JP2009096747A - 歯磨組成物 - Google Patents

Abstract

【解決手段】研磨剤無配合の歯磨組成物に、(Ａ)イソプロピルメチルフェノールと、(Ｂ)酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と、(Ｃ)吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカとを併用し、(Ａ)及び(Ｂ)成分を質量比で(Ｂ)／(Ａ)＝７〜４０、(Ｃ)成分を１〜６質量％配合した歯磨組成物。
【効果】本発明の研磨剤無配合の歯磨組成物は、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性に優れ、かつ、口腔内への組成物の分散性が抑制されて、歯茎部等の口腔内局所にイソプロピルメチルフェノールが良好に滞留し、イソプロピルメチルフェノール由来の殺菌効果が十分に発揮される上、ブラッシング時の口腔内局所におけるストレスが軽減され、更に、組成物の保形性が良好であり、渋味の抑制効果にも優れ、使用感が良好であり、各種剤型、特に練歯磨等に調製して、歯周病、特に歯周疾患患部への局所的な予防又は治療に有効に利用できる。
【選択図】なし

Description

本発明は、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性に優れ、かつ、口腔内への組成物の分散性が抑制されて、歯茎部等の口腔内局所にイソプロピルメチルフェノールが良好に滞留し、イソプロピルメチルフェノール由来の効果が十分に発揮される上、ブラッシング時の口腔内局所におけるストレスが軽減され、更に、組成物の保形性が良好であり、渋味も抑制された、歯周病の予防又は治療に有効な研磨剤無配合の歯磨組成物に関する。

近年増加している高齢者の歯周病罹患者は、ポルフィロモナス．ジンジバリス（Ｐ．ｇｉｎｇｉｖａｌｉｓ）等の偏性嫌気性グラム陰性桿菌を主とした細菌感染による歯周病症状が進み、歯肉の退縮が大きな不安となっている。そこで、歯周疾患部への局所的な予防・改善効果に優れ、かつ研磨剤による歯茎部の損傷の心配のない、研磨剤無配合の歯磨組成物が求められている。

また、口腔内の歯周病原性細菌数を低下させるには、難水溶性殺菌剤やカチオン性殺菌剤を口腔ケア製品に配合することが有効な手段であり、中でも歯周病原性バイオフィルムへの浸透殺菌効果が高い殺菌剤として注目されているイソプロピルメチルフェノール等の難水溶性殺菌剤が好適に使用され、幾つかの歯磨組成物に配合されて上市されている。

しかしながら、研磨剤含有の歯磨組成物にイソプロピルメチルフェノール等の難水溶性殺菌剤を配合すると、研磨剤による組成物の物理的拡散性ゆえにイソプロピルメチルフェノールの口腔内での局所滞留性が低下してしまい、その効果を十分に発揮させることが難しいという問題があった。

一方、研磨剤無配合の歯磨組成物は、相対的に水分量が多くなるので、難水溶性のイソプロピルメチルフェノールを配合すると、可溶化状態を十分に安定な状態で維持できなくなり、長期保存時にイソプロピルメチルフェノールが析出、沈殿し、製剤中のイソプロピルメチルフェノール濃度が低下してしまうという問題があった。更に、研磨剤無配合の歯磨組成物を用いて歯牙をブラッシングすると、ブラシが直接的に歯茎部や歯肉にあたるため、使用者が口腔内局所に痛みを感じたり、歯茎部を損傷するなどして不快なストレスを感じるという欠点もあった。

なお、イソプロピルメチルフェノール等の難水溶性殺菌剤を口腔用組成物に安定配合する技術として、特定のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を配合することで安定化し得ることが知られているが、イソプロピルメチルフェノールを研磨剤無配合の歯磨組成物に配合した場合の上記課題を解決する手段は見出されていない。

従って、上記したイソプロピルメチルフェノールを研磨剤無配合の歯磨組成物に配合した場合の課題を解決して、研磨剤無配合の歯磨組成物にイソプロピルメチルフェノールを安定配合でき、局所でのイソプロピルメチルフェノール由来の殺菌効果等の効果が有効に発揮され、歯周病罹患者等の使用者が歯磨き時にストレスを感じることなく使用可能な歯磨組成物の開発が望まれる。

