JP2009096747A - Tooth paste composition - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a toothpaste composition containing no abrasive medium wherein it is excellent in the preservation stability of isopropylmethylphenol and is inhibited in the dispersive properties of the composition into oral cavity, isopropylmethylphenol stays well in the local positions of the oral cavity such as gums, etc., a bactericidal effect originated from the isopropylmethylphenol is satisfactorily exhibited, the stresses in the local places of the oral cavity on brushing is reduced, further, good form-holding property of the composition is maintained, it is excellent in suppressing effect of astringent taste, it exhibits a good use feeling, and it is capable of being effectively utilized for the local prevention or treatment of periodontal diseases, especially of the affected parts of the periodontal diseases by preparing it as various preparations, especially as a tooth paste, etc. <P>SOLUTION: This tooth paste composition comprises: a tooth paste composition containing no abrasive medium; and, being incorporated therein, (A) isopropylmethylphenol, (B) a castor oil hardened by a polyoxyethylene having a mean added ethylene oxide mole number of 5 to 30 and (C) a thickening silica having an oil absorbency of ≥3.5 ml/g without blending the abrasive, wherein (A) and (B) components are incorporated in a mass ratio of (B)/(A)=7 to 40, and component (C) is incorporated in an amount of 1-6 mass% of the composition. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性に優れ、かつ、口腔内への組成物の分散性が抑制されて、歯茎部等の口腔内局所にイソプロピルメチルフェノールが良好に滞留し、イソプロピルメチルフェノール由来の効果が十分に発揮される上、ブラッシング時の口腔内局所におけるストレスが軽減され、更に、組成物の保形性が良好であり、渋味も抑制された、歯周病の予防又は治療に有効な研磨剤無配合の歯磨組成物に関する。   The present invention is excellent in the storage stability of isopropylmethylphenol, the dispersibility of the composition in the oral cavity is suppressed, and the isopropylmethylphenol stays well in the oral cavity such as the gums. Prophylaxis of periodontal disease, in which the effects derived from it are fully exerted, stress in the oral cavity during brushing is reduced, the shape retention of the composition is good, and astringency is also suppressed. The present invention relates to a dentifrice composition containing no abrasive.

近年増加している高齢者の歯周病罹患者は、ポルフィロモナス．ジンジバリス（Ｐ．ｇｉｎｇｉｖａｌｉｓ）等の偏性嫌気性グラム陰性桿菌を主とした細菌感染による歯周病症状が進み、歯肉の退縮が大きな不安となっている。そこで、歯周疾患部への局所的な予防・改善効果に優れ、かつ研磨剤による歯茎部の損傷の心配のない、研磨剤無配合の歯磨組成物が求められている。   An increasing number of elderly people suffering from periodontal disease are Porphyromonas. Periodontal symptom due to bacterial infection mainly due to obligate anaerobic gram-negative bacilli such as P. gingivalis has progressed, and gingival retraction has become a great concern. Accordingly, there is a need for an abrasive-free dentifrice composition that is excellent in local preventive and ameliorating effects on periodontal disease areas and that does not cause damage to the gums due to the abrasive.

また、口腔内の歯周病原性細菌数を低下させるには、難水溶性殺菌剤やカチオン性殺菌剤を口腔ケア製品に配合することが有効な手段であり、中でも歯周病原性バイオフィルムへの浸透殺菌効果が高い殺菌剤として注目されているイソプロピルメチルフェノール等の難水溶性殺菌剤が好適に使用され、幾つかの歯磨組成物に配合されて上市されている。   In order to reduce the number of periodontopathic bacteria in the oral cavity, it is an effective means to add a poorly water-soluble bactericidal agent or a cationic bactericidal agent to oral care products. A sparingly water-soluble disinfectant such as isopropylmethylphenol, which has been attracting attention as a disinfectant having a high penetrating disinfectant effect, is preferably used and is marketed by being blended in several dentifrice compositions.

しかしながら、研磨剤含有の歯磨組成物にイソプロピルメチルフェノール等の難水溶性殺菌剤を配合すると、研磨剤による組成物の物理的拡散性ゆえにイソプロピルメチルフェノールの口腔内での局所滞留性が低下してしまい、その効果を十分に発揮させることが難しいという問題があった。   However, when a poorly water-soluble disinfectant such as isopropylmethylphenol is blended with an abrasive-containing dentifrice composition, the local retention of isopropylmethylphenol in the oral cavity decreases due to the physical diffusibility of the composition with the abrasive. Therefore, there is a problem that it is difficult to fully exhibit the effect.

一方、研磨剤無配合の歯磨組成物は、相対的に水分量が多くなるので、難水溶性のイソプロピルメチルフェノールを配合すると、可溶化状態を十分に安定な状態で維持できなくなり、長期保存時にイソプロピルメチルフェノールが析出、沈殿し、製剤中のイソプロピルメチルフェノール濃度が低下してしまうという問題があった。更に、研磨剤無配合の歯磨組成物を用いて歯牙をブラッシングすると、ブラシが直接的に歯茎部や歯肉にあたるため、使用者が口腔内局所に痛みを感じたり、歯茎部を損傷するなどして不快なストレスを感じるという欠点もあった。   On the other hand, the dentifrice composition without abrasives has a relatively high water content, so when it contains poorly water-soluble isopropylmethylphenol, the solubilized state cannot be maintained in a sufficiently stable state, and during long-term storage. There was a problem that isopropylmethylphenol was precipitated and precipitated, and the concentration of isopropylmethylphenol in the preparation was lowered. In addition, when brushing teeth using a dentifrice composition containing no abrasive, the brush directly hits the gums and gums, so the user feels pain in the oral area and damages the gums. There was also the disadvantage of feeling uncomfortable stress.

なお、イソプロピルメチルフェノール等の難水溶性殺菌剤を口腔用組成物に安定配合する技術として、特定のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を配合することで安定化し得ることが知られているが、イソプロピルメチルフェノールを研磨剤無配合の歯磨組成物に配合した場合の上記課題を解決する手段は見出されていない。   As a technique for stably blending a poorly water-soluble disinfectant such as isopropylmethylphenol into an oral composition, it is known that the composition can be stabilized by blending a specific polyoxyethylene hydrogenated castor oil. No means has been found to solve the above problems when phenol is added to a dentifrice composition containing no abrasive.

従って、上記したイソプロピルメチルフェノールを研磨剤無配合の歯磨組成物に配合した場合の課題を解決して、研磨剤無配合の歯磨組成物にイソプロピルメチルフェノールを安定配合でき、局所でのイソプロピルメチルフェノール由来の殺菌効果等の効果が有効に発揮され、歯周病罹患者等の使用者が歯磨き時にストレスを感じることなく使用可能な歯磨組成物の開発が望まれる。   Therefore, the above-mentioned problem when isopropylmethylphenol is blended with a dentifrice composition without an abrasive is solved, and isopropylmethylphenol can be stably blended with an abrasive-free dentifrice composition. It is desired to develop a dentifrice composition that can effectively use the sterilizing effect derived from the origin and that can be used by a user such as a person suffering from periodontal disease without feeling stress during brushing.

