JP2009182186A - 太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】十分な反射性能を備え、安定して製膜することができ、巻き癖が付き難い、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムを提供する。
【解決手段】硫酸バリウム粒子８〜４０重量部および重量平均分子量が５００００〜６５０００のポリエステル６０〜９２重量部からなることを特徴とする、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
【解決手段】硫酸バリウム粒子８〜４０重量部および重量平均分子量が５００００〜６５０００のポリエステル６０〜９２重量部からなることを特徴とする、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
本発明は、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムに関する。
太陽電池裏面保護膜や反射板に用いるフィルムとして、ポリエステルに、ポリエステルと非相溶の物質を含有させ、延伸によってポリエステルとの界面でボイドを形成したポリエステルフィルムが知られている。
ポリエステルフィルムは、延伸後、ロール状に巻き取り、保管および輸送されるが、ボイドを多く含むポリエステルフィルムは、ロール状の巻き癖が残りやすい。巻き癖が残っていると、ポリエステルフィルムを裁断したり、太陽電池裏面保護膜として用いるための加工工程でのハンドリング性が劣り、太陽電池裏面保護膜を組み込んだ太陽電池ユニットの生産性が劣ることになる。
本発明は、十分な反射性能を備え、安定して製膜することができ、巻き癖が付き難い、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムを提供することを課題とする。
本発明は、十分な反射性能を備え、安定して製膜することができ、巻き癖が付き難い、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムを提供することを課題とする。
すなわち本発明は、硫酸バリウム粒子８〜４０重量部および重量平均分子量が５００００〜６５０００のポリエステル６０〜９２重量部からなることを特徴とする、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムである。
本発明によれば、十分な反射性能を備え、安定して製膜することができ、巻き癖が付き難い、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムを提供することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の白色ポリエステルフィルムは、硫酸バリウム粒子８〜４０重量部およびポリエステル６０〜９２重量部、好ましくは硫酸バリウム粒子１０〜３７重量部およびポリエステル６３〜９０重量部からなる。硫酸バリウム粒子が８重量部未満であると得られる白色ポリエステルフィルムの光線反射率や白色度が十分でなく巻き癖も付き易く、４０重量部を超えると延伸することができず、白色ポリエステルフィルムを得ることが困難になる。
本発明の白色ポリエステルフィルムは、硫酸バリウム粒子８〜４０重量部およびポリエステル６０〜９２重量部、好ましくは硫酸バリウム粒子１０〜３７重量部およびポリエステル６３〜９０重量部からなる。硫酸バリウム粒子が８重量部未満であると得られる白色ポリエステルフィルムの光線反射率や白色度が十分でなく巻き癖も付き易く、４０重量部を超えると延伸することができず、白色ポリエステルフィルムを得ることが困難になる。
［硫酸バリウム］
本発明における硫酸バリウム粒子の平均粒径は、好ましくは０．１〜５μｍ、さらに好ましくは０．１〜３μｍである。０．１μｍ未満であると分散性が悪くなり、粒子の凝集が起こるため、均一なフィルムを得ることが難しく好ましくない。５μｍを超えるとフィルムの延伸性が悪くなり好ましくない。
本発明における硫酸バリウム粒子の平均粒径は、好ましくは０．１〜５μｍ、さらに好ましくは０．１〜３μｍである。０．１μｍ未満であると分散性が悪くなり、粒子の凝集が起こるため、均一なフィルムを得ることが難しく好ましくない。５μｍを超えるとフィルムの延伸性が悪くなり好ましくない。
この硫酸バリウム粒子を含有するポリエステル組成物をシート化し、延伸することでポリエステル中に分散した硫酸バリウム粒子とポリエステルとの間に界面剥離が生じてボイドが発生する。ボイドはその界面で光を反射するので、白色のフィルムが得られる。
［ポリエステル］
本発明におけるポリエステルは、上記の重量平均分子量のものであればよく、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、またはその共重合体を用いることができる。
