JP5905655B2 - ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
1.樹脂そのものが充分な耐熱性と熱安定性を有している事
2.優れた成形加工性を有する事
である。更に、成形品への着色などの二次加工を施す場合を考えると、
3.成形による着色(黄変)および不透明化を抑制できる事
も重要な要素として挙げられる。
1.下記式(1)で表されるカーボネート構成単位からなるポリカーボネート樹脂(A成分)100重量部に対して、ステアリン酸モノグリセリドである離型剤(B成分)0.01〜0.5重量部、およびヒンダードフェノール系熱安定剤(C成分)0.0005〜0.1重量部を含有してなるポリカーボネート樹脂組成物、
3.ヒンダードフェノール系熱安定剤(C成分)が下記式(2)で表わされる構造(以下「−X1」基と表わす)を含むヒンダードフェノール系熱安定剤である前項1記載のポリカーボネート樹脂組成物、
4.ヒンダードフェノール系熱安定剤(C成分)が下記式(3)、下記式(4)、および下記式(5)で表わされる化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物である前項3記載のポリカーボネート樹脂組成物、
5.ポリカーボネート樹脂(A成分)が、Cl含有量0〜50ppmで、かつ水分量0〜500ppmである前項1記載のポリカーボネート樹脂組成物、
6.該ポリカーボネート樹脂組成物より形成された0.03μm以下の算術平均表面粗さ(Ra)を有する、厚み2mmの平滑平板において、JIS K7105で測定されたヘーズが0〜3%であることを満足する前項1記載のポリカーボネート樹脂組成物、
7.該ポリカーボネート樹脂組成物より形成された0.03μm以下の算術平均表面粗さ(Ra)を有する、厚み2mmの平滑平板において、b値が0〜14であることを満足する前項1記載のポリカーボネート樹脂組成物、および
8.前項1記載のポリカーボネート樹脂組成物から形成された成形品、
が提供される。
本発明に用いるポリカーボネート樹脂(A成分)は、上記式(1)のカーボネート構成単位からなるポリカーボネート樹脂であり、ASTM D6866 05に準拠して測定された生物起源物質含有率が83%〜100%が好ましく、84%〜100%がより好ましい。特に好ましくは上記式(1)のカーボネート構成単位のみからなるホモポリカーボネート樹脂である。
かかるC成分の化合物は、1種または2種以上の混合物であってもよい。
(i)添加剤をA成分の樹脂とは独立して押出機中に供給する方法。
(ii)添加剤とA成分の樹脂粉末とをスーパーミキサーなどの混合機を用いて予備混合した後、押出機に供給する方法。
(iii)添加剤とA成分の樹脂とを予め溶融混練してマスターペレット化する方法。
(iv)他の予備混合の方法として、樹脂と添加剤を溶媒中に均一分散させた溶液とした後、該溶媒を除去する方法。
ペレット(ただし参考例2はパウダー)を塩化メチレンに溶解、濃度を約0.7g/dLとして、温度20℃にて、オストワルド粘度計(装置名:RIGO AUTO VISCOSIMETER TYPE VMRー0525・PC)を使用して測定した。なお、比粘度ηspは下記式から求めた。
ηsp=t/to−1
t :試料溶液のフロータイム
to :溶媒のみのフロータイム
(2)生物起源物質含有率
ASTM D6866 05に従って、放射性炭素濃度(percent modern carbon;C14)による生物起源物質含有率試験から、生物起源物質含有率を測定した。
(3)ガラス転移温度
ペレット(ただし参考例2はパウダー)を用いてTA Instruments社製 DSC (型式 DSC2910)により測定した。
(4)5%重量減少温度
ペレット(ただし参考例2はパウダー)を用いてTA Instruments社製 TGA (型式 TGA2950)により測定した。
(5)Cl含有量
ペレット(ただし参考例2はパウダー)中のCl含有量を(株)ダイアインスツルメンツ製の全有機ハロゲン分析装置 TOX−100型を用いて石英管燃焼方式による酸化分解・電量滴定により測定した。
(6)水分量
ペレット中の残留水分量を三菱化学(株)製 水分気化装置及び微量水分測定装置を用いてカールフィッシャー滴定法にて測定した。
(7)成形板の色相(b値)
実施例に記載の方法で成形した3段型プレート(算術平均表面粗さRa;0.03μm)の厚み2.0mm部のb値を日本電色(株)製分光彩計SE−2000(光源:C/2)を用いて測定した。b値はJIS Z8722に規定する三刺激値X、Y、Zからハンターの色差式から誘導されるもので、数値が低いほど色相が無色に近いことを示す。
(8)成形板の透明性(Haze)
実施例に記載の方法で成形した3段型プレート(算術平均表面粗さRa;0.03μm)の厚み2.0mm部のHazeをJIS K7105に従って測定した。Hazeは成形品の濁り度で、数値が低いほど濁りが少ないことを示す。
(9)曲げ弾性率
ペレットを120℃で12時間乾燥した後、日本製鋼所(株)製 JSWJ−75EIIIを用いてシリンダ温度250℃、金型温度90℃にて曲げ試験片を成形した。曲げ試験をISO178に従って行った。
(10)荷重たわみ温度(0.45MPa)
上記(9)にて作成した曲げ試験片を用いてISO75で規定される低荷重下(0.45MPa)の荷重たわみ温度を測定した。