特開平８−１７５９４２号公報JP-A-8-175842 特開２００１−２７８７５７号公報JP 2001-278757 A 特開２００１−３１５４２号公報JP 2001-31542 A 特開２００４−２８４９５６号公報JP 2004-284958 A 特開２００６−１９０１号公報JP 2006-1901 A 特開２００６−１８２６５８号公報JP 2006-182658 A 特開２００７−１７６８６２号公報JP 2007-176862 A 特許第３８０３８６８号公報Japanese Patent No. 3803868

本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性に優れ、かつ、口腔内への組成物の分散性が抑制されて、歯茎部等の口腔内局所にイソプロピルメチルフェノールが良好に滞留し、イソプロピルメチルフェノール由来の殺菌効果が十分に発揮される上、ブラッシング時の口腔内局所におけるストレスが軽減され、使用感も良好であり、歯周病の予防又は治療に有効な研磨剤無配合の歯磨組成物を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and is excellent in storage stability of isopropylmethylphenol, and the dispersibility of the composition in the oral cavity is suppressed, so that isopropylmethylphenol is locally applied to the oral cavity such as a gum part. Stays well, fully exhibits the bactericidal effect derived from isopropylmethylphenol, reduces stress in the oral cavity during brushing, has a good feeling of use, and is effective in preventing or treating periodontal disease An object of the present invention is to provide a dentifrice composition containing no abrasive.

本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意研究を重ねた結果、研磨剤無配合の歯磨組成物に、（Ａ）イソプロピルメチルフェノールと（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と、（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカとを併用し、（Ａ）及び（Ｂ）成分を質量比で（Ｂ）／（Ａ）＝７〜４０の範囲で、（Ｃ）成分を組成物全体の１〜６％（質量％、以下同様。）配合することにより、研磨剤が無配合で、水分含有量が多い組成であるにもかかわらず、イソプロピルメチルフェノールを安定配合でき、長期保存しても安定に可溶化でき、保存安定性に優れ、更に、歯磨組成物の口腔内での分散性を抑えることができて、歯周病罹患者にとって要注意部位である歯茎部等の口腔内局所へのイソプロピルメチルフェノールの滞留性を向上させることができ、イソプロピルメチルフェノール由来の殺菌効果が十分に発揮され、しかも、吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカを用いたことにより、組成物のストラクチャーが強固になるため、ブラッシング時にブラシが直接的に歯茎部や歯肉等にあたっても、使用者が口腔内局所に痛みを感じたり、歯茎部等の疾患部を傷つけたりすることもなく、不快なストレスが軽減されることを見出した。更に、（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇの増粘性シリカを組成全体の１〜７％配合し、かつ（Ｃ）及び（Ｄ）成分の合計配合量が３〜８％、（Ｃ）／（Ｄ）の質量比が０．２〜３．０であることにより、保形性を改善でき、かつ増粘性シリカ由来の渋味も満足に抑制され、より使用感に優れる歯磨組成物が得られることを知見し、本発明をなすに至った。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have found that an average addition mole number of (A) isopropylmethylphenol and (B) ethylene oxide is 5 to 5 in a dentifrice composition containing no abrasive. 30 polyoxyethylene hydrogenated castor oil and (C) thickening silica having a liquid absorption of 3.5 ml / g or more are used in combination, and the components (A) and (B) are expressed by mass ratio (B) / (A) = In the range of 7 to 40, by blending component (C) in an amount of 1 to 6% (mass%, the same applies hereinafter) of the total composition, the composition is free of abrasive and has a high water content. Nevertheless, isopropylmethylphenol can be blended stably, can be stably solubilized even after long-term storage, has excellent storage stability, and can further suppress dispersibility of the dentifrice composition in the oral cavity. To the oral cavity, such as the gums, which is a critical area for people with disease The retention property of isopropylmethylphenol can be improved, the bactericidal effect derived from isopropylmethylphenol is sufficiently exerted, and the thickening silica having a liquid absorption amount of 3.5 ml / g or more is used. Since the structure is strong, even when the brush directly touches the gums or gums during brushing, the user will not feel pain in the oral area or damage the diseased part such as the gums. I found that stress was reduced. Furthermore, (D) 1 to 7% of the total composition of thickening silica having a liquid absorption of 2.0 to 3.0 ml / g is blended, and the total blending amount of components (C) and (D) is 3 to 8%. When the mass ratio of (C) / (D) is 0.2 to 3.0, the shape retention can be improved, and the astringency derived from the thickening silica is satisfactorily suppressed, and the usability is more excellent. The inventors have found that a dentifrice composition can be obtained, and have made the present invention.

従来、イソプロピルメチルフェノール、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、増粘性シリカは、それぞれ口腔用組成物への配合成分として公知であり、これら成分を口腔用組成物に配合した技術が特許文献１〜７等に提案されている。しかし、これら特許文献には、研磨剤無配合の歯磨組成物にイソプロピルメチルフェノール等の難水溶性殺菌剤を配合する際の上記課題の示唆はなく、かかる課題を解決するための本発明の構成も示されていない。特許文献１及び４〜６では、イソプロピルメチルフェノールとポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の特定割合配合での配合の記載がなく、実施例にも上記特定成分の組み合わせはない。また、特許文献２，３，７，８では、本発明の効果を発揮するに満たず、かつ増粘性シリカに対して特定の吸液量を規定する記載はない。また、実施例にも上記特定成分の組み合わせはない。
本発明によれば、上記特定成分を特定割合で組み合わせて配合することにより、上記したような研磨剤無配合の歯磨組成物にイソプロピルメチルフェノールを配合する際の上記課題のいずれをも解決でき、イソプロピルメチルフェノールを安定配合して、優れた特性を兼ね備えた、歯周病、特に歯周疾患患部への局所的な予防又は治療に有効な歯磨組成物が得られることを初めて見出したものである。 Conventionally, isopropylmethylphenol, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and thickening silica are each known as a blending component for an oral composition, and techniques for blending these components into an oral composition are Patent Documents 1-7, etc. Has been proposed. However, in these patent documents, there is no suggestion of the above problem when blending a poorly water-soluble disinfectant such as isopropylmethylphenol into a dentifrice composition containing no abrasive, and the constitution of the present invention for solving such a problem Also not shown. In Patent Documents 1 and 4 to 6, there is no description of blending in a specific proportion blend of isopropylmethylphenol and polyoxyethylene hydrogenated castor oil, and there is no combination of the above specific components in Examples. Further, Patent Documents 2, 3, 7, and 8 are not sufficient to exhibit the effects of the present invention, and there is no description that defines a specific liquid absorption amount for the thickening silica. Also, there is no combination of the specific components in the examples.
According to the present invention, by combining and combining the specific components in a specific ratio, it is possible to solve any of the above problems when blending isopropylmethylphenol into the above-described dentifrice composition without an abrasive, This is the first discovery that a dentifrice composition that is effective for local prevention or treatment of periodontal disease, particularly periodontal disease affected by periodontal disease, particularly periodontal disease, having a stable blend of isopropylmethylphenol and having excellent characteristics. .

