JP2010125814A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高分子組成物からなる基材の少なくとも一方の面に、無機化合物からなる第1層11と、短方向の繊維幅が380nm以下のセルロースファイバーを含む第2層12とを備えることを特徴とする積層体。また、前記セルロースファイバーの短方向の繊維幅が50nm以下であることを特徴とする積層体。また、前記基材側から順に、前記第1層11、前記第2層12を順に備え、且つ、第1層11上に第2層12が直接設けられていることを特徴とする積層体。
【選択図】図1
Description
本発明の積層体1は、高分子組成物からなる基材13上に、無機化合物からなる第1層11と、短方向の繊維幅が380nm以下のセルロースファイバーを含む第2層12を備える。
(式) 結晶化度(%)=(I−Ia)/I×100
I:2θ=14.60°のピーク強度
Ia:2θ=12°と18°の強度を結んだ直線と2θ=14.60°の強度から真
直ぐ下ろした直線が交わる点の強度(アモルファス領域のピーク強度)
(式) M(OR)n
(M:Si、Ti、Ai、Zr等の金属/R:HまたはCH3、C2H5等のアルキル基/nは自然数)
で表せるものを用いることができる。なかでもテトラエトキシシラン〔Si(OC2H5)4〕、トリイソプロポキシアルミニウム〔Al(O−2’−C3H7)3〕が加水分解後、水系の溶媒中において比較的安定であるので好ましい。
なお、実施例において%は重量%である。
漂白済みの針葉樹クラフトパルプ30gを水で解繊し、総量1400mLの水に浸した。あらかじめ200mLの水に溶解させたTEMPO0.3gと臭化ナトリウム3gを加えた。ここに次亜塩素酸ナトリウム200mLを30分間で滴下して反応を開始した。0.5N−水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを10に保った。1時間後、pH変動がおさまったら1M−塩酸を添加してpHを2まで低下させた。酸化パルプを目開き20μmのメッシュでろ過し、水で繰返し充分に洗浄した。洗浄後のパルプに固形分濃度1%となるように蒸留水を添加し、ジューサーミキサーに10分間かけて、透明なセルロース分散液を調製した。
〔製造例2〕
漂白済みの広葉樹クラフトパルプ30gを水で解繊し、総量1400mLの水に浸した。あらかじめ200mLの水に溶解させたTEMPO0.3gと臭化ナトリウム3gを加えた。ここに次亜塩素酸ナトリウム100mLを30分間で滴下して反応を開始した。0.5N−水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを10に保った。1時間後、pH変動がおさまったら、酸化パルプを目開き20μmのメッシュでろ過し、水で繰返し充分に洗浄した。洗浄後のパルプに固形分濃度1%となるように蒸留水を添加し、シェアミキサーで6時間攪拌し、透明なセルロース分散液を調製した。
〔製造例3〕
市販の微細セルローススラリー(固形分30g分)を水に分散させ、総量1400mLとした。あらかじめ200mLの水に溶解させたTEMPO0.3gと臭化ナトリウム3gを加えた。ここに次亜塩素酸ナトリウム300mLを30分間で滴下して反応を開始した。0.5N−水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを10に保った。2時間後、pH変動がおさまったら、微細セルロースを水又はエタノールを用いて繰返し充分に洗浄した。洗浄後の微細セルロースに固形分濃度5%となるように蒸留水を添加し、セルロース水分散液を調製した。このセルロース水分散液を超音波ホモジナイザーで1分間処理をおこない、透明なセルロース分散液を調製した。
〔比較製造例4〕
市販の微細セルロースペーストを水で希釈し、固形分濃度1%のセルロース分散液を調製した。
〔比較製造例5〕
市販のカルボキシメチルセルロースナトリウム塩を水/イソプロピルアルコール(水:イソプロピルアルコール重量比で90:10)に溶解させ、固形分濃度1%のセルロース溶液を調製した。
〔比較製造例6〕
