JP2010095716A - 黒色樹脂組成物、樹脂ブラックマトリクス、カラーフィルターおよび液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも遮光材、樹脂および溶媒を含み、遮光材として少なくともチタン窒化物粒子かつチタン炭化物粒子を含有し、前記チタン窒化物粒子とチタン炭化物粒子の重量組成比が80/20〜20/80の範囲であることを特徴とする黒色樹脂組成物。
【選択図】なし
Description
また、炭化チタンは非酸化物系ニューセラミック材料として知られており、一般的に耐熱性や耐摩耗性の付与を目的として切削工具への添加材として使用されている。特許文献9には樹脂ブラックマトリクス用顔料のひとつとしてTiCが挙げられているが、実施例としてはカーボンブラックのみが記載されており、遮光材として望ましいTiCの物性については検討がなされていない。市販の炭化チタン粒子については、粒径0.9〜1.5μmの炭化チタン粒子は黒灰色であり十分な遮光性が得られない。また、炭化チタン膜を成膜しブラックマトリクス用途としたものが特許文献10に開示されているが、黒色組成物として塗布・形成するものではないため、簡便に基板上に形成することが困難であった。
(1) 少なくとも遮光材、樹脂および溶媒を含み、遮光材として少なくともチタン窒化物粒子とチタン炭化物粒子を含有し、前記チタン窒化物粒子とチタン炭化物粒子の重量組成比が80/20〜20/80の範囲であることを特徴とする黒色樹脂組成物。
(2) 前記チタン窒化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの回折角2θが42.5°以上42.8°以下であり、かつ(200)面に由来するピークの半値幅より求めた結晶子サイズが50nm以下であることを特徴とする(1)に記載の黒色樹脂組成物。
(3) 前記チタン炭化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの回折角2θが41.5°以上42.5°未満であり、かつ(200)面に由来するピークの半値幅より求めた結晶子サイズが50nm以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の黒色樹脂組成物。
(4) 前記チタン窒化物粒子に含有される酸素原子量が12重量%以下である(1)〜(3)のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物。
(5) 前記のチタン窒化物粒子かつ/またはチタン炭化物粒子が熱プラズマ法により製造されたものである(1)〜(4)のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物。
(6) (1)〜(5)のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物を透明基板上に塗布し、パターン形成して得られた樹脂ブラックマトリックス基板であって、樹脂ブラックマトリックスの光学濃度(OD値)が、膜厚1.0μmあたり4.0以上である樹脂ブラックマトリクス。
(7) (6)に記載の樹脂ブラックマトリクス基板の開口部に赤、緑、青の画素が形成されていることを特徴とするカラーフィルター基板。
(8) (7)に記載のカラーフィルター基板と対向基板の間に液晶化合物が充填されていることを特徴とする液晶表示装置。
本発明の黒色樹脂組成物は、少なくとも遮光材、樹脂および溶媒を含み、遮光材として少なくともチタン窒化物粒子とチタン炭化物粒子を含有することが必要であり、以下にその望ましい特性を示す。
チタン化合物のX線回折スペクトルはCuKα線をX線源とした場合、最も強度の強いピークとしてTiNは(200)面に由来するピークが2θ=42.5°近傍に、TiOは(200)面に由来するピークが2θ=43.4°近傍にみられる。一方、最も強度の強いピークではないがアナターゼ型TiO2は(200)面に由来するピークは2θ=48.1°近傍に、ルチル型TiO2は(200)面に由来するピークは2θ=39.2°近傍に観測される。よって、窒素原子及び酸素原子を有する結晶構造をとるチタン化合物は回折角2θが42.5°から43.4°の範囲において最も強度の強いピークがみられ、酸素原子を多く含有する結晶状態であるほどピーク位置は42.5°に対して高角度側にシフトする。
本発明で用いられるチタン窒化物粒子は、その合成時における酸素の混入や、特に粒子径が小さい場合に顕著となるが、粒子表面の酸化などにより、一部酸素原子を含有している。含有する酸素量が少ない方がより高いOD値が得られるため好ましく、とりわけ副成分としてTiO2を含有しないことが好ましい。その酸素原子の含有量としては12重量%以下であり、8重量%以下であることがより好ましい。
X線回折スペクトルはCuKα線をX線源とした場合、最も強度の強いピークとしてTiCは(200)面に由来するピークが2θ=41.5°近傍にみられ、酸素原子および窒素原子を多く含有する結晶状態であるほどピーク位置は41.5°に対して高角度側にシフトする。
また、本発明におけるチタン炭化物は副成分としてTiO2を含まないことが好ましい。上記範囲を外れたチタン炭化物では十分な可視光遮光性が得られないため好ましくない。
OD値 = log10 (I0 /I) (7)