従って、本発明は、研磨剤無配合の歯磨組成物に、（Ａ）イソプロピルメチルフェノールと、（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と、（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカとを併用し、（Ａ）及び（Ｂ）成分を質量比で（Ｂ）／（Ａ）＝７〜４０、（Ｃ）成分を１〜６質量％配合したことを特徴とする歯磨組成物、及び、更に、（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇの増粘性シリカを１〜７％配合し、かつ（Ｃ）及び（Ｄ）成分の合計配合量が３〜８質量％で、（Ｃ）／（Ｄ）の質量比が０．２〜３．０であることを特徴とする上記歯磨組成物を提供する。   Accordingly, the present invention provides a dentifrice composition containing no abrasive, (A) isopropylmethylphenol, (B) polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average added mole number of ethylene oxide of 5 to 30, and (C) In combination with a thickening silica having a liquid absorption amount of 3.5 ml / g or more, the components (A) and (B) are (B) / (A) = 7 to 40 in terms of mass ratio, and the components (C) are 1 to 6 1% to 7% of a dentifrice composition characterized by blending by mass%, and (D) thickening silica having a liquid absorption of 2.0 to 3.0 ml / g, and (C) and ( A total densification amount of component D) is 3 to 8% by mass, and a mass ratio of (C) / (D) is 0.2 to 3.0.

本発明の研磨剤無配合の歯磨組成物は、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性に優れ、かつ、口腔内への組成物の分散性が抑制されて、歯茎部等の口腔内局所にイソプロピルメチルフェノールが良好に滞留し、イソプロピルメチルフェノール由来の殺菌効果が十分に発揮される上、ブラッシング時の口腔内局所におけるストレスが軽減され、更に、組成物の保形性が良好であり、渋味の抑制効果にも優れ、使用感が良好であり、各種剤型、特に練歯磨等に調製して、歯周病、特に歯周疾患患部への局所的な予防又は治療に有効に利用できる。   The dentifrice composition containing no abrasive according to the present invention is excellent in the storage stability of isopropylmethylphenol, and the dispersibility of the composition in the oral cavity is suppressed, so that isopropylmethylphenol is locally applied to the oral cavity such as gums. Stays well, the sterilizing effect derived from isopropylmethylphenol is sufficiently exerted, the stress in the oral cavity during brushing is reduced, the shape retention of the composition is good, and astringency is suppressed It is excellent in effect and has a good feeling of use. It can be prepared in various dosage forms, particularly toothpaste, and can be effectively used for local prevention or treatment of periodontal disease, particularly in affected areas of periodontal disease.

以下、本発明について更に詳細に説明すると、本発明の歯磨組成物は、研磨剤を含有しない歯磨組成物で、例えば練歯磨、液状歯磨、潤製歯磨等、特に練歯磨として調製されるものであり、（Ａ）イソプロピルメチルフェノール、（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカを併用することを特徴とする。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The dentifrice composition of the present invention is a dentifrice composition containing no abrasive, and is prepared, for example, as a toothpaste, a liquid toothpaste, a toothpaste, etc. Yes, (A) Isopropylmethylphenol, (B) Polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average addition mole number of ethylene oxide of 5 to 30, and (C) Thickening silica having a liquid absorption amount of 3.5 ml / g or more are used in combination. It is characterized by that.

本発明で用いる（Ａ）イソプロピルメチルフェノールは、１−ヒドロキシ−４−イソプロピル−３−メチルフェノールであり、商品名ビオゾールとして大阪化成（株）から販売されているものを使用できる。その配合量は、組成物全体の０．００１〜２％、特に０．０１〜０．５％が好適であり、０．００１％未満では十分な殺菌効果が発揮されないことがあり、２％を超えると製剤中での可溶化が困難になり、満足な保存安定性が得られない。   (A) Isopropylmethylphenol used in the present invention is 1-hydroxy-4-isopropyl-3-methylphenol, and those sold by Osaka Kasei Co., Ltd. under the trade name Biosol can be used. The blending amount is preferably 0.001 to 2%, particularly 0.01 to 0.5% of the whole composition, and if it is less than 0.001%, a sufficient bactericidal effect may not be exhibited. If it exceeds, solubilization in the preparation becomes difficult, and satisfactory storage stability cannot be obtained.

（Ｂ）ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油は、エチレンオキサイドの平均付加モル数が５〜３０モル、好ましくは１０〜２０モルであり、３０モルを超えるものではイソプロピルメチルフェノールを安定配合できず、５モル未満のものは製造が難しく、市販品としては入手困難であり、一般的な原料としての使用は現実的ではない。
このようなポリオキシエチレン硬化ヒマシ油としては、例えば、日光ケミカル（株）のＨＣＯ−５、ＨＣＯ−１０、ＨＣＯ−２０、ＨＣＯ−３０、日本エマルジョン（株）のＨＣ−５、ＨＣ−７、ＨＣ−１０、ＨＣ−２０、ＨＣ−３０、青木油脂工業（株）のＢＬＡＵＮＯＮ ＲＣＷ−２０（ポリオキシエチレン２０モル）などが挙げられる。 (B) Polyoxyethylene hydrogenated castor oil has an average addition mole number of ethylene oxide of 5 to 30 moles, preferably 10 to 20 moles. Those below are difficult to produce, difficult to obtain as commercial products, and use as a general raw material is not practical.
As such polyoxyethylene hydrogenated castor oil, for example, Nikko Chemical Co., Ltd. HCO-5, HCO-10, HCO-20, HCO-30, Nippon Emulsion Co., Ltd. HC-5, HC-7, Examples thereof include HC-10, HC-20, HC-30, BLAUNON RCW-20 (polyoxyethylene 20 mol) manufactured by Aoki Oil & Fat Co., Ltd.

ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油の配合量は、組成物全体に対し０．１〜５％、特に０．５〜４．０％、とりわけ０．７〜４．０％が好ましい。０．１％未満ではイソプロピルメチルフェノールの保存安定性が十分に改善されず、５％を超えると歯磨組成物の発泡性が増して口腔内分散性が高くなり、イソプロピルメチルフェノールの口腔内での局所滞留性が低下するおそれがある。   The blending amount of the polyoxyethylene hydrogenated castor oil is preferably 0.1 to 5%, particularly 0.5 to 4.0%, particularly preferably 0.7 to 4.0% based on the entire composition. If it is less than 0.1%, the storage stability of isopropylmethylphenol is not sufficiently improved, and if it exceeds 5%, the foaming property of the dentifrice composition is increased and the dispersibility in the oral cavity is increased. Local retention may be reduced.

更に本発明では、イソプロピルメチルフェノールを経時で安定配合するため、（Ａ）成分を（Ｂ）成分に対して質量比で７〜４０、好ましくは１５〜３０の割合で配合する。配合比が７未満ではイソプロピルメチルフェノールの保存安定性が保持されず、４０を超えると歯磨組成物の発泡性が増して口腔内分散性が高くなり、イソプロピルメチルフェノールの局所滞留性が低下してしまう。   Furthermore, in this invention, in order to mix | blend isopropyl methyl phenol stably with time, (A) component is mix | blended in the ratio of 7-40 by the mass ratio with respect to (B) component, Preferably it is 15-30. If the blending ratio is less than 7, the storage stability of isopropylmethylphenol is not maintained, and if it exceeds 40, the foaming property of the dentifrice composition increases and the dispersibility in the oral cavity increases, and the local retention of isopropylmethylphenol decreases. End up.