本発明におけるポリエステルは、上記の重量平均分子量のものであればよく、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリシクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、またはその共重合体を用いることができる。
これらポリエステルの中でも、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートがフィルムとしての特性が良好で好ましく、さらにポリエチレンテレフタレートが最も好ましい。
ポリエステルとしてポリエチレンテレフタレートの共重合体を用いる場合、適した共重合成分の共重合量は、例えば１〜１４モル％である。共重合成分としては、例えばイソフタル酸、２，６―ナフタレンジカルボン酸、４，４′―ジフェニルジカルボン酸といった芳香族ジカルボン酸成分、１，４―ブタンジオール、１，４―シクロヘキサンジメタノール、１，６―ヘキサンジオールといったジオール成分を例示することができる。
ポリエステルの固有粘度は、好ましくは０．７５ｄｌ／ｇ以上、さらに好ましくは０．８５〜１．００ｄｌ／ｇである。固有粘度が０．７５ｄｌ／ｇ未満ではポリエステルの重量平均分子量を５００００〜６５０００の範囲に調整することが困難であり、またフィルムがデラミネーションを起こしやすく好ましくない。１．００ｄｌ／ｇより高いと溶融粘度が高いため溶融押出しが困難になり、また重合時間が長く不経済であり好ましくない。
本発明においては、ポリエステルの重量平均分子量が５００００〜６５０００であることが肝要である。重量平均分子量が５００００未満であると巻き癖が付きやすく、工程でのハンドリング性に劣る。６５０００を超える白色ポリエステルフィルムは作成が困難である。ポリエステルの好ましい重量平均分子量は５７０００〜６５０００である。
［巻き癖指数］
本発明の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムは、以下に定義される巻き癖指数４０ｍｍ以下を達成することができる。巻き癖指数が４０ｍｍを超えると、フィルムを裁断し、所定の形状に折り曲げる等の加工工程でのハンドリング性が劣り、太陽電池裏面保護膜を組み込んだ太陽電池ユニットの生産性が劣ることになる。巻き癖指数のより好ましい範囲は３０ｍｍ以下である。巻き癖指数の定義、測定方法は実施例に後述する。
また、本発明の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムは、光線反射率が８５％以上、さらには９０％以上を達成することができる。
本発明の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムは、以下に定義される巻き癖指数４０ｍｍ以下を達成することができる。巻き癖指数が４０ｍｍを超えると、フィルムを裁断し、所定の形状に折り曲げる等の加工工程でのハンドリング性が劣り、太陽電池裏面保護膜を組み込んだ太陽電池ユニットの生産性が劣ることになる。巻き癖指数のより好ましい範囲は３０ｍｍ以下である。巻き癖指数の定義、測定方法は実施例に後述する。
また、本発明の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムは、光線反射率が８５％以上、さらには９０％以上を達成することができる。
［積層フィルム］
本発明の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムは単層でもよいが、光学特性と機械特性を両立するために、他の層と積層して、もしくは本発明のフィルム同士を積層して、積層フィルムとすることが好ましい。積層フィルムは、例えば、Ａ／Ｂの２層積層フィルムであってもよく、Ａ／Ｂ／Ａの３層積層フィルムであってもよく、さらに多層の積層フィルムであってもよい。
本発明の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムは単層でもよいが、光学特性と機械特性を両立するために、他の層と積層して、もしくは本発明のフィルム同士を積層して、積層フィルムとすることが好ましい。積層フィルムは、例えば、Ａ／Ｂの２層積層フィルムであってもよく、Ａ／Ｂ／Ａの３層積層フィルムであってもよく、さらに多層の積層フィルムであってもよい。
本発明の太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムが、積層フィルムである場合、本発明の硫酸バリウム粒子の含有量の条件は、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムの全体として満足すればよい。すなわち、芯層と表層とから構成される三層積層フィルムの場合、芯層単独もしくは表層単独では硫酸バリウムの含有量の条件を満足しなくても、積層フィルム全体として硫酸バリウムの含有量の条件を満足していればよい。
