JP2010089989A - 球状酸化セリウムおよびその製造方法並びにそれを配合した化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セリウム塩化合物水溶液と炭素原子と酸素原子を有するアルカリ化合物を反応させた生成物を焼成することにより、平均粒子径が100nm〜500nmの均一に揃った球状酸化セリウムを得る。
【選択図】なし
Description
平均粒子径が100nm〜500nmであり、粒子の短径に対する長径の比が、1以上、1.1以下であることを特徴とするものである。
[透過率(320nm)]/[透過率(350nm)]−1≦0.1
前記第1発明〜第3発明のいずれかの球状酸化セリウムを製造する方法であって、
セリウム塩水溶液と分子中に炭素原子と酸素原子を有するアルカリ化合物の加水分解反応により得られた生成物を300℃〜1000℃で焼成することを特徴とするものである。
前記第1発明〜第3発明のいずれかの球状酸化セリウムを配合したことを特徴とするものである。
[透過率(320nm)]/[透過率(350nm)]−1≦0.1
a)フッ素化合物処理・・・パーフルオロアルキルリン酸エステル処理もしくはパーフルオロアルキルシラン処理、パーフルオロポリエーテル処理、フルオロシリコーン処理、フッ素化シリコーン樹脂処理など。
b)シリコーン処理・・・メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、ジメチルポリシロキサン処理、気相法テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン処理など。
c)ペンダント処理・・・気相法シリコーン処理後にアルキル鎖などを付加する方法。
d)シランカップリング処理
e)チタンカップリング処理
f)アルミニウムカップリング処理
g)シラン処理・・・アルキル化シランもしくはアルキル化シラザン処理など。
h)油剤処理
i)N−アシル化リジン処理
j)ポリアクリル酸処理
k)金属石鹸処理・・・ステアリン酸塩処理もしくはミリスチン酸塩処理など。
l)アクリル樹脂処理
m)金属酸化物処理
硝酸セリウム6水和物(関東化学株式会社製)3.43gと尿素(関東化学株式会社製)30.32gを水500gに溶解し、40℃にて加熱後、40℃から15分で90℃まで混合溶液の温度を上げた後、90℃で1時間加熱した。生成した水酸化炭酸セリウム塩をアスピレーターにより吸引ろ過にて脱水した後に、水洗を行い、乾燥させた。乾燥させた水酸化炭酸セリウム塩を400℃で1時間焼成し、粉砕して酸化セリウムを得た。走査型電子顕微鏡(株式会社日立サイエンスシステムズ製、型式:S−3400N)にて撮影した走査型電子顕微鏡の写真を図1に示す。また、5箇所の異なる場所の写真(写真1〜写真5)を撮影し、それぞれの写真について任意に選択された50個の酸化セリウムの平均粒子径と標準偏差ならびに平均粒子径に対する粒子径の標準偏差の比を算出した。その結果を表1に示す。酸化セリウムの平均粒子径は、およそ150nmの均一に揃った球状の粒子であった。出来上がった球状粒子が10%となるように2000センチポイズのジメチルポリシロキサンに混合しフーバーマーラーにて混錬して20μmとなるようにガラスセルに塗布したときの波長320nm、350nmの透過率はそれぞれ、0%と1%であった。
塩化セリウム7水和物(関東化学株式会社製)3.43gと尿素(関東化学株式会社製)30.32gを水500gに溶解し、40℃にて加熱後、40℃から15分で90℃まで混合溶液の温度を上げた後、90℃で1時間加熱した。生成した水酸化炭酸セリウム塩をアスピレーターにより吸引ろ過により脱水した後に、水洗を行い、乾燥させた。乾燥させた水酸化炭酸セリウム塩を400℃で1時間焼成し、粉砕して酸化セリウムを得た。粉体を走査型電子顕微鏡(株式会社日立サイエンスシステムズ製、型式:S−3400N)にて撮影した走査型電子顕微鏡の写真を図2に示す。また、5箇所の異なる場所の写真(写真1〜写真5)を撮影し、それぞれの写真について任意に選択された50個の酸化セリウムの平均粒子径と標準偏差ならびに平均粒子径に対する粒子径の標準偏差の比を算出した。その結果を表2に示す。酸化セリウムの平均粒子径は、およそ280nmの均一に揃った球状の粒子であった。出来上がった球状粒子が10%となるように2000センチポイズのジメチルポリシロキサンに混合しフーバーマーラーにて混錬して20μmとなるようにガラスセルに塗布したときの波長320nm、350nmの透過率はそれぞれ、24%と25%であった。
市販の微粒子酸化チタン(石原産業株式会社製、商品名:TTO−51(A)、一次粒子径10nm〜30nm)を準備した。
市販の微粒子酸化亜鉛(テイカ株式会社製、商品名:MZ−500、一次粒子径20nm〜40nm)を準備した。
