JP2010128038A - 熱収縮性ラベルおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも一軸に延伸された熱収縮性ポリエステル系フィルムが容器の周囲に巻回され、前記フィルムの一部に活性エネルギー線硬化型接着剤が塗布され、活性エネルギー線が照射されて連続体に成形された熱収縮性ラベルであって、前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、脂肪族ジカルボン酸を含有する数平均分子量20000〜50000の高分子量ポリエステル樹脂を含む熱収縮性ラベル。
【選択図】なし
Description
1. 少なくとも一軸に延伸された熱収縮性ポリエステル系フィルムが容器の周囲に巻回され、前記フィルムの一部に活性エネルギー線硬化型接着剤が塗布され、活性エネルギー線が照射されて連続体に成形された熱収縮性ラベルであって、前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、脂肪族ジカルボン酸を含有する数平均分子量20000〜50000の高分子量ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする熱収縮性ラベル。
2. 熱収縮性ポリエステル系フィルムが、長手方向が主収縮方向である熱収縮性ポリエステル系フィルムロールから繰り出されて切断されたものである上記第1に記載の熱収縮性ラベル。
3. 少なくとも1軸に延伸された熱収縮性ポリエステル系フィルムを容器の周囲に巻回する工程、前記フィルムの一部に活性エネルギー線硬化型接着剤を塗布する工程、及び活性エネルギー線を照射して連続体に成形する工程を含む熱収縮性ラベルの製造方法であって、前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、脂肪族ジカルボン酸を含有する数平均分子量20000〜50000の高分子量ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする熱収縮性ラベルの製造方法。
4. 予め、容器または/および熱収縮性ポリエステル系フィルムの一部に、活性エネルギー線硬化型接着剤を塗布して容器と熱収縮性ポリエステル系フィルムとを貼着しておく工程を含む上記第3に記載の熱収縮性ラベルの製造方法。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ}×100(%) 式1
熱収縮前のフィルムを主収縮方向が長手方向になるように切断し、矩形の枠に長手方向の両端部を固定する。このとき、枠の長さより10%長くなるように試料を弛ませて枠に固定する。80±0.5℃の温水中に試料を枠毎、浸漬し、弛んだフィルムが枠内で緊張状態となるまで、約5秒、フィルムを主収縮方向に10%収縮させる。続いて、25℃の水に浸漬した後、取りだしてよく水気を拭き取る。
直角引裂強度=引張破壊時の強度÷厚み 式2
直角引裂強度の場合と同様にして、フィルムを長手方向に10%収縮させる。その後、JIS K 7128−2に準じてエルメンドルフ引裂力を測定する。フィルムの長手方向および幅方向のエルメンドルフ引裂荷重(N)の測定を行い、下式3を用いてエルメンドルフ比を算出する。
エルメンドルフ比=長手方向のエルメンドルフ引裂荷重÷幅方向のエルメンドルフ引裂荷重 式3
自然収縮率={(エージング前の長さ−エージング後の長さ)/エージング前の長さ}×100(%) 式4
通常の熱収縮性ポリエステル系フィルムは、収縮させたい方向に未延伸フィルムを延伸することによって製造される。従来から長手方向に収縮する熱収縮性ポリエステル系フィルムについての要求は高かったものの、未延伸フィルムを単純に長手方向に延伸するだけでは、幅の広いフィルムが製造できないため生産性が悪い上、厚み斑の良好なフィルムを製造することができない。また、予め幅方向に延伸した後に長手方向に延伸する方法を採用すると、長手方向への収縮量が不十分となったり、幅方向に不必要に収縮するものとなってしまう。