積層フィルムを得るには、２台以上の押出機を準備し、それぞれにＡ層の組成物、Ｂ層の組成物を仕込む。それぞれの押出機で溶融した原料は、例えば積層ブロックや口金内で積層し、口金から吐出することで積層未延伸シートを得ることができる。未延伸シートの延伸などは単層フィルムと同様の装置で行うことができる。
［製造方法］
本発明における重量平均分子量５００００〜６５０００のポリエステルは、通常の溶融重合で得られるポリマーに、さらに固相重合を施すことによって得ることができる。固相重合に供給するポリエステルのチップには、予め固相重縮合を行なう温度より低い温度に加熱して予備結晶化を行なってもよい。このような予備乾燥（結晶化）は、例えば１００〜１８０℃、好ましくは１２０〜１６０℃の温度に、例えば３０分〜４時間加熱して行なうことができる。また、ポリエステルのチップを水蒸気または水蒸気含有不活性ガス雰囲気下で、例えば１００〜１８０℃の温度に３０秒間以上加熱して行なうこともできる。
本発明における重量平均分子量５００００〜６５０００のポリエステルは、通常の溶融重合で得られるポリマーに、さらに固相重合を施すことによって得ることができる。固相重合に供給するポリエステルのチップには、予め固相重縮合を行なう温度より低い温度に加熱して予備結晶化を行なってもよい。このような予備乾燥（結晶化）は、例えば１００〜１８０℃、好ましくは１２０〜１６０℃の温度に、例えば３０分〜４時間加熱して行なうことができる。また、ポリエステルのチップを水蒸気または水蒸気含有不活性ガス雰囲気下で、例えば１００〜１８０℃の温度に３０秒間以上加熱して行なうこともできる。
固相重合は、少なくとも１段の工程からなり、重合温度は例えば１５０〜２２０℃、好ましくは１６０〜２１０℃であり、圧力は通常１ｋｇ／ｃｍ２Ｇ〜１０トール、好ましくは常圧ないし１００トールであり、例えば窒素、アルゴンといった不活性ガス雰囲気下で実施される。重合温度が高いほど短時間で固相重合が完了するが、この時間は通常１〜５０時間、好ましくは５〜３０時間、さらに好ましくは１０〜２５時間である。
本発明の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムは、ポリエステルおよび硫酸バリウム粒子を用いて製造する。例えば、ポリエステルと硫酸バリウム粒子を押出機によって溶融押出し、必要に応じてフィルタによって溶融樹脂を濾過する。濾過された溶融樹脂は口金に導いてシート状に押出、これを静電印加法などによって鏡面ドラム上で急冷して非晶シートを得る。得られた非晶シートは少なくとも１軸方向、好ましくは２軸方向に延伸する。延伸は逐次２軸延伸でも同時２軸延伸でもかまわない。例えばポリエチレンテレフタレートの組成物を逐次２軸延伸する場合、未延伸フィルムを７０〜１２０℃程度に加熱したロールによって加熱し、回転速度の異なるロール間で延伸をおこなう。延伸倍率は２〜５倍程度が好ましい。このようにしてフィルム長手方向に延伸したフィルムは一旦冷却し、ついでフィルムの両端をクリップで把持しながらテンターに導き、９０〜１５０℃に加熱した雰囲気中でフィルムを横方向に延伸する。延伸倍率は２〜５倍程度が好ましい。横延伸が終了したフィルムは寸法安定性を付与するためにさらに１５０〜２３０℃の範囲で熱固定し、室温まで冷却すれば得ることができる。
２軸延伸後の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムの厚みは、好ましくは２０〜３５０μｍ、さらに好ましくは４０〜３２０μｍ、特に好ましくは１００〜３００μｍである。２０μｍ未満であると反射率が低下して好ましくなく、他方、３５０μｍを超えるとこれ以上厚くしても反射率の上昇が望めないことから好ましくない。
以下本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
（１）フィルム厚み
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター（アンリツ製 Ｋ−４０２Ｂ）にて、１０点厚みを測定し、平均値をフィルムの厚みとした。
（１）フィルム厚み
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター（アンリツ製 Ｋ−４０２Ｂ）にて、１０点厚みを測定し、平均値をフィルムの厚みとした。
（２）各層の厚み
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム（ＵＬＴＲＡＣＵＴ−Ｓ）で縦方向に平行な断面を５０ｎｍ厚の薄膜切片にした後、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧１００ｋｖにて観察撮影し、写真から各層の厚みを測定し、平均厚みを求めた。
