JP2010272286A - 白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板上に少なくとも陽極、陰極、及び該陽極と陰極間に少なくとも1層のリン光発光ドーパントを含む発光層を有する白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、駆動時の5〜50倍の電流密度の直流電流を1秒以上10分以下印加することでエージングすることを特徴とする白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明において、エージング処理とは、白色発光有機EL素子を通電駆動することで通常駆動初期に大きいとされる輝度低下を予め変化させ、その後の性能変動を低減させるものである。
本発明に係る白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子は、現在のところ単一の発光材料で白色発光を示すものがないため、複数の発光材料により複数の発光色を同時に発光させて混色により白色発光を得ている。複数の発光色の組み合わせとしては、青色、緑色、青色の3原色の3つの発光極大波長を有する発光材料を含有させたものでもよいし、青色と黄色、青緑と橙色等の補色の関係を利用した2つの発光極大波長を有する発光材料を含有したものでもよい。勿論4以上の発光極大波長を有する発光材料を組み合わせても構わない。
本発明に係る白色発光有機EL素子の製造の一態様(一例)として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極からなる白色発光有機EL素子の製造方法を説明する。
次に、本発明に係る白色発光有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(ii)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極。
ここでは、本発明に係る発光層に含有される発光材料(例えば、ホスト化合物、リン光発光ドーパント等)を中心に説明する。
本発明に係るリン光発光ドーパントとしては、より発光効率の高い白色発光有機EL素子を得る観点からは、本発明に係る白色発光有機EL素子の発光層や発光ユニットに使用されるリン光発光ドーパントしては、上記のホスト化合物を含有すると同時にリン光発光ドーパントを含有することが好ましい。
ここで、本発明においてホスト化合物とは、室温(25℃)においてリン光発光のリン光量子収率が0.1未満の化合物である。好ましくはリン光量子収率が0.01未満である。また、発光層に含有される化合物の中で、その層中での質量比が20%以上であることが好ましい。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
本発明では、重合架橋性の有機EL素子材料として、塗布後に重合架橋させることのできる反応性基をもつ有機化合物(反応性有機化合物とも言う)を用いることもできる。重合架橋性の有機EL素子材料(反応性有機EL素子材料)を用いる層としては特に制限はなく、各層に用いることができる。
本発明に用いられる重合架橋性の有機EL素子材料の重合架橋方法としては、種々のエネルギー線が用いられる。ここで、エネルギー線としては、X線、中性子線、電子線、紫外線等があるが、好ましくは紫外線、電子線である。紫外線の光源としては、紫外線ランプ(例えば、0.5kPa〜1MPaまでの動作圧力を有する低圧、中圧、高圧水銀ランプ)、キセノンランプ、タングステンランプ、ハロゲンランプ等が用いられ、1〜500mW/cm2程度の強度を有する紫外線が好ましく照射される。
白色発光有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。
本発明に係る白色発光有機EL素子に用いることのできる基板(以下、基体、基材、支持基板、支持体等とも言う)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。基板側から光を取り出す場合には、基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい基板は、白色発光有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明に用いられる白色発光有機EL素子の封止手段としては、例えば、封止部材と電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
有機層を挟み基板と対向する側の前記封止膜、あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。特に封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量且つ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
白色発光有機EL素子は空気よりも屈折率の高い(屈折率が1.7〜2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光のうち15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことができないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として光が素子側面方向に逃げるためである。
本発明に係る白色発光有機EL素子は基板の光取り出し側に、例えば、マイクロレンズアレイ状の構造を設けるように加工し、あるいは所謂集光シートと組み合わせることにより、特定方向、例えば、素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。
本発明の白色発光有機EL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、照明装置(家庭用照明、車内照明)、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、特に液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明の表示装置について説明する。本発明の表示装置は、本発明の白色発光有機EL素子を具備したものである。
本発明の照明装置について説明する。本発明に係る照明装置は上記白色発光有機EL素子を有する。本発明に係る白色発光有機EL素子に共振器構造を持たせた白色発光有機EL素子として用いてもよく、このような共振器構造を有した白色発光有機EL素子の使用目的としては、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるが、これらに限定されない。また、レーザー発振をさせることにより上記用途に使用してもよい。
本発明に係る白色発光有機EL素子を具備した、本発明に係る照明装置の一態様について説明する。
《白色発光有機EL素子の作製》
〔白色発光有機EL素子101の作製〕
陽極として100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上にITO(インジウムチンオキシド)を100nm製膜した基板にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
H−A 87.5質量部
Ir−A 12.0質量部
Ir−1 0.25質量部
Ir−14 0.25質量部
トルエン 8000質量部
〔エージング処理−1〕
白色発光有機EL素子101のうち1つに、20℃の環境下で電流密度35mA/cm2の直流電流を5秒間印加し、白色発光有機EL素子A1とした。
白色発光有機EL素子101の別の1つに、20℃の環境下で電流密度150mA/cm2の直流電流を1秒間印加し、白色発光有機EL素子A2とした。
白色発光有機EL素子101の別の1つに、20℃の環境下で電流密度15mA/cm2の直流電流を1分間印加し、白色発光有機EL素子A3とした。
白色発光有機EL素子101の別の1つに、20℃の環境下で電流密度150mA/cm2の直流電流を1分間印加し、白色発光有機EL素子A4とした。
白色発光有機EL素子101の別の1つに、20℃の環境下で電流密度15mA/cm2の直流電流を10分間印加し、白色発光有機EL素子A5とした。
白色発光有機EL素子101の別の1つに、20℃の環境下で電流密度150mA/cm2の直流電流を10分間印加し、白色発光有機EL素子A6とした。
白色発光有機EL素子101の別の1つに、20℃の環境下で電流密度150mA/cm2の直流電流を3時間印加し、白色発光有機EL素子A7とした。
白色発光有機EL素子101、白色発光有機EL素子A1、白色発光有機EL素子A7について、直流電源を用いて1〜10Vまで0.5Vずつ電圧を上げて印加したときの電流値と、発光輝度を分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング製)により測定した結果を図7に示す。
白色発光有機EL素子101、白色発光有機EL素子A1、白色発光有機EL素子A7について、正面輝度1000cd/m2を初期輝度として与える電流密度の直流電流を印加して、連続駆動させたときの輝度変動を追跡し、輝度が50%に到達する時間tを半減寿命として評価した。駆動寿命評価の結果を図8に示す。
3 画素
5 走査線
6 データ線
7 電源ライン
10 白色発光有機EL素子
11 スイッチングトランジスタ
12 駆動トランジスタ
13 コンデンサ
A 表示部
B 制御部
101 白色発光有機EL素子
102 ガラスカバー
105 陰極
106 有機EL層
107 透明電極付きガラス基板
108 窒素ガス
109 捕水剤
Claims (8)
- 基板上に少なくとも陽極、陰極、及び該陽極と陰極間に少なくとも1層のリン光発光ドーパントを含む発光層を有する白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、駆動時の5〜50倍の電流密度の直流電流を1秒以上10分以下印加することでエージングすることを特徴とする白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 電流印加時間が1秒以上1分以下であることを特徴とする請求項1に記載の白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 電流印加時間が1秒以上10秒以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記エージング時の環境温度が5〜35℃であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の駆動時の輝度が400〜2000cd/m2であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記発光層に含まれるリン光発光ドーパントがIr化合物であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記発光層の少なくとも1層がウェットプロセスにより形成されることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子が搬送ウェブ上にて連続製造され、該ウェブ上にて前記エージングが施されることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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2009
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