JP2010235799A - 硬化性樹脂組成物およびそれを用いたプリント配線板と反射板 - Google Patents
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Abstract
高反射率で光による劣化を抑えつつ、硬化物の光の拡散性にも優れる硬化性樹脂組成物と、それを用いて形成したソルダーレジストを有するプリント配線板と反射板を提供すること。
【解決手段】
本発明の硬化性樹脂組成物は、1分子内にエチレン性不飽和基とカルボキシル基を含む樹脂と、光重合開始剤と、光重合性モノマーと、シリカで表面処理された酸化チタンと、有機溶剤とを含むことを特徴とし、より好ましい態様としては、さらに硫酸バリウムおよびタルクのいずれか少なくとも1種を含む。
【選択図】 なし
Description
しかしながら、特許文献3に記載の樹脂組成物は、劣化特性の改善を目的としたものであり、光の拡散性に優れたものではない。このような白色の平面な塗膜から拡散反射特性を得るのは難しい。
このように、反射特性を改善した塗膜パターンが開発されれば、ディスプレイ用途などの反射板用途としても期待される。
より好ましい態様としては、さらに硫酸バリウムおよびタルクのいずれか少なくとも1種を含むことを特徴とする。
1分子内にエチレン性不飽和基とカルボキシル基を含む樹脂としては、1分子内に光硬化性のためのエチレン性不飽和基と弱アルカリ水溶液による現像を可能にするカルボキシル基を有する樹脂であれば使用可能であり、特定のものに限定されるものではない。このような1分子内にエチレン性不飽和基とカルボキシル基を含む樹脂は、以下に列挙する樹脂(オリゴマーまたはポリマーのいずれでもよい)を好適に使用することができる。すなわち、
(1)カルボキシル基含有(メタ)アクリル系共重合樹脂に、1分子中にオキシラン環とエチレン性不飽和基を有する化合物との反応により得られる感光性のカルボキシル基含有樹脂、
(2)1分子中にそれぞれ1個のエポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物と、不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した第2級の水酸基に飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させて得られる感光性のカルボキシル基含有樹脂、
(3)水酸基含有ポリマーに、飽和または不飽和多塩基酸無水物を反応させた後、生成したカルボン酸に、1分子中にそれぞれ1個のエポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られる感光性の水酸基およびカルボキシル基含有樹脂
である。
このような硫酸バリウムとしては、沈降性硫酸バリウム ♯100、沈降性硫酸バリウム ♯300、沈降性硫酸バリウム SS−50、BARIACE B−30、BARIACE B−31、BARIACE B−32、BARIACE B−33、BARIACE B−34、BARIFINE BF−1、BARIFINE BF−10、BARIFINE BF−20、BARIFINE BF−40(堺化学工業株式会社製)、W−1、W−6、W−10、C−300(竹原化学工業株式会社製)などが挙げられる。
タルクとしては、LMS−100、LMS−200、LMS−300、LMS−3500、LMS−400、LMP−100、PKP−53、PKP−80、PKP−81(富士タルク工業株式会社製)、D−600、D−800、D−1000、P−2、P−3、P−4、P−6、P−8、SG−95(日本タルク株式会社製)等が上げられる。これらは単独あるいは複数組み合わして使用できる。
このようなエポキシ化合物としては、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ジグリシジルフタレート樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート(例えば日産化学(株)製のTEPIC−H(S−トリアジン環骨格面に対し3個のエポキシ基が同一方向に結合した構造をもつβ体)や、TEPIC(β体と、S−トリアジン環骨格面に対し1個のエポキシ基が他の2個のエポキシ基と異なる方向に結合した構造をもつα体との混合物)等)などの複素環式エポキシ樹脂、ビキシレノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、テトラグリシジルキシレノイルエタン樹脂などの希釈剤に難溶性のエポキシ樹脂や、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型樹脂、臭素