JP2009236622A - High-resolution x-ray microscopic apparatus with fluorescent x-ray analysis function - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、蛍光Ｘ線を検出する検出器を対物レンズの磁気回路内に組み込んだ蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置に関する。 The present invention relates to a high-resolution X-ray microscope with a fluorescent X-ray analysis function in which a detector for detecting fluorescent X-rays is incorporated in a magnetic circuit of an objective lens.
任意の試料にＸ線を照射することによって発生する蛍光Ｘ線は、試料の元素特有の波長成分を含むので、蛍光Ｘ線を分析することによって、比較的容易に試料に含まれる元素を同定することができる。そのため、さまざまな種類の蛍光Ｘ線分析装置が市販されている。 Since the fluorescent X-ray generated by irradiating an arbitrary sample with X-rays contains a wavelength component specific to the element of the sample, the elements contained in the sample can be identified relatively easily by analyzing the fluorescent X-ray. be able to. Therefore, various types of X-ray fluorescence analyzers are commercially available.
Ｘ線を試料に照射して透過したＸ線像により試料の内部構造を観察するようにしたＸ線顕微装置を用いて、蛍光Ｘ線を分析する機能を付加した、蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置も市販されている。 X with fluorescence X-ray analysis function, with the function of analyzing fluorescent X-rays using an X-ray microscope that observes the internal structure of the sample by irradiating the sample with X-rays and transmitting the X-ray image A line microscope is also commercially available.
特開２００７−２１２４６８号公報（特許文献１）には、電子源からの電子線をＸ線発生用ターゲットに当ててＸ線を発生させ、発生したＸ線を被検査体（試料）に照射し、被検査体を透過したＸ線を画像検出するようにした高分解機能Ｘ線顕微検査装置が開示されている。この高分解機能Ｘ線顕微検査装置においては、被検査体の上方で且つＸ線発生用ターゲットから発生するＸ線の領域外に、被検査体から発生する蛍光Ｘ線を検出するための蛍光Ｘ線検出器を配置している。 In Japanese Patent Application Laid-Open No. 2007-212468 (Patent Document 1), an electron beam from an electron source is applied to an X-ray generation target to generate X-rays, and the object to be inspected (sample) is irradiated with the generated X-rays. A high-resolution function X-ray microscopic inspection apparatus that detects an image of X-rays transmitted through an object to be inspected is disclosed. In this high-resolution function X-ray microscopic inspection apparatus, fluorescent X for detecting fluorescent X-rays generated from the object to be inspected above the object to be inspected and outside the region of X-rays generated from the target for X-ray generation. A line detector is arranged.
図６は、特許文献１に開示されているのと同様の構成を具備した蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置２１の構成例を示す図である。蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置２１は、電子線Ｒｅを発する電子銃１と、電子線Ｒｅを集束させるための集束レンズ２及び対物レンズ３と、電子線Ｒｅが集束することによってＸ線Ｒｘを発生させるターゲット６と、ターゲット６を支持若しくは保持するＸ線透過窓基材７と、Ｘ線Ｒｘが照射される被検査体としての試料８と、試料８を透過したＸ線Ｒｘを検出するためのＸ線Ｉ．Ｉ．（イメージ・インテンシファイア）、ＣＣＤ又はＣＭＯＳ型撮像素子等で成るＸ線画像検出器９とを具備しており、更に試料８に照射されたＸ線Ｒｘによって発生する蛍光Ｘ線Ｒｘｆを検出するために、シリコン等の半導体特性を活かしてＸ線フォトンの持つエネルギーを計測するための検出素子１１を備えた検出器１０と、検出器１０の検出結果を分析する分析部１２とを具備している。対物レンズ３の周りには強いレンズ磁場を発生させるために、磁束の通路であるヨークの切れ端部となるポールピース（磁極片）上極４とポールピース下極５が設けられている。検出器１０は、試料８の上方で、且つポールピース下極５の下方に支持若しくは保持されている。なお、集束レンズ２、対物レンズ３、ポールピース上極４及びポールピース下極５は、対物レンズ３の光軸Ｙに関して回転対称となる形状をしている。 FIG. 6 is a diagram showing a configuration example of an X-ray microscope 21 with a fluorescent X-ray analysis function having the same configuration as that disclosed in Patent Document 1. The X-ray microscope 21 with an X-ray fluorescence analysis function includes an electron gun 1 that emits an electron beam Re, a focusing lens 2 and an objective lens 3 for focusing the electron beam Re, and an X-ray by focusing the electron beam Re. Detects a target 6 that generates Rx, an X-ray transmission window base material 7 that supports or holds the target 6, a sample 8 as an object to be inspected that is irradiated with the X-ray Rx, and an X-ray Rx that has passed through the sample 8. X-ray for I. (Image intensifier), and an X-ray image detector 9 composed of a CCD or CMOS type imaging device or the like, and further detects fluorescent X-rays Rxf generated by X-rays Rx irradiated on the sample 8. For this purpose, a detector 10 including a detection element 11 for measuring the energy of X-ray photons utilizing semiconductor characteristics such as silicon, and an analysis unit 12 for analyzing the detection result of the detector 10 are provided. Yes. In order to generate a strong lens magnetic field around the objective lens 3, a pole piece (magnetic pole piece) upper pole 4 and a pole piece lower pole 5 serving as a cut end portion of a yoke which is a magnetic flux path are provided. The detector 10 is supported or held above the sample 8 and below the pole piece lower pole 5. The focusing lens 2, the objective lens 3, the pole piece upper pole 4 and the pole piece lower pole 5 have a shape that is rotationally symmetric with respect to the optical axis Y of the objective lens 3.
蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置２１において、電子銃１から発せられた電子線Ｒｅは、集束レンズ２及び対物レンズ３によってターゲット６上に電子線プローブとして集束し、ターゲット６からは集束した電子線Ｒｅが当たることによって微小光源から成るＸ線Ｒｘが発生する。Ｘ線Ｒｘは試料８に照射され、試料８を透過したＸ線ＲｘはＸ線画像検出器９によって検出され、試料８の内部が拡大投影されることによって、試料８内部の微細構造を非破壊で透視検査する。一方、Ｘ線Ｒｘが試料８に照射されることによって発生する蛍光Ｘ線Ｒｘｆは、検出器１０内の検出素子１１で検出され、その検出結果が分析部１２で分析され、試料８の元素が同定されるようになっている。 In the X-ray microscope 21 with the X-ray fluorescence analysis function, the electron beam Re emitted from the electron gun 1 is focused as an electron beam probe on the target 6 by the focusing lens 2 and the objective lens 3 and focused from the target 6. When the electron beam Re hits, an X-ray Rx composed of a minute light source is generated. The sample 8 is irradiated with the X-ray Rx, the X-ray Rx transmitted through the sample 8 is detected by the X-ray image detector 9, and the inside of the sample 8 is enlarged and projected, so that the microstructure inside the sample 8 is not destructed. Perform a fluoroscopy with On the other hand, the fluorescent X-ray Rxf generated by irradiating the sample 8 with the X-ray Rx is detected by the detection element 11 in the detector 10, and the detection result is analyzed by the analysis unit 12. To be identified.
このようなＸ線顕微装置において０．１μｍ以下の高分解能を実現するには、Ｘ線Ｒｘの発生領域を小さくすると共に、Ｘ線画像検出器９で検出されるＸ線像の倍率を高倍率にする必要がある。Ｘ線像の倍率は、図７に示されるように、ターゲット６から試料８までの距離をＡ、ターゲット６からＸ線画像検出器９までの距離をＢとすると、Ｂ／Ａで与えられる。従って、高分解能を実現するためには、できる限り距離Ａを小さくし、距離Ｂを大きくする必要がある。 In order to realize a high resolution of 0.1 μm or less in such an X-ray microscope, the X-ray Rx generation region is reduced and the magnification of the X-ray image detected by the X-ray image detector 9 is set to a high magnification. It is necessary to. As shown in FIG. 7, the magnification of the X-ray image is given by B / A where A is the distance from the target 6 to the sample 8 and B is the distance from the target 6 to the X-ray image detector 9. Therefore, in order to achieve high resolution, it is necessary to make the distance A as small as possible and the distance B as large as possible.
一方、Ｘ線Ｒｘの発生領域を小さくするためには、ターゲット６で集束する電子線プローブの径を小さくする必要があるため、ターゲット６から発生するＸ線Ｒｘの量は減少する。また、Ｘ線画像検出器９での単位面積当たりのＸ線の強度は距離Ｂの自乗に反比例する。そのため、ＣＣＤなどの検出素子の検出感度には限界があることから、ターゲット６からＸ線画像検出器９までの距離Ｂはあまり大きくとることができず、高分解能を実現するためにはターゲット６から試料８までの距離Ａを極めて小さくする必要がある。また、Ｘ線像のコントラストが大きく変化するところに縁取りのようにフレネルフリンジが生じ、このフレネルフリンジの幅は√（λＡ）（λはＸ線の波長）で表され、距離Ａの値が大きいとフレネルフリンジによって分解能が制限されてしまうという問題もある。従って、高分解能を実現するためには、ターゲット６から試料８までの距離Ａを数１０μｍ以下にする必要がある。そのためには、図８に示されるようにベリリウムで構成されるＸ線透過窓基材７の厚さｄを数１０μｍ以下と極めて薄くする必要がある。Ｘ線透過窓基材７は真空シールを兼ねており、薄くしていくと強い電子線Ｒｅを照射した場合に容易に破壊されてしまう。従って、高分解能のＸ線顕微装置では、強い電子線Ｒｅをターゲット６に照射し、高い線量のＸ線Ｒｘを発生させることは実現し難い。 On the other hand, in order to reduce the X-ray Rx generation region, it is necessary to reduce the diameter of the electron beam probe focused on the target 6, so that the amount of X-ray Rx generated from the target 6 decreases. The intensity of X-rays per unit area in the X-ray image detector 9 is inversely proportional to the square of the distance B. Therefore, since the detection sensitivity of a detection element such as a CCD is limited, the distance B from the target 6 to the X-ray image detector 9 cannot be made very large. It is necessary to make the distance A from the sample 8 to the sample 8 extremely small. Further, a fresnel fringe is generated like a border when the contrast of the X-ray image changes greatly. The width of the fresnel fringe is represented by √ (λA) (λ is the wavelength of X-rays), and the value of the distance A is large. There is also a problem that the resolution is limited by Fresnel fringes. Therefore, in order to realize high resolution, the distance A from the target 6 to the sample 8 needs to be several tens of μm or less. For this purpose, as shown in FIG. 8, it is necessary to make the thickness d of the X-ray transmissive window base material 7 made of beryllium extremely thin, such as several tens of μm or less. The X-ray transmissive window base material 7 also serves as a vacuum seal. If the X-ray transmission window base material 7 is made thinner, it is easily destroyed when irradiated with a strong electron beam Re. Therefore, with a high-resolution X-ray microscope, it is difficult to generate a high dose of X-rays Rx by irradiating the target 6 with a strong electron beam Re.
