JP2009255042A - 被覆層を有する粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】被覆層を有する粒子の製造方法は、芯材粒子が媒体に分散してなる母液20を循環させつつ、循環経路の一部に設けられた強分散装置13に被覆層形成用の反応物を供給し、該強分散装置13において該母液20を強分散させた状態下に該芯材粒子と該反応物とを反応させて、該芯材粒子の表面に被覆層を形成する。複数の強分散装置13が、循環経路に対して並列に又は直列に設けられていることが好ましい。また時間の経過と共に反応物の供給量及び/又は濃度を漸減させることも好ましい。
【選択図】図1
Description
該強分散装置において該母液を強分散させた状態下に該芯材粒子と該反応物とを反応させて、該芯材粒子の表面に被覆層を形成することを特徴とする、被覆層を有する粒子の製造方法を提供するものである。
図1に示す装置を用い、水酸化錫で被覆された粒子を製造した。母液槽中に純水3500cm3を投入し、次に平均粒径D50が0.1μmである球状のアルミナ芯材900gを投入して5パス循環させた。母液槽から流出するスラリーの流速は2280cm3/minであった。また強分散装置の攪拌速度は16000rpmとした。循環完了後のスラリーを純水で全量9000cm3にメスアップし、そこに1600gの錫酸ナトリウムを投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が200cm3となるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のT50(商品名))に20%硫酸を供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。ホモジナイザの容積は500cm3、攪拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、アルミナ芯材の表面に水酸化錫の被覆層が形成された粒子を得た。
実施例1において用いたアルミナ芯材に代えて、平均粒径D50が0.1μmである球状の二酸化珪素芯材900gを用いた。これ以外は実施例1と同様にして、二酸化珪素芯材の表面に水酸化錫の被覆層が形成された粒子を得た。得られた粒子を含むスラリーを、その導電率が600μS/cm以下となるまでリパルプ洗浄した後、ヌッチェ濾過を行い、ケーキを得た。このケーキを大気中、150℃で10時間乾燥させた。次いで乾燥ケーキを粉砕し、その粉砕粉を1体積%H2/N2雰囲気下で700℃、1時間還元焼成した。これによって、二酸化珪素芯材の表面に酸化錫の被覆層が形成された導電性粒子を得た。
図3に示す装置を用い、水酸化錫で被覆された粒子を製造した。母液槽中に純水3500cm3を投入し、次に平均粒径D50が0.15μmである球状の酸化チタン芯材900gを投入して5パス循環させた。母液槽から流出するスラリーの流速は2280cm3/minであった。また強分散装置の攪拌速度は16000rpmとした。循環完了後のスラリーを純水で全量9000cm3にメスアップし、そこに900gの錫酸ナトリウムを投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が200cm3となるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のmagic LAB(商品名))に20%硫酸を供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。ホモジナイザの容積は20cm3、攪拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、酸化チタン芯材の表面に水酸化錫の被覆層が形成された粒子を得た。
図3に示す装置を用い、水酸化錫で被覆された粒子を製造した。母液槽中に純水3500cm3を投入し、次に平均粒径D50が0.15μmである球状の硫酸バリウム芯材900gを投入して5パス循環させた。母液槽から流出するスラリーの流速は2280cm3/minであった。また強分散装置の攪拌速度は16000rpmとした。循環完了後のスラリーを純水で全量9000cm3にメスアップし、そこに1600gの錫酸ナトリウム及び2.3cm3の水酸化ナトリウム水溶液(濃度25N)を投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が200cm3となるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のmagic LAB(商品名))に20%硫酸を供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。ホモジナイザの容積は20cm3、攪拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、硫酸バリウム芯材の表面に水酸化錫の被覆層が形成された粒子を得た。
図1に示す装置を用い、水酸化亜鉛で被覆された粒子を製造した。母液槽中に純水3500cm3を投入し、次に平均粒径D50が0.15μmである球状の硫酸バリウム芯材900gを投入して5パス循環させた。母液槽から流出するスラリーの流速は2280cm3/minであった。また強分散装置の攪拌速度は16000rpmとした。循環完了後のスラリーを純水で全量9000cm3にメスアップし、そこに1000gの無水塩化亜鉛を投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が10L/minとなるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のT50(商品名))に20%水酸化ナトリウム水溶液を供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。pHは5.0とした。ホモジナイザの容積は500cm3、攪拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、硫酸バリウム芯材の表面に水酸化亜鉛の被覆層が形成された粒子を得た。