市販の微細セルローススラリー(固形分30g分)を水に分散させ、総量1400mLとした。あらかじめ200mLの水に溶解させたTEMPO0.3gと臭化ナトリウム3gを加えた。ここに次亜塩素酸ナトリウム300mLを30分間で滴下して反応を開始した。0.5N−水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを10に保った。2時間後、pH変動がおさまったら、微細セルロースを水又はエタノールを用いて繰返し充分に洗浄した。洗浄後の微細セルロースに固形分濃度5%となるように蒸留水を添加し、セルロース分散液を調製した。
製造例1から3および比較製造例4から6のセルロース分散液もしくは溶液を0.1%濃度で水に分散あるいは溶解させたものを透過電子顕微鏡(TEM)用試料台に薄く延ばし、80℃で加熱乾燥させて観察用試料を作成し、透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察を行った。その結果、製造例1および2においては、短方向の繊維幅が3−5nmのセルロースファイバーが観察され、平均の短方向の繊維幅は5nmであった。また、製造例3では10−50nmのセルロースファイバーが観察され、平均の短方向の繊維幅は200nmであった。また、比較製造例4および6は380nm以下のものファーバー状のものも確認されたが、その平均の幅は1μm以上(3μm)であった。また、製造例5では、完全に分子分散しているようで、繊維幅を観察できなかったことから、繊維幅は1nm以下であり、ファイバー状ではないと推測できる。
製造例1から3および比較製造例4〜6のセルロース分散液もしくは溶液を加熱乾燥させ、厚さ10から50μmのキャストフィルムを作製し、X線回折法(XRD) により結晶構造の解析をおこなった。CuKα線を用い、加速電圧、電流はそれぞれ40kV,40mAであった。ここで、セルロースの結晶化度は、2θ=10°および18°の回折強度を結ぶ直線と15°から垂直に降ろした直線との交わる点の強度Iaと、2θ=15°の回折強度Iの比から求めた。
結晶化度={(I−Ia)/I}×100(%)
製造例1 80%
製造例2 70%
製造例3 50%
比較製造例4 80%
比較製造例5 0%
比較製造例6 50%
製造例1から3および比較製造例4〜6のセルロース分散液もしくは溶液を固形分でおよそ0.1gに当たる量をとり、乾燥重量(g)を小数点4桁まで求めた。0.2%濃度で水に充分に分散あるいいは溶解させた後、塩酸を加えてpH2.9とした後、0.1N−水酸化ナトリウム水溶液を用いて電導度滴定法により、カルボキシル基量(mmol/g)を求めた。
製造例1 1.7mmol/g
製造例2 1.2mmol/g
製造例3 3.5mmol/g
比較製造例4 0.1mmol/g
比較製造例5 4.8mmol/g
比較製造例6 3.5mmol/g (←要確認)
以下のようにして塗液の各成分を調整した。
(A)テトラエトキシシラン〔Si(OC2H5)4:以下、TEOSとする〕10.4gに塩酸(0.1N)89.6gを加え、30分間攪拌し加水分解させた固形分1wt%(SiO2換算)の加水分解溶液。
(B)トリイソプロポキシアルミニウム〔Al(O−2’−C3H7)3:以下、TPAとする〕6.0gを80℃の熱水90g中で溶解した後、塩酸(5N)4gを添加し解膠させた固形分1wt%(Al2O3換算)の加水分解溶液
(C)塩化第一錫(無水物)の1wt%の水/エタノール溶液(水:エタノール重量比で50:50)
(D)塩化第二錫(無水物)の1wt%の水溶液
(E)製造例1のセルロースナノファイバーの1.0wt%水/イソプロピルアルコール溶液(水:イソプロピルアルコール重量比で90:10)
(F)製造例2のセルロース分散液1.0wt%水/イソプロピルアルコール溶液(水:イソプロピルアルコール重量比で90:10)
(G)製造例3の改質セルロース繊維の1.0wt%水/イソプロピルアルコール溶液(水:イソプロピルアルコール重量比で90:10)
(H)ポリビニルピロリドンの1wt%の水/エタノール溶液(水:エタノール重量比で50:50)
