JP2009291753A - 排ガス浄化触媒と排ガス浄化触媒用塗料およびディーゼル排ガス浄化用フィルタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ペロブスカイト構造を有する複合酸化物と貴金属を酸化物に担持させた酸化物担持貴金属触媒を所定の割合で物理的に混合した排ガス浄化触媒である。前記複合酸化物はLaxBa1−xFeO3(0.6≦x≦0.9)である。前記酸化物担持貴金属触媒はPt/Al2O3である。前記複合酸化物と前記酸化物担持貴金属触媒の混合比は9:1乃至8:2である。前記排ガス浄化触媒と、溶剤と、無機バインダーを含む排ガス浄化触媒用塗料である。多孔質フィルタと、前記多孔質フィルタの表面上に形成された、前記排ガス浄化触媒と、無機バインダーを含む排ガス浄化触媒層を有するディーゼル排ガス浄化用フィルタである。
【選択図】なし
Description
溶剤としては、極性溶剤や非極性溶剤のどちらを用いても良い。フィルタ上に塗布した後、すばやく乾燥させるためには、沸点の低い溶剤がよいが、取り扱いの容易性を考慮すると水系の溶剤でもよい。具体的にはイソプロピルアルコール、テルピネオール、2−オクタノール、ブチルカルビトールアセテート等が好適に利用できる。
《複合酸化物の作製》
各実施例、比較例の複合酸化物を以下のようにして作製した。
硝酸ランタンと硝酸バリウムと硝酸鉄を、ランタン元素とバリウム元素と鉄元素のモル比がx:1−x:1(ただし、x=0.6、0.8、0.9)となるように混合した。この混合物を、ランタン元素とバリウム元素と鉄元素の液中モル濃度の合計が0.2mol/Lとなるように水を添加して原料溶液(以下「原料1」と称する)を得た。
原料1(x=0.6)を攪拌しながら溶液の温度を15℃に調整し、温度が15℃に到達した段階で、沈殿剤として炭酸アンモニウム溶液を添加しながらpH=7〜8に調製した。その後反応温度を15℃に保ちながら攪拌を1時間継続することにより、沈殿の生成を十分進行させた。得られた沈殿を濾過して回収した後、水洗し、145℃で一晩乾燥した。得られた粉末を大気雰囲気下800℃で2時間焼成し、解砕機(サンプルミル)で解粒した後、振動篩(200メッシュ)を用いて凝集物を除去した。
原料1(x=0.8)を攪拌しながら溶液の温度を30℃に調整し、温度が30℃に到達した段階で、沈殿剤としてアンモニウム溶液を添加し、その後、さらに二酸化炭素を吹き込んで沈殿の生成を促した。その後反応温度を30℃に保ちながら攪拌を0.5時間継続することにより、沈殿の生成を十分進行させた。得られた沈殿を濾過して回収した後、水洗し、250℃で1.5時間乾燥した。得られた粉末を大気雰囲気下800℃で2時間焼成し、解粒した後、湿式粉砕により所定の粒度に調整した。
原料1(x=0.9)を攪拌しながら溶液の温度を15℃に調整し、温度が15℃に到達した段階で、沈殿剤としてアンモニウム溶液を添加し、その後、さらに二酸化炭素を吹き込んで沈殿の生成を促した。その後反応温度を15℃に保ちながら攪拌を0.5時間継続することにより、沈殿の生成を十分進行させた。得られた沈殿を濾過して回収した後、水洗し、125℃で一晩乾燥した。得られた粉末を大気雰囲気下800℃で2時間焼成し、解砕機(サンプルミル)で解粒した後、振動篩(200メッシュ)を用いて凝集物を除去した。
次に酸化物担持貴金属触媒としてPt/Al2O3を作製した。Pt(NH3)2(NO2)2溶液3.57g(Pt濃度8.486%)に純水を180ml加えて金属塩溶液を製造した。この溶液をマグネティックスターラーで攪拌しながら、そこにAl2O330gを投入した後、1時間攪拌した。得られた溶液をエバポレーターに移し、温度80℃、回転速度25rpmで溶媒を除去して粉末を得た。この粉末を130℃で一晩乾燥させた後、空気中で500℃で2時間焼成(昇温速度5℃/min)することでPt(1%)/Al2O3粉末を得た。
以下のようにして、本発明の排ガス浄化触媒である実施例1乃至5と比較例1乃至5(但し比較例2は欠番)を作製した。
(実施例1)
La0.8と酸化物担持貴金属触媒(Pt/Al2O3)を、それぞれ9:1の質量比で秤量し、自動乳鉢で30分間混合し、実施例1の排ガス浄化触媒を得た。ガス酸化活性を測定する場合は、反応管中に配置した試料ステージに1.84gのサンプルを充填して測定した。具体的には1.656gのLa0.8と0.184gのPt/Al2O3の混合物である。
La0.8と酸化物担持貴金属触媒(Pt/Al2O3)を、それぞれ8:2の質量比で秤量し、自動乳鉢で30分間混合し、実施例2の排ガス浄化触媒を得た。ガス酸化活性を測定する場合は、反応管中に配置した試料ステージに1.84gのサンプルを充填して測定した。具体的には1.472gのLa0.8と0.368gのPt/Al2O3の混合物である。
