KR101739370B1 - 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법 - Google Patents

입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유동층 반응기를 이용한 폴리실리콘 제조시 생성되는 입도 분포가 상이한 실리콘 미세분말을 적정 비율로 혼합하고 특정 조건으로 처리함으로써, 실리콘의 성형밀도를 증가시키고 불순물 제거를 위한 전처리 공정을 생략하고도 고순도의 폴리실리콘 원료 시드를 제조할 수 있는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법에 관한 것이다.

Description

입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법{METHOD OF PREPARING FEED SEED FOR GRANULAR POLYCRYSTALLINE POLYSILICON PREPARATION}
본 발명은 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유동층 반응기를 이용한 폴리실리콘 제조시 생성되는 입도 분포가 상이한 실리콘 미세분말을 적정 비율로 혼합하고 특정 조건으로 처리함으로써, 실리콘의 성형밀도를 증가시키고 불순물 제거를 위한 전처리 공정을 생략하고도 고순도의 폴리실리콘 원료 시드를 제조할 수 있는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 다결정 폴리실리콘 제조를 위해 아주 높은 순도로 정제된 실리콘 원소 함유 반응가스를 고온에서 열분해 반응 및 수소환원 반응시켜 실리콘 원소 미립자를 생성시키고, 이 실리콘 원소 미립자를 실리콘 입자 표면에 계속적으로 석출시키는 방법이 주로 사용되고 있다.
구체적으로, 다결정 폴리실리콘의 상업적 대량생산을 위해 지금까지 지멘스법이 주로 사용되어 왔다. 그러나 지멘스법을 이용한 다결정 폴리실리콘 제조방법은 실리콘 증착에 필요한 반응 표면적이 작고 실리콘 생산을 위한 전력 소모가 크며 실리콘 석출로 증가하는 봉의 직경에 한계가 있으므로 제품을 연속적으로 생산할 수 없는 기본적인 한계를 지니게 되며, 반응기의 운전 효율이 낮은 문제가 있다.
이러한 지멘스법의 문제점을 해결하기 위해 유동층 반응기를 사용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조장치 및 제조공정이 개발되었다. 유동층 반응기를 사용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조장치는 실리콘 증착을 위한 넓은 반응 표면적을 제공하고 일정 크기 이상으로 증착된 실리콘을 배출하며 여러 가지 방법으로 별도 제조된 새로운 입자형 폴리실리콘 시드(seed)를 투입함으로써 연속적인 반응기 운전을 가능케 한다. 이에 유동층 반응기는 연속적인 반응기 운전을 통해 단위질량당 소비되는 에너지 또한 지멘스법에 의한 경우보다 감소시킬 수 있다.
상기 유동층 반응기를 사용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조공정에서는 실리콘 원소 함유 반응가스가 분해되어 생성된 실리콘이 여러 반응 메카니즘을 통해 시드에 증착되거나 동종끼리 결합하여 성장하게 된다. 그러나 이때 약 10 ~ 15%(중량 기준)의 실리콘 미세분말은 상기 증착 반응에 관여하지 못하고 유동화가스인 수소 및/또는 미반응가스에 비말동반되어 사이클론과 백필터에서 포집되는데, 이러한 실리콘 미세분말은 그 자체로는 성형에 필요한 기본적 물성을 충분히 지니지 못하며 이를 이송, 처리하는 과정에서 산소와 같은 불순물이 결합되어 그 순도가 저하되는 문제가 있다. 즉, 현재까지 이러한 실리콘 미세분말의 활용방법에 대한 구체적이고도 경제적인 대안이 없어 제조공정의 심각한 손실로 작용하고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로, 성형된 실리콘의 성형밀도 및 물성이 뛰어나 용융을 용이하게 할 수 있고, 실리콘 미세분말의 불순물을 제거하는 별도의 전처리 공정 없이도 고순도의 폴리실리콘 원료 시드를 제조할 수 있으며, 입자형 다결정 폴리실리콘 제조시 부산되는 실리콘 미세분말을 효과적으로 활용할 수 있는 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 기술적 과제를 달성하고자, 본 발명은 a) 유동층 반응기를 이용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조시 생성되는 실리콘 미세분말을 1차 및 2차에 걸쳐 여과하여 포집하되, 입도 분포가 상이한 실리콘 미세분말을 포집하는 단계; b) 상기 1차 및 2차 포집된 실리콘 미세분말을 공기 접촉에 의한 산화가 방지된 환경에서 각각 저장조로 이송시키는 단계; c) 상기 각각 이송된 실리콘 미세분말을 오염이 방지된 상태에서 혼합하는 단계; d) 상기 혼합된 실리콘 미세분말을 표면 산화물 제거를 위한 전처리 공정 없이 바로 실리콘 성형체로 제조하는 단계; 및 e) 상기 제조된 실리콘 성형체를 용융, 분무 및 재결정화시켜 200 ~ 500㎛ 크기로 실리콘 입자를 제조하는 단계를 포함하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 측면으로, 상기 방법으로 제조된 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드를 제공한다.