(I)水性グラビアインキ(アクリル系) 水性ビヒクルのみ使用。アクリル樹脂固形分10wt%水/エタノール溶液(水:エタノール重量比50:50)
(J)モンモリロナイトの1.0wt%水分散液
(K)シリカゾル(日産化学工業社製 商品名: スノーテックス)を水で希釈した1.0wt%シリカゾル溶液
(L)比較製造例4の1.0wt%セルロース分散液
(M)比較製造例5の1.0wt%水/イソプロピルアルコーセルロース溶液(水:イソプロピルアルコール重量比で90:10)
(N)比較製造例6の1.0wt%セルロース分散液
(塗液の組成)
No.1 (E) 配合比:(E)100
No.2 (F) 配合比:(F)100
No.3 (G) 配合比:(G)100
No.4 (A)/(E) 配合比:(A)60/(E)40
No.5 (C)/(E) 配合比:(C)60/(E)40
No.6 (A)/(C)/(E) 配合比:(A)40/(C)30/(E)30
No.7 (A)/(D)/(E) 配合比:(A)40/(D)30/(E)30
No.8 (E)/(J) 配合比:(E)60/(J)40
No.9 (A)/(E)/(J) 配合比:(A)30/(E)40/(J)30
No.10 (B)/(F) 配合比:(B)60/(F)40
No.11 (C)/(F) 配合比:(C)60/(F)40
No.12 (A)/(C)/(F) 配合比:(A)40/(C)30/(F)30
No.13 (A)/(D)/(F) 配合比:(A)40/(D)30/(F)30
No.14 (F)/(J) 配合比:(F)40/(J)60
No.15 (A)/(G) 配合比:(A)60/(G)40
No.16 (C)/(G) 配合比:(C)60/(G)40
No.17 (A)/(C)/(G) 配合比:(A)40/(C)30/(G)30
No.18 (A)/(D)/(G) 配合比:(A)40/(D)30/(G)30
No.19 塗液無し
No.20 (H) 配合比(wt%)(H)100
No.21 (I) 配合比(wt%)(I)100
No.22 (L) 配合比(wt%)(L)100
No.23 (M) 配合比(wt%)(N)100
No.24 (N) 配合比(wt%)(M)100
No.25 (A)/(N) 配合比(wt%)(A)60/(M)40
厚さ12μmのポリエチレンテレフタレート(以下、PETとする)フィルムを基材とし、その上面にSiO(酸化珪素)を蒸着源とし、電子線加熱方式の真空蒸着法により、膜厚400Åの第1層を形成し、さらに塗液No.1〜25をバーコーターにより塗布し乾燥機で120℃、1分間乾燥させ、膜厚約0.1μmの第2層を形成し積層体を得た。なお、No.19は第2層を形成しなかった。
実施例1、4、比較例19、23、25の積層体を用意した。また、第1層が形成されていないPETフィルム(フィルム厚12μm)に塗液No.1、No.4、No.23,No.25を塗布し、膜厚0.3μmの第2層を形成した積層体を用意した。用意した積層体に第2層を接着面としてポリオール−イソシアネート系接着剤にて未延伸ポリプロピレン(CPP)フィルム(フィルム厚30μm)と接着しラミネートフィルムを作製しガスバリア性積層物を得た。得られた積層物について30℃70%における酸素透過度、及び水蒸気透過度の測定と接着強度の測定をおこない評価した。接着強度の測定は、15mm幅、T字剥離、300mm/minの条件でおこなった。その結果を(表2)に示す。
PETフィルム(12μm)を基材として、その片面にAl2O3、SnO2、MgOを蒸着源として電子線加熱方式の真空蒸着法により膜厚400Åの第1層を形成し、さらにこの第1層上に塗液No.4を用いてをバーコーターにより塗布し乾燥機で120℃、1分間乾燥させ、膜厚約0.1μmの第2層を形成し積層体を得た。なお、比較例として第2層を形成しなかったものについても同様の測定評価した。その結果を(表4)に示す。
