JP2010202414A - シリコン単結晶の育成方法及びシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】リンをドープするための中性子を照射することなく結晶径方向の面内抵抗率のバラツキを低減することが可能なシリコン単結晶の育成方法を提供する。
【解決手段】シリコン単結晶の融点から1370℃までの温度勾配を中心部でGc、外周部でGeとしたとき、Gc/Ge≧1とし、るつぼ13内のシリコン融液に0.2T以上の水平磁場を印加しながら、前記るつぼ13の回転速度を1.5rpm以下、シリコン単結晶11の回転速度を7rpm以下として、n型ドーパント含有シリコン融液からシリコン単結晶11を育成する。これにより、シリコン単結晶11内の格子間酸素濃度が6.0×1017atoms/cm3以下、シリコン単結晶11の径方向の面内抵抗率のバラツキが5%以下となり、更にシリコン単結晶11内にサイズが100nm以下でかつ密度が3×106atoms/cm3以下であるCOPの発生領域を含むシリコン単結晶11が得られる。
【選択図】図1
【解決手段】シリコン単結晶の融点から1370℃までの温度勾配を中心部でGc、外周部でGeとしたとき、Gc/Ge≧1とし、るつぼ13内のシリコン融液に0.2T以上の水平磁場を印加しながら、前記るつぼ13の回転速度を1.5rpm以下、シリコン単結晶11の回転速度を7rpm以下として、n型ドーパント含有シリコン融液からシリコン単結晶11を育成する。これにより、シリコン単結晶11内の格子間酸素濃度が6.0×1017atoms/cm3以下、シリコン単結晶11の径方向の面内抵抗率のバラツキが5%以下となり、更にシリコン単結晶11内にサイズが100nm以下でかつ密度が3×106atoms/cm3以下であるCOPの発生領域を含むシリコン単結晶11が得られる。
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Description
本発明は、絶縁ゲートバイポーラトランジスタに適したシリコンウェーハを製造するために、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する方法と、ウェーハ内部の欠陥が低減されたシリコンウェーハの製造方法に関するものである。
近年、絶縁ゲートバイポーラトランジスタ(Insulated Gate Bipolar Transistor、以下、IGBTという)の開発などが進められている。IGBTは、メモリ等のLSIのようにウェーハの表面近傍だけ(ウェーハの横方向だけ)を使う素子ではなく、ウェーハの厚さ方向(ウェーハの縦方向)をも使う素子であるので、その特性はウェーハのバルクの品質に影響される。このため、ウェーハ表層部に存在するCOP(Crystal Originated Particle:空孔型凝集欠陥)や酸素析出物だけではなく、ウェーハ内部のCOPや酸素析出物をも低減する必要がある。
従来、IGBT用のシリコンウェーハ又はその製造方法が、例えば、特許文献1及び2に開示されている。特許文献1には、水素ガス雰囲気中でチョクラルスキー法(以下、CZ法という)によりシリコン単結晶を育成し、シリコン単結晶の径方向全域においてCOP及び転位クラスタが排除され、シリコン単結晶中の格子間酸素濃度が8.5×1017atoms/cm3以下であり、このシリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハの面内における抵抗率のバラツキが5%以下であるIGBT用のシリコン単結晶ウェーハが開示されている。このように構成されたIGBT用のシリコン単結晶ウェーハでは、シリコン単結晶の径方向全域においてCOP及び転位クラスタが排除されているので、ウェーハを縦方向に使う素子であるIGBT用のウェーハとして好適である。即ち、シリコン単結晶の径方向全域においてCOP及び転位クラスタが排除されているので、IGBT製造工程におけるウェーハ表面でのゲート酸化膜の形成時に、COPがゲート酸化膜に取込まれることがなく、GOI(Gate Oxide Integrity:ゲート酸化膜の耐圧特性)を劣化させることがない。また転位クラスタが排除されることにより、集積回路におけるリーク電流を防止できるようになっている。
一方、特許文献2には、シリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハを酸化性雰囲気で熱処理するシリコンウェーハの製造方法が開示されている。この製造方法では、シリコンウェーハを酸化性雰囲気で熱処理する温度をT℃とし、シリコンウェーハの格子間酸素濃度を[Oi]atoms/cm3とするとき、温度Tと格子間酸素濃度[Oi]との関係が次の式(1)を満たすように熱処理される。
[Oi]≦2.123×1021exp(−1.035/k(T+273))…(1)
上記式(1)において、格子間酸素濃度[Oi]は、FT−IR法で測定した値(ASTM F−121,1979年)であり、kはボルツマン定数8.617×10-5eV/Kである。また、シリコン単結晶として、中性子照射によりリンがドープされた単結晶が用いれる。このように製造されたシリコンウェーハでは、シリコンウェーハを酸化性雰囲気で熱処理するとき、熱処理温度Tと格子間酸素濃度[Oi]とが上記関係を満たすように熱処理温度Tを設定すると、酸化熱処理によりシリコンウェーハの表面に生じた格子間シリコン原子がシリコンウェーハの内部に拡散し、これらが空洞であるCOPを埋めるため、シリコンウェーハ内の浅い位置から深い位置まで全域にわたってCOPを消滅させることができる。またリンなどのドーパントをドープせずにシリコン単結晶を育成し、このシリコン単結晶に中性子を照射することにより、シリコン単結晶にリンをドープするので、シリコン単結晶の成長軸方向の比抵抗を均一にすることができるようになっている。
上記式(1)において、格子間酸素濃度[Oi]は、FT−IR法で測定した値(ASTM F−121,1979年)であり、kはボルツマン定数8.617×10-5eV/Kである。また、シリコン単結晶として、中性子照射によりリンがドープされた単結晶が用いれる。このように製造されたシリコンウェーハでは、シリコンウェーハを酸化性雰囲気で熱処理するとき、熱処理温度Tと格子間酸素濃度[Oi]とが上記関係を満たすように熱処理温度Tを設定すると、酸化熱処理によりシリコンウェーハの表面に生じた格子間シリコン原子がシリコンウェーハの内部に拡散し、これらが空洞であるCOPを埋めるため、シリコンウェーハ内の浅い位置から深い位置まで全域にわたってCOPを消滅させることができる。またリンなどのドーパントをドープせずにシリコン単結晶を育成し、このシリコン単結晶に中性子を照射することにより、シリコン単結晶にリンをドープするので、シリコン単結晶の成長軸方向の比抵抗を均一にすることができるようになっている。