サンプルを三角形に切り出し、包埋カプセルに固定後、エポキシ樹脂にて包埋した。そして、包埋されたサンプルをミクロトーム（ＵＬＴＲＡＣＵＴ−Ｓ）で縦方向に平行な断面を５０ｎｍ厚の薄膜切片にした後、透過型電子顕微鏡を用いて、加速電圧１００ｋｖにて観察撮影し、写真から各層の厚みを測定し、平均厚みを求めた。
（３）光線反射率
分光光度計（島津製作所製ＵＶ−３１０１ＰＣ）に積分球を取り付け、ＢａＳＯ４白板を１００％とした時の反射率を波長４００〜７００ｎｍにわたって測定した。得られたチャートより２ｎｍ間隔で反射率を読み取り、上記の範囲内で平均値を求めた。
分光光度計（島津製作所製ＵＶ−３１０１ＰＣ）に積分球を取り付け、ＢａＳＯ４白板を１００％とした時の反射率を波長４００〜７００ｎｍにわたって測定した。得られたチャートより２ｎｍ間隔で反射率を読み取り、上記の範囲内で平均値を求めた。
（４）ポリエステルの重量平均分子量
白色ポリエステルフィルム１ｍｇにＨＦＩＰ：クロロホルム（１：１）０．５ｍｌを加えて溶解（一晩）させ、測定直前にクロロホルムを９．５ｍｌを加えて、メンブレンフィルター０．１μｍでろ過しＧＰＣ分析を行った。測定機器、条件は以下の通りである。
ＧＰＣ：ＨＬＣ−８０２０ 東ソー製
検出器：ＵＶ−８０１０ 東ソー製
カラム：ＴＳＫ−ｇｅｌＧＭＨＨＲ・Ｍ×２ 東ソー製
移動相：ＨＰＬＣ用クロロホルム
流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
カラム温度：４０℃
検出器：ＵＶ（２５４ｎｍ）
注入量：２００μｌ
較正曲線用試料：ポリスチレン（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ製ＥａｓｉＣａｌ“ＰＳ−１”）
白色ポリエステルフィルム１ｍｇにＨＦＩＰ：クロロホルム（１：１）０．５ｍｌを加えて溶解（一晩）させ、測定直前にクロロホルムを９．５ｍｌを加えて、メンブレンフィルター０．１μｍでろ過しＧＰＣ分析を行った。測定機器、条件は以下の通りである。
ＧＰＣ：ＨＬＣ−８０２０ 東ソー製
検出器：ＵＶ−８０１０ 東ソー製
カラム：ＴＳＫ−ｇｅｌＧＭＨＨＲ・Ｍ×２ 東ソー製
移動相：ＨＰＬＣ用クロロホルム
流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
カラム温度：４０℃
検出器：ＵＶ（２５４ｎｍ）
注入量：２００μｌ
較正曲線用試料：ポリスチレン（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ製ＥａｓｉＣａｌ“ＰＳ−１”）
（５）フィルムの巻き癖指数
白色ポリエステルフィルムを１０ｍｍ幅×１５０ｍｍ長さの短冊状に切り出し、直径１インチの紙管に巻き付け、常温、相対湿度５５％にて２４時間保管した後解放し、上に凹になるように平板に置いた際に観察される浮き上りを測定した。紙管への巻きつけは、片層を内面側にして巻くもの３本、反対側にして巻くもの３本として合計６サンプルについて測定し、浮き上りの大きい方から３サンプルの平均をとった。その平均値をｍｍで表した数値をフィルムの巻き癖指数とした。
白色ポリエステルフィルムを１０ｍｍ幅×１５０ｍｍ長さの短冊状に切り出し、直径１インチの紙管に巻き付け、常温、相対湿度５５％にて２４時間保管した後解放し、上に凹になるように平板に置いた際に観察される浮き上りを測定した。紙管への巻きつけは、片層を内面側にして巻くもの３本、反対側にして巻くもの３本として合計６サンプルについて測定し、浮き上りの大きい方から３サンプルの平均をとった。その平均値をｍｍで表した数値をフィルムの巻き癖指数とした。
（６）ポリエステル組成物の固有粘度
オルトクロロフェノール溶媒に加熱溶解させ２５℃で測定した。
オルトクロロフェノール溶媒に加熱溶解させ２５℃で測定した。
（７）延伸性
縦方向２．９〜３．４倍、横方向３．５〜３．７倍に延伸して製膜し、安定に製膜できるか観察した。下記基準で評価した。
○：１時間以上安定に製膜できる。
△：１０分間を超え１時間未満に切断が生ずる。
×：１０分間以内に切断が発生し、安定な製膜ができない。
縦方向２．９〜３．４倍、横方向３．５〜３．７倍に延伸して製膜し、安定に製膜できるか観察した。下記基準で評価した。
○：１時間以上安定に製膜できる。
△：１０分間を超え１時間未満に切断が生ずる。
×：１０分間以内に切断が発生し、安定な製膜ができない。
（８）微粒子の平均粒子径
ＨＯＲＩＢＡ製ＬＡ−７５０パーティクルサイズアナライザー（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定した。５０マスパーセントに相当する粒子径を読み取り、この値を平均粒子径とした。