一方で、蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置２１では、蛍光Ｘ線を分析するために高い線量の蛍光Ｘ線Ｒｘｆを必要とする。高い線量の蛍光Ｘ線Ｒｘｆを発生させるためには、試料８に照射されるＸ線Ｒｘが高い線量である必要があり、そのためにはターゲット６に当てられる電子線Ｒｅのプローブの径が数μｍ〜数１０μｍと大きくする必要がある。更に、強い電子線照射に耐えるために、ターゲット６及びＸ線透過窓基材７を厚くする必要がある。このため、Ｘ線顕微装置としての分解能は数μｍ〜数１０μｍとなり、目標とする０．１μｍ以下の高分解能のＸ線顕微装置とはかけ離れたものとなっている。 On the other hand, the X-ray microscope 21 with an X-ray fluorescence analysis function requires a high dose of X-ray fluorescence Rxf in order to analyze X-ray fluorescence. In order to generate a high dose of fluorescent X-rays Rxf, the X-ray Rx irradiated to the sample 8 needs to have a high dose. For this purpose, the diameter of the probe of the electron beam Re applied to the target 6 is several μm. It needs to be as large as tens of μm. Furthermore, in order to endure intense electron beam irradiation, it is necessary to make the target 6 and the X-ray transmissive window substrate 7 thick. Therefore, the resolution as the X-ray microscope is several μm to several tens of μm, which is far from the target high-resolution X-ray microscope of 0.1 μm or less.
また、蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置２１において、Ｘ線顕微装置が高分解能である場合には、その高分解能に相応の微小領域を対象とした蛍光Ｘ線の元素分析が強く求められる。分析領域を制限した元素分析を分析対象領域の全面にわたって行うことによって、高解像度の元素分析を行うことができる。分析領域を制限するためには、図９に示されるようにターゲット６と試料８の間に分析領域を制限するための絞り１３を挿入し、分析領域外をＸ線Ｒｘが照射しないようにして、制限されたＸ線Ｒｘａが試料８の分析領域のみを照射するようにする必要がある。制限されたＸ線Ｒｘａはターゲット６から発生するＸ線Ｒｘの極く一部であり、大半のＸ線は絞り１３によって捨てられることになる。そのため、ターゲット６から発生するＸ線Ｒｘの線量を高くするか、または蛍光Ｘ線の検出方法の効率を改善する必要がある。 In addition, in the X-ray microscope 21 with a fluorescent X-ray analysis function, when the X-ray microscope has a high resolution, elemental analysis of fluorescent X-rays targeting a very small area corresponding to the high resolution is strongly required. . By performing elemental analysis with the analysis region limited over the entire analysis target region, high-resolution elemental analysis can be performed. In order to limit the analysis region, as shown in FIG. 9, a diaphragm 13 for limiting the analysis region is inserted between the target 6 and the sample 8 so that the X-ray Rx is not irradiated outside the analysis region. The limited X-ray Rxa needs to irradiate only the analysis region of the sample 8. The limited X-ray Rxa is a very small part of the X-ray Rx generated from the target 6, and most of the X-rays are discarded by the diaphragm 13. Therefore, it is necessary to increase the dose of the X-ray Rx generated from the target 6 or improve the efficiency of the fluorescent X-ray detection method.
従って、蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置では、ターゲット６から発生するＸ線Ｒｘの線量があまり高くなくても、蛍光Ｘ線Ｒｘｆを効率良く検出できるようにする必要がある。図１０は、ターゲット６、試料８及び検出器１０の検出素子１１の位置関係を詳細に示す図である。限られた量のＸ線Ｒｘで、効率良く蛍光Ｘ線Ｒｘｆを検出するためには、ターゲット６及び試料８の間の距離Ａと、試料８及び検出器１０の検出素子１１の間の距離Ｌとを可能な限り小さくする必要がある。これは、Ｘ線Ｒｘの強度を一定としたとき、試料８面上での単位面積当たりのＸ線Ｒｘの強度は距離Ａの自乗に逆比例し、検出素子１１で検出される単位面積当たりの蛍光Ｘ線Ｒｘｆの強度も、距離Ｌの自乗に逆比例するからである。 Therefore, in a high-resolution X-ray microscope with a fluorescent X-ray analysis function, it is necessary to be able to detect fluorescent X-ray Rxf efficiently even if the dose of X-ray Rx generated from the target 6 is not so high. FIG. 10 is a diagram showing in detail the positional relationship between the target 6, the sample 8, and the detection element 11 of the detector 10. In order to efficiently detect fluorescent X-rays Rxf with a limited amount of X-rays Rx, the distance A between the target 6 and the sample 8 and the distance L between the sample 8 and the detection element 11 of the detector 10 are detected. And should be as small as possible. This is because when the intensity of the X-ray Rx is constant, the intensity of the X-ray Rx per unit area on the surface of the sample 8 is inversely proportional to the square of the distance A, and the intensity per unit area detected by the detection element 11 This is because the intensity of the fluorescent X-ray Rxf is also inversely proportional to the square of the distance L.
更に、蛍光Ｘ線Ｒｘｆの分析対象物が試料８の表面ではなく内部にある場合、蛍光Ｘ線Ｒｘｆは試料内部を通るときに吸収されるため、蛍光Ｘ線の取り出し角θをできるだけ大きくした方が蛍光Ｘ線の吸収量を少なくすることができる。図１１は、分析対象物が試料８の内部にある場合に、取り出し角θの異なる蛍光Ｘ線Ｒｘｆを示す図である。図１１に示されるように、大きな取り出し角θ１の蛍光Ｘ線Ｒｘｆ１の方が、小さな取り出し角θ２の蛍光Ｘ線Ｒｘｆ２より、試料内部でＸ線が吸収される距離が短くなるので、試料８の内部で吸収されるＸ線の量は小さくなる。 Furthermore, when the fluorescent X-ray Rxf analysis object is not inside the surface of the sample 8 but inside, the fluorescent X-ray Rxf is absorbed when passing through the inside of the sample. Can reduce the amount of fluorescent X-ray absorption. FIG. 11 is a diagram illustrating fluorescent X-rays Rxf having different extraction angles θ when the analysis target is inside the sample 8. As shown in FIG. 11, toward the X-ray fluorescence Rxf1 large take-off angle theta 1 is more fluorescent X-ray Rxf2 small take-off angle theta 2, the distance of X-ray within the sample is absorbed is shortened, the sample The amount of X-rays absorbed inside 8 is reduced.