본 발명에 따른 폴리실리콘 원료 시드 제조방법에 의하면, 입도 분포가 상이한 실리콘 미세분말을 혼합함으로써 실리콘 성형체의 성형밀도 및 물성을 향상시키고 제조된 실리콘 성형체의 용융을 용이하게 할 수 있는 장점이 있다.
또한, 실리콘 미세분말의 산화 및 오염을 방지하여 전처리 공정을 생략함으로써 제조설비를 최적화함과 동시에 고순도의 폴리실리콘 원료 시드를 제공할 수 있는 이점이 있다.
아울러, 입자형 다결정 폴리실리콘 제조시 부산되는 실리콘 미세분말을 동일 공정의 원료로 재사용할 수 있어 제조원가 및 폐기물 처리비용을 크게 절감할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리실리콘 원료 시드 제조방법을 수행하기 위한 공정 및 장치를 개략적으로 도시한 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법은 a) 유동층 반응기(1)를 이용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조시 생성되는 실리콘 미세분말을 1차 및 2차에 걸쳐 여과하여, 입도 분포가 상이한 실리콘 미세분말을 분리하여 포집하는 단계; b) 상기 1차 및 2차 포집된 실리콘 미세분말을 공기 접촉에 의한 산화가 방지된 환경에서 각각 저장조(6, 5)로 이송시키는 단계; c) 상기 각각 이송된 실리콘 미세분말을 오염이 방지된 상태에서 혼합하는 단계; d) 상기 혼합된 실리콘 미세분말을 표면 산화물 제거를 위한 전처리 공정 없이 바로 실리콘 성형체로 제조하는 단계; 및 e) 상기 제조된 실리콘 성형체를 용융, 분무 및 재결정화시켜 200 ~ 500㎛ 크기로 실리콘 입자를 제조하는 단계를 포함한다. 본원에서, "실리콘 미세분말"이란 직경 50㎛ 이하의 실리콘 입자들을 의미한다.
a) 실리콘 미세분말 포집 단계
본 단계는 유동층 반응기(1)를 이용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조시 생성되는 실리콘 미세분말을 1차 및 2차에 걸쳐 여과하여, 입도 분포가 상이한 실리콘 미세분말을 분리하여 포집하는 단계이다.
먼저, 지멘스법의 대안으로 대두되고 있는 유동층 반응기(1)를 이용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조공정에 사용되는 원료 시드를 제조하는 방법에 대해서는 여러 가지 방법이 제시되어 있다. 예컨대, 미국특허 제4,691,866호는 직경 300 ~ 2000㎛의 실리콘 입자를 불활성가스를 이용하여 가속시켜 실리콘 잉곳(ingot) 타겟과 충돌하게 하여 실리콘 입자를 분쇄함으로써, 원하는 입도 범위만을 선별하는 유동층 반응기용 실리콘 시드 입자 제조방법에 대해 개시하고 있다. 또한, 미국특허 제6,951,637호는 초음파를 이용한 분무법에 의한 유동층 반응기용 실리콘 시드 입자 제조방법을 개시하고 있다. 다만 상기와 같은 방법들은 유동층 반응기(1)를 이용한 폴리실리콘 제조공정과는 무관하게 외부에서 별도로 제조된 시드 입자를 당해 공정에 사용하는 것인 반면, 본 발명은 유동층 반응기(1)를 이용한 폴리실리콘 제조공정 자체에서 생성 내지 부산되는 실리콘 미세분말을 재료로 하여 동일 공정에 사용되는 폴리실리콘 원료 시드를 제조하는 것이다.
