JP6012339B2 - 複合粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
ここで、2段階でのソフト溶液反応とは、プロセスIで、水溶性亜鉛化合物とグリコールとアミン化合物及び電荷が+4位以下の金属イオンの金属塩を用い、ソフト溶液反応にて、薄片状基板粉末の表面に形態を球状に制御された酸化亜鉛を被覆する。その後、プロセスIIにおいて、プロセスIにて得られた粉末に表面処理された球状粒子を成長核として利用し、水溶性亜鉛化合物とグリコールとアミン化合物を用い、ソフト溶液反応にて、薄片状基板粉末の表面に均一に形態を球状に制御された複合粉末とする。また、上記製造方法にて得られた複合粉末を300℃から1500℃にて焼成処理しても良く、この焼成処理を行うことにより、比表面積を制御し、吸油量や結晶性を制御することができる。
次の2段階の処理工程により製造することを特徴とする複合粉末の製造方法。
第1段階;水溶性亜鉛化合物とグリコールとアミン化合物との混合物に薄片状基板粉末を加え、50℃〜100℃でのソフト溶液反応を行うことにより、薄片状基板粉末の表面に微細な球状酸化亜鉛を被覆処理する。
第2段階;前記微細な球状酸化亜鉛を核として、水溶性亜鉛化合物とグリコールとアミン化合物を混合して50℃〜100℃でのソフト溶液反応を行い、その後400℃〜1500℃で焼成して目的とする複合粉末を得る。
ここで、ドープとは、何らかの形で酸化亜鉛粉体に金属酸化物を付加することを意味し、その付加状態を問うものではなく、酸化亜鉛に金属酸化物の一部が入り込んでいる状態も、酸化亜鉛粉体に金属酸化物が被覆されている状態も、このドープの概念に包括される。
a)フッ素化合物処理・・・パーフルオロアルキルリン酸エステル処理やパーフルオロアルキルシラン処理、パーフルオロポリエーテル処理、フルオロシリコーン処理、フッ素化シリコーン樹脂処理など
b)シリコーン処理・・・メチルハイドロジェンポリシロキサン処理、ジメチルポリシロキサン処理、気相法テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン処理など
c)ペンダント処理・・・気相法シリコーン処理後にアルキル鎖などを付加する処理
d)シランカップリング剤処理
e)チタンカップリング剤処理
f)アルミニウムカップリング剤処理
g)油剤処理
h)N−アシル化リジン処理
i)ポリアクリル酸処理
j)金属石鹸処理・・・ステアリン酸塩処理やミリスチン酸塩処理など
k)アクリル樹脂処理
l)金属酸化物処理
m)多糖類処理
n)天然由来成分処理
プロセスI:0.05mol・dm−3の硝酸亜鉛水溶液500mlに、硝酸鉄・9水和物0.10gを加え溶解した。さらにエチレングリコール250gを添加した後、トリエタノールアミン31.2gを加え撹拌した。そこに薄片状基板粉末(合成マイカPDM−5L:トピー工業株式会社製)を11.4g加え、その後、2℃・min−1の昇温速度にて90℃にまで加温し、90℃に到達してから1時間90℃を保持した。その後、水洗、ろ過、乾燥を行い、核となる酸化亜鉛が被覆された薄片状基板粉末を得た。
製造実施例の比較として1段階での処理を行った。0.1mol・dm−3の硝酸亜鉛水溶液500mlに、硝酸鉄・9水和物0.20gを加え溶解した。さらにエチレングリコール250gを添加した後、トリエタノールアミン62.5gを加え撹拌した。そこに薄片状基板粉末(合成マイカPDM−5L:トピー工業株式会社製)を2.7g加え、その後、2℃・min−1の昇温速度にて90℃にまで加温し、90℃に到達してから3時間90℃を保持した。その後、水洗、ろ過、乾燥を行ったのち、400℃にて2時間焼成を行い、酸化亜鉛が全体で60質量%被覆された複合粉末を得た。
製造実施例1にて得られた複合粉末に、メチルハイドロジェンポリシロキサンにて表面被覆処理を施した。
表2の処方と下記製造方法に従いパウダーファンデーションを得た。なお、表中の単位は質量%である。
成分Aを、ミキサーを用いて良く混合しながら、均一に加熱溶解した成分Bを除々に加えてさらに混合した後、粉砕し、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型して製品を得た。
表3の処方と下記製造方法に従いW/O型リキッドファンデーションを製造した。なお、配合量の単位は質量%である。
成分Bを、ミキサーを用いて良く混合した。一方、成分Aを80℃に加温し、均一になるように良く混合した。ここに成分Bを攪拌下に除々に添加し、50℃まで徐冷した。ついで、成分Cを80℃に加温し、均一に溶解させた後、50℃にまで徐冷した。成分Aに成分Cを攪拌下に加え、さらに良く攪拌し、室温まで冷却した。得られた溶液を容器に充填し、製品を得た。
製造実施例2で製造したシリコン処理複合粉末の代わりに、シリコン処理された製造比較例1の複合粉末を用いた他は全て実施例1と同様にして製品を得た。
製造実施例2で製造したシリコン処理複合粉末の代わりに、シリコン処理された製造比較例1の複合粉末を用いた他は全て実施例2と同様にして製品を得た。
Claims (2)
- 次の2段階の処理工程により製造することを特徴とする複合粉末の製造方法。
第1段階;水溶性亜鉛化合物とグリコールとアミン化合物との混合物に薄片状基板粉末を加え、50℃〜100℃でのソフト溶液反応を行うことにより、薄片状基板粉末の表面に微細な球状酸化亜鉛を被覆処理する。
第2段階;前記微細な球状酸化亜鉛を核として、水溶性亜鉛化合物とグリコールとアミン化合物を混合して50℃〜100℃でのソフト溶液反応を行い、その後400℃〜1500℃で焼成して目的とする複合粉末を得る。 - 前記2段階の処理工程において、酸化亜鉛粒子に電荷が+4以下の金属イオンをドープすることを特徴とする請求項1に記載の複合粉末の製造方法。
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