図1に示す装置を用い、インジウム及び錫の水酸化物で被覆された粒子を製造した。母液槽中に純水3500cm3を投入し、次に平均粒径D50が0.1μmである球状のアルミナ芯材900gを投入して5パス循環させた。母液槽から流出するスラリーの流速は2280cm3/minであった。また強分散装置の攪拌速度は16000rpmとした。循環完了後のスラリーを純水で全量9000cm3にメスアップし、そこに5gの塩化スズ塩酸溶液(44%)及び976gの硝酸インジウム水溶液(100g/1000cm3、比重1.6g/cm3)の錫酸ナトリウムを投入して5パス循環させた。このようにして母液を得た。この母液を、母液槽から流出する流速S1が10L/minとなるように循環させながら、強分散装置としてのホモジナイザ(IKAジャパン株式会社製のT50(商品名))に20%水酸化ナトリウムを供給した。供給速度S3は9.2cm3/minであった。pHは3.0とした。ホモジナイザの容積は500cm3、攪拌速度は16000rpmであった。循環を15分間行い、その間硫酸を連続的にホモジナイザに供給した。このようにして、硫酸バリウム芯材の表面にインジウム及び錫の水酸化物の被覆層が形成された粒子を得た。
実施例1において、図1に示す装置に母液を投入する前に、該母液をビーズミルによる分散処理に付した。分散処理の条件は、濃度20%、ジルコニアビーズ(0.3mmφ)、周速8m/s、流量10kg/h、5パスの分散とした。分散処理後、実施例1と同様の操作を行いアルミナ芯材の表面に水酸化錫の被覆層が形成された粒子を得た。この粒子について実施例1と同様の操作を行い、アルミナ芯材の表面に酸化錫の被覆層が形成された導電性粒子を得た。
実施例2〜6において、図1に示す装置に母液を投入する前に、該母液を、0.3mmφのジルコニアビーズを用いたビーズミルによる分散処理に付した。分散処理の条件は表1に示すとおりとした。分散処理後、実施例2〜6と同様の操作を行い芯材粒子の表面に被覆層が形成された粒子を得た。各粒子について、洗浄、乾燥及び焼成を、実施例2〜6の条件と同様の条件で行い、芯材粒子の表面に酸化物の被覆層が形成された導電性粒子を得た。すなわち、実施例8においては実施例2と同様の条件、実施例9は実施例3と同様の条件、実施例10は実施例4と同様の条件、実施例11は実施例5と同様の条件、実施例12は実施例6と同様の条件を採用した。
実施例4において、図3に示す装置に母液を投入する前に、該母液をアルティマイザHJP−25030(株式会社スギノマシン製)を用いて分散処理した。処理条件は、2000kPa、スラリー温度40℃、通液回数10回とした。これ以外は実施例4と同様にして、硫酸バリウム芯材の表面に酸化錫の被覆層が形成された導電性粒子を得た。
実施例5において、図1に示す装置に母液を投入する前に、該母液をホモジナイザとしてのLPNナノジナイザー(セレンディップ製)を用いて分散処理した。処理条件は、500kPa、スラリー温度40℃、通液回数20回とした。これ以外は実施例5と同様にして、硫酸バリウム芯材の表面に酸化亜鉛の被覆層が形成された導電性粒子を得た。
攪拌槽中に純水3500cm3を投入し、次に平均粒径D50が0.15μmである球状の酸化チタン芯材900gを投入して液を攪拌した。得られたスラリーを純水で全量9000cm3にメスアップし、そこに930gの錫酸ナトリウムを投入して40℃で1時間攪拌した。このスラリーを70℃に昇温した後、20%硫酸を1300cm3供給し、スラリーのpHを3にした。その後、更に1時間攪拌を行った。このようにして酸化チタン芯材の表面に水酸化錫の被覆層が形成された粒子を得た。
比較例1において用いた酸化チタン芯材に代えて、平均粒径D50が0.15μmである球状の硫酸バリウム芯材900gを用いた。また、錫酸ナトリウム1600gを用い、比較例1と同様の条件で、硫酸バリウム芯材の表面に水酸化錫の被覆層が形成された粒子を得た。その後の洗浄、乾燥及び焼成は実施例4と同様にして、硫酸バリウム芯材の表面に酸化錫の被覆層が形成された導電性粒子を得た。
図1に示す装置を用い、特開2005−108734号公報の実施例1に記載の方法に準じて被覆粒子を製造した。母液槽中に純水35l0cm3を投入し、次に平均粒径D50が0.15μmである球状の硫酸バリウム芯材200gを投入して、硫酸バリウムの粗粒がなくなるまで分散させてスラリーを生成した。該スラリーに錫酸ナトリウム576gを投入し、これを溶解させた。スラリー中のSn濃度は41%であった。該スラリーに20%硫酸をスラリーのpHが2.5になるまで添加して中和した。母液槽における中和の開始と同時に、第1ポンプ、ホモジナイザ及び第2ポンプを順次起動して母液槽中のスラリーをホモジナイザに送液して強分散処理を行い、強分散処理後のスラリーを反応槽に戻すようにした。ホモジナイザは、4500rpmで攪拌させた。中和を開始してから終了するまでの98分間にわたり強分散処理を行い続けた。このようにして、硫酸バリウム芯材の表面に水酸化錫の被覆層が形成された粒子を得た。その後は実施例4と同様にして、硫酸バリウム芯材の表面に酸化錫の被覆層が形成された導電性粒子を得た。