しかし、上記従来の特許文献1に示されたIGBT用のシリコン単結晶ウェーハでは、水素ガス雰囲気中でシリコン単結晶を育成することにより、グローイン欠陥のない領域を得るために許容される引上げ速度の幅(無欠陥マージン)が拡大するけれども、COP及び転位クラスタが排除されたグローイン欠陥のないシリコン単結晶を得るためには、これまでのアルゴンガス雰囲気によるシリコン単結晶の育成と同様に、引上げ速度を遅くしなければならず、生産性の低下を招く不具合があった。また、水素ガス雰囲気中でCOPが発生するような育成条件でシリコン単結晶を育成すると、COP発生領域内に水素欠陥と呼ばれる巨大空洞欠陥が発生する問題点もあった。
一方、上記従来の特許文献2に示されたシリコンウェーハの製造方法では、リン等をドープせずにシリコン単結晶を育成して、このシリコン単結晶に中性子を照射することにより、単結晶の径方向及び軸方向に抵抗率の均一なシリコンウェーハを得ることができ、上記中性子照射の技術はドーパント濃度の均一化を図る上で有効な方法であるけれども、中性子照射は重水炉などの原子炉を用いて行わなければならず、このような処理が行える機関は全世界を通しても僅かしか存在しない。このため、中性子照射を採用する場合、工業生産的に大量に製品ウェーハを製造できなくなることが予想される。また、中性子照射により単結晶内に導入された照射ダメージを回復するための熱処理が必要となり、製造コストを押上げてしまうとともに、中性子照射ではリンをドープした単結晶しか製造することができないという問題点もあった。
また、上記従来の特許文献2に示されたシリコンウェーハの製造方法では、特定の格子間酸素濃度と特定の酸化熱処理温度との関係を満足するように、シリコンウェーハ中の酸素濃度とその後の酸化熱処理条件を調整することにより、ウェーハ表層部だけではなく、ウェーハ内の全域にわたってCOPを消滅させることができるけれども、元々単結晶内に存在するCOPのサイズが大きい場合やCOPの密度が高い場合には、酸化熱処理を施してもCOPを完全に消滅させることができない問題があった。
一方、IGBT用のシリコン単結晶ウェーハとしては、これまで以上に酸素濃度が可及的に低減され、かつ面内の抵抗分布が均一なシリコンウェーハの提供が要求される。シリコン単結晶中の酸素濃度を低下させる技術として、これまでシリコン融液に水平磁場を印加してるつぼの回転速度を遅くすることにより、るつぼからシリコン融液中への酸素の取込み量を低減することができ、単結晶中の格子間酸素濃度を低下できることが知られていた。しかしながら、本発明者らの実験によれば、シリコン融液に水平磁場を印加しるつぼの回転速度を低速にするだけでは、格子間酸素濃度が6.0×1017atoms/cm3以下というような極めて酸素濃度の低いシリコン単結晶を育成できないことが明らかとなった。また、シリコン単結晶の回転速度を速めると、シリコン単結晶の面内のドーパント濃度(抵抗率分布)が均一化することが知られているけれども、単結晶の回転速度を速めると酸素濃度が上昇してしまう問題がある。ところが、単結晶とシリコン融液との固液界面の形状が平坦化するような育成条件であれば、単結晶の回転速度を遅くしても単結晶の径方向のドーパント濃度分布が悪化せず、格子間酸素濃度をより低減できることを知見した。
本発明の目的は、シリコン単結晶に中性子を照射せずに済み、単結晶の引上げ速度の幅を比較的広くすることができ、更にシリコン単結晶内の径方向の面内抵抗率のバラツキを低減することができる、シリコン単結晶の育成方法を提供することにある。
本発明の別の目的は、シリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハに酸化熱処理を施すことにより、ウェーハの径方向及び厚さ方向の全域にわたってCOPを消滅させることができる、シリコンウェーハの製造方法を提供することにある。
本発明の第1の観点は、チャンバに収容されたるつぼにシリコン融液を貯留し、このシリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げることにより、種結晶からシリコン単結晶を引上げて育成するシリコン単結晶の育成方法において、るつぼ内に貯留されたシリコン融液がn型ドーパントを含有し、シリコン単結晶内の格子間酸素濃度が6.0×1017atoms/cm3以下であり、シリコン単結晶の径方向の面内抵抗率のバラツキが5%以下であり、シリコン単結晶内にサイズが100nm以下でありかつ密度が3×106atoms/cm3以下であるCOPの発生領域を含むことを特徴とする。
本発明の第2の観点は、第1の観点に基づく発明であって、更に育成中のシリコン単結晶の中心部が融点から1370℃までの温度域におけるシリコン単結晶の引上げ軸方向の温度勾配のうち、育成中のシリコン単結晶の中心部の温度勾配をGcとし、育成中のシリコン単結晶の外周部の温度勾配をGeとするとき、Gc/Ge≧1の関係を満たす条件下でシリコン単結晶を育成することを特徴とする。
本発明の第3の観点は、第1又は第2の観点に基づく発明であって、更にるつぼ内のシリコン融液に0.2T以上の水平磁場を印加するとともに、るつぼの回転速度が1.5rpm以下であり、育成中のシリコン単結晶の回転速度が7rpm以下であることを特徴とする。
本発明の第4の観点は、第1ないし第3の観点のいずれかに記載の方法で育成されたシリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハに、酸素ガス雰囲気中で1100〜1300℃の範囲内の所定の温度まで加熱し、この所定の温度に2〜5時間保持する熱処理を施すことにより、シリコンウェーハ全域にわたってCOPを消滅させることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法である。
本発明の第1の観点の育成方法では、n型ドーパントを含有するシリコン融液からCZ法を用いてシリコン単結晶を引上げるので、シリコン単結晶に中性子を照射せずに済む。この結果、中性子照射によるリンドープにおける問題点、即ち中性子照射によるリンドープを行った単結晶の生産性が極めて低く十分な量を市場に供給できなかったり、或いは中性子照射による単結晶のダメージの回復処理が必要となるという問題点を解消することができる。また所定のサイズ及び密度のCOP発生領域を含む結晶領域を対象とするので、無欠陥単結晶における問題点、即ち無欠陥単結晶の生産性が低下したり、或いは許容される引上げ速度の幅が狭いことによる単結晶の育成制御が困難となるという問題点を解消することができる。