PETフィルム(フィルム厚12μm)を基材として、実施例1および4と同様に、その片面にSiO、Al2O3を蒸着源として電子線加熱方式の真空蒸着法により、膜厚400Åの第1層を形成し、第1層上に塗液No.4を用いてをバーコーターにより塗布し乾燥機で120℃、1分間乾燥させ、膜厚約0.1μmの第2層を形成し積層体を得た。さらにポリオール−イソシアネート系接着剤によりCCPフィルム(フィルム厚60μm)を接着しラミネートフィルムを作製しガスバリア性積層物を得た。この積層物を用いて、200mm×150mmのパウチを作製し、内容物として水200ccを封入した。これをレトルト処理(120℃−20min)し、処理前後の酸素透過度の測定及びラミネート強度の評価を行った。なお比較例として第2層を形成しない積層物も同様に測定評価した。その結果を(表5)に示す。
PETフィルム(フィルム厚12μm)を基材として、その片面にSiOを蒸着源として電子線加熱方式の真空蒸着法により、膜厚400Åの第1層を形成し、第1層上に塗液No.4を用いてをバーコーターにより塗布し乾燥機で120℃、1分間乾燥させ、膜厚約0.1μmの第2層を形成し、さらに第2層上に電子線加熱方式の真空蒸着法により、膜厚400Åの第1層を形成し積層体を作製した。得られた積層体の酸素透過度および水蒸気透過度を測定した。その結果を(表6)に示す。
基材をポリ乳酸からなる厚さ12μmのフィルムに変え、その片面にSiOを蒸着源として電子線加熱方式の真空蒸着法により、膜厚400Åの第1層を形成し、第1層上に塗液No.4を用いてバーコーターにより塗布し乾燥機で120℃、1分間乾燥させ、膜厚約0.1μmの第2層を形成し積層体を得た。得られた積層体の酸素透過度および水蒸気透過度を測定した。その結果を(表7)に示す。
11 第1層
12 第2層
13 基材
Claims (13)
- 高分子組成物からなる基材の少なくとも一方の面に、
無機化合物からなる第1層と、
短方向の繊維幅が380nm以下のセルロースファイバーを含む第2層と
を備えることを特徴とする積層体。 - 前記セルロースファイバーの短方向の繊維幅が50nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記基材側から順に、前記第1層、前記第2層を順に備え、且つ、第1層上に第2層が直接設けられていることを特徴とする請求項1または請求項2記載の積層体。
- 前記第2層の両側に無機化合物からなる第1層が設けられることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の積層体。
- 前記セルロースファイバーが、結晶化度が50%以上であり、且つ、セルロースIの結晶構造を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の積層体。
- 前記第2層に含まれるセルロースファイバーがカルボニル基を備えることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の積層体。
- 前記セルロースファイバーのカルボニル量が0.06mmol/g以上3.75mmol/g以下の範囲内であることを特徴とする請求項6記載の積層体。
- 前記積層体のヘイズが5%以下であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載の積層体。
- 前記第2層が、金属アルコキシド、塩化錫、無機層状鉱物のうちいずれか1を含むことを特徴とする請求項8記載の積層体。
- 前記金属アルコキシドがテトラエトキシシラン又はトリイソプロポキシアルミニウムあるいはそれらの混合物であることを特徴とする請求項9記載の積層体。
- 前記第1層を構成する無機化合物が、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化スズ、酸化ケイ素のいずれかから選択されることを特徴とする請求項1乃至10に記載の積層体。
- 前記高分子組成物からなる基材が天然材料を含むことを特徴とする請求項1乃至11のいずれかに記載の積層体。
- 前記天然材料がポリ乳酸、ヒドロキシアルカノエート、バイオポリオレフィン、セルロース、紙から選択されることを特徴とする請求項12記載の積層体。
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