ＨＯＲＩＢＡ製ＬＡ−７５０パーティクルサイズアナライザー（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ Ａｎａｌｙｚｅｒ）を用いて測定した。５０マスパーセントに相当する粒子径を読み取り、この値を平均粒子径とした。
（参考例１）ポリエチレンテレフタレートの製造（ＰＥＴ−Ａ）
エステル交換反応容器にジメチルテレフタレートを１００重量部、エチレングリコールを６１重量部、酢酸マグネシウム四水塩を０．０６重量部仕込み、１５０℃に加熱して溶融し撹拌した。反応容器内温度をゆっくりと２３５℃まで昇温しながら反応を進め、生成するメタノールを反応容器外へ留出させた。メタノールの留出が終了したらトリメチルリン酸を０．０２重量部添加した。トリメチルリン酸を添加した後、反応物を重合装置に移行した。ついで重合装置内の温度を２３５℃から２９０℃まで９０分かけて昇温し、同時に装置内の圧力を大気圧から１００Ｐａまで９０分かけて減圧した。重合装置内容物の撹拌トルクが所定の値に達したら装置内を窒素ガスで大気圧に戻して重合を終了した。重合装置下部のバルブを開いて重合装置内部を窒素ガスで加圧し、重合の完了したポリエチレンテレフタレートをストランド状にして水中に吐出した。ストランドはカッターによってチップ化した。このようにして固有粘度が０．６５ｄｌ／ｇであるポリエチレンテレフタレートのポリマーを得た。これをＰＥＴ−Ａと称する。
エステル交換反応容器にジメチルテレフタレートを１００重量部、エチレングリコールを６１重量部、酢酸マグネシウム四水塩を０．０６重量部仕込み、１５０℃に加熱して溶融し撹拌した。反応容器内温度をゆっくりと２３５℃まで昇温しながら反応を進め、生成するメタノールを反応容器外へ留出させた。メタノールの留出が終了したらトリメチルリン酸を０．０２重量部添加した。トリメチルリン酸を添加した後、反応物を重合装置に移行した。ついで重合装置内の温度を２３５℃から２９０℃まで９０分かけて昇温し、同時に装置内の圧力を大気圧から１００Ｐａまで９０分かけて減圧した。重合装置内容物の撹拌トルクが所定の値に達したら装置内を窒素ガスで大気圧に戻して重合を終了した。重合装置下部のバルブを開いて重合装置内部を窒素ガスで加圧し、重合の完了したポリエチレンテレフタレートをストランド状にして水中に吐出した。ストランドはカッターによってチップ化した。このようにして固有粘度が０．６５ｄｌ／ｇであるポリエチレンテレフタレートのポリマーを得た。これをＰＥＴ−Ａと称する。
（参考例２）ポリエチレンテレフタレートの製造（ＰＥＴ−Ｂ）
参考例１で得られたポリマー（ＰＥＴ−Ａ）を１５０〜１６０℃で３時間予備乾燥した後、２１０℃、１００トール、窒素ガス雰囲気下で７時間固相重合を行った。固相重合後の固有粘度は０．８５ｄｌ／ｇであった。これをＰＥＴ−Ｂと称する。
参考例１で得られたポリマー（ＰＥＴ−Ａ）を１５０〜１６０℃で３時間予備乾燥した後、２１０℃、１００トール、窒素ガス雰囲気下で７時間固相重合を行った。固相重合後の固有粘度は０．８５ｄｌ／ｇであった。これをＰＥＴ−Ｂと称する。
（参考例３）ポリエチレンテレフタレートの製造（ＰＥＴ−Ｃ）
参考例１で得られたポリマー（ＰＥＴ−Ａ）を１５０〜１６０℃で３時間予備乾燥した後、２１０℃、１００トール、窒素ガス雰囲気下で１５時間固相重合を行った。固相重合後の固有粘度は１．００ｄｌ／ｇであった。これをＰＥＴ−Ｃと称する。
参考例１で得られたポリマー（ＰＥＴ−Ａ）を１５０〜１６０℃で３時間予備乾燥した後、２１０℃、１００トール、窒素ガス雰囲気下で１５時間固相重合を行った。固相重合後の固有粘度は１．００ｄｌ／ｇであった。これをＰＥＴ−Ｃと称する。
（参考例４）
参考例１で得られたＰＥＴ−Ａを４０重量部、境化学工業株式会社製沈降性硫酸バリウム３００Ｒ（平均粒径０．７μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｄと称する。
参考例１で得られたＰＥＴ−Ａを４０重量部、境化学工業株式会社製沈降性硫酸バリウム３００Ｒ（平均粒径０．７μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｄと称する。
（参考例５）
参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂを４０重量部、境化学工業株式会社製沈降性硫酸バリウム３００Ｒ（平均粒径０．７μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｅと称する。
参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂを４０重量部、境化学工業株式会社製沈降性硫酸バリウム３００Ｒ（平均粒径０．７μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｅと称する。