（Ｃ）成分の増粘性シリカは、吸液量が３．５ｍｌ／ｇ以上、好ましくは５．０ｍｌ／ｇ以下であり、特に３．８〜４．５ｍｌ／ｇのものが好ましい。吸液量が３．５ｍｌ／ｇ未満ではブラッシング時のストレス低減効果が得られず、５．０ｍｌ／ｇを超えると分散性の抑制効果が強すぎてしまうため、チューブからの押し出しがスムーズに行えず、歯磨組成物として不適になるおそれがある。   Component (C) thickening silica has a liquid absorption of 3.5 ml / g or more, preferably 5.0 ml / g or less, and particularly preferably 3.8 to 4.5 ml / g. If the amount of liquid absorption is less than 3.5 ml / g, the effect of reducing stress during brushing cannot be obtained, and if it exceeds 5.0 ml / g, the effect of suppressing dispersibility is too strong, so that the extrusion from the tube can be performed smoothly. Therefore, it may become unsuitable as a dentifrice composition.

なお、吸液量測定方法は、試料１．０ｇを清浄なガラス板上に量りとり、ミクロビュレットを用いて、４２．５％グリセリンを少量ずつ滴下しながらステンレス製のへらで液が均一になるように試料を混合した。試料が一つの塊となり、へらでガラス板よりきれいに剥がれるようになったときを終点とし、要した液量（ｍｌ）を吸液量とした。   The liquid absorption measurement method is as follows: 1.0 g of a sample is weighed on a clean glass plate, and using a microburette, the liquid becomes uniform with a stainless steel spatula while dripping 42.5% glycerin little by little. The sample was mixed as follows. The end point was when the sample became a lump and it came off cleanly from the glass plate with a spatula, and the amount of liquid required (ml) was taken as the liquid absorption amount.

上記増粘性シリカとしては、例えば日本エアロジル（株）のＡＥＲＯＳＩＬ ２００等が挙げられる。配合量は組成物全体に対して１〜６％、分散性の抑制効果及び保形性の点から好ましくは２〜４％である。１％未満ではブラッシング時のストレス低減効果が得られず、６％を超えると分散性の抑制効果が強すぎてしまい、チューブからの押し出しもスムーズに行えず、歯磨組成物として不適になる場合がある。   Examples of the thickening silica include AEROSIL 200 manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd. The blending amount is 1 to 6% with respect to the whole composition, and preferably 2 to 4% from the viewpoint of the effect of suppressing dispersibility and shape retention. If it is less than 1%, the stress reduction effect at the time of brushing cannot be obtained, and if it exceeds 6%, the effect of suppressing dispersibility is too strong, and the push-out from the tube cannot be performed smoothly, making it unsuitable as a dentifrice composition. is there.

本発明組成物には、更に、（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇ、特に２．１〜２．５ｍｌ／ｇの増粘性シリカを配合することができる。このように吸液量が異なる（Ｃ）成分及び（Ｄ）成分の増粘性シリカを併用することで、組成物の保形性を向上でき、かつ増粘性シリカ由来の渋味も満足に抑制することができる。なお、吸液量は、上記と同様の方法を用いて算出することができる。   The composition of the present invention may further contain (D) thickening silica of 2.0 to 3.0 ml / g, particularly 2.1 to 2.5 ml / g. Thus, by using together the thickening silicas of the component (C) and the component (D) having different liquid absorption amounts, the shape retention of the composition can be improved and the astringency derived from the thickening silica can be satisfactorily suppressed. be able to. The liquid absorption amount can be calculated using the same method as described above.

（Ｄ）成分の増粘性シリカとしては、例えば、徳山曹達（株）のＴｏｋｕｓｉｌ、ＩＮＥＯＳ（株）のＳＯＲＢＯＳＩＬ ＴＣ１５、Ｒｈｏｄｉａ（株）のＴＩＸＯＳＩＬ ４３、Ｈｕｂｅｒ（株）のＺｅｏｄｅｎｔ １１３などが挙げられる。   Examples of the thickening silica of component (D) include Tokuyama Soda Co., Ltd. Tokusil, INEOS Co., Ltd. SORBOSIL TC15, Rhodia Co., Ltd. TIXOSIL 43, Huber Co., Ltd. Zeodent 113, and the like.

（Ｄ）成分の増粘性シリカの配合量は、組成物全体の１〜７％、特に２〜５％が望ましい。１％未満では満足な保形性が得られず、また、７％を超えると渋味抑制効果が得られず、歯磨組成物として不適な組成物になってしまう場合がある。   (D) As for the compounding quantity of the thickening silica of a component, 1 to 7% of the whole composition, and especially 2 to 5% are desirable. If it is less than 1%, satisfactory shape retention cannot be obtained, and if it exceeds 7%, an astringent taste suppressing effect cannot be obtained, and the composition may be unsuitable as a dentifrice composition.

更に、良好な保形性及び使用感を得るため、（Ｃ）成分の増粘性シリカと（Ｄ）成分の増粘性シリカの合計配合量を組成物全体の３〜８％、特に４〜６％とし、かつ（Ｃ）成分／（Ｄ）成分の質量比を０．２〜３．０、特に０．６〜２．０の範囲とすることが好ましい。３％未満では満足な保形性が得られない場合があり、８％を超えると十分な渋味抑制効果が得られない場合がある。   Further, in order to obtain good shape retention and usability, the total blending amount of the thickening silica of component (C) and the thickening silica of component (D) is 3 to 8%, particularly 4 to 6% of the total composition. And the mass ratio of component (C) / component (D) is preferably in the range of 0.2 to 3.0, particularly 0.6 to 2.0. If it is less than 3%, satisfactory shape retention may not be obtained, and if it exceeds 8%, a sufficient astringency suppressing effect may not be obtained.

本発明の歯磨組成物は、上記必須成分に加えて任意成分としてその他の添加剤を配合できる。例えば粘稠剤、粘結剤、界面活性剤、甘味剤、防腐剤、有効成分、色素、香料等を配合でき、これら成分と水とを混合して通常の方法で製造できる。なお、本発明の歯磨組成物には、通常、歯磨組成物に配合される研磨剤は配合されない。   The dentifrice composition of the present invention can contain other additives as optional components in addition to the above essential components. For example, thickeners, binders, surfactants, sweeteners, preservatives, active ingredients, pigments, fragrances, and the like can be blended, and these ingredients can be mixed with water and produced by conventional methods. In addition, the abrasive | polishing agent mix | blended with a dentifrice composition is not normally mix | blended with the dentifrice composition of this invention.