〔ガスクロマトグラフィー条件〕
使用カラム・・・Propak R80/100 3mパックドカラム
注入量・・・IPA2μl
注入口温度・・・280℃
検出器温度・・・180℃
カラム温度・・・80℃(昇温速度7.5℃/min)−180℃(12min保持)
キャリアガス・・・ヘリウム(20ml/min)
実施例1,2で得られた球状酸化セリウムを用いて、下記組成と調製方法によりクリームファンデーションを調製した。
成分 質量%
(1) ステアリン酸 5.0
(2) 親油性モノステアリン酸グリセリン 2.5
(3) セタノール 1.5
(4) モノラウリル酸イソプロピレングリコール 2.5
(5) 流動パラフィン 8.0
(6) ミリスチン酸イソプロピル 7.0
(7) パラオキシ安息香酸プロピル 0.1
(8) 精製水 残量
(9) トリエタノールアミン 1.2
(10) ソルビトール 3.0
(11) パラオキシ安息香酸メチル 0.2
(12) 酸化チタン 8.0
(13) カオリン 5.0
(14) 球状酸化セリウム 3.0
(15) ベントナイト 1.0
(16) ベンガラ 2.5
(17) 黄酸化鉄 2.0
(18) 黒酸化鉄 0.2
イ.(12)〜(14)と(16)〜(18)をよく混合する。
ロ.80℃の(8)に、(15)を加えてよく膨潤させる。次に、(9)〜(11)を加えて溶解させる。このものにイ.の混合物を加え80℃で溶解する(水相)。
ハ.(1)〜(7)を80℃で溶解する(油相)。
ニ.(水相)に(油相)を加えて乳化する。その後冷却し35℃まで撹拌冷却する。
上記のようにして得られたクリームファンデーションは、透明感があり、延びもよく、紫外線遮蔽効果に優れ、触媒活性が低減されたため安定性も良好だった。
実施例1,2で得られた球状酸化セリウムを用いて、下記組成と調製方法により日焼け止め乳液を調製した。
成分 質量%
(1) 球状酸化セリウム 10.0
(2) アクリルシリコーン共重合体溶液 1.0
(3) トリイソオクタン酸グリセリル 5.0
(4) スクワラン 5.0
(5) メチルポリシロキサン(10CS) 10.0
(6) デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
(7) ソルビタンセスキオレイン酸エステル 4.0
(8) ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 2.0
(9) オキシベンゾン 0.1
(10) 1,3−ブチレングリコール 9.0
(11) 防腐剤 適量
(12) 精製水 適量
(13) 香料 適量
イ.(2)〜(9)を溶解し、これに(1)を添加してよく混練した。
ロ.(10)〜(12)を溶解し、これをイに添加して乳化混合した。
ハ.ロに(13)を添加混合して日焼け止め乳液を得た。
上記のようにして得られた日焼け止め乳液は、透明感があり、化粧もちがよく、紫外線遮蔽効果が優れ、触媒活性が低減されたため安定性も良好だった。
比較例1,2で準備した微粒子酸化チタンおよび微粒子酸化亜鉛を用いて、実施例3の処方にしたがってクリームファンデーションを調製したところ、紫外線遮蔽効果は優れていたものの、触媒活性が高いため、安定性が悪かった。
比較例1,2で準備した微粒子酸化チタンおよび微粒子酸化亜鉛を用いて、実施例4の処方にしたがって日焼け止め乳液を調製したところ、紫外線遮蔽効果は優れていたものの、肌へ塗布した時の感触が悪かった。
Claims (5)
- 平均粒子径が100nm〜500nmであり、粒子の短径に対する長径の比が、1以上、1.1以下であることを特徴とする球状酸化セリウム。
- 粒子の平均粒子径に対する粒子径の標準偏差の比が、0.3以下であることを特徴とする請求項1に記載の球状酸化セリウム。
- 粒子濃度が10%となるように1000センチポイズ以上のジメチルポリシロキサンに混合混錬したとき、厚み10〜30μmの透過率が波長350nmと波長320nmでともに5%以下であるか、または、ともに5%以上で30%以下であって、下記式を満たす波長350nmと波長320nmでの透過率を示すことを特徴とする請求項1または2に記載の球状酸化セリウム。
[透過率(320nm)]/[透過率(350nm)]−1≦0.1 - 請求項1〜3のいずれかに記載の球状酸化セリウムを製造する方法であって、
セリウム塩水溶液と分子中に炭素原子と酸素原子を有するアルカリ化合物の加水分解反応により得られた生成物を300℃〜1000℃で焼成することを特徴とする球状酸化セリウムの製造方法。 - 請求項1〜3のいずれかに記載の球状酸化セリウムを配合したことを特徴とする化粧料。
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