特開平８−１７５９４２号公報 特開２００１−２７８７５７号公報 特開２００１−３１５４２号公報 特開２００４−２８４９５６号公報 特開２００６−１９０１号公報 特開２００６−１８２６５８号公報 特開２００７−１７６８６２号公報 特許第３８０３８６８号公報

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性に優れ、かつ、口腔内への組成物の分散性が抑制されて、歯茎部等の口腔内局所にイソプロピルメチルフェノールが良好に滞留し、イソプロピルメチルフェノール由来の殺菌効果が十分に発揮される上、ブラッシング時の口腔内局所におけるストレスが軽減され、使用感も良好であり、歯周病の予防又は治療に有効な研磨剤無配合の歯磨組成物を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、研磨剤無配合の歯磨組成物に、（Ａ）イソプロピルメチルフェノールと（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と、（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカとを併用し、（Ａ）及び（Ｂ）成分を質量比で（Ｂ）／（Ａ）＝７〜４０の範囲で、（Ｃ）成分を組成物全体の１〜６％（質量％、以下同様。）配合することにより、研磨剤が無配合で、水分含有量が多い組成であるにもかかわらず、イソプロピルメチルフェノールを安定配合でき、長期保存しても安定に可溶化でき、保存安定性に優れ、更に、歯磨組成物の口腔内での分散性を抑えることができて、歯周病罹患者にとって要注意部位である歯茎部等の口腔内局所へのイソプロピルメチルフェノールの滞留性を向上させることができ、イソプロピルメチルフェノール由来の殺菌効果が十分に発揮され、しかも、吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカを用いたことにより、組成物のストラクチャーが強固になるため、ブラッシング時にブラシが直接的に歯茎部や歯肉等にあたっても、使用者が口腔内局所に痛みを感じたり、歯茎部等の疾患部を傷つけたりすることもなく、不快なストレスが軽減されることを見出した。更に、（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇの増粘性シリカを組成全体の１〜７％配合し、かつ（Ｃ）及び（Ｄ）成分の合計配合量が３〜８％、（Ｃ）／（Ｄ）の質量比が０．２〜３．０であることにより、保形性を改善でき、かつ増粘性シリカ由来の渋味も満足に抑制され、より使用感に優れる歯磨組成物が得られることを知見し、本発明をなすに至った。

従来、イソプロピルメチルフェノール、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、増粘性シリカは、それぞれ口腔用組成物への配合成分として公知であり、これら成分を口腔用組成物に配合した技術が特許文献１〜７等に提案されている。しかし、これら特許文献には、研磨剤無配合の歯磨組成物にイソプロピルメチルフェノール等の難水溶性殺菌剤を配合する際の上記課題の示唆はなく、かかる課題を解決するための本発明の構成も示されていない。特許文献１及び４〜６では、イソプロピルメチルフェノールとポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の特定割合配合での配合の記載がなく、実施例にも上記特定成分の組み合わせはない。また、特許文献２，３，７，８では、本発明の効果を発揮するに満たず、かつ増粘性シリカに対して特定の吸液量を規定する記載はない。また、実施例にも上記特定成分の組み合わせはない。
本発明によれば、上記特定成分を特定割合で組み合わせて配合することにより、上記したような研磨剤無配合の歯磨組成物にイソプロピルメチルフェノールを配合する際の上記課題のいずれをも解決でき、イソプロピルメチルフェノールを安定配合して、優れた特性を兼ね備えた、歯周病、特に歯周疾患患部への局所的な予防又は治療に有効な歯磨組成物が得られることを初めて見出したものである。

従って、本発明は、研磨剤無配合の歯磨組成物に、（Ａ）イソプロピルメチルフェノールと、（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と、（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカとを併用し、（Ａ）及び（Ｂ）成分を質量比で（Ｂ）／（Ａ）＝７〜４０、（Ｃ）成分を１〜６質量％配合したことを特徴とする歯磨組成物、及び、更に、（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇの増粘性シリカを１〜７％配合し、かつ（Ｃ）及び（Ｄ）成分の合計配合量が３〜８質量％で、（Ｃ）／（Ｄ）の質量比が０．２〜３．０であることを特徴とする上記歯磨組成物を提供する。