本発明の第2の観点の育成方法では、Gc/Ge≧1の関係を満たす条件下でCOPが発生するようにシリコン単結晶を育成することにより、COPのサイズが小さくかつその密度が低い単結晶を得ることができる。従来の育成方法のGc/Ge<1の関係を満たす条件下でCOPが発生するように単結晶を育成すると、即ち引上げ速度を速くしてCOPサイズを縮小化させるのに適した冷却速度の速いホットゾーンで単結晶を育成すると、単結晶内のCOPのサイズは小さくなるけれども、その密度は高くなってしまう。この結果、従来のホットゾーンで育成された単結晶では、その後の酸化熱処理によってウェーハの径方向及び厚さ方向の全域にわたってCOPを消滅させることはできないけれども、本発明のホットゾーンで育成された単結晶では、その後の酸化熱処理によってウェーハの径方向及び厚さ方向の全域にわたってCOPを消滅させることができる。
本発明の第3の観点の育成方法では、シリコン融液に水平磁場を印加し、るつぼの回転速度を遅くし、更に単結晶の回転速度を遅くしたので、単結晶の径方向のn型ドーパントの濃度分布を均一に保ったまま、単結晶内の格子間酸素濃度を低減できる。
本発明の第4の観点の製造方法では、上記シリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハ内のCOPのサイズが100nm以下であり、その密度が3×106atoms/cm3以下であるため、このウェーハに所定の酸化熱処理を施すと、ウェーハの径方向及び厚さ方向の全域にわたってCOPを消滅させることができる。
次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。図1に示すように、シリコン単結晶11の育成装置は、内部を真空可能に構成されたメインチャンバ12と、このチャンバ12内の中央に設けられたるつぼ13とを備える。メインチャンバ12は円筒状の真空容器である。またるつぼ13は、石英により形成されシリコン融液15が貯留される有底円筒状の内層容器13aと、黒鉛により形成され上記内層容器13aの外側に嵌合された有底円筒状の外層容器13bとからなる。外層容器13bの底部にはシャフト14の上端が接続され、このシャフト14の下端にはシャフト14を介してるつぼ13を回転させかつ昇降させるるつぼ駆動手段16が設けられる。更にるつぼ13の外周面は円筒状のヒータ17によりるつぼ13の外周面から所定の間隔をあけて包囲され、このヒータ17の外周面は円筒状の保温筒18によりヒータ17の外周面から所定の間隔をあけて包囲される。なお、るつぼ13に貯留されるシリコン融液15には、P(リン)、As(ヒ素)、Sb(アンチモン)等のn型ドーパントが含有される。
一方、メインチャンバ12の上端には、内部が連通するようにメインチャンバ12より小径の円筒状のプルチャンバ19が接続される。このプルチャンバ19の上端には引上げ回転手段20が設けられる。この引上げ回転手段20は、下端にシードチャック21が取付けられた引上げ軸22を昇降させるとともに、この引上げ軸22をその軸線を中心に回転させるように構成される。また上記シードチャック21には種結晶23が着脱可能に装着される。この種結晶23の下端をシリコン融液15中に浸漬した後、種結晶23を引上げ回転手段20により回転させかつ引上げるとともに、るつぼ13をるつぼ駆動手段16により回転させかつ上昇させることにより、種結晶23の下端からシリコン単結晶11を引上げて育成するように構成される。
メインチャンバ12内にはアルゴンガス等の不活性ガスが流通される。プルチャンバ19の側壁にはガス供給パイプ24の一端が接続され、このガス供給パイプ24の他端は不活性ガスを貯留するタンク(図示せず)に接続される。またメインチャンバ12の下壁にはガス排出パイプ26の一端が接続され、このガス排出パイプ26の他端は真空ポンプ27の吸入口に接続される。タンク内の不活性ガスは、ガス供給パイプ24を通ってプルチャンバ19内に導入され、メインチャンバ12内を通った後、ガス排出パイプ26を通ってメインチャンバ12から排出されるように構成される。なお、ガス供給パイプ24及び排出パイプ26にはこれらのパイプを流れる不活性ガスの流量を調整する第1及び第2流量調整弁41,42がそれぞれ設けられる。
またメインチャンバ12内には、シリコン単結晶11外周面へのヒータ17の輻射熱の照射を遮るとともに、上記不活性ガスを整流するための熱遮蔽体28が設けられる。この熱遮蔽体28は、下方に向うに従って直径が次第に小さくなりかつシリコン融液15から引上げられるシリコン単結晶11の外周面をこの外周面から所定の間隔をあけて包囲する円錐台状の筒体28aと、この筒体28aの上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部28bとを有する。熱遮蔽体28は、フランジ部28bを保温筒18上にリング板28cを介して載置することにより、筒体28aの下縁がシリコン融液15表面から所定のギャップをあけて上方に位置するようにメインチャンバ12内に固定される。更にシリコン融液15には水平磁場29を印加しながらシリコン単結晶11を引上げるように構成される。この水平磁場29は、同一のコイル直径を有する第1及び第2コイル31,32を、るつぼ13の外周面から水平方向に所定の間隔をあけた外側方に、るつぼ13を中心として互いに対向するように配設し、これらのコイル31,32にそれぞれ同一向きの電流を流すことにより発生する。
このように構成された装置を用いてシリコン単結晶11を育成する方法を説明する。先ずシリコン原料の溶解前(溶解後であってもよい。)にP(リン)、As(ヒ素)、Sb(アンチモン)等のn型ドーパントを添加してシリコン融液15にn型ドーパントを含有させる。IGBT用として要求されるシリコンウェーハの抵抗率範囲は10Ωcm〜1000Ωcmであり、この抵抗率範囲を満足するようにn型ドーパントの含有量が調整される。また第1及び第2コイル31,32にそれぞれ同一向きの電流を流すことにより水平磁場29を発生させる。この水平磁場29の磁場強度はシリコン融液15表面とるつぼ13の中心軸との交点で測定され、その磁場強度が0.2T(テスラ)以上となるように、第1及び第2コイル31,32に流れる電流が制御される。ここで、磁場強度を0.2T以上に限定したのは、磁場強度が0.2T未満ではシリコン単結晶11への酸素の取込みを低減するという効果が薄れてしまうからである。但し、過度に磁場強度を高くすると、るつぼ13の内層容器13aの内表面の劣化を促進し単結晶11の有転位化を招くおそれがあるため、磁場強度を0.5T以下とすることが望ましい。
