JP2010267462A - リチウムイオン二次電池用負極及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コイン型電池20は、正極活物質を有する正極22と、負極活物質を有する負極23と、正極22と負極23との間に介在しリチウムイオンを伝導する非水電解液と、を備えている。この負極23は、スピネル型リチウムチタン化合物のメインピークに対応する電極でのX線回折の回折ピークの面積強度をISとしラムスデライト型チタン化合物のメインピークに対応するX線回折の回折ピークの面積強度をIRとすると0.05<IR/IS<0.5を満たし、スピネル型リチウムチタン化合物の二次粒子の平均粒径をDSとしラムスデライト型チタン化合物の二次粒子の平均粒径をDRとすると0.6<DR/DS<1.0を満たし、スピネル型リチウムチタン化合物の一次粒子の平均粒径をdSとすると40<DS/dS<80を満たすものである。
【選択図】図1
Description
負極活物質を備える電極として構成されたリチウムイオン二次電池用の負極であって、前記負極活物質はスピネル型構造を有するリチウムチタン化合物とラムスデライト型構造を有するチタン化合物とを含み、前記スピネル型構造を有するリチウムチタン化合物のメインピークに対応する前記電極のX線回折の回折ピークの面積強度をISとし前記ラムスデライト型構造を有するチタン化合物のメインピークに対応する前記電極のX線回折の回折ピークの面積強度をIRとしたときに0.05<IR/IS<0.5を満たし、且つ前記スピネル型構造を有するリチウムチタン化合物の二次粒子の平均粒径をDSとし前記ラムスデライト型構造を有するチタン化合物の二次粒子の平均粒径をDRとしたときに0.6<DR/DS<1.0を満たし、且つ前記スピネル型構造を有するリチウムチタン化合物の一次粒子の平均粒径をdSとしたときに、40<DS/dS<80を満たすものである。
リチウムを吸蔵・放出可能な正極活物質を有する正極と、
上述のリチウムイオン二次電池用負極と、
前記正極と前記リチウムイオン二次電池用負極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えたものである。
LiTi2O4の作製には、出発原料としてLi4/3Ti5/3O4(石原産業)、TiO2(ルチル型)、Ti金属粉末を用いた。LiTi2O41molあたりLi[Li1/3Ti5/3]O4を0.75mol、TiO2を0.5mol、Ti金属粉末を0.25molとなるように秤量し、これら出発原料を乳鉢で混合した。混合粉末を直径2cm、厚さ5mm程度のペレットに加圧成型し、焼成時に反応体が空気酸化されるのを避けるため、作製したペレットをそれぞれ銅箔に包んだ。それをアルゴン雰囲気下1000℃で焼成することによりLiTi2O4を得た。また、合成したLiTi2O4を1M塩酸水溶液中に投入し、2日間攪拌後ろ過し、80℃で12時間乾燥させることによりラムスデライト型TiO2を得た。また、出発原料としてLi[Li1/3Ti5/3]O4(石原産業)とTiO2(ルチル型)を用い、Li2Ti3O71molあたりLi[Li1/3Ti5/3]O4を1.5mol、TiO2を0.5molとなるように秤量し、上記LiTi2O4の合成と同条件で混合、焼成することによりLi2Ti3O7を得た。
上記手法で合成したラムスデライト型チタン化合物を63μm径の篩に通し、二次粒径が63μm以上の大きな粒子を取り除いてそれを標準試料とした。遊星型ボールミル(P−6、フリッチュジャパン株式会社)のジルコニア容器中にジルコニアボールと標準試料とを重量比40対1となるように調整して入れ、ジルコニア容器の2/3程度までエタノールを加えて100rpmの回転速度でボールミル処理を行った。このとき、ボールミル処理の時間を種々変化させて二次粒径の異なる試料を準備した。ボールミル処理後、スラリーをロータリーエバポレータ(R−215V、日本ビュッヒ製)で濃縮、乾固させ、100℃のオーブン内で一晩乾燥させて粉末試料を得た。上記手法で準備した粉末試料を走査型電子顕微鏡(S−3600N、日立ハイテクノロジーズ)で観察した。観察領域内に100個程度の二次粒子が含まれるようにして、その領域内にある各二次粒子の短径と長径とを計測し、この短径と長径との平均値を1つの二次粒子の粒径とし、全粒子の平均値DRを算出した。図4には、後述する比較例8に用いたラムスデライト型TiO2のSEM画像を示した。
スピネル型Li4/3Ti5/3O4(石原産業製)であるLTO1(平均一次粒径dS=0.4μm、平均二次粒径DS=18μm)又はLTO2(dS=0.2μm、DS=20μm)を標準試料とし、ラムスデライト型チタン化合物と同様に遊星型ボールミルを用いて二次粒子の粒径調整を行った。得られたスピネル型Li4/3Ti5/3O4を走査型電子顕微鏡で観察し、観察領域内に100個程度の二次粒子が含まれるようにして、その領域内にある各二次粒子の短径と長径とを計測し、この短径と長径との平均値を1つの二次粒子の粒径とし、全粒子の平均値DSを算出した。また、上述した100個程度の二次粒子から1+5n(n=0〜19の整数)番目に大きい20個を選択し、各二次粒子からランダムに5個の一次粒子を選択し合計100個の各一次粒子の短径と長径とを計測し、この短径と長径との平均値を1つの一次粒子の粒子の粒径とし、全粒子の平均値dSを算出した。図2,3には、一例としてスピネル型Li4/3Ti5/3O4(LTO1)のSEM画像を示した。
(塗工電極の作製)
スピネル型Li4/3Ti5/3O4[LTO1(dS=0.4μm、DS=18μm)]とラムスデライト型TiO2(DR=12μm)とを混合した混合粉末を85重量%、導電材としてカーボンブラックを5重量%、結着材としてポリフッ化ビニリデンを10重量%混合し、分散材としてN−メチル−2−ピロリドンを適量添加、分散してスラリー状合材とした。このスラリー状合材を20μm厚のアルミニウム箔集電体に均一に塗布し、加熱乾燥させて塗布シートを作製した。塗布シートをロールプレスで加圧処理し、2.05cm2の面積に打ち抜いて円盤状の電極とした。得られた電極を実施例1の負極とした。