以上の記述から、限られたＸ線量Ｒｘで、蛍光Ｘ線Ｒｘｆを効率よく検出するためには、ターゲット６及び試料８の間の距離Ａと、試料８及び検出器１０の検出素子１１の間の距離Ｌとを可能な限り小さくすると共に、蛍光Ｘ線Ｒｘｆの取り出し角θを可能な限り大きくする必要がある。 From the above description, in order to efficiently detect the fluorescent X-ray Rxf with the limited X-ray dose Rx, the distance A between the target 6 and the sample 8 and the detection element 11 of the sample 8 and the detector 10 are detected. Of the fluorescent X-ray Rxf must be made as large as possible.
Ｘ線顕微装置は非破壊観察を特徴としており、比較的大きな試料を観察することが多いので、ターゲットを電子レンズの最下段に配置し、その下には邪魔になるものを配置しないようにしている。図１２はこの制限下で、図６に示される従来の蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置２１のターゲット６、試料８及び検出器１０の検出素子１１の位置関係を詳細に示す図である。この場合、ポールピース下極５の下方に検出器１０が配置されているため、ターゲット６と試料８の間の距離Ａ、試料８と検出素子１１の間の距離Ｌは共に大きくなり、蛍光Ｘ線Ｒｘｆの取り出し角θは小さくなる。このため、従来の蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置では、蛍光Ｘ線Ｒｘｆの検出効率が悪く、またＸ線顕微装置において高分解能を実現するのは困難である。 X-ray microscopes are characterized by non-destructive observation and often observe relatively large samples, so the target should be placed at the bottom of the electron lens and no obstacles should be placed underneath it. Yes. FIG. 12 is a diagram showing in detail the positional relationship between the target 6, the sample 8, and the detection element 11 of the detector 10 of the conventional X-ray microscope 21 with the fluorescent X-ray analysis function shown in FIG. . In this case, since the detector 10 is arranged below the pole piece lower pole 5, both the distance A between the target 6 and the sample 8 and the distance L between the sample 8 and the detection element 11 are increased, and the fluorescence X The extraction angle θ of the line Rxf becomes small. For this reason, in the conventional X-ray microscope with a fluorescent X-ray analysis function, the detection efficiency of the fluorescent X-ray Rxf is poor, and it is difficult to achieve high resolution in the X-ray microscope.
従来技術として、蛍光Ｘ線の取り出し角θを大きくするために、ポールピースに切り欠きを設けたものがある。例えば特開２００３−２１７４９号公報（特許文献２）では、電子線を試料に照射し、その試料から発生するＸ線を検出する分析電子顕微鏡において、ウィンドタイプとウィンドレスタイプのＸ線検出器を設け、ウィンドタイプの検出器よりもウィンドレスタイプの検出器の方がＸ線の取り込み角度が大きくなるように、上側磁極に切り欠きを設けている。 As a conventional technique, there is one in which a notch is provided in a pole piece in order to increase a fluorescent X-ray extraction angle θ. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-21749 (Patent Document 2), in an analytical electron microscope that irradiates a sample with an electron beam and detects X-rays generated from the sample, a window type and a windless type X-ray detector are provided. The upper magnetic pole is notched so that the windless detector has a larger X-ray capture angle than the window detector.
また、特開平７−１４５３８号公報（特許文献３）に開示された分析電子顕微鏡では、第１のＸ線検出器と対称な位置に第２のＸ線検出器を設け、対物レンズ系の上側磁極の磁極片に、Ｘ線検出器の先端の検出部が嵌入する切欠き部を設けている。
上述の特許文献２及び特許文献３に開示された分析電子顕微鏡は、電子線を直接試料に照射し、そこで発生する蛍光Ｘ線を効率良く検出する方法に関するものであり、Ｘ線ターゲットに微小焦点Ｘ線源を設けて、試料を透過したＸ線を画像検出する高分解能Ｘ線顕微装置に、蛍光Ｘ線分析機能を付けるようにしたものではない。 The analytical electron microscopes disclosed in Patent Document 2 and Patent Document 3 described above relate to a method for efficiently irradiating a sample with an electron beam and efficiently detecting fluorescent X-rays generated there. An X-ray source is not provided, but a fluorescent X-ray analysis function is not added to a high-resolution X-ray microscope that detects an image of X-rays transmitted through a sample.
本発明は上述のような事情によりなされたものであり、本発明の目的は、蛍光Ｘ線の検出効率を高めるために、Ｘ線を発生するターゲットから試料までの距離、試料から蛍光Ｘ線の検出器の検出素子までの距離を可能な限り小さくすると共に、蛍光Ｘ線の取り出し角を可能な限り大きくした蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置を提供することにある。 The present invention has been made under the circumstances as described above. The purpose of the present invention is to increase the detection efficiency of fluorescent X-rays, the distance from the target that generates X-rays to the sample, An object of the present invention is to provide a high-resolution X-ray microscope apparatus having a fluorescent X-ray analysis function in which the distance to a detection element of a detector is made as small as possible and the extraction angle of fluorescent X-rays is made as large as possible.
本発明は、対物レンズによって電子線をＸ線発生用のターゲットに集束させ、前記ターゲットから発生したＸ線を試料に照射することによって試料から発生する蛍光Ｘ線を検出する検出器と、前記検出器の検出結果から前記蛍光Ｘ線を分析する分析部とを具備した蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置に関し、本発明の上記目的は、前記検出器の全部又は一部を前記対物レンズの磁気回路内に組み込んだことによって達成される。 The present invention focuses an electron beam on a target for X-ray generation by an objective lens, and detects a fluorescent X-ray generated from the sample by irradiating the sample with the X-ray generated from the target, and the detection And a high-resolution X-ray microscopic apparatus with an X-ray fluorescence analysis function comprising an analysis unit for analyzing the X-ray fluorescence from the detection result of the detector. The object of the present invention is to provide all or part of the detector as the objective. This is achieved by incorporating it into the magnetic circuit of the lens.