次に上記育成装置を用いて育成するシリコン単結晶11の中心部が融点から1370℃までの温度域における単結晶11の引上げ軸方向の温度勾配のうち、単結晶11の中心部の温度勾配をGcとし、単結晶11の外周部の温度勾配をGeとするとき、Gc/Ge≧1という関係を満たす条件下でCOPが発生するようにシリコン単結晶11を育成する。ここで、Gc/Ge≧1という関係を満たす条件下でCOPが発生するようにシリコン単結晶11を育成するのは、COPのサイズが小さくかつその密度が低い単結晶11を得るためである。具体的には、単結晶11内のCOPのサイズが100nm以下、かつその密度が3×106atoms/cm3以下、好ましくは1×106atoms/cm3以下となるCOPの発生領域を含む単結晶11を育成する。ここで、単結晶11内におけるCOPのサイズを100nm以下に限定したのは、このサイズよりもCOPサイズが大きい場合には高温の酸化熱処理を施してもCOPが消滅し難くなるからであり、単結晶11内におけるCOPの密度を3×106atoms/cm3以下に限定したのは、3×106atoms/cm3を超えるとそのCOP密度が多いため、酸化熱処理を施しても消滅されないCOP密度が増加してしまうからである。
更にシリコン単結晶11の育成中におけるるつぼ13の回転速度を1.5rpm以下、好ましくは0.3rpm以下に設定し、育成中のシリコン単結晶11の回転速度を7rpm以下、好ましくは5rpm以下に設定する。ここで、るつぼ13の回転速度を1.5rpm以下に限定し、シリコン単結晶11の回転速度を7rpm以下に限定したのは、シリコン単結晶11の格子間酸素濃度を6×1017atoms/cm3以下に保つとともに、n型ドーパントを含有するシリコン融液15からシリコン単結晶11を引上げても、シリコン単結晶11内の径方向の面内抵抗率のバラツキを5%以下に保つためである。なお、シリコン単結晶11の回転速度の下限は0.5rpm以上とすることが望ましく、これよりも遅い場合にはシリコン単結晶11に変形を生じたり、面内の抵抗率分布が悪化することになる。上述のように、Gc/Ge≧1という関係を満たす条件とすることで、単結晶11とシリコン融液15との固液界面の形状が平坦化し、この状態でシリコン融液15に水平磁場29を印加し、るつぼ13の回転速度を遅くし、更に単結晶11の回転速度を遅くすることで、単結晶11の径方向のn型ドーパントの濃度分布を均一に保ったまま、単結晶11内の格子間酸素濃度を低減できる。
このようにシリコン単結晶11を製造することにより、単結晶11内の格子間酸素濃度を6×1017atoms/cm3以下、好ましくは4×1017atoms/cm3以下とする。なお、本明細書における格子間酸素濃度は、ASTM F−121(1979)に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法による測定値である。ここで、単結晶11内の格子間酸素濃度を6×1017atoms/cm3以下に限定したのは、6×1017atoms/cm3を超えると単結晶11内に酸素析出物が形成されて再結合ライフタイムが低下したり、酸素ドナー形成による抵抗率の変動を生じるという不具合があり、更に酸化熱処理によってCOPを消滅することが困難となるからである。また単結晶11の径方向の面内抵抗率のバラツキを5%以下、好ましくは4%以下とする。ここで、単結晶11の径方向の面内抵抗率のバラツキを5%以下とすることでIGBTの品質を安定にできデバイス工程における歩留まりが向上する。
上記単結晶11をスライスして得られたシリコンウェーハについて、酸素ガス雰囲気中で1100〜1300℃、好ましくは1150〜1200℃の範囲内の所定の温度まで加熱し、この所定の温度に2〜5時間、好ましくは3〜4℃保持する熱処理を施す。これによりウェーハの径方向及び厚さ方向の全域にわたってCOPを消滅させることができる。ここで、熱処理の保持温度1100〜1300℃の範囲内に限定したのは、1100℃未満ではCOPが消滅し難くなり、1300℃を超えるとウェーハに与える熱負荷が大きくなり過ぎてウェーハにスリップ転位などが発生してしまうからである。更に上記熱処理の保持時間を2〜5時間の範囲内に限定したのは、2時間未満ではCOPを十分に消滅させることができず、5時間を超えて熱処理を行ってもCOP消滅効果はさほど変わらないからである。
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
<実施例1>
図1に示す育成装置を用いて育成するシリコン単結晶11の中心部が融点から1370℃までの温度域における単結晶11の引上げ軸方向の温度勾配のうち、単結晶11の中心部の温度勾配をGcとし、単結晶11の外周部の温度勾配をGeとするとき、Gc/Ge=1.2という関係を満たす条件下で、即ち図2のホットゾーンBで、引上げ速度を徐々に低下させて単結晶11を育成した。ここで、育成した単結晶11の直胴部トップの位置における径方向の面内抵抗率が100Ωcmとなるように、溶解前にシリコン原料にリンを添加してシリコン融液15にリンを含有させ、るつぼ13内のシリコン融液15に0.3Tの水平磁場を印加して、格子間酸素濃度が13×1017atoms/cm3であるシリコン単結晶と、格子間酸素濃度が3×1017atoms/cm3であるシリコン単結晶を育成した。上記格子間酸素濃度は、ASTM F−121(1979)に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。
<実施例1>
図1に示す育成装置を用いて育成するシリコン単結晶11の中心部が融点から1370℃までの温度域における単結晶11の引上げ軸方向の温度勾配のうち、単結晶11の中心部の温度勾配をGcとし、単結晶11の外周部の温度勾配をGeとするとき、Gc/Ge=1.2という関係を満たす条件下で、即ち図2のホットゾーンBで、引上げ速度を徐々に低下させて単結晶11を育成した。ここで、育成した単結晶11の直胴部トップの位置における径方向の面内抵抗率が100Ωcmとなるように、溶解前にシリコン原料にリンを添加してシリコン融液15にリンを含有させ、るつぼ13内のシリコン融液15に0.3Tの水平磁場を印加して、格子間酸素濃度が13×1017atoms/cm3であるシリコン単結晶と、格子間酸素濃度が3×1017atoms/cm3であるシリコン単結晶を育成した。上記格子間酸素濃度は、ASTM F−121(1979)に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。