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型またはクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、ビスフェノールAのノボラック型エポキシ樹脂、キレート型エポキシ樹脂、グリオキザール型エポキシ樹脂、アミノ基含有エポキシ樹脂、ゴム変性エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンフェノリック型エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキシ樹脂、ε−カプロラクトン変性エポキシ樹脂などの希釈剤に可溶性のエポキシ樹脂などが挙げられる。これらのエポキシ樹脂は、単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
ヒンダードアミン系光安定剤としては、例えば、チヌビン622LD、チヌビン144;CHIMASSORB 944LD、CHIMASSORB 119FL(以上いずれもチバ・スペシャリティ・ケミカル社製);MARK LA−57、LA−62、LA−67、LA−63、LA−68(以上いずれもアデカア−ガス化学(株)製);サノールLS−770、LS−765、LS−292、LS−2626、LS−1114、LS−744(以上いずれも三共ライフテック(株)製)などが挙げられる。
分散剤の含有量は、酸化チタン100質量部に対して、0.1〜10質量部、好ましくは0.5〜5質量部が好ましい。
まず、本発明の硬化性樹脂組成物を、必要に応じて希釈して塗布方法に適した粘度に調整する。
次に、粘度調整した組成物を、回路形成されたプリント配線板に、スクリーン印刷法、カーテンコート法、スプレーコート法、ロールコート法等の方法により塗布し、例えば70〜90℃の温度で組成物中に含まれる有機溶剤を揮発乾燥させることにより、タックフリーの塗膜を形成する。
その後、フォトマスクを通して選択的に活性エネルギー線により露光し、未露光部をアルカリ水溶液により現像してレジストパターンを形成し、100℃〜200℃で熱硬化することにより、ソルダーレジストパターンを形成してなる本発明のプリント配線板を製造することができる。
現像液であるアルカリ水溶液としては、0.5〜5質量%の炭酸ナトリウム水溶液が一般的であるが、他のアルカリ水溶液を使用することも可能である。他のアルカリ水溶液としては、例えば、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸カリウム、リン酸ナトリウム、ケイ酸ナトリウム、アンモニア、アミン類等のアルカリ水溶液を挙げることができる。
このような本発明に係るプリント配線板は、反射率の高い酸化チタンを含有する本発明の硬化性樹脂組成物を用いて作製され、高反射率で拡散性に優れたパターンを有するものである。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素導入管を備えた2リットルセパラブルフラスコに、溶媒としてジエチレングリコールジメチルエーテル900g、および重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート(日本油脂(株)製、商品名;パーブチルO)21.4gを加えて90℃に加熱した。加熱後、ここに、メタクリル酸309.9g、メタクリル酸メチル116.4g、およびラクトン変性2−ヒドロキシエチルメタクリレート(ダイセル化学工業(株)製、商品名;プラクセルFM1)109.8gを、重合開始剤であるビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート(日本油脂(株)製、商品名;パーロイルTCP、)21.4gと共に3時間かけて滴下して加え、さらに6時間熟成することにより、カルボキシル基含有共重合樹脂を得た。なお、反応は窒素雰囲気下で行った。
表1に従って各成分を配合、攪拌して3本ロールにて分散させて、それぞれ硬化性樹脂組成物を作製した。表中の数字は、質量部を示す。
光重合開始剤2:ダロキュアTPO(チバ・ジャパン社製)
光重合性モノマー:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
酸化チタン1(アルミナ+シリカで表面処理):タイペークCR−90(石原産業社製)
酸化チタン2(アルミナ+シリカ+有機物で表面処理):タイペークCR−90−2
(石原産業社製)
酸化チタン3(アルミナで表面処理):タイペークCR−50(石原産業社製)
硫酸バリウム: 沈降性硫酸バリウム ♯100(堺化学工業製)
タルク:LMS−200(富士タルク工業製)
シリカ:FB−3SDC(電気化学工業製)
有機溶剤:カルビトールアセテート