母液槽中にホモジナイザ(IKAジャパン製 T−50)を取り付けた装置を用い、水酸化錫で被覆された粒子を製造した。母液槽中に純水3510cm3を投入し、次に平均粒径D50が0.15μmである球状の硫酸バリウム芯材200gを投入して硫酸バリウムの粗粒がなくなるまでホモジナイザで強分散処理させてスラリーを生成した。ホモジナイザを用いて強分散処理しながら該スラリーに錫酸ナトリウム576gを投入し、これを溶解させた。スラリー中のSn濃度は41%であった。次にホモジナイザにて強分散処理しながら該スラリーに20%硫酸をスラリーのpHが2.5になるまで添加して中和した。中和を開始してから終了するまで98分間にわたり強分散処理を行い続けた。この間、ホモジナイザは4500rpmで攪拌させた。このようにして硫酸バリウム芯材の表面に水酸化錫の被覆層が形成された粒子を得た。その後は実施例4と同様にして、硫酸バリウム芯材の表面に酸化錫の被覆層が形成された導電性粒子を得た。
実施例及び比較例について、反応後でかつ洗浄前の粒子について、粒度分布(D50、D90)を以下の方法で測定した。また、焼成後の導電性粒子についても、粒度分布(D50、D90)を測定した。更に焼成後の導電性粒子について、比表面積及び体積抵抗を以下の方法で測定した。それらの結果を以下の表2に示す。
200cm3のサンプル容器に試料約0.1gを採り、これに0.2g/lのヘキサメタリン酸ソーダを10cm3添加混合し、引き続き純水90cm3を添加した。日本精機株式会社製の超音波分散機であるUS−300Tを用いて試料を10分間分散しサンプル液を調製した。このサンプル液を用い、日機装株式会社製マイクロトラックHRAを用いて分散粒度D50及びD90を測定した。
ユアサアイオニクス株式会社製モノソーブを用い、BET比表面積を測定した。
三菱化学株式会社製ロレスタPAPD−41を用い、試料を500kgf/cm2に加圧した状態下に、同社製ロレスタAPを用い体積抵抗率を測定した。
11 母液槽
12 第1循環配管
13 強分散装置
14 第2循環配管
20 母液
Claims (8)
- 芯材粒子が媒体に分散してなる母液を循環させつつ、循環経路の一部に設けられた強分散装置に被覆層形成用の反応物を供給し、
該強分散装置において該母液を強分散させた状態下に該芯材粒子と該反応物とを反応させて、該芯材粒子の表面に被覆層を形成することを特徴とする、被覆層を有する粒子の製造方法。 - 芯材粒子が分散してなる前記母液を循環させるのに先立ち、該芯材粒子をメディアミル又はメディアレスの分散装置によって分散させる請求項1記載の製造方法。
- 複数の前記強分散装置が、前記循環経路に対して並列に又は直列に設けられている請求項1又は2記載の製造方法。
- 時間の経過と共に前記反応物の供給量及び/又は濃度を変化させる請求項1ないし3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記芯材粒子が、二酸化チタン、硫酸バリウム、アルミナ又は二酸化珪素からなり、
前記母液中に1)水溶性錫化合物、2)水溶性亜鉛化合物、又は3)水溶性インジウム化合物及び水溶性錫化合物が含まれており、
前記反応物が酸又はアルカリである請求項1ないし4の何れかに記載の製造方法。 - 前記芯材粒子の表面に、前記化合物の水酸化物からなる被覆層が形成された粒子を分離して、洗浄及び乾燥させた後に焼成し、前記水酸化物が酸化されてなる酸化物の層で被覆された粒子を得る請求項5記載の製造方法。
- 請求項6記載の方法によって製造された、導電性の被覆層を有する導電性粒子。
- 粒度分布D50/D90の値が0.5〜1である請求項7記載の導電性粒子。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014007325A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2014-01-09 | 堺化学工業株式会社 | 硫酸バリウム複合粒子、それを配合した樹脂組成物及びその製造方法 |
JP2014059993A (ja) * | 2012-09-14 | 2014-04-03 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性粒子 |
JP2014189622A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-06 | Raito Kogyo Co Ltd | シリカゾルグラウトの製造方法及び製造設備 |
JP2015090824A (ja) * | 2013-11-07 | 2015-05-11 | 三井金属鉱業株式会社 | 導電性粒子及びその製造方法 |
EP3327508A1 (en) | 2016-11-24 | 2018-05-30 | Konica Minolta, Inc. | Electrophotographic photoreceptor |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06338213A (ja) * | 1993-05-27 | 1994-12-06 | Titan Kogyo Kk | 白色導電性粉末およびその製造方法 |
JPH11202434A (ja) * | 1998-01-08 | 1999-07-30 | Konica Corp | ハロゲン化銀乳剤製造装置及び製造方法 |
JP2000351916A (ja) * | 1999-06-14 | 2000-12-19 | Dainippon Ink & Chem Inc | 顔料分散装置及び顔料分散方法 |
JP2004067504A (ja) * | 1997-02-18 | 2004-03-04 | Cabot Corp | コーティングされたチタン酸バリウムの製造方法 |