粘稠剤としては、グリセリン、ソルビット、プロピレングリコール、分子量２００〜６０００のポリエチレングリコール、エチレングリコール、還元でんぷん糖化物等の多価アルコールなどの１種又は２種以上が使用できる（通常配合量５〜５０％）。   As the thickening agent, one or more kinds such as glycerin, sorbit, propylene glycol, polyethylene glycol having a molecular weight of 200 to 6000, ethylene glycol, reduced starch saccharified product and the like can be used (normally 5 to 5). 50%).

粘結剤としては、ポリアクリル酸ナトリウム、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カーボポール、グアガム、ゼラチン、アビセル等の有機粘結剤、モンモリロナイト、カオリン、ベントナイト等の無機粘結剤等が挙げられる（通常配合量０〜５％）。   As binder, organic binders such as sodium polyacrylate, xanthan gum, sodium alginate, propylene glycol ester alginate, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, carbopol, guar gum, gelatin, Avicel, inorganic such as montmorillonite, kaolin, bentonite Examples thereof include a binder (usually 0 to 5%).

界面活性剤としては、上記（Ｂ）成分のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油以外に、その他の界面活性剤を本発明の効果を妨げない範囲で配合してもよい。具体的には、アニオン性界面活性剤として、例えばラウリル硫酸ナトリウム、ラウロイルサルコシンナトリウム、ポリオキシエチレンアルキル硫酸塩、Ｎ−ラウロイルタウリン塩、α−オレフィンスルホン酸塩、両性界面活性剤として、例えばＮ−アシルグルタメート、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられる。ノニオン界面活性剤としては、例えばアルキルグリコシド、ショ糖脂肪酸エステル、アルキロールアマイド、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ラウリン酸デカグリセリル等が挙げられる。上記任意成分としての界面活性剤の配合量は、通常、組成物全体の０．１〜３％、特に０．５〜２％である。   As the surfactant, in addition to the polyoxyethylene hydrogenated castor oil as the component (B), other surfactants may be blended within a range that does not hinder the effects of the present invention. Specifically, as an anionic surfactant, for example, sodium lauryl sulfate, sodium lauroyl sarcosine, polyoxyethylene alkyl sulfate, N-lauroyl taurate, α-olefin sulfonate, amphoteric surfactant, for example, N- Acyl glutamate, 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine, etc. are mentioned. Examples of nonionic surfactants include alkyl glycosides, sucrose fatty acid esters, alkylol amides, polyoxyethylene sorbitan monostearate, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, polyoxyethylene alkyl ether, decaglyceryl laurate, and the like. . The blending amount of the surfactant as the optional component is usually 0.1 to 3%, particularly 0.5 to 2% of the whole composition.

甘味剤としては、サッカリンナトリウム、アスパラテーム、ステビオサイド、ステビアエキス、パラメトキシシンナミックアルデヒド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、ペリラルチン等、防腐剤としては、ブチルパラベン、エチルパラベン等のパラベン類、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム等が挙げられる。   As sweeteners, saccharin sodium, aspartame, stevioside, stevia extract, paramethoxycinnamic aldehyde, neohesperidyl dihydrochalcone, perilartine and the like, as preservatives, parabens such as butylparaben and ethylparaben, paraoxybenzoate, Examples thereof include sodium benzoate.

各種有効成分としては、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化第１錫、フッ化ストロンチウム、モノフルオロリン酸ナトリウム等のフッ化物、正リン酸のカリウム塩、ナトリウム塩等の水溶性リン酸化合物、トラネキサム酸、イプシロン−アミノカプロン酸、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、ヒノキチオール、アスコルビン酸、塩化ナトリウム、酢酸ｄｌ−トコフェロール、ジヒドロコレステロール、α−ビサボロール、クロルヘキシジン塩類、アズレン、グリチルレチン、グリチルレチン酸、銅クロロフィリンナトリウム、クロロフィル、グリセロホスフェートなどのキレート性リン酸化合物、グルコン酸銅等の銅化合物、乳酸アルミニウム、塩化ストロンチウム、硝酸カリウム、ヒドロキサム酸及びその誘導体、トリポリリン酸ナトリウム、ゼオライト、メトキシエチレン、エピジヒドロコレステリン、塩化ベンゼトニウム、ジヒドロコレステロール、トリクロロカルバニリド、クエン酸亜鉛、トウキ軟エキス、オウバクエキス、カミツレ、チョウジ、ローズマリー、オウゴン、ベニバナ等の抽出物などが挙げられる。なお、これら有効成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で有効量とすることができる。   Various active ingredients include: fluorides such as sodium fluoride, potassium fluoride, stannous fluoride, strontium fluoride, sodium monofluorophosphate, and water-soluble phosphate compounds such as orthophosphoric acid potassium salt and sodium salt. , Tranexamic acid, epsilon-aminocaproic acid, allantoin chlorohydroxyaluminum, hinokitiol, ascorbic acid, sodium chloride, dl-tocopherol acetate, dihydrocholesterol, α-bisabolol, chlorhexidine salts, azulene, glycyrrhetinic acid, glycyrrhetic acid, copper chlorophyllin sodium, chlorophyll, Chelating phosphate compounds such as glycerophosphate, copper compounds such as copper gluconate, aluminum lactate, strontium chloride, potassium nitrate, hydroxamic acid and its derivatives, Extracts such as sodium phosphate, zeolite, methoxyethylene, epidihydrocholesterin, benzethonium chloride, dihydrocholesterol, trichlorocarbanilide, zinc citrate, Japanese cinnamon soft extract, duckweed extract, chamomile, clove, rosemary, red gon, safflower Etc. In addition, the compounding quantity of these active ingredients can be made into an effective quantity in the range which does not prevent the effect of this invention.