구체적으로, 유동층 반응기(1)를 이용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조공정을 살펴보면 다음과 같다. 먼저, 200 ~ 500㎛ 크기로 제조된 실리콘 시드(2)를 유동층 반응기(1)에 투입한 후 실리콘을 함유한 반응가스(예컨대, 실란)와 유동화가스인 수소를 상기 반응기(1) 하부에서 상부 방향으로 흘려주면 공급되는 가스에 의해 실리콘 입자들이 유동되는 유동층이 형성된다. 이어서, 고온으로 가열되는 유동층에 도입된 실리콘 함유 반응가스가 고온에서 수소환원 반응 및 열분해 반응을 통해 실리콘 원소 미립자를 생성한다. 마지막으로, 상기 생성된 실리콘 원소 미립자가 상기 투입된 시드의 표면에서 다결정 상태를 이루며 증착되면서, 실리콘 입자의 크기가 시간 경과에 따라 증가하게 되어 최종적으로 폴리실리콘을 형성하게 된다.
본 단계에서는 유동층 반응기(1)를 이용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조시 증착 반응에 관여하지 못하고 유동화가스 및/또는 미반응가스에 비말동반되어 반응기(1)로부터 배출되는 약 10 ~ 15%의 실리콘 미세분말을 사이클론(cyclone)(3) 등의 장치를 이용하여 1차 여과하고, 이를 통과한 더욱 작은 실리콘 미세분말을 백필터(bag filter)(4) 등을 이용하여 2차 여과함으로써, 입도 분포가 서로 다른 2 가지 그룹의 실리콘 미세분말을 각각 분리하여 포집한다.
일 구체예에서, 상기 1차 포집된 실리콘 미세분말의 입도는 d(0.5) 10 ~ 50㎛, 상기 2차 포집된 실리콘 미세분말의 입도는 d(0.5) 1 ~ 10㎛ 정도인 것이 바람직하다. 1차 포집 실리콘 미세분말과 2차 포집 실리콘 미세분말의 입도가 각각 상기와 같은 범위일 때, 성형체 제조시 공극률을 최소화하여 성형밀도 등 기계적 물성을 향상시킬 수 있으며 결합제를 사용하지 않고도 용융시키기에 적합한 성형체를 제조할 수 있는 효과가 있다.
b) 이송 단계
본 단계는 상기 포집 단계에서 1차 및 2차 포집된 실리콘 미세분말을 공기 접촉에 의한 산화가 방지된 환경에서 각각의 저장조(6, 5)로 이송시키는 단계이다. 기존 지멘스법에서 발생하는 실리콘 미세분말은 회수 과정에서 공기와의 접촉을 피할 수 없고 이는 실리콘 미세분말을 산화시키게 된다. 결국 산화된 실리콘 미세분말을 원료 시드 등으로 사용하기 위해서는 불순물을 제거하는 별도의 전처리 공정이 필요하였는데, 본 발명은 이러한 문제점을 해결하여 전처리 공정을 생략함으로써 제조설비 및 제조공정을 최적화하면서도 고순도의 폴리실리콘 성형체를 제공할 수 있게 하였다.
본 단계에서는 고순도 실리콘을 제공하기 위해 공기 내의 산소 등 불순물의 개입이 차단된 환경에서 이송을 수행한다. 바람직한 일 구체예로, (액체)질소 및/또는 불활성가스, 예컨대 헬륨, 아르곤 등의 분위기에서 공기와의 접촉을 차단한 채 수행할 수 있다.
1차 및 2차 포집된 실리콘 미세분말은 사일로(silo) 등 각각의 저장조(6, 5)로 이송(예컨대, 자동 이송)된다.
일 구체예에서, 저장조(6, 5)로 이송된 각각의 실리콘 미세분말을 혼합하기 전에 계량기(8, 7), 예컨대 저장조(6, 5) 하부에 위치하는 각각의 계량기(8, 7)로 이송한 다음 일정량씩 정확히 계량함으로써, 후술하는 혼합 단계에서의 혼합 비율을 미리 설정할 수 있다.
c) 혼합 단계
본 단계는 상기 이송 단계에서 각각 이송된 실리콘 미세분말을 오염이 방지된 상태에서 서로 혼합하는 단계이다. 입도 분포가 상이한 2가지 그룹의 실리콘 미세분말을 혼합기(9)에서 적정 비율로 혼합함으로써, 입도 분포의 범위를 확장시켜 물성이 우수한 실리콘 성형체를 제조할 수 있다. 예컨대, 사이클론(3)과 백필터(4)에서 포집된 미세분말을 일정 비율로 혼합하여 사용하는 경우, 입도가 상대적으로 작은 백필터(4)에서 포집된 미세한 실리콘 입자들이 사이클론(3)에서 포집된 상대적으로 큰 실리콘 입자들 사이의 공극을 충진시킴으로써 성형체의 성형밀도 증진효과를 발현할 수 있다.