（参考例６）
参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃを４０重量部、境化学工業株式会社製沈降性硫酸バリウム３００Ｒ（平均粒径０．７μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｆと称する。
参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃを４０重量部、境化学工業株式会社製沈降性硫酸バリウム３００Ｒ（平均粒径０．７μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｆと称する。
（参考例７）
参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂを４０重量部、テイカ株式会社製ルチル型酸化チタンＪＲ３０１（平均粒径０．３μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｇと称する。
参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂを４０重量部、テイカ株式会社製ルチル型酸化チタンＪＲ３０１（平均粒径０．３μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｇと称する。
（参考例８）
参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃを４０重量部、テイカ株式会社製ルチル型酸化チタンＪＲ３０１（平均粒径０．３μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｈと称する。
参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃを４０重量部、テイカ株式会社製ルチル型酸化チタンＪＲ３０１（平均粒径０．３μｍ）６０重量部をブレンドし、２軸混練機に供給して２８０℃で溶融した。溶融混練したポリエステル組成物はストランド状にして水中に吐出し、カッターによってチップ化した。これをＰＥＴ−Ｈと称する。
［実施例１］
参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂと参考例５で得られたＰＥＴ−Ｅを硫酸バリウム添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂと参考例５で得られたＰＥＴ−Ｅを硫酸バリウム添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂと参考例５で得られたＰＥＴ−Ｅを硫酸バリウム添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂと参考例５で得られたＰＥＴ−Ｅを硫酸バリウム添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
［実施例２〜７、比較例２、４］
硫酸バリウム添加量、各層膜厚を表１に示すとおりに変更した以外は実施例１と同様にして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
硫酸バリウム添加量、各層膜厚を表１に示すとおりに変更した以外は実施例１と同様にして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
［実施例８］
参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃと参考例６で得られたＰＥＴ−Ｆを硫酸バリウム添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃと参考例６で得られたＰＥＴ−Ｆを硫酸バリウム添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃと参考例６で得られたＰＥＴ−Ｆを硫酸バリウム添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃと参考例６で得られたＰＥＴ−Ｆを硫酸バリウム添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
［実施例９〜１４、比較例３、５］
硫酸バリウム添加量、各層膜厚を表１に示すとおりに変更した以外は実施例８と同様にして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