香料は、ペパーミント油、スペアミント油、アニス油、ユーカリ油、ウィンターグリーン油、カシア油、クローブ油、タイム油、セージ油、レモン油、オレンジ油、ハッカ油、カルダモン油、コリアンダー油、マンダリン油、ライム油、ラベンダー油、ローズマリー油、ローレル油、カモミル油、キャラウェイ油、マジョラム油、ベイ油、レモングラス油、オリガナム油、パインニードル油、ネロリ油、ローズ油、ジャスミン油、イリスコンクリート、アブソリュートペパーミント、アブソリュートローズ、オレンジフラワー等の天然香料、及び、これら天然香料の加工処理（前溜部カット、後溜部カット、分留、液抽出、エッセンス化、粉末香料化等）した香料、及び、メントール、カルボン、アネトール、シネオール、サリチル酸メチル、シンナミックアルデヒド、オイゲノール、３−ｌ−メントキシプロパン−１．２−ジオール、チモール、リナロール、リナリールアセテート、リモネン、メントン、メンチルアセテート、Ｎ−置換−パラメンタン−３−カルボキサミド、ピネン、オクチルアルデヒド、シトラール、プレゴン、カルビールアセテート、アニスアルデヒド、エチルアセテート、エチルブチレート、アリルシクロヘキサンプロピオネート、メチルアンスラニレート、エチルメチルフェニルグリシデート、バニリン、ウンデカラクトン、ヘキサナール、プロピルアルコール、ブタノール、イソアミルアルコール、ヘキセノール、ジメチルサルファイド、シクロテン、フルフラール、トリメチルピラジン、エチルラクテート、メチルラクテート、エチルチオアセテート等の単品香料、更に、ストロベリーフレーバー、アップルフレーバー、バナナフレーバー、パイナップルフレーバー、グレープフレーバー、マンゴーフレーバー、バターフレーバー、ミルクフレーバー、フルーツミックスフレーバー、トロピカルフルーツフレーバー等の調合香料等、歯磨組成物に用いられる公知の香料素材を使用することができる。   Perfumes are peppermint oil, spearmint oil, anise oil, eucalyptus oil, wintergreen oil, cassia oil, clove oil, thyme oil, sage oil, lemon oil, orange oil, peppermint oil, cardamom oil, coriander oil, mandarin oil, lime Oil, lavender oil, rosemary oil, laurel oil, camomil oil, caraway oil, marjoram oil, bay oil, lemongrass oil, origanum oil, pine needle oil, neroli oil, rose oil, jasmine oil, iris concrete, absolute peppermint , Absolute rose, orange flower, and other natural fragrances, and fragrances processed by these natural fragrances (front reservoir cut, rear reservoir cut, fractional distillation, liquid extraction, essence, powder fragrance, etc.), and menthol , Carvone, anethole, cineol, methyl salicylate Synamic aldehyde, eugenol, 3-l-mentoxypropane-1.2-diol, thymol, linalool, linalyl acetate, limonene, menthone, menthyl acetate, N-substituted-paramentane-3-carboxamide, pinene, octylaldehyde, Citral, pulegone, carbyl acetate, anisaldehyde, ethyl acetate, ethyl butyrate, allyl cyclohexane propionate, methyl anthranilate, ethyl methyl phenyl glycidate, vanillin, undecalactone, hexanal, propyl alcohol, butanol, isoamyl alcohol , Hexenol, dimethyl sulfide, cycloten, furfural, trimethylpyrazine, ethyl lactate, methyl lactate, ethylthioacetate In addition, fragrances such as strawberry flavor, apple flavor, banana flavor, pineapple flavor, grape flavor, mango flavor, butter flavor, milk flavor, fruit mix flavor, tropical fruit flavor, etc. are used in toothpaste compositions. Known perfume materials can be used.

また、配合量も特に限定されないが、上記の香料素材は、製剤組成中に０．０００００１〜１％使用するのが好ましい。また、上記香料素材を使用した賦香用香料としては、製剤組成中に０．１〜２．０％使用するのが好ましい。   Moreover, although a compounding quantity is not specifically limited, It is preferable to use said fragrance | flavor raw material 0.000001 to 1% in a formulation composition. Moreover, as a fragrance | flavor for fragrance | flavor using the said fragrance | flavor raw material, it is preferable to use 0.1 to 2.0% in a formulation composition.

着色剤としては青色１号、黄色４号、緑色３号等が例示される。なお、これら成分の配合量は、本発明の効果を妨げない範囲で通常量とすることができる。   Examples of the colorant include Blue No. 1, Yellow No. 4, Green No. 3, and the like. In addition, the compounding quantity of these components can be made into a normal quantity in the range which does not prevent the effect of this invention.

本発明の歯磨組成物は、研磨剤無配合組成であり、組成物中の水分総含有量は３５％以上、特に４０〜６０％が好適であり、３５％未満では、分散性の抑制効果が強すぎてしまい、チューブからの押し出しがスムーズに行えず、歯磨組成物として不適な使用感となる場合があり、６０％を超えると、本発明の効果を発揮させるには、増粘性シリカの総配合量を増量させる必要が生じ、渋味が増して歯磨組成物としての使用感が悪くなることがある。   The dentifrice composition of the present invention is an abrasive-free composition, and the total water content in the composition is preferably 35% or more, particularly preferably 40 to 60%, and if it is less than 35%, the effect of suppressing dispersibility is obtained. It may be too strong to be pushed out smoothly from the tube, resulting in an unsuitable feeling for use as a dentifrice composition. If it exceeds 60%, the total viscosity of the thickening silica is not sufficient to exert the effect of the present invention. There is a need to increase the blending amount, astringency is increased, and the feeling of use as a dentifrice composition may be deteriorated.

本発明の歯磨組成物を収容する容器の材質は特に制限されず、通常、歯磨組成物に使用される容器を使用できる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン等のプラスチック容器等が使用できる。   The material in particular of the container which accommodates the dentifrice composition of this invention is not restrict | limited, Usually, the container used for a dentifrice composition can be used. Specifically, plastic containers such as polyethylene, polypropylene, polyethylene terephthalate, and nylon can be used.

以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において配合量はいずれも質量％である。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated concretely, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the following examples, the blending amount is mass%.

〔実施例、比較例〕
表１〜３に示す組成の歯磨組成物を下記方法で調製し、下記の評価を行った。なお、増粘性シリカの吸液量の測定方法は下記の通りである。結果を表１〜３に示す。 Examples and comparative examples
Dentifrice compositions having the compositions shown in Tables 1 to 3 were prepared by the following method and evaluated as follows. In addition, the measuring method of the liquid absorption amount of thickening silica is as follows. The results are shown in Tables 1-3.

（１）試験歯磨組成物の調製
表１〜３に示す組成の歯磨組成物を調製し、最内層が直鎖状低密度ポリエチレンからなる直径２６ｍｍ、口径８ｍｍのラミネートチューブ（低密度ポリエチレン７２μｍ／エチレン・アクリル酸共重合体樹脂９０μｍ／アルミニウム１０μｍ／エチレン・アクリル酸共重合体樹脂３５μｍ／直鎖状低密度ポリエチレン５０μｍ、厚み２５７μｍ（大日本印刷社（株）製）に５０ｇ充填した。 (1) Preparation of test dentifrice composition A dentifrice composition having the composition shown in Tables 1 to 3 was prepared, and the innermost layer was a laminated tube having a diameter of 26 mm and an aperture of 8 mm (low-density polyethylene 72 μm / ethylene). Acrylic acid copolymer resin 90 μm / aluminum 10 μm / ethylene / acrylic acid copolymer resin 35 μm / linear low density polyethylene 50 μm, thickness 257 μm (Dai Nippon Printing Co., Ltd.) was filled with 50 g.

