることで、それぞれ前記反応管の上部および下部の空間に相当する反応領域および加熱領域と;
前記反応領域と前記加熱領域との間の粒子の混合が、継続的に、流動状態に維持されるように、前記流動ガスと前記シリコン粒子が前記内部加熱器の電気抵抗加熱により加熱される、前記反応管、前記内部加熱器及び前記反応ガス供給手段の間に形成された空間と;
前記反応領域を通過する前記流動ガス、未反応反応ガス及び反応副生成物ガスを含有する排ガスを前記流動層反応器の外部に排出するためのガス排出手段;及び、
前記シリコン析出により前記反応管内に形成された前記シリコン粒子の一部を、シリコン製品粒子として前記流動層反応器の外部に排出するための、粒子排出手段と
を有する、流動層反応器を含む粒状の多結晶シリコンの形成装置。 - 充填材料の充填層が、前記加熱領域内の、前記反応管の内壁、前記流動ガス供給手段、前記反応ガス供給手段及び前記内部加熱器により取り囲まれる空間に、前記流動ガスの流れにより流動されない充填材料を利用して形成される、請求項21に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記充填材料は、平均直径が5〜50mmであり、球体、ビーズ、ボール、顆粒、破片(fragment)、塊、楕円体、多面体、小石(pabble)、パレット、リングまたは小塊、及びこれらの混合からなる群から選択された形態を有する、請求項22に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記充填材料は、石英、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ケイ素、黒鉛、ケイ素、ガラス状炭素、及びこれらの混合物からなる群から選択された物質からなる、請求項22または23に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記充填材料は、単一成分物質、または厚さ方向に、各層が異なる原料で作られた複数の層からなる、請求項24に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記反応管の内部空間は、前記シリコン粒子層が存在し、シリコン析出が生じる内部領域と定義され、一方、前記反応管と前記反応器シェルとの間の空間は、前記シリコン粒子層が存在せず、シリコン析出が生じない外部領域と定義される、請求項21に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記外部領域を十分に不活性ガス雰囲気に維持するための不活性ガス接続手段と、前記内部領域の圧力Pi及び/または前記外部領域の圧力Poを測定及び/または制御するための圧力制御手段、及び前記外部領域の圧力Po及び前記内部領域の圧力Piの差を0バール≦|Po−Pi|≦1バールの範囲に維持するための圧力差制御手段を具備する、請求項26に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記外部領域に、断熱材が具備される、請求項26に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記外部領域に、補助加熱器が更に設置される、請求項26に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 加熱目的のため、電気エネルギーからマイクロ波発生器により発生したマイクロ波を伝達する導波管、またはマイクロ波発生器が、前記内部領域にマイクロ波を供給するために前記反応器シェルと結合されるように、更に設置される、請求項26に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記反応器シェルは、炭素鋼及びステンレス鋼の中から選択された少なくとも1種の金属で製造される、請求項21に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記反応管は、石英、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ケイ素、黒鉛、ガラス状炭素、ケイ素、及びこれらの混合物からなる群から選択される単一成分物質、または複数の物質で製造される、請求項21に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記反応管は、単一層、または厚さ方向に、各層が異なる物質で作られた複数の層からなる、請求項32に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記内部加熱器は、1つまたは複数個の加熱器ユニットを具備する、請求項21に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記複数個の加熱器ユニットは、直列及び/または並列に、電気的に相互接続される、請求項34に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記加熱器ユニットは、前記反応器シェルと結合されて設置された電気接続手段を通して、電力供給源と電気的に接続される、請求項34に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記電気接続手段は、前記反応器シェルの内部及び/または外部に設置された電極を含み、前記加熱器ユニットは、前記電極により直列及び/または並列に、電気的に相互接続される、請求項36に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記電極は、銅(Cu)、アルミニウム(Al)及びカドミウム(Cd)の中から選択された少なくとも1種の金属元素を含む金属、または合金で製造されるか、表面が炭化ケイ素で処理された黒鉛で製造される、請求項37に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記加熱器ユニットに含まれ、電気抵抗加熱が発生する抵抗体は、円形、楕円形または多角形の断面を有する棒、ワイヤー、フィラメント、バー、ストリップまたはリボン、または同心円形、楕円形または多角形の断面を有する導管、チューブ、シリンダーまたはダクトの形態であり、長さ方向に沿って前記断面の形状及び/またはサイズが不変または可変である、請求項34に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記抵抗体は、黒鉛、炭化ケイ素及びケイ素の中から選択された1種または2種の物質で製造される、請求項39に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成方法。
