JP2009249621A - 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
1.下記式(1)で表されるカーボネート構成単位を含むポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、金属水酸化物(B成分)20〜200重量部を含有してなる難燃性ポリカーボネート樹脂組成物、
3.上記式(1)で表されるカーボネート構成単位がイソソルビド(1,4:3,6ージアンヒドローDーソルビトール)由来のカーボネート構成単位である前項1または2記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物、
4.金属水酸化物(B成分)が水酸化マグネシウム、および水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である前項1〜3のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物、
5.ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、さらにフェノール系炭化剤(C成分)5〜30重量部を含有する前項1〜4のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物、
6.ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、金属水酸化物(B成分)20〜150重量部を含有する前項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物、
7.厚み1.6mmの成形品において、UL−94規格の難燃レベルがV−2を達成する前項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物、および
8.前項1〜7のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物から形成された成形品、
が提供される。
本発明に用いるポリカーボネート樹脂(A成分)は、前記式(1)で表されるカーボネート構成単位を含むポリカーボネート樹脂であり、全カーボネート構成単位中、前記式(1)で表わされる構成単位は60モル%以上が好ましく、70モル%以上がより好ましく、80モル%以上がさらに好ましく、90モル%以上が特に好ましい。最も好適には、前記式(1)のカーボネート構成単位のみからなるホモポリカーボネート樹脂である。
(i)添加剤をA成分の樹脂とは独立して押出機中に供給する方法。
(ii)添加剤とA成分の樹脂粉末とをスーパーミキサーなどの混合機を用いて予備混合した後、押出機に供給する方法。
(iii)添加剤とA成分の樹脂とを予め溶融混練してマスターペレット化する方法。
(iv)他の予備混合の方法として、樹脂と添加剤を溶媒中に均一分散させた溶液とした後、該溶媒を除去する方法。
ペレットを塩化メチレンに溶解、濃度を約0.7g/dLとして、温度20℃にて、オストワルド粘度計(装置名:RIGO AUTO VISCOSIMETER TYPE VMRー0525・PC)を使用して測定した。なお、比粘度ηspは下記式から求めた。
ηsp=t/to−1
t :試料溶液のフロータイム
to :溶媒のみのフロータイム
ペレットを用いてTA Instruments社製 DSC (型式 DSC2910)により測定した。
ペレットを用いてTA Instruments社製 TGA (型式 TGA2950)により測定した。
(株)東洋精機製キャピラリーレオメータ(キャピログラフ 型式1D)を用い、キャピラリー長10.0mm、キャピラリー径1.0mm、測定温度250℃にて測定速度を任意に変更し測定した結果得られたShear Rate/Viscosityカーブより600sec-1での溶融粘度を読み取った。
1.6mm(1/16インチ)のテストピースを成形し、これを用いて難燃性の評価尺度として、米国UL規格のUL−94に規定されている垂直燃焼試験に従って評価を行った。
ペレットを120℃で12時間乾燥した後、日本製鋼所(株)製 JSWJ−75EIIIを用いてシリンダ温度250℃、金型温度90℃にて曲げ試験片を成形した。曲げ試験をISO178に従って行った。
上記(6)にて作成した曲げ試験片を用いてISO75で規定される低荷重下(0.45MPa)の荷重たわみ温度を測定した。
日本製鋼所(株)製 JSWJ−75EIIIを用いて成形を行い、厚み2mmの見本板の形状を目視にて評価した(金型温度:80〜110℃、シリンダ温度:230〜260℃)。なお判断基準は以下の通りである。
○;濁り、割れ、ヒケ、および分解によるシルバーが見られない。
X;濁り、割れ、ヒケ、または分解によるシルバーが見られる。
イソソルビド7307重量部(50モル)とジフェニルカーボネート10709重量部(50モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを0.48重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウムを5.0×10−4重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)仕込んで窒素雰囲気下常圧で180℃に加熱し溶融させた。
最終的に250℃、6.66×10−5MPaで40分間反応せしめた以外は実施例1と同様にして反応を行い、反応後のポリマーをペレット化し、比粘度0.29のペレットを得た。このペレットのガラス転移温度は162℃、5%重量減少温度は352℃、溶融粘度は1.15×103Pa・sであった。
表1に記載の樹脂組成物を以下の要領で作成した。表1の割合の各成分を計量して、均一に混合し、かかる混合物を押出機に投入して樹脂組成物の作成を行った。押出機としては径15mmφのベント式二軸押出機((株)テクノベル社製KZW15−25MG)を使用した。押出条件は吐出量14kg/h、スクリュー回転数250rpm、ベントの真空度3kPaであり、また押出温度は第1供給口からダイス部分まで250℃とし、ペレットを得た。得られたペレットを100℃で12時間乾燥した後、各物性評価を行った。
(A成分)
A−1:参考例1にて製造したポリカーボネート樹脂ペレット
A−2:参考例2にて製造したポリカーボネート樹脂ペレット
(B成分)
B−1:水酸化マグネシウム「キスマ5A」(協和化学工業(株)社製)
B−2:水酸化アルミニウム「B1403」(日本軽金属(株)社製)
(C成分)
C−1:フェノール樹脂(住友ベークライト(株)製PR−53195)
(その他の成分)
L−1:ステアリン酸モノグリセリド(理研ビタミン(株)リケマールS−100A)
P−1:ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト((株)アデカ製 アデカスタブPEP−36)
Claims (8)
- ポリカーボネート樹脂(A成分)は、ガラス転移温度(Tg)が145℃〜165℃であり、かつ5%重量減少温度(Td)が320℃〜400℃である請求項1記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 上記式(1)で表されるカーボネート構成単位がイソソルビド(1,4:3,6ージアンヒドローDーソルビトール)由来のカーボネート構成単位である請求項1または2記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 金属水酸化物(B成分)が水酸化マグネシウム、および水酸化アルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、さらにフェノール系炭化剤(C成分)5〜30重量部を含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、金属水酸化物(B成分)20〜150重量部を含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 厚み1.6mmの成形品において、UL−94規格の難燃レベルがV−2を達成する請求項1〜6のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物から形成された成形品。
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