CN102101175B - 一种金纳米管材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种金纳米管材料的制备方法及应用 Download PDF

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一种金纳米管材料的制备方法及应用，属于材料制备技术领域。本发明金纳米管材料的制备方法，步骤为，（1）银纳米线的制备，（2）金纳米管的制备，和（3）金纳米管实际应用电极的制备。在本发明的金纳米管的制备过程中，利用多羟基化合物法合成银纳米线，纯化分离后利用制备的银纳米线用模板牺牲法与金源反应从而得到金纳米管。制备的金纳米管具有更好的导电能力，可以进一步用于催化剂材料以及分析检测领域。

Description

一种金纳米管材料的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种金纳米管材料的制备方法及在分析检测领域的应用，属于材料制备技术领域。 
背景技术
纳米技术研究的快速进步，带动了众多交叉学科的发展。纳米材料由于其特有的小尺寸效应和界面效应，因而表现出与相同材料组成的宏观材料显著的差异，体现出许多有益的性能和全新的功能。管状材料由于其特有的结构特点而带有更好的隧道效应及电子传递能力而引起了广泛的关注。如金纳米管由于良好的导电性能在各个领域都得到了广泛的应用。将金纳米管作为促电子传递物质修饰到电极表面从而达到提高检测灵敏度和检测方法的稳定性的目的。 
发明内容
本发明的目的是制备一种具有特殊结构的金纳米管。 
本发明的目的之二是基于制备的金纳米管的实际应用。 
本发明的技术方案：一种金纳米管材料的制备方法，步骤为，（1）银纳米线的制备，（2）金纳米管的制备，和（3）金纳米管实际应用电极的制备； 
（1）银纳米线的制备：
向干净的三角烧瓶中加入40 mL乙二醇后加热搅拌至160-180℃，保持5min，加入0.01mol/L硝酸银溶液6mL，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色逐渐变为黄色，当颜色不再变化后，继续加热保持160-180℃反应30 min，去除加热源后继续反应30 min使反应充分完全，最后，在搅拌的条件下，溶液冷却至室温，得银纳米线乳液，保藏备用；
（2）金纳米管的制备：
将上述制备的银纳米线乳液稀释分散于超纯水中，使银浓度为1mmol/L，加热沸腾，向体系中加入一定量的金的前驱体氯金酸溶液，氯金酸与银纳米线的摩尔比为1∶3，在加热的条件下反应30min，离心洗涤3次后，重新分散于超纯水中，得金纳米管乳液，保藏备用；
（3）金纳米管实际应用电极的制备：
将制备的金纳米管作为电子传递材料修饰于电极表面；具体操作为将玻碳电极依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝溶液进行打磨，打磨后再依次在丙酮和超纯水中超声5 min，在N2气流下吹干备用，取0.1mmol/L的金纳米管乳液15μL滴加于处理后的直径3mm玻碳电极表面，并在红外灯下烤干后备用；
所述方法制备的金纳米管材料的应用，在于将所制备的金纳米管实际应用电极作为工作电极，用于配置乙醇的KOH溶液中，对乙醇氧化反应有催化性能。
本发明的有益效果：在本发明的金纳米管的制备过程中，利用多羟基化合物法合成银纳米线，纯化分离后利用制备的银纳米线用模板牺牲法与金源反应从而得到金纳米管。制备的金纳米管具有更好的导电能力，可以进一步用于催化剂材料以及分析检测领域。 
附图说明
图1制得的银纳米线的电子显微镜照片。 
图2制备得到的金纳米管的电子显微镜照片。 
图3金纳米管对乙醇的催化性能。图3中所示氧化还原峰为乙醇在金纳米管催化下，进行催化反应时所对应的氧化还原峰。在0.03V处的峰为乙醇氧化生成乙醛的峰。 
具体实施方案
实施例1一种金纳米管材料的制备方法 
（1）模板银纳米线的合成
量取一定量的乙二醇，加热到160-180℃，稳定5min，向其中加入一定量的银的前驱体硝酸银溶液，在160-180℃高温下反应30 min；去除加热源后，继续反应30 min冷却至室温。
将反应体系用丙酮进行1∶5稀释，后离心洗涤3次。去除上清，将离心得到的产物分散于水溶液中，常温保存备用。 
（2）金纳米管的合成 
将上述制备的银纳米线稀释分散于水溶液中，使银浓度为1mmol/L，加热沸腾，向体系中加入一定量的金的前驱体氯金酸溶液，氯金酸与银纳米线的摩尔比为1∶3，在加热的条件下反应30min，离心洗涤3次后，重新分散于水溶液中。
（3）金纳米管材料的实际应用 
将制备的金纳米管作为电子传递材料修饰于电极表面。具体操作为将玻碳电极依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝溶液进行打磨，打磨后再依次在丙酮和水溶液中超声5 min。在N2气流下吹干备用。取0.1mmol/L的金纳米管乳液15μL滴加于处理后的直径3mm玻碳电极表面，并在红外灯下烤干后备用。
实施例2所述方法制备的金纳米管材料的应用 
配置乙醇的KOH溶液，将上述制备的电极作为工作电极，考察制备的金纳米管对乙醇的催化性能。如图3所示，图3中所示氧化还原峰为乙醇在金纳米管催化下，进行催化反应时所对应的氧化还原峰。在0.03V处的峰为乙醇氧化生成乙醛的峰。

Claims (2)

1.一种金纳米管材料的制备方法，其特征在于步骤为，（1）银纳米线的制备，（2）金纳米管的制备，和（3）金纳米管实际应用电极的制备；
（1）银纳米线的制备：
向干净的三角烧瓶中加入40 mL乙二醇后加热搅拌至160-180℃，保持5min，加入0.01mol/L硝酸银溶液6mL，边加热边搅拌，溶液颜色从淡黄色逐渐变为黄色，当颜色不再变化后，继续加热保持160-180℃反应30 min，去除加热源后继续反应30 min使反应充分完全，最后，在搅拌的条件下，溶液冷却至室温，得银纳米线乳液，保藏备用；
（2）金纳米管的制备：
将上述制备的银纳米线乳液稀释分散于超纯水中，使银浓度为1mmol/L，加热沸腾，向体系中加入一定量的金的前驱体氯金酸溶液，氯金酸与银纳米线的摩尔比为1∶3，在加热的条件下反应30min，离心洗涤3次后，重新分散于超纯水中，得金纳米管乳液，保藏备用；
（3）金纳米管实际应用电极的制备：
将制备的金纳米管作为电子传递材料修饰于电极表面；具体操作为将玻碳电极依次用0.3μm和0.05μm的氧化铝溶液进行打磨，打磨后再依次在丙酮和超纯水中超声5 min，在N2气流下吹干备用，取0.1mmol/L的金纳米管乳液15μL滴加于处理后的直径3mm玻碳电极表面，并在红外灯下烤干后备用。
2.权利要求1所述方法制备的金纳米管材料的应用，其特征在于将权利要求1制备的金纳米管实际应用电极作为工作电极，用于配置乙醇的KOH溶液中，对乙醇氧化反应有催化性能。
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