この実施例1の負極をX線回折装置(リガク社製RINT−2200)を用いて測定した。測定条件は、Cu−Kα線により40kV−30mAで15°〜30°までスキャンするものとした。実施例1のX線回折の測定結果を図5に示す。この測定結果を用いて、ラムスデライト型チタン化合物のメインピークに対応する回折ピーク(2θ=20°〜22°)の面積強度をIR、スピネル型リチウムチタン化合物のメインピークに対応する回折ピーク(2θ=17°〜19°)の面積強度をISとし、面積強度比IR/IS比を求めた。この結果、実施例1のIR/ISは、0.13であった。なお、このX線回折測定及びIR/IS比の算出は、後述する実施例2〜13、比較例1〜16の電極についても同様に行った。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを体積比で30:70の割合で混合した非水溶媒に六フッ化リン酸リチウムを1mol/lになるように添加して非水電解液を作製した。上記電極を作用極とし、リチウム金属箔(厚み300μm)を対極として、両電極の間に上記非水電解液を含浸させたセパレータ(東燃タピルス)を挟んで二極式評価セルを作製した。この条件で作製したセルを実施例1とした。
実施例1の二極式評価セルを用い、0.1C(0.3mA)で1.0Vまで還元(充電)したのち、0.1C(0.3mA)で3.0Vまで酸化(放電)させた。この充放電操作を3回繰り返して放電状態にしたものを初期状態とした。20℃の温度環境下、初期状態のセルを0.1C(0.3mA)で充電させ、0.1C(0.3mA)で放電させたときの放電容量Q(0.1C)に対する2C(6.0mA)で放電させたときの放電容量Q(2C)の割合Rrate=[Q(2C)/Q(0.1C)]×100を負荷特性の指標とした。その後、セルを60℃の温度環境下に置き、0.2C(0.6mA)で50サイクル充放電を行い、Q(0.1C)に対する50サイクル後の0.1C(0.3mA)での放電容量Q50th(0.1C)の割合Rcyc=[Q50th(0.1C)/Q(0.1C)]×100を用いて高温サイクル特性を評価した。
スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型TiO2の混合割合を変えてIR/IS比が0.06となるようにした以外は実施例1と同様に実施例2の負極を作製した。また、スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型TiO2の混合割合を変えてIR/IS比が0.48となるようにした以外は実施例1と同様に実施例3の負極を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型TiO2の混合割合を変えて、IR/IS比が0.05となるようにした以外は実施例1と同様に比較例1の負極を作製した。また、スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型TiO2の混合割合を変えてIR/IS比が0.03となるようにした以外は実施例1と同様に比較例2の負極を作製した。また、スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型TiO2の混合割合を変えてIR/IS比が0.5となるようにした以外は実施例1と同様に比較例3の負極を作製した。また、スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型TiO2の混合割合を変えてIR/IS比が0.6となるようにした以外は実施例1と同様にして比較例4の負極を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
ラムスデライト型TiO2のDR値を11μmとしたこと以外は実施例1と同様に実施例4の負極(IR/IS=0.15)を作製した。また、DR値を17.5μmとした以外は実施例4と同様に実施例5の負極(IR/IS=0.21)を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
ラムスデライト型TiO2のDR値を10.5μmとした以外は実施例4と同様に実施例5の負極(IR/IS=0.22)を作製した。また、DR値を9μmとした以外は実施例4と同様に比較例6の負極(IR/IS=0.17)を作製した。また、DR値を18μmとした以外は実施例4と同様に比較例7の負極(IR/IS=0.21)を作製した。また、DR値を20μmとした以外は実施例4と同様に比較例8の負極(IR/IS=0.14)を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
スピネル型Li4/3Ti5/3O4としてLTO1(dS=0.4μm、DS=18μm)の代わりにLTO2(dS=0.2μm、DS=20μm)を用い、DS値が15.5μmとなるように粒径調整を行ったこと以外は比較例5と同様に実施例6の負極(IR/IS=0.16)を作製した。また、LTO1(dS=0.4μm、DS=18μm)を用いて、DS値が17μmとなるように粒径調整を行ったこと以外は実施例1と同様に実施例7の負極(IR/IS=0.20)を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