(1)幅方向への延伸後における収縮応力の制御
(2)幅方向への延伸と中間熱処理との間における加熱の遮断
(3)長手方向へ延伸する前のフィルム端部のトリミング
(4)長手延伸後のフィルムの冷却速度の制御
以下、上記した各手段について順次説明する。
本発明の横−縦延伸法によるフィルムの製造においては、未延伸フィルムを幅方向に延伸した後に、100℃以上170℃未満の温度で1.0秒以上10.0秒以下の時間に亘って熱処理(以下、中間熱処理という)することが好ましい。この中間熱処理を行うことによって、ノッチ開封性が良好で収縮斑が生じないラベルを得ることが可能となる。そのように横延伸後に特定の中間熱処理を施すことによりノッチ開封性が良好で収縮斑が生じないフィルムを得ることが可能となる理由は明らかではないが、特定の中間熱処理を施すことによって、幅方向への分子配向をある程度残存させつつ、幅方向の収縮応力を低減させることが可能となるためではないかと考えている。なお、熱処理温度は、110℃以上であると好ましく、115℃以上であるとより好ましい。また、熱処理温度は、165℃以下であると好ましく、160℃以下であるとより好ましい。一方、熱処理時間は、1.0秒以上10.0秒以下の範囲内で原料組成に応じて適宜調整するとよい。
本発明の横−縦延伸法によるフィルムの製造においては、上記の如く、横延伸後に中間熱処理を施すことが好ましいが、それらの横延伸と中間熱処理との間において、0.5秒以上3.0秒以下の時間に亘って、積極的な加熱操作を実行しない中間ゾーンを通過させることが好ましい。すなわち、製造コストを考慮した場合、同一のテンター内で横延伸および中間熱処理を実施するのが好ましいが、本発明のフィルムの製造においては、このテンター内の横延伸ゾーンと熱処理ゾーンとの間に中間ゾーンを設けることが好ましい。加えて、その中間ゾーンにおいては、フィルムを通過させていない状態で短冊状の紙片を垂らしたときに、その紙片がほぼ完全に鉛直方向に垂れ下がるように延伸ゾーンおよび熱処理ゾーンからの熱風を遮断するのが好ましい。そして、フィルムの製造においては、横延伸後のフィルムを中間ゾーンへ導き、所定時間をかけてその中間ゾーンを通過させるのが好ましい。中間ゾーンを通過させる時間が0.5秒を下回ると、通過するフィルムの随伴流により横延伸ゾーンの熱風が熱固定ゾーンに流れ込み、熱固定ゾーンにおける中間熱処理の温度コントロールが困難となるので好ましくない。反対に中間ゾーンを通過させる時間は3.0秒もあれば十分であり、それ以上の長さに設定しても、設備のムダとなるので好ましくない。なお、中間ゾーンを通過させる時間は、0.7秒以上であると好ましく、0.9秒以上であるとより好ましい。また、中間ゾーンを通過させる時間は、2.5秒以下であると好ましく、2.0秒以下であるとより好ましい。
本発明の横−縦延伸法によるフィルムの製造においては、中間熱処理を施したフィルムを長手方向に延伸する前に、フィルム端縁際の十分に横延伸されていない肉厚部分(主として横延伸時のクリップ把持部分)をトリミングするのが好ましい。すなわち、フィルムの左右の端縁近傍には、中央部分の厚みの約1.1〜1.3倍の厚みの部分(肉厚部分)が存在するので、カッター等の工具を用いて、このフィルム端部の肉厚部分を切断・除去しつつ、残りの部分のみを長手方向に延伸するのが好ましい。なお、フィルム端部をトリミングする際には、トリミングする前のフィルムの表面温度が50℃以下となるように冷却しておくことが好ましい。そのようにフィルムを冷却することにより、切断面を乱すことなくトリミングすることが可能となる。また、フィルム端部のトリミングは、通常のカッター等を用いて行うことができるが、周状の刃先を有する丸刃を用いると、局部的に刃先が鈍くなる事態が起こらず、フィルム端部を長期間に亘ってシャープに切断し続けることができ、長手方向への延伸時における破断を誘発する事態が生じないので好ましい。