本発明の研磨剤無配合の歯磨組成物は、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性に優れ、かつ、口腔内への組成物の分散性が抑制されて、歯茎部等の口腔内局所にイソプロピルメチルフェノールが良好に滞留し、イソプロピルメチルフェノール由来の殺菌効果が十分に発揮される上、ブラッシング時の口腔内局所におけるストレスが軽減され、更に、組成物の保形性が良好であり、渋味の抑制効果にも優れ、使用感が良好であり、各種剤型、特に練歯磨等に調製して、歯周病、特に歯周疾患患部への局所的な予防又は治療に有効に利用できる。

以下、本発明について更に詳細に説明すると、本発明の歯磨組成物は、研磨剤を含有しない歯磨組成物で、例えば練歯磨、液状歯磨、潤製歯磨等、特に練歯磨として調製されるものであり、（Ａ）イソプロピルメチルフェノール、（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカを併用することを特徴とする。

本発明で用いる（Ａ）イソプロピルメチルフェノールは、１−ヒドロキシ−４−イソプロピル−３−メチルフェノールであり、商品名ビオゾールとして大阪化成（株）から販売されているものを使用できる。その配合量は、組成物全体の０．００１〜２％、特に０．０１〜０．５％が好適であり、０．００１％未満では十分な殺菌効果が発揮されないことがあり、２％を超えると製剤中での可溶化が困難になり、満足な保存安定性が得られない。

（Ｂ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、エチレンオキサイドの平均付加モル数が５〜３０モル、好ましくは１０〜２０モルであり、３０モルを超えるものではイソプロピルメチルフェノールを安定配合できず、５モル未満のものは製造が難しく、市販品としては入手困難であり、一般的な原料としての使用は現実的ではない。
このようなポリオキシエチレン硬化ヒマシ油としては、例えば、日光ケミカル（株）のＨＣＯ−５、ＨＣＯ−１０、ＨＣＯ−２０、ＨＣＯ−３０、日本エマルジョン（株）のＨＣ−５、ＨＣ−７、ＨＣ−１０、ＨＣ−２０、ＨＣ−３０、青木油脂工業（株）のＢＬＡＵＮＯＮ ＲＣＷ−２０（ポリオキシエチレン２０モル）などが挙げられる。

ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量は、組成物全体に対し０．１〜５％、特に０．５〜４．０％、とりわけ０．７〜４．０％が好ましい。０．１％未満ではイソプロピルメチルフェノールの保存安定性が十分に改善されず、５％を超えると歯磨組成物の発泡性が増して口腔内分散性が高くなり、イソプロピルメチルフェノールの口腔内での局所滞留性が低下するおそれがある。

更に本発明では、イソプロピルメチルフェノールを経時で安定配合するため、（Ａ）成分を（Ｂ）成分に対して質量比で７〜４０、好ましくは１５〜３０の割合で配合する。配合比が７未満ではイソプロピルメチルフェノールの保存安定性が保持されず、４０を超えると歯磨組成物の発泡性が増して口腔内分散性が高くなり、イソプロピルメチルフェノールの局所滞留性が低下してしまう。

（Ｃ）成分の増粘性シリカは、吸液量が３．５ｍｌ／ｇ以上、好ましくは５．０ｍｌ／ｇ以下であり、特に３．８〜４．５ｍｌ／ｇのものが好ましい。吸液量が３．５ｍｌ／ｇ未満ではブラッシング時のストレス低減効果が得られず、５．０ｍｌ／ｇを超えると分散性の抑制効果が強すぎてしまうため、チューブからの押し出しがスムーズに行えず、歯磨組成物として不適になるおそれがある。

なお、吸液量測定方法は、試料１．０ｇを清浄なガラス板上に量りとり、ミクロビュレットを用いて、４２．５％グリセリンを少量ずつ滴下しながらステンレス製のへらで液が均一になるように試料を混合した。試料が一つの塊となり、へらでガラス板よりきれいに剥がれるようになったときを終点とし、要した液量（ｍｌ）を吸液量とした。

上記増粘性シリカとしては、例えば日本エアロジル（株）のＡＥＲＯＳＩＬ ２００等が挙げられる。配合量は組成物全体に対して１〜６％、分散性の抑制効果及び保形性の点から好ましくは２〜４％である。１％未満ではブラッシング時のストレス低減効果が得られず、６％を超えると分散性の抑制効果が強すぎてしまい、チューブからの押し出しもスムーズに行えず、歯磨組成物として不適になる場合がある。