JP2005108734A (ja) * | 2003-09-30 | 2005-04-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性粉末及びその製造方法 |
JP2005231972A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Nec Tokin Corp | フェライト被覆粒子状物の製造装置 |
JP2005330163A (ja) * | 2004-05-21 | 2005-12-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性酸化錫粉末、その製造方法、導電性ペースト及び導電性塗料 |
JP2007137919A (ja) * | 2005-11-14 | 2007-06-07 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性酸化亜鉛コート粉及びその製造方法 |
JP2007191789A (ja) * | 2005-12-19 | 2007-08-02 | Fujifilm Corp | コア/シェル型粒子およびその製造方法 |
-
2008
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Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06338213A (ja) * | 1993-05-27 | 1994-12-06 | Titan Kogyo Kk | 白色導電性粉末およびその製造方法 |
JP2004067504A (ja) * | 1997-02-18 | 2004-03-04 | Cabot Corp | コーティングされたチタン酸バリウムの製造方法 |
JPH11202434A (ja) * | 1998-01-08 | 1999-07-30 | Konica Corp | ハロゲン化銀乳剤製造装置及び製造方法 |
JP2000351916A (ja) * | 1999-06-14 | 2000-12-19 | Dainippon Ink & Chem Inc | 顔料分散装置及び顔料分散方法 |
JP2005108734A (ja) * | 2003-09-30 | 2005-04-21 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性粉末及びその製造方法 |
JP2005231972A (ja) * | 2004-02-23 | 2005-09-02 | Nec Tokin Corp | フェライト被覆粒子状物の製造装置 |
JP2005330163A (ja) * | 2004-05-21 | 2005-12-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性酸化錫粉末、その製造方法、導電性ペースト及び導電性塗料 |
JP2007137919A (ja) * | 2005-11-14 | 2007-06-07 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性酸化亜鉛コート粉及びその製造方法 |
JP2007191789A (ja) * | 2005-12-19 | 2007-08-02 | Fujifilm Corp | コア/シェル型粒子およびその製造方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014007325A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2014-01-09 | 堺化学工業株式会社 | 硫酸バリウム複合粒子、それを配合した樹脂組成物及びその製造方法 |
CN104411757A (zh) * | 2012-07-06 | 2015-03-11 | 堺化学工业株式会社 | 硫酸钡复合颗粒、混配有该硫酸钡复合颗粒的树脂组合物及其制造方法 |
JPWO2014007325A1 (ja) * | 2012-07-06 | 2016-06-02 | 堺化学工業株式会社 | 硫酸バリウム複合粒子、それを配合した樹脂組成物及びその製造方法 |
CN104411757B (zh) * | 2012-07-06 | 2016-07-06 | 堺化学工业株式会社 | 硫酸钡复合颗粒、混配有该硫酸钡复合颗粒的树脂组合物及其制造方法 |
JP2014059993A (ja) * | 2012-09-14 | 2014-04-03 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性粒子 |
JP2014189622A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-10-06 | Raito Kogyo Co Ltd | シリカゾルグラウトの製造方法及び製造設備 |
JP2015090824A (ja) * | 2013-11-07 | 2015-05-11 | 三井金属鉱業株式会社 | 導電性粒子及びその製造方法 |
EP3327508A1 (en) | 2016-11-24 | 2018-05-30 | Konica Minolta, Inc. | Electrophotographic photoreceptor |
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Publication number | Publication date |
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