JP4904152B2 - 金属塩化物の製造装置 - Google Patents
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Description
また、前記分散盤の周囲に設けた筒状の容器壁の内面に、耐塩素部材を密着配置したことを特徴とするものである。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。図1は、本発明に係る金属酸化物がチタン鉱石で、金属塩化物が四塩化チタンであり、塩化炉底部に流動層を形成させつつ塩素化反応を行わせる場合の一実施形態に係る四塩化チタンの製造装置に適用される塩化炉Aの概略構成を示す側断面図である。図2は、塩化炉Aの底部に設けられる分散盤Bの概略構成を示す拡大断面図である。
図2に示した上記構成の分散盤Bにノズル11Aから導入された塩素ガスは、多孔板13の孔部を通過してセラミック粒子からなる充填層14内に供給される。充填層14に供給された塩素ガスは、充填層14を構成するセラミック粒子の間隙を通過することにより均一に分散される。均一分散された塩素ガスは、充填層14の直上に形成された鉱石とコークスから構成された流動層4に供給される。
(試験・装置条件)
1)セラミック粒子
材質:溶融シリカ(純度99.8%、気孔率0.1%以下)
粒径:10〜50mm
2)ウインドボックス
材質:炭素鋼(SS400)
外径:2000mm
3)耐塩素部材
材質:溶融シリカ(純度99.8%、気孔率11%)
4)塩素ガス
原料:塩化マグネシウムの電解により生成した塩素ガス。
塩素濃度:95%
流量:20m3/分 (3000t−TiCl4/月・炉相当)
5)鉱石
品種:合成ルチル
TiO2純度:96%
6)コークス
品種:石油系カルサインドコークス
図3に示す分散盤Bの多孔板13の上に、容器壁12の内側を埋めるようにして、密度2.7g/cm3の溶融シリカ(純度99.8%、気孔率0.1%以下)からなる粒径10〜50mmのセラミック粒子を一様に振り分けて、容器壁12の頂部まで敷き詰めることにより嵩密度が1.3g/cm3の充填層を形成した。このような充填層を配置した分散盤を塩化炉に装着後、その塩化炉を18ヶ月間運転した。運転終了後、分散盤の充填層を解体して調査した結果、前記分散盤を構成する溶融シリカ層の表層部が一部飛散した形跡はあったものの全体としては初期の状態が維持されていた。また、塩化炉から排出されたガスのなかに未反応塩素ガスが混入した場合に検知する警報の発生もなかった。
図3に示した装置を用いて、上記条件のもとにチタン鉱石を塩素化して四塩化チタンを製造した。塩素化に際しては、分散手段上部にチタン鉱石とコークスを充填してこれらからなる層を形成させた後、所定量塩素ガスを供給して四塩化チタンを製造した。四塩化チタンの製造開始から、3ヶ月、6ヶ月、9ヶ月および12ヶ月のタイミングで塩化炉本体の壁面温度を計測したが、顕著な温度上昇は認められなかった。これは塩化炉内壁レンガの腐蝕損耗が進行していないことを示している。塩化炉の運転開始から18ヶ月後、塩化炉を停止して塩化炉本体の内壁を観察したが、大きな損傷が見られなかったので、一部補修後、次の運転に供した。また、分散手段を通過する塩素ガスの圧力損失も安定しており、分散手段の多孔板およびセラミック粒子の充填層等に閉塞は認められなかった。
分散盤の充填層の材料として従来のような溶融シリカ質耐火物(純度99.5%、気孔率1.3%)で構成した小塊(粒径10〜50mm)を使用した以外は上記実施例1と同じ条件で塩化炉を運転した。その結果、使用開始から12ヶ月経過した頃から、塩化炉で生成した四塩化チタンガスの冷却系において未反応塩素ガスの発生に伴なう警報の発生頻度が高まったため、塩化炉の運転を停止して分散盤の状態を確認した。その結果、運転当初分散盤の頂部まで敷き詰めてあった自然石英の約50%が消失していた。
耐塩素部材15として比較例1に用いた溶融シリカ質耐火物を密着配置し実施例2と同じ装置および条件で、四塩化チタンの製造を開始した。製造開始から、3ヶ月、6ヶ月、9ヶ月、12ヶ月のタイミングで塩化炉本体の壁面温度を計測したところ、運転開始9ヶ月目から炉壁の温度上昇がみとめられ、塩化炉内壁レンガの損耗が進行しているものと判断した。このため運転開始から10ヶ月目で炉を停止して塩化炉内部を調査したところ、分散手段外周部上方の塩化炉本体の内壁が塩素ガスの腐食によると思われる損傷を大きく受けていた。
Claims (15)
- 金属酸化物または金属を含む原料に塩素ガスを接触させ、塩素化することにより製造する金属塩化物の製造装置において、
上記原料が塩素ガスにより塩素化される塩化炉と、
この塩化炉内に配設されるとともに、上記原料に対して塩素ガスを分散して供給するための分散盤とを備え、
この分散盤は、純度が99.5%以上で、かつ気孔率が0.1%以下である溶融シリカからなる固体粒子の充填層を備えたことを特徴とする金属塩化物の製造装置。 - 前記分散盤は、多数の孔を有する多孔板を備え、この多孔板を通じて前記塩素ガスが前記充填層に導かれることを特徴とする請求項1に記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記分散盤は、上記多孔板と、この多孔板上に設けられた筒状の容器壁とを備え、この筒状の容器壁の内面に、耐塩素部材を密着配置したことを特徴とする請求項1または2に記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記筒状の容器壁の内面に密着配置させた耐塩素部材は、互いに隣接する複数のセグメントからなり、
上記セグメントは、両端にそれぞれ凸部および凹部を有し、上記セグメントの凸部は、隣接するセグメントの凹部と隣接していて互いに嵌め込まれ、上記容器壁の内面全周に渡って水平方向に連設されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の金属塩化物の製造装置。 - 前記容器壁の内周に水平方向に連設された前記耐塩素部材からなる複数のセグメントを鉛直方向にも複数段配置することを特徴とする請求項4に記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記耐塩素部材で前記容器壁の内面をコーティングすることを特徴とする請求項2〜5のいずれかに記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記分散盤の充填層に用いるセラミック材料からなる固体粒子の粒径は、5〜100mmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記分散盤の充填層に用いるセラミック材料の固体粒子の嵩密度は、1〜5g/cm3であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記耐塩素部材は、溶融シリカ、窒化ケイ素、あるいはアルミナからなることを特徴とする請求項3〜6のいずれかに記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記耐塩素部材に用いるセラミック材料の純度が99.5%以上でかつ気孔率が5〜15%であることを特徴とする請求項9に記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記金属酸化物また金属からなる原料に塩素ガスを供給し、この塩素ガスで前記原料を流動しながら塩素化することを特徴とする請求項1に記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記金属酸化物または金属からなる原料を充填した固定層に、塩素ガスを供給し、この塩素ガスで前記原料を塩素化することを特徴とする請求項1に記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記金属酸化物原料がチタン鉱石であることを特徴とする請求項1に記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記金属原料がシリコンまたはタンタルであることを特徴とする請求項1に記載の金属塩化物の製造装置。
- 前記金属塩化物が塩化チタン、塩化シリコン、または塩化タンタルであることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の金属塩化物の製造装置。
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