바람직한 일 구체예로, 사이클론(3)에서 포집된 실리콘 미세분말 : 백필터(4)에서 포집된 실리콘 미세분말을 1:1 ~ 3:1의 중량비(예컨대, 1:1, 2:1, 3:1 등)로 혼합한다. 백필터(4)에서 포집된 실리콘 미세분말에 대한 사이클론(3)에서 포집된 실리콘 미세분말의 중량비가 1 미만이면 크기가 큰 실리콘 입자의 함량이 너무 낮아져 밀도 저하로 성형체가 쉽게 부서질 수 있고, 그 중량비가 3을 초과하면 크기가 작은 실리콘 입자의 함량이 너무 낮아져 크기가 큰 실리콘 입자들 사이의 공극을 효과적으로 충진할 수 없어 성형체의 물성이 저하될 수 있다.
본 발명은 1차 및 2차 포집된 입도 분포가 상이한 실리콘 미세분말의 혼합에 주안점을 둔 것이나, 1차 포집된 실리콘 미세분말 또는 2차 포집된 실리콘 미세분말이 각각 독립적으로 입도의 차이를 지니고 있어 그 자체로 전술한 바와 같은 공극충진 효과를 발휘할 수 있는 경우라면, 이들 각각을 단독으로 사용하여 성형하는 것도 가능할 것이다.
한편, 불순물 제거를 위한 전처리 공정을 생략하고 고순도 폴리실리콘 원료 시드를 제공하기 위해, 본 단계의 실리콘 미세분말 혼합 역시 각종 오염이 방지된 상태에서 수행하도록 한다.
일 구체예에서, 상기와 같이 혼합이 완료된 실리콘 미세분말은 저장조(10)로 이송되고 다시 계량기(11)로 이송되어 일정량씩 계량된 후, 다음 단계인 성형체 제조를 위해 실리콘 분말 성형장치(12)로 이송된다.
d) 성형 단계
본 단계는 상기 혼합 단계에서 혼합된 실리콘 미세분말을 표면 산화물 제거를 위한 전처리 공정 없이 바로 실리콘 성형체로 제조하여 용융을 용이하게 하기 위한 단계이다. 본 발명에서는 선행 단계들을 공기에 의한 산화 내지 오염이 방지된 상태에서 수행하는바, 불순물 제거를 위한 별도의 전처리 공정을 거치지 않고 실리콘 분말 성형장치(12)로 바로 실리콘 미세분말을 성형하여 연속적으로 성형체를 제조할 수 있다.
사용가능한 실리콘 분말 성형장치(12) 및 방법에는 특별한 제한이 없으며, 당 분야에서 일반적으로 사용되는 장치 및 방법을 사용하여 성형할 수 있다. 예컨대, 기계적 일축하중방법, 고주파 유도가열 소결방법, 냉간 정수압 성형법 등 다양한 방법을 사용할 수 있으나, 제조된 실리콘 성형체 내에 불순물이 유입되는 것을 방지하기 위해 결합제를 사용하지 않고 냉간 정수압 성형법(cold isostatic pressing)으로 성형하는 것이 가장 바람직하다.
또한, 상기 냉간 정수압 성형시 성형 압력은 2,000 ~ 5,000 bar, 더욱 바람직하게는 3,000 ~ 4,000 bar로 하는 것이 제조되는 성형체의 밀도 및 강도 향상 측면에서 바람직하다.
e) 용융, 분무 및 재결정화 단계
본 단계는 상기 성형 단계에서 제조된 실리콘 성형체를 용융, 분무 및 재결정화시켜 200 ~ 500㎛ 크기로 실리콘 입자를 제조하는 단계이다. 입자형 다결정 폴리실리콘 원료 시드로 사용되기 위해 실리콘 입자는 약 200 ~ 500㎛의 크기를 가져야 하며, 본 발명에 따라 200 ~ 500㎛ 크기로 최종 제조된 실리콘 입자는 동일 공정의 원료 시드로 바로 재사용할 수 있다는 장점이 있다.