本発明組成物には、更に、（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇ、特に２．１〜２．５ｍｌ／ｇの増粘性シリカを配合することができる。このように吸液量が異なる（Ｃ）成分及び（Ｄ）成分の増粘性シリカを併用することで、組成物の保形性を向上でき、かつ増粘性シリカ由来の渋味も満足に抑制することができる。なお、吸液量は、上記と同様の方法を用いて算出することができる。

（Ｄ）成分の増粘性シリカとしては、例えば、徳山曹達（株）のＴｏｋｕｓｉｌ、ＩＮＥＯＳ（株）のＳＯＲＢＯＳＩＬ ＴＣ１５、Ｒｈｏｄｉａ（株）のＴＩＸＯＳＩＬ ４３、Ｈｕｂｅｒ（株）のＺｅｏｄｅｎｔ １１３などが挙げられる。

（Ｄ）成分の増粘性シリカの配合量は、組成物全体の１〜７％、特に２〜５％が望ましい。１％未満では満足な保形性が得られず、また、７％を超えると渋味抑制効果が得られず、歯磨組成物として不適な組成物になってしまう場合がある。

更に、良好な保形性及び使用感を得るため、（Ｃ）成分の増粘性シリカと（Ｄ）成分の増粘性シリカの合計配合量を組成物全体の３〜８％、特に４〜６％とし、かつ（Ｃ）成分／（Ｄ）成分の質量比を０．２〜３．０、特に０．６〜２．０の範囲とすることが好ましい。３％未満では満足な保形性が得られない場合があり、８％を超えると十分な渋味抑制効果が得られない場合がある。

本発明の歯磨組成物は、上記必須成分に加えて任意成分としてその他の添加剤を配合できる。例えば粘稠剤、粘結剤、界面活性剤、甘味剤、防腐剤、有効成分、色素、香料等を配合でき、これら成分と水とを混合して通常の方法で製造できる。なお、本発明の歯磨組成物には、通常、歯磨組成物に配合される研磨剤は配合されない。

粘稠剤としては、グリセリン、ソルビット、プロピレングリコール、分子量２００〜６０００のポリエチレングリコール、エチレングリコール、還元でんぷん糖化物等の多価アルコールなどの１種又は２種以上が使用できる（通常配合量５〜５０％）。

粘結剤としては、ポリアクリル酸ナトリウム、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カーボポール、グアガム、ゼラチン、アビセル等の有機粘結剤、モンモリロナイト、カオリン、ベントナイト等の無機粘結剤等が挙げられる（通常配合量０〜５％）。

界面活性剤としては、上記（Ｂ）成分のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油以外に、その他の界面活性剤を本発明の効果を妨げない範囲で配合してもよい。具体的には、アニオン性界面活性剤として、例えばラウリル硫酸ナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、Ｎ−ラウロイルタウリン塩、α−オレフィンスルホン酸塩、両性界面活性剤として、例えばＮ−アシルグルタメート、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。ノニオン界面活性剤としては、例えばアルキルグリコシド、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ラウリン酸デカグリセリル等が挙げられる。上記任意成分としての界面活性剤の配合量は、通常、組成物全体の０．１〜３％、特に０．５〜２％である。

甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパラテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ペリラルチン等、防腐剤としては、ブチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。

各種有効成分としては、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第１錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、アスコルビン酸、塩化ナトリウム、酢酸ｄｌ−トコフェロール、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、クロルヘキシジン塩類、アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ヒドロキサム酸及びその誘導体、トリポリリン酸ナトリウム、ゼオライト、メトキシエチレン、エピジヒドロコレステリン、塩化ベンゼトニウム、ジヒドロコレステロール、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物などが挙げられる。なお、これら有効成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。

香料は、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１．２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができる。

また、配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、製剤組成中に０．０００００１〜１％使用するのが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、製剤組成中に０．１〜２．０％使用するのが好ましい。

着色剤としては青色１号、黄色４号、緑色３号等が例示される。なお、これら成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。

本発明の歯磨組成物は、研磨剤無配合組成であり、組成物中の水分総含有量は３５％以上、特に４０〜６０％が好適であり、３５％未満では、分散性の抑制効果が強すぎてしまい、チューブからの押し出しがスムーズに行えず、歯磨組成物として不適な使用感となる場合があり、６０％を超えると、本発明の効果を発揮させるには、増粘性シリカの総配合量を増量させる必要が生じ、渋味が増して歯磨組成物としての使用感が悪くなることがある。