本発明の横−縦延伸法によるフィルムの製造においては、上記したように、横延伸後に中間熱処理を施してから長手方向に延伸する。この縦延伸後は、30℃/秒以上70℃/秒以下の冷却速度で表面温度が45℃以上75℃以下となるまでフィルムを冷却するのが好ましい。このようにフィルムを適度な速さで冷却することによって、自然収縮率の低減に効果的である。冷却速度が30℃/秒を下回ったり、冷却後の表面温度が75℃を上回ったりすると、低い自然収縮率が得られないので好ましくない。反対に、冷却速度が70℃/秒を上回るような急激な冷却であると、フィルムの幅方向への収縮(いわゆるネックイン)の度合いが大きくなり、フィルム表面に傷が付き易くなるので好ましくない。
(1)芳香族ジカルボン酸に由来する構成単位を、ジカルボン酸に由来する構成単位中100モル%中40モル%以上含有し、かつ分子量が1000〜10000である共重合ポリエステルポリオール
(2)ポリイソシアネート化合物
(3)1個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基と1個以上のヒドロキシル基を有する化合物
フィルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、所定温度±0.5℃の温水中において、無荷重状態で10秒間処理して熱収縮させた。フィルムを直ちに25℃±0.5℃の水中に10秒間浸漬させた後、フィルムの縦および横方向の寸法を測定し、式1に従って、それぞれ熱収縮率を求めた。熱収縮率の大きい方向を最大収縮方向とした。
熱収縮率={(収縮前の長さ−収縮後の長さ)/収縮前の長さ}×100(%) 式1
熱収縮前のフィルムを主収縮方向が長手方向になるように切断し、矩形の枠に長手方向の両端部を固定する。このとき、枠の長さより10%長くなるように試料を弛ませて枠に固定する。80±0.5℃の温水中に試料を枠毎、浸漬し、弛んだフィルムが枠内で緊張状態となるまで、約5秒、フィルムを主収縮方向に10%収縮させる。続いて、25℃の水に浸漬した後、取りだしてよく水気を拭き取る。
直角引裂強度=引張破壊時の強度÷厚み 式2
直角引裂強度の場合と同様にして、フィルムを長手方向に10%収縮させる。その後、JIS K 7128−2に準じて、主収縮方向の長さ63mm、主収縮方向に直交する方向の長さ(幅)75mmの試料を切り取り、長手方向端縁中央部から、端縁に直交するように20mmのスリット(切込み)を入れ、試験片とした。また、主収縮方向の長さ(幅)75mm、直交方向の長さが63mmの試料を切り取って上記試験片と長さと幅が逆の試験片も作製した。これらの試験片について、軽荷重引き裂き器(東洋精機社製)を用いて、フィルムの長手方向および幅方向のエルメンドルフ引裂荷重(N)の測定を行い、下式3を用いてエルメンドルフ比を算出した。
エルメンドルフ比=長手方向のエルメンドルフ引裂荷重÷幅方向のエルメンドルフ引裂荷重 式3
得られたフィルムを、主収縮方向×直交方向=200mm×30mmのサイズに切り取り、40℃×65%RHの雰囲気下で700時間放置(エージング)した後、フィルムの主収縮方向における収縮量を測定し、式4によって自然収縮率を算出した。
自然収縮率={(エージング前の長さ−エージング後の長さ)/エージング前の長さ}×100(%) 式4
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量計(型式:DSC220)を用いて、フィルムの場合、未延伸フィルム5mgを採取し、−40℃から120℃まで、昇温速度10℃/分で昇温し、熱流速曲線(DSC曲線)を測定した。DSC曲線の変曲点の前後に接線を引き、その交点をTg(ガラス転移温度)とした。また接着剤に用いる樹脂の場合も、樹脂5mgを採取し、同様にしてTgを求めた。