一方、単結晶内の欠陥分布を調べるためには、OSFリングの発生分布を確認する必要がある。そこで、OSFリングの発生分布を確認するために、故意に酸素濃度の高いシリコン単結晶(酸素濃度:13×1017atoms/cm3)も育成した。この結果に基づき酸素濃度の低いシリコン単結晶(酸素濃度:3×1017atoms/cm3)の欠陥分布を推定した。この場合、酸素濃度が異なるだけでその他の仕様は同一とした。具体的には、単結晶の直径を210mmとし、結晶方位を<100>とし、単結晶の直胴部の長さを1700mmとした。更に単結晶の引上げ速度をいくら速くしても、OSFリングの発生領域は単結晶の最外周部より外に排除する(消滅させる)ことができない。このため、単結晶の最外周部にOSFリングの発生領域が存在することになるけれども、このOSFリング領域はその後の単結晶の丸め加工、即ち単結晶の直径が210mmから200mmになるように単結晶の外周面を切削することにより排除される。このため、育成する実際の単結晶の直径を目標直径よりも大きいものとした。
<比較例1>
育成する単結晶の中心部が融点から1370℃までの温度域の冷却が促進されるように、炉内の構造部品(断熱材や熱遮蔽体等)の配設位置や構造を調整したホットゾーン、即ちGc<Geの関係、具体的にはGc/Ge=0.98という関係を満たす図2のホットゾーンAを有するシリコン単結晶の育成装置(図示せず)を用いたこと以外は、実施例1と同一条件でシリコン単結晶を育成した。
育成する単結晶の中心部が融点から1370℃までの温度域の冷却が促進されるように、炉内の構造部品(断熱材や熱遮蔽体等)の配設位置や構造を調整したホットゾーン、即ちGc<Geの関係、具体的にはGc/Ge=0.98という関係を満たす図2のホットゾーンAを有するシリコン単結晶の育成装置(図示せず)を用いたこと以外は、実施例1と同一条件でシリコン単結晶を育成した。
<比較試験1及び評価>
実施例1及び比較例1の育成装置により育成したシリコン単結晶のうち酸素濃度が13×1017atoms/cm3である高酸素濃度の単結晶を縦割りにして、評価用サンプルをそれぞれ作製した。そしてこれらの評価用サンプルについて酸素析出物を評価するための熱処理を施した。具体的には、評価用サンプルを酸化雰囲気中で800℃に4時間保持した後に、1000℃に16時間保持する熱処理を行った。次に熱処理後の評価用サンプルの表面に銅デコレーション法により欠陥を顕在化させた。具体的には、評価用サンプル表面を銅で汚染し、1000℃に1時間保持する熱処理を行って、銅を評価用サンプル中に拡散させた後に、評価用サンプルを急冷することにより、評価用サンプルの表面の欠陥を顕在化させた。更に急冷後の評価用サンプルをライト液で選択エッチングを行い、評価用サンプル表面に現れたピットを光学顕微鏡で観察した。その結果を図2に示す。
実施例1及び比較例1の育成装置により育成したシリコン単結晶のうち酸素濃度が13×1017atoms/cm3である高酸素濃度の単結晶を縦割りにして、評価用サンプルをそれぞれ作製した。そしてこれらの評価用サンプルについて酸素析出物を評価するための熱処理を施した。具体的には、評価用サンプルを酸化雰囲気中で800℃に4時間保持した後に、1000℃に16時間保持する熱処理を行った。次に熱処理後の評価用サンプルの表面に銅デコレーション法により欠陥を顕在化させた。具体的には、評価用サンプル表面を銅で汚染し、1000℃に1時間保持する熱処理を行って、銅を評価用サンプル中に拡散させた後に、評価用サンプルを急冷することにより、評価用サンプルの表面の欠陥を顕在化させた。更に急冷後の評価用サンプルをライト液で選択エッチングを行い、評価用サンプル表面に現れたピットを光学顕微鏡で観察した。その結果を図2に示す。
図2から明らかなように、実施例1のホットゾーンBでは図2の右側に示すようなOSFリングがV/Gが小さくなったときに中心部に向けて急激に縮小するような略U字状になり、比較例1のホットゾーンAでは図2の左側に示すようなOSFリングがV/Gが小さくなるに従って中心部に向けて徐々に縮小するような略V字状になることを確認できた。また、実施例1のホットゾーンBと、比較例1のホットゾーンAでは、COP領域におけるCOPのサイズ及び密度の分布が大きく異なり、比較例1のホットゾーンAの評価用サンプルでは、引上げ速度が速くなるほどCOPのサイズは小さくなるけれども、COPの密度が高くなるのに対し、実施例1のホットゾーンBの評価用サンプルでは、引上げ速度が遅いほどCOPのサイズが小さくなるとともに、COPの密度も減少する傾向があることが判明した。
<実施例2>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-2]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを実施例2とした。なお、[B-2]領域はOSFリングに近接したCOPの発生領域(引上げ速度が遅い条件)であることを意味する。
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-2]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを実施例2とした。なお、[B-2]領域はOSFリングに近接したCOPの発生領域(引上げ速度が遅い条件)であることを意味する。
<比較例2>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の左側のホットゾーンAにおける[A-1]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例2とした。なお、[A-1]領域はOSFリングから離れたCOPの発生領域(引上げ速度が速い条件)であることを意味する。
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の左側のホットゾーンAにおける[A-1]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例2とした。なお、[A-1]領域はOSFリングから離れたCOPの発生領域(引上げ速度が速い条件)であることを意味する。
<比較例3>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の左側のホットゾーンAにおける[A-2]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例3とした。なお、[A-2]領域はOSFリングに近接したCOPの発生領域(引上げ速度が遅い条件)であることを意味する。
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の左側のホットゾーンAにおける[A-2]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例3とした。なお、[A-2]領域はOSFリングに近接したCOPの発生領域(引上げ速度が遅い条件)であることを意味する。