これらの歯磨組成物の調製には、イソプロピルメチルフェノールは大阪化成（株）製のビオゾール、ポリオキシエチレン（３０）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（２０）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（１０）硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレン（５）硬化ヒマシ油及びポリオキシエチレン（４０）硬化ヒマシ油は、それぞれ日光ケミカル（株）製のＨＣＯ−３０、ＨＣＯ−２０、ＨＣＯ−１０、ＨＣＯ−５、ＨＣＯ−４０、ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテルは日本エマルジョン（株）のエマレックス１２０を用いた。増粘性シリカ（無水ケイ酸）は、日本アエロジル（株）のＡｅｒｏｓｉｌ ２００、徳山曹達（株）のＴｏｋｕｓｉｌを用いた。他成分については、ソルビット液、プロピレングリコール、キサンタンガム、アルギン酸ナトリウム、サッカリンナトリウム、イプシロン−アミノカプロン酸、フッ化ナトリウム、ポリエチレングリコール４０００、無水硫酸ナトリウム、トコフェロール酢酸エステル、ラウリル硫酸ナトリウム、精製水は粧原基（化粧品原料基準）規格品、外原規（医薬部外品原料規格）規格品を用いた。   For the preparation of these dentifrice compositions, isopropylmethylphenol is biosol produced by Osaka Kasei Co., Ltd., polyoxyethylene (30) hydrogenated castor oil, polyoxyethylene (20) hydrogenated castor oil, polyoxyethylene (10) cured. Castor oil, polyoxyethylene (5) hydrogenated castor oil and polyoxyethylene (40) hydrogenated castor oil are HCO-30, HCO-20, HCO-10, HCO-5, HCO-, manufactured by Nikko Chemical Co., Ltd., respectively. 40, Emulex 120 of Nippon Emulsion Co., Ltd. was used as polyoxyethylene (20) stearyl ether. As the thickening silica (anhydrous silicic acid), Aerosil 200 of Nippon Aerosil Co., Ltd. and Tokusil of Tokuyama Soda Co., Ltd. were used. For other ingredients, sorbite solution, propylene glycol, xanthan gum, sodium alginate, saccharin sodium, epsilon-aminocaproic acid, sodium fluoride, polyethylene glycol 4000, anhydrous sodium sulfate, tocopherol acetate, sodium lauryl sulfate, purified water Raw material standard) standard product, Sotohara standard (quasi-drug raw material standard) standard product was used.

（１）増粘性シリカの吸液量の測定方法
試料１．０ｇを清浄なガラス板上に量りとり、ミクロビュレットを用いて、４２．５％グリセリンを少量ずつ滴下しながらステンレス製のへらで液が均一になるように試料を混合した。試料が一つの塊となり、へらでガラス板よりきれいに剥がれるようになったときを終点とした。要した液量（ｍｌ）を吸液量とした。 (1) Measuring method of liquid absorption amount of thickening silica Weigh 1.0 g of sample on a clean glass plate and use a microburet to drop 42.5% glycerin little by little with a stainless steel spatula. The sample was mixed so as to be uniform. The end point was when the sample became one lump and peeled cleanly from the glass plate with a spatula. The required liquid volume (ml) was taken as the liquid absorption volume.

（２）イソプロピルメチルフェノールの保存安定性の評価方法
調製した歯磨組成物について、容器に充填直後の組成物中のイソプロピルメチルフェノールを定量（質量％）した値を初期値とし、６０℃、１ヶ月保存した後のイソプロピルメチルフェノールの組成中濃度を評価サンプル値（質量％）とし、下記の式にて残存率を計算した。９０％以上の残存率を示すものを保存安定性に問題がないと判断した。
なお、イソプロピルメチルフェノールの定量は、歯磨組成物を１０ｇ分取し（チューブから押し出した最初の１０ｇを使用）、６０％エタノール溶液で抽出した。この液を０．４５μｍのフィルターでろ過した後、高速液体クロマトグラフィーで測定した。下記の機器を使用し、測定条件は、カラム温度４５℃、アセトニトリル／水／酢酸混液（容量比６０：４０：１）を移動相に用い、１．０ｍｌ／分の流量で、紫外吸光光度（波長２８５ｎｍ）での絶対検量線法により測定した。 (2) Evaluation method of storage stability of isopropylmethylphenol With respect to the prepared dentifrice composition, a value obtained by quantitatively determining (mass%) isopropylmethylphenol in the composition immediately after filling in the container was used as an initial value, and 60 ° C for 1 month. The concentration in the composition of isopropylmethylphenol after storage was regarded as the evaluation sample value (mass%), and the residual rate was calculated by the following formula. Those having a residual ratio of 90% or more were judged to have no problem in storage stability.
For determination of isopropylmethylphenol, 10 g of the dentifrice composition was taken (using the first 10 g extruded from the tube) and extracted with a 60% ethanol solution. This solution was filtered through a 0.45 μm filter and then measured by high performance liquid chromatography. The following equipment was used, and the measurement conditions were a column temperature of 45 ° C., an acetonitrile / water / acetic acid mixture (volume ratio 60: 40: 1) as a mobile phase, a flow rate of 1.0 ml / min, and an ultraviolet absorbance ( It was measured by an absolute calibration curve method at a wavelength of 285 nm.

・使用機器
ポンプ ：ＰＵ−９８０（日本分光（株））
試料導入部 ：ＡＳ−９５０（日本分光（株））
検出器 ：ＵＶ−９７０（日本分光（株））
記録装置 ：Ｃｈｒｏｍａｔｏｃｏｄｅｒ２１Ｊ
（システムインスツルメント（株））
カラム恒温槽 ：ＣＯ−９６６（日本分光（株））
カラム ：ＹＭＣ−Ｐａｃｋ ＯＤＳ−Ａ Ａ−３０３
（４．６ｍｍφ×２５０ｍｍ）（（株）ワイエムシィ） ・ Equipment used Pump: PU-980 (JASCO Corporation)
Sample introduction part: AS-950 (JASCO Corporation)
Detector: UV-970 (JASCO Corporation)
Recording device: Chromatocoder 21J
(System Instruments Co., Ltd.)
Column thermostat: CO-966 (JASCO Corporation)
Column: YMC-Pack ODS-A A-303
(4.6mmφ × 250mm) (YMC Co., Ltd.)

イソプロピルメチルフェノールの残存率（％）＝
（評価サンプル値（質量％）／初期値（質量％））×１００ Residual rate of isopropylmethylphenol (%) =
(Evaluation sample value (mass%) / initial value (mass%)) × 100

（３）歯磨組成物の分散性抑制効果の評価方法
歯磨組成物を約１．０ｇ入れた栓付きの試験管に水２０ｍｌを加え、１０秒間上下に強く撹拌したときの歯磨組成物の溶け残りを下記基準により評価した。なお、撹拌前を初期質量として測定値を１００％とし、これに対して、撹拌後に歯磨組成物の残分を濾過した時の残分質量を測定し、この測定値から分散抑制効果を溶け残り率としてパーセンテージで算出した。
◎：溶け残りが６０％以上９０％以下
○：溶け残りが３０％以上６０％未満
△：溶け残りが１０％以上２０％未満
×：溶け残りが１０％未満 (3) Evaluation method of dispersibility inhibitory effect of dentifrice composition When 20 ml of water is added to a test tube with a stopper containing about 1.0 g of the dentifrice composition, the dentifrice composition remains undissolved when stirred vigorously for 10 seconds. Was evaluated according to the following criteria. In addition, the measured value is set to 100% with the initial mass before stirring, and on the other hand, the residual mass when the residue of the dentifrice composition is filtered after stirring is measured, and the dispersion suppression effect remains undissolved from this measured value. The percentage was calculated as a percentage.
◎: Undissolved residue 60% or more and 90% or less ○: Undissolved residue 30% or more and less than 60% △: Undissolved residue 10% or more and less than 20% ×: Undissolved residue 10% or less