DS値を16μmとした以外は実施例7と同様にして比較例9の負極(IR/IS=0.33)を作製した。また、DS値を14μmとした以外は実施例7と同様に比較例10の負極(IR/IS=0.25)を作製した。また、LTO2(dS=0.2μm、DS=20μm)を用い、DS値が16μmとなるように粒径調整を行ったこと以外は実施例7と同様に比較例11の負極(IR/IS=0.3)を作製した。また、LTO2(dS=0.2μm、DS=20μm)を、粒径調整せずにそのまま用い、ラムスデライト型TiO2としてDR値が14μmのものを用いた以外は実施例7と同様に比較例12の負極(IR/IS=0.35)を作製した。このようにして得られたセルを用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
ラムスデライト型TiO2の代わりにラムスデライト型Li2Ti3O7を用い、DR値を14μmとした。スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型Li2Ti3O7の混合割合を変えてIR/IS比が0.07となるようにした以外は実施例1と同様に実施例8の負極を作製した。また、スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型Li2Ti3O7の混合割合を変えてIR/IS比が0.48となるようにした以外は実施例8と同様に実施例9の負極を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型Li2Ti3O7の混合割合を変えてIR/IS比が0.05となるようにした以外は実施例8と同様に比較例13の負極を作製した。また、スピネル型Li4/3Ti5/3O4とラムスデライト型Li2Ti3O7の混合割合を変えてIR/IS比が0.5となるようにした以外は実施例8と同様に比較例14の負極を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
ラムスデライト型Li2Ti3O7のDR値を11.5μmとしたこと以外は実施例8と同様に実施例10の負極(IR/IS=0.23)を作製した。また、DR値を17μmとしたこと以外は実施例8と同様に実施例11の負極(IR/IS=0.18)を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
DR値を10.5μmとした以外は実施例8と同様に比較例15の負極(IR/IS=0.24)を作製した。また、DR値を18μmとした以外は実施例8と同様に比較例16の負極(IR/IS=0.16)を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し、充放電試験を行った。
ラムスデライト型TiO2の代わりにラムスデライト型Li2Ti3O7を用い、DR値を10.5μmとしした以外は実施例6と同様に実施例12の負極(IR/IS=0.28)を作製した。また、ラムスデライト型TiO2の代わりにラムスデライト型Li2Ti3O7を用い、DR値を14μmとした以外は実施例7と同様に実施例13の負極(IR/IS=0.23)を作製した。このようにして得られた負極を用いて、実施例1と同様にセルを作製し充放電試験を行った。
比較例9で用いたスピネル型Li4/3Ti5/3O4(dS=0.4μm、DS=16μm)と、実施例13で用いたラムスデライト型Li2Ti3O7(DR=14μm)を用いた以外は実施例13と同様に比較例17の負極(IR/IS=0.19)を作製した。また、比較例11で用いたスピネル型Li4/3Ti5/3O4(dS=0.2μm、DS=16μm)と、実施例13で用いたラムスデライト型Li2Ti3O7(DR=14μm)を用いた以外は実施例13と同様に比較例18の負極(IR/IS=0.26)を作製した。このようにして得られたセルを用いて、実施例1と同様に充放電試験を行った。
Claims (4)
- 負極活物質を備える電極として構成されたリチウムイオン二次電池用の負極であって、前記負極活物質はスピネル型構造を有するリチウムチタン化合物とラムスデライト型構造を有するチタン化合物とを含み、前記スピネル型構造を有するリチウムチタン化合物のメインピークに対応する前記電極のX線回折の回折ピークの面積強度をISとし前記ラムスデライト型構造を有するチタン化合物のメインピークに対応する前記電極のX線回折の回折ピークの面積強度をIRとしたときに0.05<IR/IS<0.5を満たし、且つ前記スピネル型構造を有するリチウムチタン化合物の二次粒子の平均粒径をDSとし前記ラムスデライト型構造を有するチタン化合物の二次粒子の平均粒径をDRとしたときに0.6<DR/DS<1.0を満たし、且つ前記スピネル型構造を有するリチウムチタン化合物の一次粒子の平均粒径をdSとしたときに、40<DS/dS<80を満たす、
リチウムイオン二次電池用負極。 - 前記ラムスデライト型構造を有するチタン化合物は基本式LixAyTizO4で表され、前記Aは遷移金属、周期律表の1族、2族及び13族元素の少なくとも1種以上を含み、前記xは0≦x≦2を満たし、前記yは0≦y≦1を満たし、前記zは1≦z≦2を満たすものである、
請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記ラムスデライト型構造を有するチタン化合物は、TiO2、LiTi2O4及びLi2Ti3O7の基本式で表されるいずれか1種以上である、
請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - リチウムを吸蔵・放出可能な正極活物質を有する正極と、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極と、
前記正極と前記リチウムイオン二次電池用負極との間に介在しリチウムイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えたリチウムイオン二次電池。
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