<比較例4>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-1]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例4とした。なお、[B-1]領域はOSFリングから離れたCOPの発生領域(引上げ速度が速い条件)であることを意味する。
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-1]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例4とした。なお、[B-1]領域はOSFリングから離れたCOPの発生領域(引上げ速度が速い条件)であることを意味する。
<比較試験2及び評価>
実施例2及び比較例2〜4のウェーハ内のCOPのサイズ及び密度を測定した。具体的には、各ウェーハについて、赤外散乱トモグラフ(三井金属社製:MO441)を用いてCOPのサイズ及び密度の分布をそれぞれ測定した。その結果を図3及び図4に示す。なお、COPは赤外散乱トモグラフにより光散乱体として測定された。即ち、図3及び図4の縦軸の光散乱体の密度はCOPの密度を意味する。
実施例2及び比較例2〜4のウェーハ内のCOPのサイズ及び密度を測定した。具体的には、各ウェーハについて、赤外散乱トモグラフ(三井金属社製:MO441)を用いてCOPのサイズ及び密度の分布をそれぞれ測定した。その結果を図3及び図4に示す。なお、COPは赤外散乱トモグラフにより光散乱体として測定された。即ち、図3及び図4の縦軸の光散乱体の密度はCOPの密度を意味する。
図3から明らかなように、比較例2のウェーハ(引上げ速度が速い条件で育成された[A-1]領域のウェーハ)では、COPのサイズが小さいけれどもその密度が高かった。また比較例3のウェーハ(引上げ速度が遅い条件で育成された[A-2]領域のウェーハ)では、COPの密度が低いけれどもそのサイズが大きかった。更に比較例2のウェーハは比較例3のウェーハに比べてCOPのサイズが小さいけれどもそのサイズが100nmを超えるものが半数以上あった。一方、図4から明らかなように、比較例4のウェーハ(引上げ速度が速い条件で育成された[B-1]領域のウェーハ)では、COPの密度は小さかったけれども、そのサイズが大きかったのに対し、実施例2のウェーハ(引上げ速度が遅い条件で育成された[B-2]領域のウェーハ)では、COPのサイズが小さく100nmを超えるものが存在せず、かつその密度も3×106atoms/cm3以下であった。
<比較試験3及び評価>
実施例1及び比較例1の育成装置を用いてシリコン単結晶を育成するときのV/G範囲について調査した。具体的には、実施例2の[B-2]領域が得られる条件、即ちCOPのサイズが100nm以下であって、その密度が3×106atoms/cm3以下である結晶領域が得られるV/G[mm2/(分・℃)]範囲を調査した。ここで、Vは引上げ速度(mm/分)であり、Gは固液界面近傍の引上げ軸方向の温度勾配(℃/mm)である。その結果、実施例2の[B-2]領域が得られるV/Gは0.23〜0.33[mm2/(分・℃)]の範囲であった。このV/Gの範囲はコンピュータを用いた伝熱計算により求めた。なお、図2の破線で囲む領域は、実施例2の[B-2]領域と同等のCOP特性、即ちCOPのサイズが100nm以下であり、その密度3×106atoms/cm3以下である結晶領域の範囲を模式的に示したものである。一方、図2の二点鎖線で囲む領域は、比較例4の[B-1]領域と同等のCOP特性、即ちCOPのサイズが100nm以下であるけれども、その密度が3×106atoms/cm3以下であることを満たさない結晶領域の範囲を模式的に示したものである。
実施例1及び比較例1の育成装置を用いてシリコン単結晶を育成するときのV/G範囲について調査した。具体的には、実施例2の[B-2]領域が得られる条件、即ちCOPのサイズが100nm以下であって、その密度が3×106atoms/cm3以下である結晶領域が得られるV/G[mm2/(分・℃)]範囲を調査した。ここで、Vは引上げ速度(mm/分)であり、Gは固液界面近傍の引上げ軸方向の温度勾配(℃/mm)である。その結果、実施例2の[B-2]領域が得られるV/Gは0.23〜0.33[mm2/(分・℃)]の範囲であった。このV/Gの範囲はコンピュータを用いた伝熱計算により求めた。なお、図2の破線で囲む領域は、実施例2の[B-2]領域と同等のCOP特性、即ちCOPのサイズが100nm以下であり、その密度3×106atoms/cm3以下である結晶領域の範囲を模式的に示したものである。一方、図2の二点鎖線で囲む領域は、比較例4の[B-1]領域と同等のCOP特性、即ちCOPのサイズが100nm以下であるけれども、その密度が3×106atoms/cm3以下であることを満たさない結晶領域の範囲を模式的に示したものである。
<比較試験4及び評価>
実施例2及び比較例2〜4のウェーハについて、酸素ガス100%の雰囲気中で1100℃の温度に4時間保持する酸化熱処理を施した。この酸化熱処理の前後におけるGOIの歩留まりをTZDB(Time Zero Dielectric Breakdown:瞬時絶縁破壊)法により求めた。GOIの歩留まりは、シリコンウェーハ上にゲート酸化膜(酸化膜)と電極を形成してMOS(Metal Oxide Semiconductor)構造を作製した後、電極に電圧を印加しゲート酸化膜を破壊させて、ブレイクダウン電圧を測定することにより求めた。ここで、ゲート酸化膜の絶縁破壊はウェーハの欠陥部分で生じた。なお、TZDB法による具体的なゲート酸化膜の耐圧の測定は次のようにして行った。先ずウェーハ表面上に厚さ25nmのゲート酸化膜(SiO2)を形成した。次にこのゲート酸化膜上にゲート電極面積10mm2のポリシリコン電極を形成した。更にウェーハとポリシリコン電極との間にステップ電圧印加法により電圧を印加し、最終的に判定電界強度11MV/cmの電圧を印加した。測定温度は室温(25℃)とした。その結果を図5及び図6に示す。
実施例2及び比較例2〜4のウェーハについて、酸素ガス100%の雰囲気中で1100℃の温度に4時間保持する酸化熱処理を施した。この酸化熱処理の前後におけるGOIの歩留まりをTZDB(Time Zero Dielectric Breakdown:瞬時絶縁破壊)法により求めた。GOIの歩留まりは、シリコンウェーハ上にゲート酸化膜(酸化膜)と電極を形成してMOS(Metal Oxide Semiconductor)構造を作製した後、電極に電圧を印加しゲート酸化膜を破壊させて、ブレイクダウン電圧を測定することにより求めた。ここで、ゲート酸化膜の絶縁破壊はウェーハの欠陥部分で生じた。なお、TZDB法による具体的なゲート酸化膜の耐圧の測定は次のようにして行った。先ずウェーハ表面上に厚さ25nmのゲート酸化膜(SiO2)を形成した。次にこのゲート酸化膜上にゲート電極面積10mm2のポリシリコン電極を形成した。更にウェーハとポリシリコン電極との間にステップ電圧印加法により電圧を印加し、最終的に判定電界強度11MV/cmの電圧を印加した。測定温度は室温(25℃)とした。その結果を図5及び図6に示す。