ここで、I0;入射光強度、I;透過光強度となる。
体積抵抗値ρ(Ω・cm) = (V/I)×(s/d) (8)
ここで、V;印可した電圧(V)、I;流れた電流(A)、s;電極面積(cm2)、d;塗膜厚(μm)となる。
また、紫色顔料の例としては、ピグメントバイオレット(以下PVと略す)19、PV23、PV29、PV30、PV32、PV36、PV37、PV38、PV40、PV50などが使用される。
本発明のカラーフィルターの画素に用いられるマトリクス樹脂には特に制限は無いが、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリイミドなどを使用することができる。製造プロセスの簡便さや、耐熱性、耐光性などの面から画素としては顔料分散された樹脂膜を用いることが好ましい。パターン形成の容易さの点からは顔料分散された感光性のアクリル樹脂を用いることが好ましい。しかし、耐熱性、耐薬品性の面からは、顔料分散されたポリイミド膜を用いることが好ましい。
「X線回折」
X線回折は粉末試料をアルミ製標準試料ホルダーに詰め、広角X線回折法(理学電機社製 RU−200R)により測定した。測定条件としては、X線源はCuKα線とし、出力は50kV/200mA、スリット系は1°−1°−0.15mm−0.45mm、測定ステップ(2θ)は0.02°、スキャン速度は2°/分とした。
顔料の比表面積は、日本ベル(株)製高精度全自動ガス吸着装置(“BELSORP”36)を用い、100℃で真空脱気後、N2ガスの液体窒素温度(77K)における吸着等温線を測定し、この等温線をBET法で解析し比表面積を求めた。
チタン原子の含有量はICP発光分光分析法(セイコーインスツルメンツ社製 ICP発光分光分析装置SPS3000)により測定した。
無アルカリガラス上に膜厚1.0μmの樹脂ブラックマトリクスを形成させ、顕微分光器(大塚電子製MCPD2000)を用いて上述の式(7)より求めた。
無アルカリガラス上にOD値が2.5となるよう樹脂ブラックマトリクスを形成させ、顕微分光器(大塚電子製MCPD2000)を用いて測定した。
無アルカリガラス上に膜厚1.0μmの樹脂ブラックマトリクスを形成させ、顕微分光器(大塚電子製MCPD2000)を用いて測定した。この際、リファレンスガラスとしてBk7を用いて測定を行い、絶対反射率を求めた。
体積抵抗値ρ(Ω・cm)は、絶縁抵抗計(ケースレーインスツルメンツ((株))製、6517A)を用いて測定した。アルミニウム基板上に形成した膜厚1.0μm或いは0.8μmの樹脂ブラックマトリクスをテストフィクスチェア(ケースレーインスツルメンツ(株)製、8090)にセットし、数V程度の交番電圧をかけて塗膜を流れるリーク電流の測定を行い、体積抵抗を求めた。
仕込み重量比から、比重を以下の値として算出した。
酸窒化チタン比重:4.3(g/cm3)
窒化チタン粒子比重:5.2(g/cm3)
チタン炭化物粒子比重:4.9(g/cm3)
ポリイミドポリマー比重:1.4(g/cm3)
アクリルポリマー比重:1.2(g/cm3)。
4,4′−ジアミノフェニルエーテル(0.30モル当量)、パラフェニレンジアミン(0.65モル当量)、ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(0.05モル当量)をγ−ブチロラクトン850g、N−メチル−2−ピロリドン850gと共に仕込み、3,3′,4,4′−オキシジフタルカルボン酸二無水物(0.9975モル当量)を添加し、80℃で3時間反応させた。無水マレイン酸(0.02モル当量)を添加し、更に80℃で1時間反応させ、ポリアミック酸A−1(ポリマー濃度20重量%)溶液を得た。
特許第3120476号公報の実施例1に記載の方法により、メチルメタクリレート/メタクリル酸/スチレン共重合体(重量組成比30/40/30)を合成後、グリシジルメタクリレート40重量部を付加させ、精製水で再沈、濾過、乾燥することにより、平均分子量(Mw)40,000、酸価110(mgKOH/g)の特性を有するアクリルポリマー(P−1)粉末を得た。
1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン24.8g(0.1モル)とグリシジルメタクリレート56.9g(0.4モル)と重合禁止剤ハイドロキノンモノメチルエーテル0.08gをフラスコに仕込み、撹拌しながら55℃で4時間反応させた後、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート81.7gを添加、濃度50質量%に希釈し、さらに55℃で2時間反応させ、密着性改良剤の溶液(AP−1)を得た。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(試料1、日清エンジニアリング(株)製、TiN UFP Lot13307412)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.65°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは17.0nm、BET比表面積は105.8m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は69.9重量%、窒素含有量は19.1重量%、酸素含有量は9.94重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