本発明の上記目的は、前記蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置が、前記試料を透過したＸ線を検出する透視型のＸ線顕微装置であることによって、或いは前記検出器の全部又は一部を前記対物レンズのポールピース上極とポーリピース下極との間に挿設したことによって、或いは前記対物レンズのポールピース上極及びポールピース下極のいずれか一方又は両方に前記検出器を嵌入する切り欠き部を設けたことによって、或いは前記対物レンズのポールピース上極及びポールピース下極のいずれか一方又は両方に切り欠き部を複数設け、前記切り欠き部は前記対物レンズの光軸に対して３回以上の回転対称性を持って配設され、前記切り欠き部の１つ又は複数に前記検出器を嵌入したことによって、或いは前記複数の検出器が同種の検出器であることによって、或いは前記複数の検出器が異種の検出器であることによって、より効果的に達成される。 The object of the present invention is that the high-resolution X-ray microscope with a fluorescent X-ray analysis function is a fluoroscopic X-ray microscope for detecting X-rays transmitted through the sample, or the entire detector. Or a part of the detector is inserted between the pole piece upper pole and the pole piece lower pole of the objective lens, or at one or both of the pole piece upper pole and the pole piece lower pole of the objective lens. A plurality of cutout portions are provided on one or both of the pole piece upper pole and the pole piece lower pole of the objective lens, and the cutout portions are light beams of the objective lens. It is disposed with rotational symmetry three or more times with respect to the shaft, and the detectors are inserted into one or more of the notches, or the plurality of detectors are of the same kind By being out unit, or a plurality of detectors by a detector heterogeneous, it is more effectively achieved.
本発明の上記目的は、前記ターゲットと前記試料との間に、前記Ｘ線が照射される前記試料の元素分析領域を制限するための絞りを設けて、前記絞りは前記Ｘ線を通すための円形又は矩形の孔と、前記蛍光Ｘ線を通すための蛍光Ｘ線用孔とを具備したことによって、或いは前記絞りの位置を移動させるステージを具備し、前記ステージによって前記絞りの位置を移動させることによって、前記元素分析領域の位置を移動できるようにしたことによって、或いは前記ターゲットから照射され前記試料を透過したＸ線を検出するＸ線画像検出器と、前記Ｘ線画像検出器の検出結果から透視画像を表示する透視画像表示部とを具備し、前記透視画像によって前記元素分析領域の位置を確認できるようにすることによって、或いは前記ターゲットを支持するＸ線透過窓基材の下面の一部及び側面の一部に、散乱Ｘ線を遮蔽するために遮蔽部を設けるようにしたことによって、より効果的に達成される。 The object of the present invention is to provide a diaphragm for limiting the elemental analysis region of the sample irradiated with the X-ray between the target and the sample, and the diaphragm for allowing the X-ray to pass through. A circular or rectangular hole and a fluorescent X-ray hole for allowing the fluorescent X-ray to pass therethrough or a stage for moving the position of the diaphragm is provided, and the position of the diaphragm is moved by the stage. The position of the elemental analysis region can be moved, or an X-ray image detector for detecting X-rays irradiated from the target and transmitted through the sample, and detection results of the X-ray image detector A fluoroscopic image display unit for displaying a fluoroscopic image from the above, and enabling the position of the elemental analysis region to be confirmed by the fluoroscopic image, or supporting the target. Some of the part and the side surface of the lower surface of the X-ray transmission window substrate that, by that to provide a shielding portion to shield scattered X-rays, is more effectively achieved.
本発明によれば、蛍光Ｘ線の検出器の全部又は一部をＸ線顕微装置の対物レンズの磁気回路内に組み込むことによって、Ｘ線を発生するターゲットから試料までの距離、試料から蛍光Ｘ線の検出器の検出素子までの距離を可能な限り小さくすると共に、蛍光Ｘ線の取り出し角を可能な限り大きくしているので、蛍光Ｘ線の検出効率を高めることができ、その結果元素分析の精度を高めることができる。また、試料を透過したＸ線を画像検出するのに、Ｘ線の量をあまり大きくする必要がないので、蛍光Ｘ線分析機能付きのＸ線顕微装置において高分解能を実現することができる。 According to the present invention, the whole or a part of the X-ray fluorescence detector is incorporated in the magnetic circuit of the objective lens of the X-ray microscope, so that the distance from the target that generates X-rays to the sample, the sample to the fluorescence X The distance from the detector to the detector of the X-ray detector is made as small as possible and the X-ray emission angle is made as large as possible, so that the detection efficiency of X-ray fluorescence can be increased, and as a result, elemental analysis Can improve the accuracy. In addition, since it is not necessary to increase the amount of X-rays in order to detect an image of X-rays transmitted through the sample, high resolution can be realized in an X-ray microscope with a fluorescent X-ray analysis function.
本発明に係る蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置によれば、蛍光Ｘ線の検出器の全部又は一部をＸ線顕微装置の対物レンズの磁気回路内に組み込んでいる。これによって、Ｘ線を発生するターゲットから試料までの距離、試料から蛍光Ｘ線の検出器の検出素子までの距離を可能な限り小さくすると共に、蛍光Ｘ線の取り出し角を可能な限り大きくすることができ、蛍光Ｘ線の検出効率を高めて、元素分析の精度を高めることができる。 According to the high-resolution X-ray microscope with a fluorescent X-ray analysis function according to the present invention, all or part of the fluorescent X-ray detector is incorporated in the magnetic circuit of the objective lens of the X-ray microscope. As a result, the distance from the target that generates X-rays and the distance from the sample to the detection element of the fluorescent X-ray detector are made as small as possible, and the extraction angle of the fluorescent X-rays is made as large as possible. The detection efficiency of fluorescent X-rays can be increased, and the accuracy of elemental analysis can be increased.
