JP2009527890A - 燃料電池用電極触媒として使用されるプラチナおよびプラチナベース合金ナノチューブ - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2006年2月24日に出願された米国仮出願第60/776,301号の有効性を主張するものであり、当該仮出願の内容は参照により本明細書に組み込まれている。
(1)PtおよびPt基合金ナノチューブは担体がなくても直接、燃料電池用触媒として使用可能であるため、高電位、作動・停止時、燃料欠乏時における担体酸化の問題がない。
(2)膜電極接合体(MEA)の触媒層がかなり薄い(例えば、500nm未満)ため、高電流密度時における物質移動の過電位がごく少ない。
(3)マクロサイズのチューブ長による、高電圧、作動・停止時などにおけるPtの溶解/凝集に対するより高い安定性。
(4)より高い質量活性。
(5)より高い電極での利用率(例:100%)−あらゆる電流密度位において。
(6)広い電気化学的表面積。
(7)PtおよびPt基合金ナノチューブの管状形態による、電極での電荷および物質移動の強化。
1.1 銀ナノワイヤの前処理手順
銀(Ag)ナノワイヤは、Pt種およびポリ(ビニルピロリドン)(アルドリッチ社製、Mw 約40,000)PVPの存在下でAgNO3(アルドリッチ社製、99%以上)をエチレングリコール(EG)(無水、99.8%、フィッシャー社製)を使用して還元することにより合成した。定法により、50mlのエチレングリコール(EG)を三つ口丸底フラスコ(凝縮装置、温度制御装置、磁気攪拌棒を装備)内で165℃にて1時間還流させた後、5mLのH2PtCl6溶液(アルドリッチ社製、99.9%)(EG中で2×10-4M)を加えた。5分後、25mLのAgNO3溶液(EG中で0.12M)と50mLのPVP溶液(EG中で0.36M)を、6分間かけて高温溶液に(同時に)滴下した。硝酸銀およびPVP EG溶液の最初の数滴が加えられると、混合物はただちに黄色に変色した。注入を続けると、溶液は徐々に不透明になった。注入後、溶液は約15分間で灰色に混濁してAgナノワイヤの出現を示し、この反応は165℃で50分間続いた。プロセス全体にわたり勢いよく攪拌が続けられた。生成物は遠心分離によって精製可能であった。この場合、反応混合物をアセトンで希釈し、3000rpmで15分間遠心分離した。銀粒子を含有する上澄みはピペットで容易に除去できた。この遠心分離手順は、上澄みが無色になるまで数回繰り返すことができた。
通常のPtNT合成において、合成された銀ナノワイヤのアリコート5mLを100mLの水で希釈した後、三つ口丸底フラスコ内で沸騰温度にて10分間還流させた。1mMのPt(CH3COOH)2(98%、シティ・ケミカルLLC社製)水溶液50mLを、15分間かけて還流している溶液へゆっくり滴下した。この混合物を、色が安定するまで引き続き還流させた。合成全体にわたり勢いよく攪拌が続けられた。PtNTが触媒として使用される前は、酸処理とアニール処理が必要であった。酸処理は0.5MのHNO3溶液中で攪拌しながら2時間にわたり行われた。PtNTは、蒸留脱イオン水洗浄およびエタノールとともに遠心分離機によって分離された。熱処理は、アルゴン流の下、250℃のオーブンの中で1時間にわたり行われた。
通常の置換反応において、合成された銀ナノ粒子または銀ナノワイヤのアリコート5mLを100mLの水で希釈した後、三つ口丸底フラスコ内で沸騰温度にて10分間還流させた。1mMのPt(CH3COO)2水溶液40mLと、1mMのPd(NO3)2(99.9%、アルドリッチ社製)10mLを、15分間かけて還流している溶液へゆっくり滴下し(Pt:Pd=4:1)、色が安定するまで還流を継続させた。PtPdNTは、蒸留脱イオン水洗浄とともに遠心分離機によって分離された。
自動調温型の標準的な電気化学セル内で、多チャンネル定電位電解装置(VMP、プリンストン・アプライド・リサーチ社製)および回転制御装置(MSR、パイン・インストゥルメンツ社製)を備えたガラス状炭素(GC)回線円盤電極(RDE)設備を使用して、電気化学的計測を実施した。電位は、閉鎖電解質ブリッジにより作用電極コンパートメントから分離させた飽和Ag/AgCl電極を使用して判定された。ただし、本研究における電位は全て、可逆水素電極(RHE)の電位を指す。図28は、作用電極の作製方法を示す。手短に言うと、2mgcatalystml-1の水性懸濁液は約15分間にわたる超音波混合によって得られた。担持触媒の基材の役割を果たすGC円盤電極(直径5mm、0.198cm2、AFE3T050GC、パイン・リサーチ・インストゥルメンテーション社製)は、鏡面仕上げとなるよう研磨された(No.40−7218、ミクロクロス、ビューラー社製)。触媒懸濁液のアリコート20mLをピペットで炭素基材上へ移したところ、Pt/C、PtB、PtNT、PtPdNTに対し40μgmetalcm-2の金属ローディングが得られた。大気中で水分を蒸発させた後、触媒粒子をガラス状炭素RDEに付着させるために0.05重量パーセントのNAFION溶液(イオン・パワー社製の5重量パーセントのNAFIONを希釈したもの)10μlを電極表面にピペットで移したところ、厚さ約0.1μmのNAFIONフィルムが得られた。最後に、GC上のNafionで被覆された触媒層を、120℃で1時間加熱した。