일 구체예로, 본 단계에서는 상기 성형 단계에서 제조된 실리콘 성형체를 고압 분무 및 회수장치(14)에 부속된 도가니(13)에서 연속적으로 투입 및 용융한 후, 고압의 불활성가스로 노즐을 통해 오염방지 및 냉각장치가 설치된 하부 회수장치로 분무하여 재결정화시켜 폴리실리콘 원료 시드를 최종적으로 제조한다.
바람직한 일 구체예에서, 용융물을 분무하는 노즐로는 실리콘카바이드(SiC) 및 실리콘나이트라이드(Si3N4) 중 적어도 하나의 재질로 된 노즐을 사용한다. 실리콘은 약 1410℃에서 용융되는데, 상기 재질을 사용하면 이와 같은 고온에서도 실리콘을 오염시키지 않아 재결정화된 원료 시드 내에 불순물이 유입되는 것을 최소화할 수 있다.
한편, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기한 바와 같은 본 발명의 방법으로 제조된 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드가 제공된다. 본 발명의 폴리실리콘 원료 시드는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조공정에 사용되는 원료 시드에 관한 것이나, 적절한 추가적인 처리과정을 거친다면 일반적인 폴리실리콘 잉곳 제조용 원료로도 적용가능할 것이다.
1: 유동층 반응기
2: 시드(호퍼)
3: 사이클론
4: 백필터
5: 백필터 포집 미세분말 저장 사일로
6: 사이클론 포집 미세분말 저장 사일로
7: 백필터 포집 미세분말 계량기
8: 사이클론 포집 미세분말 계량기
9: 혼합기
10: 혼합 미세분말 저장 사일로
11: 혼합 미세분말 계량기
12: 분말 성형장치
13: 도가니
14: 고압 분무 및 회수장치

Claims (10)

  1. a) 유동층 반응기를 이용한 입자형 다결정 폴리실리콘 제조시 생성되는 실리콘 미세분말을 1차 및 2차에 걸쳐 여과하여 포집하되, 입도 분포가 상이한 실리콘 미세분말을 포집하는 단계;
    b) 상기 1차 및 2차 포집된 실리콘 미세분말을 공기 접촉에 의한 산화가 방지된 환경에서 각각 저장조로 이송시키는 단계;
    c) 상기 각각 이송된 실리콘 미세분말을 오염이 방지된 상태에서 혼합하는 단계;
    d) 상기 혼합된 실리콘 미세분말을 표면 산화물 제거를 위한 전처리 공정 없이 바로 실리콘 성형체로 제조하는 단계; 및
    e) 상기 제조된 실리콘 성형체를 용융, 분무 및 재결정화시켜 200 ~ 500㎛ 크기로 실리콘 입자를 제조하는 단계
    를 포함하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드(seed)의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 1차 포집된 실리콘 미세분말의 입도가 d(0.5) 10 ~ 50㎛이고, 상기 2차 포집된 실리콘 미세분말의 입도가 d(0.5) 1 ~ 10㎛인 것을 특징으로 하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 1차 포집이 사이클론(cyclone)에서 수행되고, 상기 2차 포집이 백필터(bag filter)에서 수행되는 것을 특징으로 하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 b) 단계가 질소 또는 불활성가스 분위기에서 수행되는 것을 특징으로 하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 c) 단계가 사이클론에서 포집된 실리콘 미세분말 : 백필터에서 포집된 실리콘 미세분말을 1:1 ~ 3:1의 중량비로 혼합하는 것을 특징으로 하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 d) 단계가 결합제 사용 없이 냉간 정수압 성형법(cold isostatic pressing)으로 성형하는 것을 특징으로 하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 냉간 정수압 성형시의 성형 압력이 2,000 ~ 5,000 bar인 것을 특징으로 하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 e) 단계가 상기 제조된 실리콘 성형체를 고압 분무 및 회수장치에 부속된 도가니에서 연속적으로 투입 및 용융한 후, 고압의 불활성가스로 노즐을 통해 오염방지 및 냉각장치가 설치된 하부 회수장치로 분무하여 재결정화시키는 것을 특징으로 하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 노즐이 실리콘카바이드 및 실리콘나이트라이드 중 적어도 하나의 재질로 된 것을 특징으로 하는 입자형 다결정 폴리실리콘 제조용 원료 시드의 제조방법.
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