平均一次粒径が40nmの二酸化チタン粉末(4.0kg)を反応炉に投入した後、アンモニアガスを炉内線速度3cm/secで流し、炉内温度750℃で6時間の反応を行い、酸窒化チタン(3.2kg、試料8)を得た。
顔料分散液Bk1(364g)と顔料分散液Bk6(364g)を混合した後に、ポリアミック酸A−1(63g)、γ−ブチロラクトン(82g)、N−メチル−2−ピロリドン(87g)、3メチル−3メトキシブチルアセテート(39g)、界面活性剤LC951(楠本化成製、1g)を添加し、全固形分濃度10重量%、顔料/樹脂(重量比)=70/30の黒色樹脂組成物1を得た。
使用する顔料分散液としてBk1の代わりに顔料分散液Bk2を用いた以外は実施例1と同様にして黒色樹脂組成物2を得た。また、黒色樹脂組成物2を用いて実施例1と同様にブラックマトリクス2を作成した。
使用する顔料分散液としてBk1の代わりに顔料分散液Bk3を用いた以外は実施例1と同様にして黒色樹脂組成物3を得た。また、黒色樹脂組成物3を用いて実施例1と同様にブラックマトリクス3を作成した。
使用する顔料分散液としてBk1の代わりに顔料分散液Bk4を用いた以外は実施例1と同様にして黒色樹脂組成物4を得た。また、黒色樹脂組成物4を用いて実施例1と同様にブラックマトリクス4を作成した。
使用する顔料分散液としてBk1の代わり顔料分散液Bk8を用いた以外は実施例1と同様にして黒色樹脂組成物5を得た。また、黒色樹脂組成物5を用いて実施例1と同様にブラックマトリクス5を作成した。
使用する顔料分散液としてBk6の代わり顔料分散液Bk5を用いた以外は実施例2と同様にして黒色樹脂組成物6を得た。また、黒色樹脂組成物6を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス6を作成した。
使用する顔料分散液としてBk6の代わり顔料分散液Bk7を用いた以外は実施例2と同様にして黒色樹脂組成物7を得た。また、黒色樹脂組成物7を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス7を作成した。
試料2(100g)、試料6(100g)、アクリルポリマー(P−1)の3―メチル―3―メトキシブタノール45重量%溶液(100g)、およびプロピレングリコールターシャリーブチルエーテル(700g)をタンクに仕込み、ホモミキサー(特殊機化製)で1時間撹拌し、予備分散液10を得た。その後、0.05mmφジルコニアビーズ(ニッカトー製、YTZボール)を70%充填した遠心分離セパレーターを具備したウルトラアペックスミル(寿工業製)に予備分散液10を供給し、回転速度8m/sで2時間分散を行い、固形分濃度24.5重量%、顔料/樹脂(重量比)=82/18の顔料分散液Bk10を得た。
使用する顔料分散液として顔料分散液Bk2を546g、顔料分散液Bk6を182gとした以外は実施例2と同様にして黒色樹脂組成物9を得た。また、黒色樹脂組成物9を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス9を作成した。
使用する顔料分散液として顔料分散液Bk2を182g、顔料分散液Bk6を546gとした以外は実施例2と同様にして黒色樹脂組成物10を得た。また、黒色樹脂組成物10を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス10を作成した。
使用する顔料分散液として顔料分散液Bk2(728g)のみを使用した以外は実施例2と同様にして黒色樹脂組成物11を得た。また、黒色樹脂組成物11を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス11を作成した。
使用する顔料分散液として顔料分散液Bk6(728g)のみを使用した以外は実施例2と同様にして黒色樹脂組成物12を得た。また、黒色樹脂組成物12を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス12を作成した。
使用する顔料分散液として顔料分散液Bk2を655g、顔料分散液Bk6を73gとした以外は実施例2と同様にして黒色樹脂組成物13を得た。また、黒色樹脂組成物13を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス13を作成した。
使用する顔料分散液として顔料分散液Bk2を73g、顔料分散液Bk6を655gとした以外は実施例2と同様にして黒色樹脂組成物14を得た。また、黒色樹脂組成物14を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス14を作成した。
顔料分散液Bk8(276g)にカーボンブラック分散液Bk9(276g)を混合、撹拌した後、ポリアミック酸A−1(169g)、γ−ブチロラクトン(68g)、N−メチル−2−ピロリドン(148g)、3メチル−3メトキシブチルアセテート(62g)、界面活性剤LC951(楠本化成製、1g)を添加し、全固形分濃度10重量%、顔料/樹脂(重量比)=53/47の黒色樹脂組成物15を得た。また、黒色樹脂組成物15を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス15を作成した。