図5及び図6から明らかなように、比較例2〜4のウェーハでは、酸化熱処理によりGOI歩留まりは多少向上したけれども、いずれも酸化熱処理後のGOI歩留まりは80%程度であったのに対し、実施例2のウェーハでは、GOI歩留まりが100%に向上した。また赤外散乱トモグラフ(三井金属社製:MO441)を用いて、酸化熱処理後の比較例4及び実施例2のウェーハについてCOPの発生状況を確認したところ、比較例4のウェーハにはCOPが観察されたけれども、実施例2のウェーハにはCOPは観察されなかった。
<実施例3>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-2-1]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを実施例3とした。なお、[B-2-1]領域は単結晶の径方向の中央から外周に向ってCOPの発生領域、OSFリング及び無欠陥領域がこの順に存在することを意味する。
<実施例4>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-2-2]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを実施例4とした。なお、[B-2-2]領域は単結晶の径方向の中央にCOPの発生領域が存在し、径方向の外周部にOSFリングが存在することを意味する。
<実施例5>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-2-3]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを実施例5とした。なお、[B-2-3]領域は単結晶の径方向の全面にCOP領域が存在することを意味する。
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-2-1]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを実施例3とした。なお、[B-2-1]領域は単結晶の径方向の中央から外周に向ってCOPの発生領域、OSFリング及び無欠陥領域がこの順に存在することを意味する。
<実施例4>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-2-2]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを実施例4とした。なお、[B-2-2]領域は単結晶の径方向の中央にCOPの発生領域が存在し、径方向の外周部にOSFリングが存在することを意味する。
<実施例5>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-2-3]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを実施例5とした。なお、[B-2-3]領域は単結晶の径方向の全面にCOP領域が存在することを意味する。
<比較例5>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-1-1]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例5とした。なお、[B-1-1]領域は[B-1]領域のうち引上げ速度の速い側のCOPの発生領域(COP密度が3×106atoms/cm3を超える領域)であることを意味する。
<比較例6>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-1-2]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例6とした。なお、[B-1-2]領域は[B-1]領域のうち引上げ速度の遅い側のCOPの発生領域([B-2]領域に近い側の領域)であることを意味する。
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-1-1]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例5とした。なお、[B-1-1]領域は[B-1]領域のうち引上げ速度の速い側のCOPの発生領域(COP密度が3×106atoms/cm3を超える領域)であることを意味する。
<比較例6>
上記比較試験1で酸素濃度の高い単結晶(13×1017atoms/cm3)を縦割りにし評価用サンプル表面の欠陥を顕在化させて得られた図2の右側のホットゾーンBにおける[B-1-2]領域に対応する、酸素濃度の低いシリコン単結晶(3×1017atoms/cm3)の部位からウェーハを切り出した。このウェーハを比較例6とした。なお、[B-1-2]領域は[B-1]領域のうち引上げ速度の遅い側のCOPの発生領域([B-2]領域に近い側の領域)であることを意味する。
<比較試験5及び評価>
実施例3〜5と比較例5及び6のウェーハについても上記比較試験4と同様にしてGOIの歩留まりを求めた。この比較試験5は各結晶領域の有効性を更に検証するために行った。その結果を図7及び図8に示す。図7から明らかなように、比較例5及び6では、いずれも酸化熱処理後のGOIの歩留まりが80%程度と低かったのに対し、実施例3〜5のウェーハでは、いずれも酸化熱処理後のGOIの歩留まりが100%まで向上した。また赤外散乱トモグラフ(三井金属社製:MO441)を用いて、酸化熱処理後の実施例3〜5のウェーハについてCOPの発生状況を確認したところ、いずれもCOPは観察されなかった。
実施例3〜5と比較例5及び6のウェーハについても上記比較試験4と同様にしてGOIの歩留まりを求めた。この比較試験5は各結晶領域の有効性を更に検証するために行った。その結果を図7及び図8に示す。図7から明らかなように、比較例5及び6では、いずれも酸化熱処理後のGOIの歩留まりが80%程度と低かったのに対し、実施例3〜5のウェーハでは、いずれも酸化熱処理後のGOIの歩留まりが100%まで向上した。また赤外散乱トモグラフ(三井金属社製:MO441)を用いて、酸化熱処理後の実施例3〜5のウェーハについてCOPの発生状況を確認したところ、いずれもCOPは観察されなかった。
<実施例6>
実施例2のウェーハを作製したときのV/Gの条件で、シリコン単結晶を育成した。このシリコン単結晶を実施例6とした。なお、V/Gを一定としたこと以外は、実施例1の育成装置を用いて作製したシリコン単結晶をスライスして実施例2のウェーハを得たときと同一条件とした。