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
図１は、本発明に係る蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置２０の断面構成図である。図１に示される実施形態では、蛍光Ｘ線Ｒｘｆを検出する検出器１０を、対物レンズ３のポールピース上極４とポールピース下極５の間に挿設することによって、検出器１０を対物レンズ３の磁気回路内に組み込むようにしている。それ以外の構成は、図６に示される蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置２１と同じである。 FIG. 1 is a cross-sectional configuration diagram of a high-resolution X-ray microscope apparatus 20 with a fluorescent X-ray analysis function according to the present invention. In the embodiment shown in FIG. 1, the detector 10 for detecting fluorescent X-rays Rxf is inserted between the pole piece upper pole 4 and the pole piece lower pole 5 of the objective lens 3 to thereby make the detector 10 an objective. The lens 3 is incorporated in the magnetic circuit. Other configurations are the same as those of the X-ray microscope 21 with an X-ray fluorescence analysis function shown in FIG.
本実施形態では、電子銃１から発せられる電子線Ｒｅを、集束レンズ２及び対物レンズ３によってターゲット６に集束させる。ターゲット６に集束した電子線Ｒｅによって、Ｘ線Ｒｘが試料８に照射され、試料８を透過したＸ線は、Ｘ線画像検出器９によって検出される。一方、Ｘ線Ｒｘが試料８に照射されることによって試料８から蛍光Ｘ線Ｒｘｆが発生し、蛍光Ｘ線Ｒｘｆは対物レンズ３のポールピース上極４とポールピース下極５の間に挿設された検出器１０の検出素子１１によって検出される。検出器１０での検出結果は分析部１２で分析され、試料８の元素が同定されるようになっている。 In the present embodiment, the electron beam Re emitted from the electron gun 1 is focused on the target 6 by the focusing lens 2 and the objective lens 3. The X-ray Rx is applied to the sample 8 by the electron beam Re focused on the target 6, and the X-ray transmitted through the sample 8 is detected by the X-ray image detector 9. On the other hand, when the sample 8 is irradiated with the X-ray Rx, a fluorescent X-ray Rxf is generated from the sample 8, and the fluorescent X-ray Rxf is inserted between the pole piece upper pole 4 and the pole piece lower pole 5 of the objective lens 3. Detected by the detection element 11 of the detected detector 10. The detection result of the detector 10 is analyzed by the analysis unit 12, and the element of the sample 8 is identified.
図２は、本実施形態における蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置２０の、Ｘ線Ｒｘを照射するターゲット６、蛍光Ｘ線Ｒｘｆを発生する試料８、蛍光Ｘ線Ｒｘｆを検出する検出器１０に備えられた検出素子１１の位置関係を示している。検出器１０を対物レンズ３のポールピース上極４とポールピース下極５の間に挿設することによって、従来の図６及び図１２に示される蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置２１に比べて、ターゲット６と試料８との間の距離Ａを極めて小さくすることができると共に、蛍光Ｘ線Ｒｘｆの取り出し角θを大きくすることができる。また、試料８と検出器１０に備えられた検出素子１１との間の距離Ｌも比較的小さくすることができる。従って、本実施形態における蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置２０は、限られたＸ線Ｒｘによって発生した蛍光Ｘ線Ｒｘｆを効率良く検出することができ、元素分析の精度を高めることができると共に、電子線Ｒｅの強さを従来の蛍光Ｘ線分析機能付きＸ線顕微装置２１に比べて弱めることができるので、Ｘ線顕微装置において高分解能を実現することができる。 FIG. 2 shows the detection of detecting the target 6 for irradiating the X-ray Rx, the sample 8 for generating the fluorescent X-ray Rxf, and the fluorescent X-ray Rxf of the high-resolution X-ray microscope 20 with the fluorescent X-ray analysis function in this embodiment. The positional relationship of the detection element 11 with which the container 10 was equipped is shown. By inserting the detector 10 between the pole piece upper pole 4 and the pole piece lower pole 5 of the objective lens 3, the conventional X-ray microscope 21 with a fluorescent X-ray analysis function shown in FIGS. In comparison, the distance A between the target 6 and the sample 8 can be extremely reduced, and the extraction angle θ of the fluorescent X-ray Rxf can be increased. Further, the distance L between the sample 8 and the detection element 11 provided in the detector 10 can also be made relatively small. Therefore, the high-resolution X-ray microscope apparatus 20 with the fluorescent X-ray analysis function in the present embodiment can efficiently detect the fluorescent X-ray Rxf generated by the limited X-ray Rx, and improve the accuracy of elemental analysis. In addition, since the intensity of the electron beam Re can be reduced as compared with the conventional X-ray microscope 21 with a fluorescent X-ray analysis function, high resolution can be realized in the X-ray microscope.
図３には、ポールピース上極４に切り欠き部１４を設けて、検出器１０を切り欠き部１４に嵌入するようにした本発明の実施形態が示されている。このようにすることによって、試料８と検出器１０に備えられた検出素子１１との間の距離Ｌをさらに小さくでき、蛍光Ｘ線Ｒｘｆの取り出し角θをさらに大きくすることができる。 FIG. 3 shows an embodiment of the present invention in which a notch portion 14 is provided in the pole piece upper pole 4 so that the detector 10 is fitted into the notch portion 14. By doing so, the distance L between the sample 8 and the detection element 11 provided in the detector 10 can be further reduced, and the extraction angle θ of the fluorescent X-ray Rxf can be further increased.
