JP2009544559A - 酸化セリウム粉末、その製造方法及びこれを含むcmpスラリー - Google Patents
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Abstract
Description
(a)六方晶系の結晶構造を有する炭酸セリウムを一次か焼するステップ、及び
(b)前記一次か焼が施された粉末を一次か焼より高温で二次か焼するステップ、
を含んで製造することができる。
<酸化セリウム粉末の製造>
六方晶系の結晶構造を有する炭酸セリウム粉末(図2のXRDデータを参照)1kgをアルミナるつぼ内に装入し、350℃で12時間、十分に空気が供給される酸化条件下で一次か焼を行った後、ジェットミルで粉砕した。この粉砕された粉末を750℃で二時間二次か焼を行うことで淡黄色の酸化セリウム粉末を製造した。
上記で製造した酸化セリウム粉末0.5kg、ポリアクリル酸分散剤(Aldrich)25g及び純水5Lを混合して酸化セリウム分散液を製造した。この酸化セリウム分散液をアンモニア水を用いてpH7.5と滴定した後、ボールミルによって分散安定性の向上及び粒度調節工程を行った。なお、ボールミルは、1mmサイズのジルコニアビーズ1kgを使用し、250rpmの速度で2時間行った。
二次か焼の条件を850℃、二時間に変更したことを除いては、実施例1と同様にして酸化セリウム粉末及びこれを含むCMPスラリーを製造した。スラリーに分散された酸化セリウム粉末の平均粒径は、176nmで、粒度分布は、70〜300nmであった。
二次か焼の条件を950℃、二時間に変更したことを除いては、実施例1と同様にして酸化セリウム粉末及びこれを含むCMPスラリーを製造した。スラリーに分散された酸化セリウム粉末の平均粒径は、182nmで、粒度分布は、70〜300nmであった。
酸化セリウム粉末の製造時、斜方晶系の結晶構造を有する炭酸セリウム(図2のXRDデータを参照)を使用したことを除いては、実施例1と同様にして酸化セリウム粉末及びこれを含むCMPスラリーを製造した。
二次か焼の条件を850℃、二時間に変更したことを除いては、比較例1と同様にして酸化セリウム粉末及びこれを含むCMPスラリーを製造した。スラリーに分散された酸化セリウム粉末の平均粒径は、181nmで、粒度分布は、70〜300nmであった。
二次か焼の条件を950℃、二時間に変更したことを除いては、比較例1と同様にして酸化セリウム粉末及びこれを含むCMPスラリーを製造した。スラリーに分散された酸化セリウム粉末の平均粒径は、184nmで、粒度分布は、70〜300nmであった。
酸化セリウム粉末の製造時、ランタナイト(Lanthanite)−(Ce)炭酸セリウム(図2のXRDデータを参照)を使用したことを除いては、実施例1と同様にして酸化セリウム粉末及びこれを含むCMPスラリーを製造した。
二次か焼の条件を850℃、二時間に変更したことを除いては、比較例4と同様にして酸化セリウム粉末及びこれを含むCMPスラリーを製造した。スラリーに分散された酸化セリウム粉末の平均粒径は、180nmで、粒度分布は、70〜300nmであった。
二次か焼の条件を950℃、二時間に変更したことを除いては、比較例4と同様にして酸化セリウム粉末及びこれを含むCMPスラリーを製造した。スラリーに分散された酸化セリウム粉末の平均粒径は、181nmで、粒度分布は、70〜300nmであった。
上記の実施例1〜3及び比較例1〜6で製造されたCMPスラリーを下記の条件で1分間研磨した後、基板をきれいに洗浄して研磨による厚さの変化を測定し、研磨性能を評価した。その結果を次の表1に示した。
(研磨条件)
システム:GNP POLY 400(GNPテクノロジ)
パッド:ポリウレタン系列
プラテン速度:90rpm
キャリヤ速度:90rpm
圧力:4psi
スラリー流速:100ml/min
(研磨対象)
プラズマCVD法で7000Å蒸着された酸化珪素ウェハ
減圧CVD法で1500Å蒸着された窒化珪素ウェハ
(評価)
研磨前後の厚さ変化は、光学膜厚測定装置であるNanospec6100(Nanometrics社製)で測定した。