本発明の歯磨組成物を収容する容器の材質は特に制限されず、通常、歯磨組成物に使用される容器を使用できる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン等のプラスチック容器等が使用できる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において配合量はいずれも質量％である。

〔実施例、比較例〕
表１〜３に示す組成の歯磨組成物を下記方法で調製し、下記の評価を行った。なお、増粘性シリカの吸液量の測定方法は下記の通りである。結果を表１〜３に示す。

（１）試験歯磨組成物の調製
表１〜３に示す組成の歯磨組成物を調製し、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径２６ｍｍ、口径８ｍｍのラミネートチューブ（低密度ポリエチレン７２μｍ／エチレン・アクリル酸共重合体樹脂９０μｍ／アルミニウム１０μｍ／エチレン・アクリル酸共重合体樹脂３５μｍ／直鎖状低密度ポリエチレン５０μｍ、厚み２５７μｍ（大日本印刷社（株）製）に５０ｇ充填した。

これらの歯磨組成物の調製には、イソプロピルメチルフェノールは大阪化成（株）製のビオゾール、ポリオキシエチレン（３０）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（２０）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（１０）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（５）硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレン（４０）硬化ヒマシ油は、それぞれ日光ケミカル（株）製のＨＣＯ−３０、ＨＣＯ−２０、ＨＣＯ−１０、ＨＣＯ−５、ＨＣＯ−４０、ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテルは日本エマルジョン（株）のエマレックス１２０を用いた。増粘性シリカ（無水ケイ酸）は、日本アエロジル（株）のＡｅｒｏｓｉｌ ２００、徳山曹達（株）のＴｏｋｕｓｉｌを用いた。他成分については、ソルビット液、プロピレングリコール、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、サッカリンナトリウム、イプシロン−アミノカプロン酸、フッ化ナトリウム、ポリエチレングリコール４０００、無水硫酸ナトリウム、トコフェロール酢酸エステル、ラウリル硫酸ナトリウム、精製水は粧原基（化粧品原料基準）規格品、外原規（医薬部外品原料規格）規格品を用いた。

（１）増粘性シリカの吸液量の測定方法
試料１．０ｇを清浄なガラス板上に量りとり、ミクロビュレットを用いて、４２．５％グリセリンを少量ずつ滴下しながらステンレス製のへらで液が均一になるように試料を混合した。試料が一つの塊となり、へらでガラス板よりきれいに剥がれるようになったときを終点とした。要した液量（ｍｌ）を吸液量とした。

（２）イソプロピルメチルフェノールの保存安定性の評価方法
調製した歯磨組成物について、容器に充填直後の組成物中のイソプロピルメチルフェノールを定量（質量％）した値を初期値とし、６０℃、１ヶ月保存した後のイソプロピルメチルフェノールの組成中濃度を評価サンプル値（質量％）とし、下記の式にて残存率を計算した。９０％以上の残存率を示すものを保存安定性に問題がないと判断した。
なお、イソプロピルメチルフェノールの定量は、歯磨組成物を１０ｇ分取し（チューブから押し出した最初の１０ｇを使用）、６０％エタノール溶液で抽出した。この液を０．４５μｍのフィルターでろ過した後、高速液体クロマトグラフィーで測定した。下記の機器を使用し、測定条件は、カラム温度４５℃、アセトニトリル／水／酢酸混液（容量比６０：４０：１）を移動相に用い、１．０ｍｌ／分の流量で、紫外吸光光度（波長２８５ｎｍ）での絶対検量線法により測定した。

・使用機器
ポンプ ：ＰＵ−９８０（日本分光（株））
試料導入部 ：ＡＳ−９５０（日本分光（株））
検出器 ：ＵＶ−９７０（日本分光（株））
記録装置 ：Ｃｈｒｏｍａｔｏｃｏｄｅｒ２１Ｊ
（システムインスツルメント（株））
カラム恒温槽 ：ＣＯ−９６６（日本分光（株））
カラム ：ＹＭＣ−Ｐａｃｋ ＯＤＳ−Ａ Ａ−３０３
（４．６ｍｍφ×２５０ｍｍ）（（株）ワイエムシィ）