切り欠き部１４はポールピース上極４をぐるりと回転対称に削らないで、切り欠き部１４をポールピース上極４に３回以上の回転対称性を持って配設することによって、削り取られる磁性体の量を少なくすると共に、削り取ったことによる磁気回路への影響を小さくすることができ、対物レンズ３の性能への影響を小さくすることができる。なお、ｎ回の回転対称性とは、（３６０÷ｎ）度の回転により元の図形が維持されることを言う。例えば、３回の回転対称性とは、３６０÷３＝１２０度毎に同じ図形が繰り返されることである。切り欠き部１４を３回以上の回転対称に配設するようにポールピース上極４を削る他、ポールピース上極４にぐるりと回転対称に削ってから、切り欠き部１４が３回以上の回転対称に配設されるように検出器１０以外の部分に肉付けを行うようにしても良い。 The notch portion 14 does not grind the pole piece upper pole 4 in a rotationally symmetrical manner, and the notch portion 14 is disposed on the pole piece upper pole 4 with a rotational symmetry of three times or more so as to be cut off. While reducing the amount of the body, the influence on the magnetic circuit due to the shaving can be reduced, and the influence on the performance of the objective lens 3 can be reduced. The n-fold rotational symmetry means that the original figure is maintained by (360 ÷ n) degree rotation. For example, the rotation symmetry of 3 times means that the same figure is repeated every 360 ÷ 3 = 120 degrees. In addition to shaving the pole piece upper pole 4 so as to arrange the notch portion 14 in a rotational symmetry of three times or more, the notch portion 14 is not less than three times after the pole piece upper pole 4 is shaved in a rotational symmetry. You may make it flesh out parts other than the detector 10 so that it may arrange | position symmetrically.
検出器１０は、複数箇所に配設された切り欠き部１４の内の１箇所又は複数箇所に設置する。検出器１０を複数箇所に設置した場合、複数個の検出器１０は全て同種の検出器であっても良いし、複数の検出器１０はそれぞれ異なる種類の検出器であっても良い。同種の検出器を複数箇所に設置した場合、検出方向への依存性を小さくしたり、検出の総合感度を高めることができる。異なる種類の検出器を複数箇所に設置した場合、検出器の交換操作を行う面倒を減らすことができ、また異なるタイプの検査を同時に行うことができる。 The detector 10 is installed at one or a plurality of notches 14 arranged at a plurality of locations. When the detectors 10 are installed at a plurality of locations, the plurality of detectors 10 may all be the same type of detectors, or the plurality of detectors 10 may be different types of detectors. When detectors of the same type are installed at a plurality of locations, the dependence on the detection direction can be reduced, and the overall sensitivity of detection can be increased. When different types of detectors are installed at a plurality of locations, it is possible to reduce the trouble of exchanging the detectors, and it is possible to simultaneously perform different types of inspections.
なお、図３の実施形態では、切り欠き部１４をポールピース上極４に設けているが、切り欠き部１４はポールピース下極５に設けても良い。或いは、切り欠き部１４は、ポールピース上極４とポールピース下極５の両方に設けても良い。 In the embodiment of FIG. 3, the notch 14 is provided in the pole piece upper pole 4, but the notch 14 may be provided in the pole piece lower pole 5. Alternatively, the notch 14 may be provided on both the pole piece upper pole 4 and the pole piece lower pole 5.
ターゲット６から試料８に照射されるＸ線Ｒｘは大きく広がっているため、蛍光Ｘ線Ｒｘｆの分析領域を制限する場合、絞り１３をＸ線透過窓基材７と試料８との間に設けるようにする。図４（ａ）は、絞り１３を設けた場合の、ターゲット６、Ｘ線透過窓基材７、試料８及び検出器１０に備えられた検出素子１１の位置関係を示す図であり、図４（ｂ）は絞り１３をターゲット６の側から見た図である。 Since the X-ray Rx irradiated from the target 6 to the sample 8 is greatly spread, when restricting the analysis region of the fluorescent X-ray Rxf, the diaphragm 13 is provided between the X-ray transmission window base material 7 and the sample 8. To. 4A is a diagram showing the positional relationship of the detection element 11 provided in the target 6, the X-ray transmission window base material 7, the sample 8, and the detector 10 when the diaphragm 13 is provided. (B) is the figure which looked at the aperture 13 from the target 6 side.
絞り１３は、Ｘ線Ｒｘを制限して、制限されたＸ線Ｒｘａのみを試料８に照射すための円形又は矩形の孔１３Ａと、試料８から発生した蛍光Ｘ線Ｒｘｆを通すための蛍光Ｘ線用孔１３Ｂとを具備している。ターゲット６から照射されるＸ線は、孔１３Ａによって制限され、制限されたＸ線Ｒｘａのみが試料８を照射する。制限されたＸ線Ｒｘａが照射される試料８の領域からは蛍光Ｘ線Ｒｘｆが発生し、蛍光Ｘ線Ｒｘｆは蛍光Ｘ線用孔１３Ｂを通って検出器１０の検出素子１１で検出される。このように絞り１３を設けることによって、制限されたＸ線Ｒｘａが照射されて蛍光Ｘ線Ｒｘｆが発生する試料８の領域が制限されることにより、試料８の元素を分析する領域を制限することができる。 The aperture 13 limits the X-ray Rx, and the circular or rectangular hole 13A for irradiating the sample 8 only with the limited X-ray Rxa, and the fluorescent X for passing the fluorescent X-ray Rxf generated from the sample 8 And a line hole 13B. X-rays irradiated from the target 6 are limited by the holes 13A, and only the limited X-rays Rxa irradiate the sample 8. A fluorescent X-ray Rxf is generated from the region of the sample 8 irradiated with the restricted X-ray Rxa, and the fluorescent X-ray Rxf is detected by the detection element 11 of the detector 10 through the fluorescent X-ray hole 13B. By providing the diaphragm 13 in this manner, the region of the sample 8 where the restricted X-ray Rxa is irradiated and the fluorescent X-ray Rxf is generated is limited, thereby limiting the region for analyzing the element of the sample 8. Can do.