面内均一性(Delta WIWNU)は、ASTM(Standard Deviation Uniformity)方式で算出した。
101 パッド酸化珪素膜(SiO2)
102 窒化珪素エッチストップ層
103 トレンチ
104 絶縁用シリコン酸化膜
105 ゲートシリコン酸化膜
Claims (20)
- 六方晶系の結晶構造を有する炭酸セリウムを前駆物質として使用することを特徴とする酸化セリウム粉末の製造方法。
- 前記酸化セリウム粉末は、化学機械的研磨(CMP)用であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- (a)六方晶系の結晶構造を有する炭酸セリウムを一次か焼するステップ、及び
(b)前記一次か焼が施された粉末を一次か焼より高温で二次か焼するステップ、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の酸化セリウム粉末の製造方法。 - 前記六方晶系の結晶構造を有する炭酸セリウムは、平均粒径が0.1〜20μmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記一次か焼は、200〜400℃の温度で6〜100時間にわたって行われることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 前記二次か焼は、600〜1200℃の温度で30分間〜6時間にわたって行われることを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 前記ステップ(a)とステップ(b)との間に、一次か焼された粉末を粉砕するステップをさらに含むことを特徴とする請求項3に記載の製造方法。
- 120°±20°のエッジを少なくとも1つ有する六角板状の粒子を50vol%以上含み、
六方晶系の結晶構造を有する炭酸セリウムを前駆物質として製造されることを特徴とする酸化セリウム粉末。 - 請求項1乃至7のいずれか1つに記載の製造方法で製造されることを特徴とする請求項8に記載の酸化セリウム粉末。
- 結晶粒の平均大きさが5nm〜60nmであることを特徴とする請求項8に記載の酸化セリウム粉末。
- 窒化珪素膜に対する酸化珪素膜の除去選択比が30以上であることを特徴とする請求項8に記載の酸化セリウム粉末。
- 面内均一性は、デルタ面内均一性(%)の値が10%以下であることを特徴とする請求項8に記載の酸化セリウム粉末。
- 研磨材、分散剤及び水を含み、前記研磨材は、請求項8に記載の酸化セリウム粉末を含むことを特徴とするCMPスラリー。
- 前記酸化セリウム粉末は、スラリー100重量部当り0.1〜50重量部の範囲で含まれ、前記分散剤は、研磨材100重量部当り0.5〜10重量部の範囲で含まれることを特徴とする請求項13に記載のCMPスラリー。
- 前記分散剤は、非イオン性ポリマーまたは陰イオン性ポリマーであることを特徴とする請求項13に記載のCMPスラリー。
- 前記分散剤は、ポリビニルアルコール、エチレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸アンモニウム塩及びポリアクリルマレイン酸からなる群から選択されることを特徴とする請求項13に記載のCMPスラリー。
- 請求項13に記載のCMPスラリーを研磨液として適用することを特徴とする半導体素子の浅いトレンチ素子分離(STI)方法。
- CMPスラリーの研磨材として、請求項1乃至7のいずれか1つに記載の製造方法で六方晶系の結晶構造を有する炭酸セリウムを前駆物質として製造された酸化セリウムを使用することで、窒化珪素膜に対する酸化珪素膜の除去選択比、面内均一性またはこれらの両方を調節する方法。
- 前記窒化珪素膜に対する酸化珪素膜の除去選択比は、30以上であることを特徴とする請求項18に記載の調節方法。
- 前記面内均一性は、デルタ面内均一性(%)の値が10%以下であることを特徴とする請求項18に記載の調節方法。
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