上記示差走査熱量計(型式:DSC220)を用いて、未延伸フィルム5mgを採取し、室温(23℃)から昇温速度10℃/分で昇温した時の熱流速曲線(DSC曲線)のピークの温度をTm(融点)とした。
フィルムに、接着剤を10mm幅×20mm長のサイズで厚み10μm塗布し、上から同じフィルムからなる10mm幅200mm長の短冊を、塗布した接着剤に重ね合わせた後、上記短冊フィルムを接着剤から0.5m/分の速度で剥離する際の剥離強度をばねばかりで測定し、最大強度(N)を測定した。同様にn=5測定し、平均値を初期接着強度とした。
フィルムに、接着剤を5mm幅×50mm長のサイズで厚み10μm塗布し、上から同じフィルムを重ね合わせ、UV照射機で紫外線を照射量100mJ/cm2となるように照射する。その後50mm長の中央付近で直交方向に15mm幅で短冊状にカットし試験片として、5mm×15mmの接着部の接着強度を、万能引張試験機(商品名「テンシロン」;東洋精機社製)で試験片の両端を掴み、引張速度200mm/分の条件でT型剥離し、最大剥離強度(N)を測定した。同様に5つの試験片を作成し、n=5測定の最大剥離強度の平均値をUV硬化後接着強度とした。
ボトルに装着されたラベルについて、貼り合わせられた部分がずれたり、剥がれたりせずに、また接着剤の糸引きや泡噛みがなく外観もきれいにボトルに巻き付けられた状態を○、ずれや剥がれや糸引きや泡噛みが生じている場合には×とした。
ボトルに装着された熱収縮後のラベルについて、フィルム同士が貼り合せられた部分の表面に出ているほうのフィルム端を手で引掻いたときのフィルムの剥がれかたを官能評価した。剥がれず充分接着しているものを○、接着しているが軽い力で剥がれるものを△、接着してないものを×とした。
ボトルへの熱収縮装着後の仕上がり性の評価は目視で行い、基準は下記の通りとした。
◎:シワ,飛び上り、収縮不足の何れも未発生で、かつ色の斑も見られない
○:シワ,飛び上り、または収縮不足が確認できないが、若干、色の斑が見られる
△:飛び上り、収縮不足の何れも未発生だが、ネック部の斑が見られる
×:シワ、飛び上り、収縮不足が発生
予め主収縮方向と直交する方向に長さ2mmのノッチを入れておいたラベルを、PETボトルに装着し、熱収縮させた。ただし、ノッチはボトルを立てた際のラベルの上側に設けた。その後、ラベルを装着したボトルを5℃で24時間冷蔵し、冷蔵庫から取り出した直後のボトルのラベルをノッチ部から指先で引裂いた。縦方向に綺麗に裂け、ラベルをボトルから簡単に外すことができたボトルの本数を数え、全サンプル50本に対する割合(%)を算出した。
エチレングリコール70モル%、ネオペンチルグリコール30モル%およびテレフタル酸100モル%とからなるポリエステル1(IV 0.72dl/g)90部とポリエチレンテレフタレート(IV 0.75dl/g:以下、ポリエステル2)10部とを混合して押出機に投入した。その後、この混合樹脂を280℃で溶融させてTダイから押出し、表面温度30℃に冷却された回転する金属ロールに巻き付けて急冷することにより、厚さが360μmの未延伸フィルムを得た。このときの未延伸フィルムの引取速度(金属ロールの回転速度)は、約20m/minであった。また、未延伸フィルムのTgは67℃であった。その後、その未延伸フィルムを、横延伸ゾーン、中間ゾーン、中間熱処理ゾーンを連続的に設けたテンター(第1テンター)に導いた。なお、当該テンターにおいては、横延伸ゾーンと中間熱処理ゾーンとの中間に位置した中間ゾーンの長さは、約40cmに設定した。また、中間ゾーンにおいては、フィルムを通過させていない状態で短冊状の紙片を垂らしたときに、その紙片がほぼ完全に鉛直方向に垂れ下がるように、延伸ゾーンからの熱風および熱処理ゾーンからの熱風が遮断されていた。