イソソルビド7307重量部(50モル)とジフェニルカーボネート10709重量部(50モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを4.8重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウムを5.0×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)仕込んで窒素雰囲気下常圧で180℃に加熱し溶融させた。
イソソルビド7307重量部(50モル)を温度計、撹拌機付き反応器に仕込み、窒素置換した後、あらかじめよく乾燥したピリジン40000重量部、塩化メチレン148800重量部を加え溶解した。撹拌下25℃でホスゲン6435重量部(65モル)を100分要して吹込んだ。ホスゲン吹込み終了後、約20分間そのまま撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を塩化メチレンで希釈し、ピリジンを塩酸で中和除去後、導電率がイオン交換水と殆ど同じになるまで繰り返し水洗し、その後塩化メチレンを蒸発してパウダーを得た。このパウダーは比粘度が0.35、ガラス転移温度は169℃、5%重量減少温度は357℃、Cl含有量は490ppmであった。
表1に記載の樹脂組成物を以下の要領で作成した。表1の割合の各成分を計量して、均一に混合し、かかる混合物を押出機に投入して樹脂組成物の作成を行った。押出機としては径15mmφのベント式二軸押出機((株)テクノベル社製KZW15−25MG)を使用した。押出条件は吐出量14kg/h、スクリュー回転数250rpm、ベントの真空度3kPaであり、また押出温度は第1供給口からダイス部分まで250℃とし、ペレットを得た。
また、表1に記載の使用した原材料等は以下の通りである。
PC−1:参考例1にて製造したポリカーボネート樹脂ペレットを押出機投入前に100℃で24時間乾燥したものを用いた。なお、乾燥後のポリカーボネート樹脂ペレットの水分量は240ppmであった。
PC−2:参考例2にて製造したポリカーボネート樹脂ペレットを押出機投入前に100℃で24時間乾燥したものを用いた。なお、乾燥後のポリカーボネート樹脂ペレットの水分量は180ppmであった。
(B成分)
B−1:ステアリン酸モノグリセリド(理研ビタミン(株)リケマールS−100A)
B−2:ステアリン酸トリグリセリド(理研ビタミン(株)リケマールSL−900)
(C成分)
C−1:オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製Irganox1076)
C−2:ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製Irganox1010)
C−3:3,9−ビス[2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニロキシ]−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン(住友化学(株)社製SumilizerGA−80)
(その他の成分)
P−1:ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト((株)アデカ製 アデカスタブPEP−36)
P−2:トリフェニルホスファイト((株)アデカ製 アデカスタブTPP)
Claims (8)
- 上記式(1)で表されるカーボネート構成単位がイソソルビド(1,4;3,6ージアンヒドローDーソルビトール)由来のカーボネート構成単位である請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ヒンダードフェノール系熱安定剤(C成分)が下記式(2)で表わされる構造(以下「−X1」基と表わす)を含むヒンダードフェノール系熱安定剤である請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ヒンダードフェノール系熱安定剤(C成分)が下記式(3)、下記式(4)、および下記式(5)で表わされる化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物である請求項3記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A成分)が、Cl含有量0〜50ppmで、かつ水分量0〜500ppmである請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 該ポリカーボネート樹脂組成物より形成された0.03μm以下の算術平均表面粗さ(Ra)を有する、厚み2mmの平滑平板において、JIS K7105で測定されたヘーズが0〜3%であることを満足する請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 該ポリカーボネート樹脂組成物より形成された0.03μm以下の算術平均表面粗さ(Ra)を有する、厚み2mmの平滑平板において、b値が0〜14であることを満足する請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1記載のポリカーボネート樹脂組成物から形成された成形品。
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