絞り１３の位置を移動させるステージ（図示せず）を具備して、ステージにより絞り１３を移動させることによって、試料８の元素分析領域の位置を移動できるようにしても良い。このステージによって絞り１３が移動する範囲は、Ｘ線画像検出器９で透視画像を映すことのできる試料８の範囲で充分である。また、絞り１３の移動する範囲を広くする場合には、ステージによる移動によって検出素子１１に達する蛍光Ｘ線Ｒｘｆを蛍光Ｘ線用孔１３Ｂが遮らない程度の範囲であれば良い。更に、試料８の広い範囲で蛍光Ｘ線Ｒｘｆの分析を行うには、従来実施されているように、試料８を移動させるステージ（図示せず）等を更に設けるようにする。また、制限されたＸ線Ｒｘａは試料８を透過し、Ｘ線画像検出器９によって検出される。Ｘ線画像検出器９によって検出されたＸ線Ｒｘａを透視画像表示部（図示せず）で表示するか、又は絞り１３が無いときの透視画像と絞り１３が有るときの透視画像を重ね合わせて表示することによって、透視画像上で元素分析領域の位置をピンポイントで確認できるようにしても良い。こうすることによって試料８の透視画像と元素位置とを対応付けて検査することが容易になる。 A stage (not shown) for moving the position of the diaphragm 13 may be provided, and the position of the elemental analysis region of the sample 8 may be moved by moving the diaphragm 13 by the stage. The range in which the diaphragm 13 is moved by this stage is sufficient in the range of the sample 8 in which the X-ray image detector 9 can project a fluoroscopic image. Further, when the range of movement of the diaphragm 13 is widened, the range may be such that the fluorescent X-ray Rxf reaching the detection element 11 by the movement of the stage is not blocked by the fluorescent X-ray hole 13B. Further, in order to analyze the fluorescent X-ray Rxf over a wide range of the sample 8, a stage (not shown) for moving the sample 8 is further provided as conventionally performed. The limited X-ray Rxa passes through the sample 8 and is detected by the X-ray image detector 9. The X-ray Rxa detected by the X-ray image detector 9 is displayed on a fluoroscopic image display unit (not shown), or the fluoroscopic image without the aperture 13 and the fluoroscopic image with the aperture 13 are superimposed. By displaying, the position of the elemental analysis region on the fluoroscopic image may be confirmed pinpointed. By doing so, it becomes easy to inspect the fluoroscopic image of the sample 8 in association with the element position.
絞り１３を設けた場合、図５（a）に示されるように、制限されたＸ線Ｒｘａの外側に広がったＸ線Ｒｘが、絞り１３で散乱されて散乱Ｘ線Ｒｘｄとなり、散乱Ｘ線Ｒｘｄが検出器１０の検出素子１１で検出される恐れがある。絞り１３で散乱された散乱Ｘ線Ｒｘｄが検出素子１１で検出された場合、分析部１２で行われる元素分析において絞り１３の元素成分が検出されてしまう。この散乱Ｘ線Ｒｘｄが検出素子１１で検出されるのを防止するために、図５（ｂ）に示されるように、鉛等でできた遮蔽部１５をＸ線透過窓基材７の下面の一部及び側面の一部に設けて、遮蔽部１５によって散乱Ｘ線Ｒｘｄを遮蔽するようにしても良い。 When the diaphragm 13 is provided, as shown in FIG. 5A, the X-ray Rx spreading outside the limited X-ray Rxa is scattered by the diaphragm 13 to become scattered X-ray Rxd, and the scattered X-ray Rxd May be detected by the detection element 11 of the detector 10. When the scattered X-ray Rxd scattered by the diaphragm 13 is detected by the detection element 11, the element component of the diaphragm 13 is detected in the elemental analysis performed by the analysis unit 12. In order to prevent the scattered X-rays Rxd from being detected by the detection element 11, as shown in FIG. 5B, the shielding portion 15 made of lead or the like is formed on the lower surface of the X-ray transmission window base material 7. The scattered X-rays Rxd may be shielded by the shielding part 15 by being provided on a part and part of the side surface.
以上に示された実施形態は、透視型の高分解能Ｘ線顕微装置の対物レンズの磁気回路内に蛍光Ｘ線の検出器を組み込むようにしたものであるが、本発明は透視型以外のＸ線顕微装置の対物レンズの磁気回路内に、蛍光Ｘ線の検出器の全部又は一部を組み込むようにしても良い。 In the embodiment described above, a fluorescent X-ray detector is incorporated in the magnetic circuit of the objective lens of the fluoroscopic high-resolution X-ray microscope. All or part of the fluorescent X-ray detector may be incorporated in the magnetic circuit of the objective lens of the X-ray microscope.
以上、本発明の実施形態について具体的に説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described concretely, this invention is not limited to this, In the range which does not deviate from the meaning, it can change suitably.
１ 電子銃
２ 集束レンズ
３ 対物レンズ
４ ポールピース上極
５ ポールピース下極
６ ターゲット
７ Ｘ線透過窓基材
８ 試料
９ Ｘ線画像検出器
１０ 検出器
１１ 検出素子
１２ 分析部
１３ 絞り
１３Ａ 孔
１３Ｂ 蛍光Ｘ線用孔
１４ 切り欠き部
１５ 遮蔽部
２０ 蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置
２１ 従来の蛍光Ｘ線分析機能付き高分解能Ｘ線顕微装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Electron gun 2 Focusing lens 3 Objective lens 4 Pole piece upper pole 5 Pole piece lower pole 6 Target 7 X-ray transmissive window base material 8 Sample 9 X-ray image detector 10 Detector 11 Detection element 12 Analyzing part 13 Aperture 13A Hole 13B Fluorescent X-ray hole 14 Notch 15 Shield 20 High-resolution X-ray microscope with X-ray fluorescence analysis function 21 Conventional high-resolution X-ray microscope with X-ray fluorescence analysis function
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