ポリエステル1とポリエステル2を質量比70:30で混合して押出機に投入した以外は、ポリエステルフィルム1と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。製造条件を表1に、得られたポリエステルフィルム2の特性を表2にそれぞれまとめた。
縦延伸機における延伸ロールの温度を92℃に変更し、長手方向の延伸倍率を7.0倍に変更した以外は、ポリエステルフィルム1と同様の方法によって熱収縮性フィルムを連続的に製造した。この二軸延伸熱収縮性ポリエステルフィルムの厚みは約13μmであった。製造条件を表1に、得られたポリエステルフィルム3の特性を表2にそれぞれまとめた。
温度計、撹拌機、蒸留塔、コンデンサー、減圧装置を具備した反応容器中に、ジメチルテレフタレート440部、ジメチルイソフタレート440部、エチレングリコール412部、ネオペンチルグリコール393部およびテトラブトキシチタネート0.5部を仕込み、150〜230℃で120分間加熱してエステル交換反応をさせた。ついで反応系を10mmHgに減圧し、30分間で250℃まで昇温して反応を行い、共重合ポリエステルポリオール1を得た。ポリエステルポリオールの分子量は2000であった。同様に、ジメチルテレフタレート260部、ジメチルイソフタレート180部、アゼライン酸440部、エチレングリコール490部、ネオペンチルグリコール310部、およびテトラブトキシチタネート0.5部を仕込み、150〜230℃で120分間加熱してエステル交換反応をさせた。ついで反応系を10mmHgに減圧し、30分間で250℃まで昇温して反応を行い、高分子量ポリエステル1を得た。高分子量ポリエステル1の分子量は37000であった。
アゼライン酸440部の代わりにセバシン酸440部を用いて得られた高分子量ポリエステル2を用いた以外は上記UV硬化型接着剤1と同様の方法で、UV硬化型接着剤2を得た。なお高分子量ポリエステル2の分子量は27000であった。接着剤の組成を表3にまとめた。
2−ヒドロキシエチルアクリレート5部の代わりに2−ヒドロキシ−1,3−ジメタクリロキシプロパン5部を用いる以外は上記活性エネルギー線硬化型接着剤1と同様の方法で、UV硬化型接着剤3を得た。接着剤の組成を表3にまとめた。
高分子量ポリエステル1の代わりに、酸成分としてテレフタル酸49モル部、イソフタル酸49モル部、トリメリット酸(構造式中にカルボキシル基が3つあるもの)2モル部、グリコール成分としてエチレングリコール50モル部、ネオペンチルグリコール50モル部、ソフトセグメント成分としてポリカプロラクトン140モル部からなる分子量30000の高分子量ポリエステル2を用いた以外は、上記活性エネルギー線硬化型接着剤1と同様の方法でUV硬化型接着剤4を得た。接着剤の組成を表3にまとめた。
高分子量ポリエステル1の代わりに、酸成分としてテレフタル酸50モル%、イソフタル酸50モル%、グリコール成分としてエチレングリコール50モル%、ネオペンチルグリコール50モル%からなる分子量10000のポリエステルを用いること以外は、記活性エネルギー線硬化型接着剤1と同様の方法でUV硬化型接着剤5を得た。接着剤の組成を表3にまとめた。
上記ポリエステルフィルム1のロールを用いて、東洋インキ製造(株)の草・金・白色のインキで3色印刷を施し、フィルムロールの長手方向が縦になるように、縦230mm×横150mmに切り出した。500mlPETボトル(高さ210mm、胴部最大径68mm)を、光洋自動機社製ラベリングマシンLH101H型を用いて、切り出したフィルムの長辺の一方がボトルの底部に沿うようにフィルムを巻き付けながら、フィルムの短辺のボトル当接面側の一端の上下、の2箇所(10mm幅×20mm長)に、上記UV硬化型接着剤1を塗布しフィルムをボトルに初期接着させつつ、フィルムを巻付け、さらに巻き付けたフィルムのもう一方端に、端部全長に亘り幅10mm程度UV硬化型接着剤1を塗布し、接着剤層を挟み込むように、先にボトルに固定した一端に、この一端を15mm重ね合わせ、フィルムをボトルに巻き付けた。なお、巻き付けは、接着剤温度80℃、速度30m/minで行った。