加速耐久性試験のためのサイクリック・ボルタンメトリー(CV)試験は、Ar浄化された0.5MのH2SO4溶液中で、60℃でRHEに対し0V〜1.3Vの範囲で電圧を循環させることにより、作用電極上で実施する。用いられた走査速度は50mV/sであった。電気化学的表面積は、CVサイクルのH2放出ピークから算出された。合計1000サイクルのCVが、各ケースについて実施される。
式中、QHは水素放出のための電荷(mC/cm2)を表し、mは電極内のPtローディング量(mg/cm2)を表し、cはPt上の水素の単分子層を酸化するのに必要とされる電荷(0.21mC/cm2)を表す。
計測された電流密度jは、以下の関係式で表わされる:
透過型電子顕微鏡検査(TEM)は、フィリップス社製CM300を用いて300kVで実施した。走査型電子顕微鏡検査(SEM)は、フィリップス社製XL−30−FEGを用いて10kVで実施した。X線回折(XRD)パターンは、CuKα放射線を用いて、ブルカー社製D8Advance Diffractometer(ブルカー社製AXS)上で取得された。
2.1 銀ナノワイヤ方式
銀ナノワイヤは、Pt(またはAg)種およびPVPの存在下で、AgNO3をエチレングリコール(EG)を使用して還元することにより合成した。定法により、5mLのH2PtCl6溶液(EG中で2×10-4M)を、丸底フラスコ(凝縮装置、温度制御装置、磁気攪拌棒を装備)内で165℃に加熱した50mlのEGに加えた。5分後、25mLのAgNO溶液(EG中で0.12M)と50mLのPVP溶液(EG中で0.36M)とを、6分間かけて高温溶液に(同時に)滴下した。反応混合物は30分〜60分の間、継続して165℃に加熱された。プロセス全体にわたり勢いよく攪拌を継続した。生成物は、遠心分離によって精製可能であった。一例を挙げると、反応混合物はアセトンで希釈され、3000rpmで15分間遠心分離された。銀粒子を含有する上澄みは、ピペットで容易に除去できた。この遠心分離手順は、上澄みが無色になるまで数回繰り返すことができた。
固体セレンは、100mLの亜セレン酸(0.05M)を異なる温度(例:80℃、90℃または100℃)にて、過剰量のヒドラジン(例えば、0.6Mのものを10mL)を丸底フラスコ内で15分間還流させ、その場で球状コロイドとして形成した。赤れんが色がただちに溶液中に現れ、300nmほどのサイズの球状コロイドの形体で存在するアモルファスSeまたはa−Seが形成されたことを示した。次いで、溶液を300mlの蒸留脱イオン水で希釈した。溶液は室温で30分間冷却された。この溶液が室温で冷却される際に、溶液中に溶解した少量のセレンまたはt−Seがナノ微結晶として析出した。このコロイド分散液は、次に暗所で室温にて7日〜10日間エージングされた。得られた生成物に対し、3000rpmで15分間の遠心分離が数回実施された。
通常の製造プロセスにより、ヘキサクロロ白金酸(H2PtC16)、ノナエチレングリコールモノデシルエーテル(C12EO9)、ポリオキシエチレン(20)ソルビタンモノステアレート(TWEEN60)およびH2Oを、1:1:1:60のモル比で混合したものを60℃で振動させ、次いで15℃〜25℃の範囲で冷却し、その温度で30分間放置した。冷却されたペースト状の物質(25℃)に過剰な量のヒドラジンを加えた後、その温度で24時間放置した。得られた固体を分離し、水で洗浄した後、空気中で乾燥させる前にエタノールで繰り返し洗浄した。同様のプラチナベース合金ナノチューブの合成は、Au3+、Pt2+、Pd2+、Ir3+、Ru3+、Rh3+およびその他の金属塩溶液を使用した形成によっても可能である。
Claims (11)
- プラチナナノチューブを含む電極触媒。
- プラチナベース合金ナノチューブを含む電極触媒。
- プラチナ・パラジウムナノチューブを含む電極触媒。
- 銀ナノワイヤ上にプラチナを析出させることによってプラチナナノチューブおよびプラチナベース合金ナノチューブを作製する方法。
- セレンナノワイヤ上にプラチナを析出させることによってプラチナナノチューブおよびプラチナベース合金ナノチューブを作製する方法。
- 界面活性剤方式を用いて、プラチナナノチューブおよびプラチナベース合金ナノチューブを作製する方法。
- プラチナナノチューブを作製して触媒を形成することと、前記プラチナナノチューブ触媒を基材上に配置することと、前記プラチナナノチューブ触媒および前記基材を膜の上に転写することと、を含む電極の製造方法。
- 前記プラチナナノチューブの材料が、プラチナナノチューブ、プラチナ・パラジウムナノチューブ、および他のプラチナベース合金から形成されるナノチューブから成る群から選択される、請求項10に記載の方法。
- 請求項1〜8に記載の方法により形成される、燃料電池用膜電極接合体。
- 本明細書および図面において説明および開示されるように、プラチナナノチューブまたはプラチナベース合金ナノチューブを使用して膜電極接合体を形成するためのシステム、装置および方法。
- 本明細書および図面において説明および開示されるように、プラチナナノチューブまたはプラチナベース合金ナノチューブから形成される電極を有する燃料電池を形成するためのシステム、装置および方法。
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