顔料分散液Bk2(281)gにカーボンブラック分散液Bk9(281g)を混合、撹拌した後、ポリアミック酸A−1(163g)、γ−ブチロラクトン(69g)、N−メチル−2−ピロリドン(145g)、3メチル−3メトキシブチルアセテート(61g)、界面活性剤LC951(楠本化成製、1g)を添加し、全固形分濃度10重量%、顔料/樹脂(重量比)=54/46の黒色樹脂組成物16を得た。また、黒色樹脂組成物16を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス16を作成した。
使用する顔料分散液として顔料分散液Bk6を281g、カーボンブラック分散液Bk9を281gとした以外は比較例6と同様にして黒色樹脂組成物17を得た。また、黒色樹脂組成物17を用いて実施例2と同様にブラックマトリクス17を作成した。
着色樹脂組成物の作製
緑顔料(Pigment Green 36);44g、黄顔料(Pigment Yellow 138);19g、ポリアミック酸A−2;47g、γ−ブチロラクトン;890gをタンクに仕込み、ホモミキサー(特殊機化製)で1時間撹拌し、G顔料予備分散液G1を得た。その後、0.40mmφジルコニアビーズ(東レ(株)製、トレセラムビーズ)を85%充填したダイノーミルKDL(シンマルエンタープライゼス製)に予備分散液G1を供給し、回転速度11m/sで3時間分散を行い、固形分濃度7重量%、顔料/ポリマー(重量比)=90/10のG分散液G1を得た。G分散液G1をポリアミック酸A−2及び溶媒で希釈し、緑色樹脂組成物を得た。
得られたカラーフィルター1を中性洗剤で洗浄した後、ポリイミド樹脂からなる配向膜を印刷法により塗布し、ホットプレートで250℃の温度で10分間加熱した。膜厚は0.07μmであった。この後、カラーフィルター基板をラビング処理し、シール剤をディスペンス法により塗布、ホットプレートで90℃、10分間加熱した。一方、ガラス上にTFTアレイを形成した基板も同様に洗浄した後、配向膜を塗布し、加熱した。その後、直径5.5μmの球状スペーサーを散布し、シール剤を塗布したカラーフィルター基板と重ね合わせ、オーブン中で加圧しながら160℃の温度で90分間加熱して、シール剤を硬化させた。このセルを120℃の温度、13.3Paの圧力下で4時間放置し、続いて、窒素中で0.5時間放置した後に、再度真空下において液晶注入を行った。液晶注入は、セルをチャンバーに入れて、室温で13.3Paの圧力まで減圧した後、液晶注入口を液晶に漬けて、窒素を用いて常圧に戻すことにより行った。液晶注入後、紫外線硬化樹脂により、液晶注入口を封口した。次に、偏光板をセルの2枚のガラス基板の外側に貼り付け、セルを完成させた。さらに、得られたセルをモジュール化して、液晶表示装置1を完成させた。得られた液晶表示装置を観察した結果、樹脂ブラックマトリクスがニュートラルブラックであるため、黒表示が黒らしくなり表示品位が高く、更に樹脂ブラックマトリクスの遮光性が高いため、コントラストが良好であった。
Claims (8)
- 少なくとも遮光材、樹脂および溶媒を含み、遮光材として少なくともチタン窒化物粒子とチタン炭化物粒子を含有し、前記チタン窒化物粒子とチタン炭化物粒子の重量組成比が80/20〜20/80の範囲であることを特徴とする黒色樹脂組成物。
- 前記チタン窒化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの回折角2θが42.5°以上42.8°以下であり、かつ(200)面に由来するピークの半値幅より求めた結晶子サイズが50nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の黒色樹脂組成物。
- 前記チタン炭化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの回折角2θが41.5°以上42.5°未満であり、かつ(200)面に由来するピークの半値幅より求めた結晶子サイズが50nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の黒色樹脂組成物。
- 前記チタン窒化物粒子に含有される酸素原子量が12重量%以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物。
- 前記のチタン窒化物粒子かつ/またはチタン炭化物粒子が熱プラズマ法により製造されたものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の黒色樹脂組成物を透明基板上に塗布し、パターン形成して得られた樹脂ブラックマトリックス基板であって、樹脂ブラックマトリックスの光学濃度(OD値)が、膜厚1.0μmあたり4.0以上である樹脂ブラックマトリクス。
- 請求項6に記載の樹脂ブラックマトリクス基板の開口部に赤、緑、青の画素が形成されていることを特徴とするカラーフィルター基板。
- 請求項7に記載のカラーフィルター基板と対向基板の間に液晶化合物が充填されていることを特徴とする液晶表示装置。
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