- 前記抵抗体は、タングステン(W)、レニウム(Re)、オスミニウム(Os)、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)、ニオブ(Nb)、イリジウム(Ir)、ルテニウム(Ru)、テクネチウム(Tc)、ハフニウム(Hf)、ロジウム(Rh)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、ジルコニム(Zr)、白金(Pt)、トリウム(Th)、ランタン(La)、チタン(Ti)、ルテニウム(Lu)、イットリウム(Y)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、及びこれらの混合物からなる群から選択された金属または合金で製造される、請求項39に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記抵抗体は、ケイ化モリブデン(Mo−Si)、ランタンクロマイト(La−Cr−O)、ジルコニア、及びこれらの混合物からなる群から選択されたセラミック金属で製造される、請求項39に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記加熱器ユニットは、前記抵抗体がシリコン粒子と直接接触することを防止するために、前記抵抗体の外部に保護管を設置するか、1つまたは複数の分離層を前記抵抗体の表面に形成するか、または前記分離層を形成した後、前記抵抗体の外部に保護管を設置することにより構成される、請求項39に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記保護管は、厚さ方向に、同心円形、楕円形または多角形の断面を有する、請求項43に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記分離層及び/または前記保護管は、各々異なる障壁成分からなる1〜5の分離層を含む、請求項43に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記障壁成分は、前記抵抗体から前記シリコン粒子及び/または前記流動ガスへの不純物の移動を防止する成分を含む、請求項45に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記障壁成分は、電気絶縁成分を含む、請求項45に記載の粒状の、多結晶シリコンの形成装置。
- 前記障壁成分は、ケイ素(Si)またはホウ素(B)の窒化物、酸化物、炭化物または酸窒化物を含む、請求項45に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記障壁成分は、タングステン(W)、レニウム(Re)、オスミニウム(Os)、タンタル(Ta)、モリブデン(Mo)、ニオブ(Nb)、イリジウム(Ir)、ルテニウム(Ru)、テクネチウム(Tc)、ハフニウム(Hf)、ロジウム(Rh)、バナジウム(V)、クロム(Cr)、ジルコニム(Zr)、白金(Pt)、トリウム(Th)、ランタン(La)、チタン(Ti)、ルテニウム(Lu)、イットリウム(Y)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、マグネシウム(Mg)、アルミニウム(Al)、及びこれらの混合物からなる群から選択された1つまたは複数の金属元素の窒化物、酸化物、ケイ化物、ホウ化物、炭化物、酸窒化物または酸化ケイ素を含む、請求項45に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記分離層の厚さは、1μm〜5mmの範囲内であり、および/または前記保護管の厚さは、1mm〜20mmの範囲内である、請求項45に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記分離層は、ケイ素を障壁成分とし、1μm〜5mmの範囲内の厚さを有するシリコン層を更に含む、請求項45に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記流動ガス供給手段は、前記加熱領域の下部に前記流動ガスを分散するための、格子の形態であるガス分散板、複数の穴を有するディスクまたは円錐形板、またはガス分散アッセンブリを具備し、および/または複数の流動ガス供給ノズルを具備する、請求項21に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記反応ガス供給手段の加熱領域に露出される部分は、前記反応ガス供給用の反応ガスノズルが、1つまたは複数のノズルにより取り囲まれる同軸多重管の形態で構成される、請求項21に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記粒子排出手段は、前記反応ガス供給手段にそって、同軸多重管の形態で、または前記反応ガス供給手段と別に独立した形態で構成される、請求項21に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記流動ガス供給手段、前記反応ガス供給手段及び/または前記粒子排出手段を構成する物質は、石英、二酸化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ケイ素、黒鉛、ケイ素、ガラス状炭素、及びこれらの混合物からなる群から選択された少なくとも1種を含む、請求項21に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
- 前記流動ガス供給手段、前記反応ガス供給手段及び/または前記粒子排出手段は、単一成分物質、または、厚さ方向に、各層が異なる物質で作られた複数の層からなる、請求項55に記載の、粒状の多結晶シリコンの形成装置。
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