熱収縮性ポリエステルフィルムとして、ポリエステルフィルム2を用いる以外は、実施例1と同様の方法で包装体を得た。評価結果を表4に示す。
熱収縮性ポリエステルフィルムとして、ポリエステルフィルム3を用いる以外は、実施例1と同様の方法で包装体を得た。評価結果を表4に示す。
フィルムとボトルおよびフィルム端同士の貼付のための接着剤として、UV硬化型接着剤2を用いる以外は、実施例1と同様の方法で包装体を得た。評価結果を表4に示す。
フィルムとボトルおよびフィルム端同士の貼付のための接着剤として、UV硬化型接着剤3を用いる以外は、実施例1と同様の方法で包装体を得た。評価結果を表4に示す。
フィルムとボトルおよびフィルム端同士の貼付のための接着剤として、UV硬化型接着剤4を用いる以外は、実施例1と同様の方法で包装体を得た。フィルム巻付け時に接着剤の糸引きが多く、巻き付けることはできたが糸引きにより接着剤が貼り合わせ部よりはみ出す部分があり、外観上きれいに巻き付けることができなかった。評価結果を表4に示す。
フィルムとボトルおよびフィルム端同士の貼付のための接着剤として、UV硬化型接着剤5を用いる以外は、実施例1と同様の方法で包装体を得た。初期接着が弱い為に、巻付け時にラベルが大きくずれ、きれいに巻き付けることができなかった。評価結果を表4に示す。
フィルムとボトルおよびフィルム端同士の貼付のための接着剤として、市販のエチレン−酢酸ビニル系ホットメルト接着剤(軟化点85℃)を用いて100℃で行う以外は、実施例1と同様の方法によって包装体を得た。ホットメルト接着剤塗布時の熱により収縮仕上がり性が悪くなり、またラベル貼り合せ部も手で軽く剥がれ充分な接着性が得られなかった。
Claims (4)
- 少なくとも一軸に延伸された熱収縮性ポリエステル系フィルムが容器の周囲に巻回され、前記フィルムの一部に活性エネルギー線硬化型接着剤が塗布され、活性エネルギー線が照射されて連続体に成形された熱収縮性ラベルであって、前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、脂肪族ジカルボン酸を含有する数平均分子量20000〜50000の高分子量ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする熱収縮性ラベル。
- 熱収縮性ポリエステル系フィルムが、長手方向が主収縮方向である熱収縮性ポリエステル系フィルムロールから繰り出されて切断されたものである請求項1に記載の熱収縮性ラベル。
- 少なくとも1軸に延伸された熱収縮性ポリエステル系フィルムを容器の周囲に巻回する工程、前記フィルムの一部に活性エネルギー線硬化型接着剤を塗布する工程、及び活性エネルギー線を照射して連続体に成形する工程を含む熱収縮性ラベルの製造方法であって、前記活性エネルギー線硬化型接着剤が、脂肪族ジカルボン酸を含有する数平均分子量20000〜50000の高分子量ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする熱収縮性ラベルの製造方法。
- 予め、容器または/および熱収縮性ポリエステル系フィルムの一部に、活性エネルギー線硬化型接着剤を塗布して容器と熱収縮性ポリエステル系フィルムとを貼着しておく工程を含む請求項3に記載の熱収縮性ラベルの製造方法。
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