硫酸バリウム添加量、各層膜厚を表１に示すとおりに変更した以外は実施例８と同様にして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
［比較例１］
参考例１で得られたＰＥＴ−Ａと参考例４で得られたＰＥＴ−Ｄを硫酸バリウム添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例１で得られたＰＥＴ−Ａと参考例４で得られたＰＥＴ−Ｄを硫酸バリウム添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
参考例１で得られたＰＥＴ−Ａと参考例４で得られたＰＥＴ−Ｄを硫酸バリウム添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例１で得られたＰＥＴ−Ａと参考例４で得られたＰＥＴ−Ｄを硫酸バリウム添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
［比較例６］
参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂと参考例７で得られたＰＥＴ−Ｇを酸化チタン添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂと参考例７で得られたＰＥＴ−Ｇを酸化チタン添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂと参考例７で得られたＰＥＴ−Ｇを酸化チタン添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例２で得られたＰＥＴ−Ｂと参考例７で得られたＰＥＴ−Ｇを酸化チタン添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
［比較例７］
参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃと参考例８で得られたＰＥＴ−Ｈを酸化チタン添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃと参考例８で得られたＰＥＴ−Ｈを酸化チタン添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃと参考例８で得られたＰＥＴ−Ｈを酸化チタン添加量が３０重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機１に供給し２８０℃で溶融押出しした。参考例３で得られたＰＥＴ−Ｃと参考例８で得られたＰＥＴ−Ｈを酸化チタン添加量が５重量％となるように混合し、回転式真空乾燥機にて１８０℃で３時間乾燥した。乾燥の終了したチップを押出し機２に供給し２８０℃で溶融押出しした。それぞれの押出し機で溶融したポリマーを、３層フィードブロック装置を使用して合流させ、その積層状態を保持したままダイスよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度２５℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを１００℃にて長手方向（縦方向）に３．０倍延伸し、２５℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き１３０℃に加熱された雰囲気中で長手に垂直な方向（横方向）に３．７倍延伸した。その後テンター内で２２０℃に加熱された雰囲気中で熱固定を行い、横方向に２％の幅入れを行い、室温まで冷やして白色ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの層厚構成、物性は表１の通りであった。
本発明の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルムは、太陽電池ユニットを構成する部材である裏面保護膜として最適に用いることができる。
Claims (3)
- 硫酸バリウム粒子８〜４０重量部および重量平均分子量が５００００〜６５０００のポリエステル６０〜９２重量部からなることを特徴とする、太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルム。
- 巻き癖指数が４０ｍｍ以下である、請求項１記載の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルム。
- 光線反射率が８５％以上である、請求項１記載の太陽電池裏面保護膜用白色ポリエステルフィルム。
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|---|---|
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