イソプロピルメチルフェノールの残存率（％）＝
（評価サンプル値（質量％）／初期値（質量％））×１００

（３）歯磨組成物の分散性抑制効果の評価方法
歯磨組成物を約１．０ｇ入れた栓付きの試験管に水２０ｍｌを加え、１０秒間上下に強く撹拌したときの歯磨組成物の溶け残りを下記基準により評価した。なお、撹拌前を初期質量として測定値を１００％とし、これに対して、撹拌後に歯磨組成物の残分を濾過した時の残分質量を測定し、この測定値から分散抑制効果を溶け残り率としてパーセンテージで算出した。
◎：溶け残りが６０％以上９０％以下
○：溶け残りが３０％以上６０％未満
△：溶け残りが１０％以上２０％未満
×：溶け残りが１０％未満

（４）歯ブラシによるブラッシング時のストレスの評価方法
１０人のパネラーが、ラミネートチューブに充填した歯磨組成物を市販品歯ブラシ上に１ｃｍ押出し、一部の歯茎部を集中的に１分間歯磨きし、以下に示す評価基準で歯ブラシによるブラッシング時のストレスを評価した。なお、歯ブラシによるブラッシング時のストレス（痛みや歯茎部の損傷感など）を、「全く感じない」、「わずかに感じる」、「やや感じる」、「著しく感じる」の４段階で回答を得た。この回答のうち、「全く感じない」を４点、「わずかに感じる」を３点、「やや感じる」を２点、「著しく感じる」を１点として、１０名の平均点から以下の基準で評価した。
◎：平均点３．５点以上４．０点以下
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満

（５）保形性の評価方法
調製した歯磨組成物をチューブに充填し、チューブの口径と同じ太さで、ザラ紙に長さ約１５ｃｍ程度スムーズに押し出した。３０秒後の保形性を目視にて下記基準により評価した。
◎：円形が変わらない
○：押し出し直後に比べ、わずかに円形の変形が認められる
△：押し出し直後に比べ、円形が崩れ、半円状になる
×：押し出し直後に比べ、円形が潰れた状態になる

（６）歯磨き後の渋味抑制効果の評価方法
１０人のパネラーが、ラミネートチューブに充填した歯磨組成物を市販品歯ブラシ上に１ｃｍ押出し、３分間ブラッシングを行った。歯磨き後の渋味について、「全く感じない」、「わずかに感じる」、「やや感じる」、「著しく感じる」の４段階で回答を得た。この回答のうち、「全く感じない」を４点、「わずかに感じる」を３点、「やや感じる」を２点、「著しく感じる」を１点として、１０名の平均点から以下の基準で評価した。
◎：平均点３．５点以上４．０点以下
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満

＊１：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊２：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））

＊１：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊２：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊３：Ｔｏｋｕｓｉｌ（徳山曹達（株））

表１及び２の結果から、（Ａ）イソプロピルメチルフェノールと（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油とを（Ｂ）／（Ａ）＝７〜４０で配合し、かつ（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカを１〜６％配合した組成では、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性が良く、組成物の分散性が抑制され、かつブラッシング時のストレスが低減されることが確認された。

＊１：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊２：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊３：Ｔｏｋｕｓｉｌ（徳山曹達（株））

表３の結果から、（Ａ）〜（Ｃ）成分を特定割合で配合し、更に（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇの増粘性シリカを１〜７％配合し、（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計配合量が３〜８％で、（Ｃ）／（Ｄ）の質量比が０．２〜３．０である組成では、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性に優れる上、口腔内での分散性抑制効果、並びにブラッシング時のストレス低減効果が向上し、かつ、十分な保形性や所望する分散性を保持しつつ、増粘性シリカ由来の渋味が低減されることが確認された。

Claims (2)

1. 研磨剤無配合の歯磨組成物に、（Ａ）イソプロピルメチルフェノールと、（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と、（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカとを併用し、（Ａ）及び（Ｂ）成分を質量比で（Ｂ）／（Ａ）＝７〜４０、（Ｃ）成分を１〜６質量％配合したことを特徴とする歯磨組成物。
2. 更に、（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇの増粘性シリカを１〜７質量％配合し、かつ（Ｃ）及び（Ｄ）成分の合計配合量が３〜８質量％で、（Ｃ）／（Ｄ）の質量比が０．２〜３．０であることを特徴とする請求項１記載の歯磨組成物。