実施例2のウェーハを作製したときのV/Gの条件で、シリコン単結晶を育成した。このシリコン単結晶を実施例6とした。なお、V/Gを一定としたこと以外は、実施例1の育成装置を用いて作製したシリコン単結晶をスライスして実施例2のウェーハを得たときと同一条件とした。
<比較試験6及び評価>
実施例6のシリコン単結晶の径方向の比抵抗(抵抗率)ρのバラツキと引上げ軸方向の酸素濃度分布とを測定した。その結果を図9及び図10に示す。図9及び図10から明らかなように、単結晶の育成方向の位置(直胴部の引上げ長さ)に拘らず、単結晶内の酸素濃度は均一であり、単結晶の径方向の比抵抗(抵抗率)ρの分布は多少単結晶のトップ部で変動が見られたけれども、目標とする5%以内のバラツキ範囲であった。
実施例6のシリコン単結晶の径方向の比抵抗(抵抗率)ρのバラツキと引上げ軸方向の酸素濃度分布とを測定した。その結果を図9及び図10に示す。図9及び図10から明らかなように、単結晶の育成方向の位置(直胴部の引上げ長さ)に拘らず、単結晶内の酸素濃度は均一であり、単結晶の径方向の比抵抗(抵抗率)ρの分布は多少単結晶のトップ部で変動が見られたけれども、目標とする5%以内のバラツキ範囲であった。
<比較試験7及び評価>
図1に示す育成装置を用いてシリコン単結晶11を育成した。この育成中のシリコン単結晶11の中心部が融点から1370℃までの温度域における単結晶11の引上げ軸方向の温度勾配のうち、単結晶11の中心部の温度勾配をGcとし、単結晶11の外周部の温度勾配をGeとするとき、Gc/Ge≧1という関係、具体的にはGc/Ge=1.2という関係を満たす図2のホットゾーンBを用いた。またV/Gが0.23〜0.33の範囲内になるように引上げ速度を調整した。また育成した単結晶11の直胴部トップの位置における径方向の面内抵抗率が100Ωcmとなるように、溶解前にシリコン原料にリンを添加してシリコン融液15にリンを含有させ、るつぼ13内のシリコン融液15に0.2Tの水平磁場を印加した。更に単結晶の直径は210mmであり、単結晶の結晶方位は<100>であり、単結晶の直胴部の長さは1700mmであった。一方、るつぼの回転速度を0.1rpm、0.3rpm、0.7rpm、1.0rpm、1.7rpm及び2.0rpmの6水準とし、単結晶の回転速度を1〜8rpmの8水準として、互いに逆方向に回転させながらシリコン単結晶を育成した。これらのシリコン単結晶の直胴部トップ部から200mmの位置で切り出したウェーハ内の格子間酸素濃度を測定した。格子間酸素濃度は、ASTM F−121(1979)に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。その結果を図11に示す。
図1に示す育成装置を用いてシリコン単結晶11を育成した。この育成中のシリコン単結晶11の中心部が融点から1370℃までの温度域における単結晶11の引上げ軸方向の温度勾配のうち、単結晶11の中心部の温度勾配をGcとし、単結晶11の外周部の温度勾配をGeとするとき、Gc/Ge≧1という関係、具体的にはGc/Ge=1.2という関係を満たす図2のホットゾーンBを用いた。またV/Gが0.23〜0.33の範囲内になるように引上げ速度を調整した。また育成した単結晶11の直胴部トップの位置における径方向の面内抵抗率が100Ωcmとなるように、溶解前にシリコン原料にリンを添加してシリコン融液15にリンを含有させ、るつぼ13内のシリコン融液15に0.2Tの水平磁場を印加した。更に単結晶の直径は210mmであり、単結晶の結晶方位は<100>であり、単結晶の直胴部の長さは1700mmであった。一方、るつぼの回転速度を0.1rpm、0.3rpm、0.7rpm、1.0rpm、1.7rpm及び2.0rpmの6水準とし、単結晶の回転速度を1〜8rpmの8水準として、互いに逆方向に回転させながらシリコン単結晶を育成した。これらのシリコン単結晶の直胴部トップ部から200mmの位置で切り出したウェーハ内の格子間酸素濃度を測定した。格子間酸素濃度は、ASTM F−121(1979)に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。その結果を図11に示す。
図11から明らかなように、るつぼの回転速度が1.5rpm以下であり、かつ単結晶の回転速度が7rpm以下であると、ウェーハ中の格子間酸素濃度を6.0×1017atoms/cm3以下にすることができることが分かった。
11 シリコン単結晶
12 メインチャンバ(チャンバ)
13 るつぼ
15 シリコン融液
12 メインチャンバ(チャンバ)
13 るつぼ
15 シリコン融液
Claims (4)
- チャンバに収容されたるつぼにシリコン融液を貯留し、このシリコン融液に種結晶を浸漬して回転させながら引上げることにより、前記種結晶からシリコン単結晶を引上げて育成するシリコン単結晶の育成方法において、
前記るつぼ内に貯留されたシリコン融液がn型ドーパントを含有し、
前記シリコン単結晶内の格子間酸素濃度が6.0×1017atoms/cm3以下であり、
前記シリコン単結晶の径方向の面内抵抗率のバラツキが5%以下であり、
前記シリコン単結晶内にサイズが100nm以下でありかつ密度が3×106atoms/cm3以下であるCOPの発生領域を含む
ことを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。 - 育成中のシリコン単結晶の中心部が融点から1370℃までの温度域における前記シリコン単結晶の引上げ軸方向の温度勾配のうち、前記育成中のシリコン単結晶の中心部の温度勾配をGcとし、前記育成中のシリコン単結晶の外周部の温度勾配をGeとするとき、Gc/Ge≧1の関係を満たす条件下で前記シリコン単結晶を育成する請求項1記載のシリコン単結晶の育成方法。
- るつぼ内のシリコン融液に0.2T以上の水平磁場を印加するとともに、前記るつぼの回転速度が1.5rpm以下であり、育成中のシリコン単結晶の回転速度が7rpm以下である請求項1又は2記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 請求項1ないし3いずれか1項に記載の方法で育成されたシリコン単結晶をスライスして得られたシリコンウェーハに、酸素ガス雰囲気中で1100〜1300℃の範囲内の所定の温度まで加熱し、この所定の温度に2〜5時間保持する熱処理を施すことにより、前記シリコンウェーハ全域にわたってCOPを消滅させることを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
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