エポキシ化合物(ビフェニル型):YX−4000(ジャパンエポキシレジン製)
硬化剤:ジシアンジアミド
消泡剤(シリコーンオイル):KS−66(信越シリコーン製)
実施例1〜11、比較例1〜5の硬化性樹脂組成物を、100mm×150mmの大きさで1.6mmの厚さのFR−4銅張り積層板にスクリーン印刷法にて、膜厚40μmとなるように100メッシュポリエステル(バイアス製)の版を使用してベタ(基板全面)でパターンを印刷し、80℃で30分間に渡って熱風循環式乾燥炉にて乾燥させた。プリント配線板用露光機HMW−680GW(オーク製作所製)を用いて、30mm角のネガパターンを残すように、700mJ/cm2の積算光量で紫外線露光した。その後、30℃で1%の炭酸ナトリウム水溶液を現像液として、プリント配線板用現像機にて60秒間現像し、続いて150℃で60分間、熱風循環式乾燥炉で熱硬化を行い、特性試験用の試験片を作製した。
得られた試験片を、分光測色計CM−2600d(コニカミノルタ製)でSCI方式で、XYZ表色法のY値を測定して初期値として、光による劣化試験を行なった。コンベア型UV照射機QRM−2082−E−01(オーク製作所製)を用いて、メタルハライドランプ、コールドミラー、80W/cm2×3灯、コンベアスピード6.5m/分(積算光量1000mJ/cm2)の条件で100回、300回繰り返してUVを照射した。その後、試験片を同様の方法でXYZ表色法のY値を測定した。その結果を表2に示す。
前記(1)と同様に作製した試験片を、分光測色計CM−2600d(コニカミノルタ製)でSCI方式とSCE方式で、それぞれXYZ表色法のY値を測定した。SCI方式は分光測色計の光源から照明された光が測定物にあたり、その角度と逆方向の同じ角度にはね返った光である正反射光と測定物にあたり拡散した光を含めて測定する。一方、SCI方式は拡散光のみを測定する。そして、Y値は測定した反射率の大きさを示し、大きいほど反射率が高いことを示す。また、SCI方式とSCE方式のY値の差が小さいほど、拡散性が優れていることを示す。SCI方式のY値、SCE方式のY値、SCI方式とSCE方式のY値の差を、それぞれ表2に示す。
前記(1)と同様に作製した各試験片に、ロジン系フラックスを塗布して260℃のはんだ槽で10秒間フローさせた。その後、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートで洗浄し、乾燥させた後に、セロハン粘着テープによるピールテストを行い、塗膜の剥がれについて評価した。その結果を表3に示す。
前記(1)と同様に作製した各試験片を、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに30分間浸漬し、乾燥させた後に、セロハン粘着テープによるピールテストを行い、塗膜の剥がれと変色について評価した。その結果を表3に示す。
前記(1)と同様に作製した各試験片に、芯の先が平らになるように研がれたBから9Hの鉛筆を、約45°の角度で押し付けて、塗膜の剥がれが生じない鉛筆の硬さを記録した。その結果を表3に示す。
FR−4銅張り積層板の代わりにIPC B−25テストパターンのクシ型電極Bクーポンを用いること以外は、前記(1)と同様の条件で試験片を作製した。この試験片に、DC500Vのバイアスを印加し、絶縁抵抗値を測定した。その結果を表3に示す。
○・・・塗膜の剥がれや変色なし
×・・・塗膜の剥がれや変色あり
Claims (6)
- 1分子内にエチレン性不飽和基とカルボキシル基を含む樹脂と、光重合開始剤と、光重合性モノマーと、シリカで表面処理された酸化チタンと、有機溶剤とを含むことを特徴とする硬化性樹脂組成物。
- 前記シリカで表面処理された酸化チタンの配合量が、組成物中の有機溶剤を除いた不揮発分100質量部に対して30〜80質量部であることを特徴とする請求項1に記載の硬化性樹脂組成物。
- さらに硫酸バリウムおよびタルクのいずれか少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の硬化性樹脂組成物。
- さらにエポキシ化合物を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 回路形成された基材上に請求項1〜4のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物を用いて形成したソルダーレジストを有するプリント配線板。
- 基材上に請求項1〜4のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物の硬化物を有する反射板。
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