La0.8と酸化物担持貴金属触媒(Pt/Al2O3)を、それぞれ5:5の質量比で秤量し、自動乳鉢で30分間混合し、実施例3の排ガス浄化触媒を得た。ガス酸化活性を測定する場合は、反応管中に配置した試料ステージに1.84gのサンプルを充填して測定した。具体的には0.92gのLa0.8と0.92gのPt/Al2O3の混合物である。
La0.9と酸化物担持貴金属触媒(Pt/Al2O3)を、それぞれ9:1の質量比で秤量し、自動乳鉢で30分間混合し、実施例4の排ガス浄化触媒を得た。ガス酸化活性を測定する場合は、反応管中に配置した試料ステージに1.84gのサンプルを充填して測定した。具体的には1.656gのLa0.9と0.184gのPt/Al2O3の混合物である。
La0.6と酸化物担持貴金属触媒(Pt/Al2O3)を、それぞれ9:1の質量比で秤量し、自動乳鉢で30分間混合し、実施例5の排ガス浄化触媒を得た。ガス酸化活性を測定する場合は、反応管中に配置した試料ステージに1.84gのサンプルを充填して測定した。具体的には1.656gのLa0.6と0.184gのPt/Al2O3の混合物である。
比較例1は実施例1と同じペロブスカイトとPt/Al2O3を積層構造にしたものである。具体的には、反応管中に配置した試料ステージに、1.656gのLa0.8を下流側、0.184gのPt/Al2O3が上流側となるように堆積した。なお、ここで上流、下流とは検査ガスを流す際に、より流出源に近い方を上流と呼ぶ。
比較例3は実施例3と同じペロブスカイトとPt/Al2O3を積層構造にしたものである。具体的には、反応管中に配置した試料ステージに、0.92gのLa0.8を下流側、0.92gのPt/Al2O3が上流側となるように堆積した。
比較例4は実施例4と同じペロブスカイトとPt/Al2O3を積層構造にしたものである。具体的には、反応管中に配置した試料ステージに、1.656gのLa0.9を下流側、0.184gのPt/Al2O3が上流側となるように堆積した。
比較例5は実施例5と同じペロブスカイトとPt/Al2O3を積層構造にしたものである。具体的には、反応管中に配置した試料ステージに、1.656gのLa0.6を下流側、0.184gのPt/Al2O3が上流側となるように堆積した。
CB燃焼温度の被測定試料を準備した。また、市販のCB(カーボンブラック:三菱化学株式会社製)若しくはこの材料の同等品を準備した。
粒度分布は、レーザー回折法による粒度分布測定によるD50径(または単にD50)を測定した。D50とは、粒子径の小さい方から順に並べたときに、全粒子数の中間の粒子の粒子径(μm)である。なお、La0.6、La0.8、La0.9のD50を表2に示す。
被測定試料をメノウ乳鉢で解粒し、粉末とした後、BET法により比表面積(SBET:m2/g)を求めた。測定はユアサイオニクス製の4ソーブUSを用いて行った。なお、La0.6、La0.8、La0.9、Pt/Al2O3のSBETを表2に示す。
COおよびC3H6の酸化活性は以下のようにして測定した。
実施例1、3、4、5の本発明の排ガス浄化触媒は、固定床流通系反応器に1〜2mmのペレット状にしたサンプルを1.84g充填した。
CO転化率(%)=(入口CO濃度−出口CO濃度)×100/入口CO濃度
・・・・(1)
C3H6転化率(%)=(入口C3H6濃度−出口C3H6濃度)×100/入口C3H6濃度
・・・・(2)
Claims (6)
- ペロブスカイト構造の複合酸化物と、貴金属を酸化物に担持させた酸化物担持貴金属触媒を混合した排ガス浄化触媒。
- 前記ペブロスカイト構造の複合酸化物はLaxBa1−xFeO3(0.6≦x≦0.9)である請求項1に記載された排ガス浄化触媒。
- 前記酸化物担持貴金属触媒はPt/Al2O3である請求項1または2のいずれかの請求項に記載された排ガス浄化触媒。
- 前記複合酸化物と前記酸化物担持貴金属触媒の混合比は9:1乃至8:2である請求項1乃至3のいずれか1の請求項に記載された排ガス浄化触媒。
- 請求項1乃至4の何れかの請求項に記載された排ガス浄化触媒と、
溶剤と
無機バインダーを含む排ガス浄化触媒用塗料。 - 多孔質フィルタと、
前記多孔質フィルタの表面上に形成された、
請求項1乃至4の何れかの請求項に記載された排ガス浄化触媒と、
無機バインダーを含む排ガス浄化触媒層を有するディーゼル排ガス浄化用フィルタ。
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