（４）歯ブラシによるブラッシング時のストレスの評価方法
１０人のパネラーが、ラミネートチューブに充填した歯磨組成物を市販品歯ブラシ上に１ｃｍ押出し、一部の歯茎部を集中的に１分間歯磨きし、以下に示す評価基準で歯ブラシによるブラッシング時のストレスを評価した。なお、歯ブラシによるブラッシング時のストレス（痛みや歯茎部の損傷感など）を、「全く感じない」、「わずかに感じる」、「やや感じる」、「著しく感じる」の４段階で回答を得た。この回答のうち、「全く感じない」を４点、「わずかに感じる」を３点、「やや感じる」を２点、「著しく感じる」を１点として、１０名の平均点から以下の基準で評価した。
◎：平均点３．５点以上４．０点以下
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満 (4) Stress evaluation method during brushing with toothbrushes 10 panelists extrude 1cm of dentifrice composition filled in laminate tube onto a commercial toothbrush and brush a part of gums intensively for 1 minute. The stress at the time of brushing with a toothbrush was evaluated according to the evaluation criteria shown in FIG. In addition, we obtained responses in four stages: “I don't feel at all”, “Slightly feel”, “Slightly feel”, and “Somewhat feel” stress when brushing with a toothbrush (pain, feeling of damage to the gums, etc.). Of these answers, 4 points were “I don't feel at all”, 3 points were “Slightly feel”, 2 points were “Somewhat feel”, and 1 point was “I feel remarkably”. evaluated.
◎: Average point 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: Average point 3.0 points or more and less than 3.5 points △: Average point 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Average point 1.0 points More than 2.0 points

（５）保形性の評価方法
調製した歯磨組成物をチューブに充填し、チューブの口径と同じ太さで、ザラ紙に長さ約１５ｃｍ程度スムーズに押し出した。３０秒後の保形性を目視にて下記基準により評価した。
◎：円形が変わらない
○：押し出し直後に比べ、わずかに円形の変形が認められる
△：押し出し直後に比べ、円形が崩れ、半円状になる
×：押し出し直後に比べ、円形が潰れた状態になる (5) Method for evaluating shape retention The prepared dentifrice composition was filled into a tube, and the tube was smoothly extruded to a length of about 15 cm in length with the same thickness as the tube diameter. The shape retention after 30 seconds was visually evaluated according to the following criteria.
◎: Circularity does not change ○: Slightly circular deformation is observed compared to immediately after extrusion △: Circular shape collapses and becomes semicircular compared to immediately after extrusion ×: Circular shape is crushed compared to immediately after extrusion Become

（６）歯磨き後の渋味抑制効果の評価方法
１０人のパネラーが、ラミネートチューブに充填した歯磨組成物を市販品歯ブラシ上に１ｃｍ押出し、３分間ブラッシングを行った。歯磨き後の渋味について、「全く感じない」、「わずかに感じる」、「やや感じる」、「著しく感じる」の４段階で回答を得た。この回答のうち、「全く感じない」を４点、「わずかに感じる」を３点、「やや感じる」を２点、「著しく感じる」を１点として、１０名の平均点から以下の基準で評価した。
◎：平均点３．５点以上４．０点以下
○：平均点３．０点以上３．５点未満
△：平均点２．０点以上３．０点未満
×：平均点１．０点以上２．０点未満 (6) Evaluation method of astringency suppression effect after toothbrushing Ten panelists extruded 1 cm of a dentifrice composition filled in a laminate tube onto a commercial product toothbrush and brushed for 3 minutes. As for the astringent taste after brushing teeth, we got answers in four stages: “I don't feel at all”, “I feel a little”, “I feel a little”, and “I feel a lot”. Of these answers, 4 points were “I don't feel at all”, 3 points were “Slightly feel”, 2 points were “Somewhat feel”, and 1 point was “I feel remarkably”. evaluated.
◎: Average point 3.5 points or more and 4.0 points or less ○: Average point 3.0 points or more and less than 3.5 points △: Average point 2.0 points or more and less than 3.0 points ×: Average point 1.0 points More than 2.0 points

＊１：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊２：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））

* 1: Aerosil 200 (Nippon Aerosil Co., Ltd.)
* 2: Aerosil 200 (Nippon Aerosil Co., Ltd.)

＊１：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊２：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊３：Ｔｏｋｕｓｉｌ（徳山曹達（株））

* 1: Aerosil 200 (Nippon Aerosil Co., Ltd.)
* 2: Aerosil 200 (Nippon Aerosil Co., Ltd.)
* 3: Tokusil (Tokuyama Soda Co., Ltd.)

表１及び２の結果から、（Ａ）イソプロピルメチルフェノールと（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油とを（Ｂ）／（Ａ）＝７〜４０で配合し、かつ（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカを１〜６％配合した組成では、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性が良く、組成物の分散性が抑制され、かつブラッシング時のストレスが低減されることが確認された。   From the results of Tables 1 and 2, (B) / (A) = 7-40 with (A) isopropylmethylphenol and (B) polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average added mole number of ethylene oxide of 5-30. And (C) a composition containing 1 to 6% thickening silica having a liquid absorption amount of 3.5 ml / g or more, the storage stability of isopropylmethylphenol is good, the dispersibility of the composition is suppressed, and It was confirmed that the stress during brushing was reduced.

＊１：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊２：Ａｅｒｏｓｉｌ ２００（日本アエロジル（株））
＊３：Ｔｏｋｕｓｉｌ（徳山曹達（株））

* 1: Aerosil 200 (Nippon Aerosil Co., Ltd.)
* 2: Aerosil 200 (Nippon Aerosil Co., Ltd.)
* 3: Tokusil (Tokuyama Soda Co., Ltd.)

表３の結果から、（Ａ）〜（Ｃ）成分を特定割合で配合し、更に（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇの増粘性シリカを１〜７％配合し、（Ｃ）成分と（Ｄ）成分の合計配合量が３〜８％で、（Ｃ）／（Ｄ）の質量比が０．２〜３．０である組成では、イソプロピルメチルフェノールの保存安定性に優れる上、口腔内での分散性抑制効果、並びにブラッシング時のストレス低減効果が向上し、かつ、十分な保形性や所望する分散性を保持しつつ、増粘性シリカ由来の渋味が低減されることが確認された。   From the results in Table 3, the components (A) to (C) are blended at a specific ratio, and (D) 1 to 7% thickening silica having a liquid absorption of 2.0 to 3.0 ml / g is blended, In the composition in which the total blending amount of the component (C) and the component (D) is 3 to 8% and the mass ratio of (C) / (D) is 0.2 to 3.0, the storage stability of isopropylmethylphenol is improved. In addition to its excellent dispersibility suppression effect in the oral cavity and stress reduction effect during brushing, the astringency derived from thickening silica is reduced while maintaining sufficient shape retention and desired dispersibility. It was confirmed that

Claims (2)

研磨剤無配合の歯磨組成物に、（Ａ）イソプロピルメチルフェノールと、（Ｂ）酸化エチレンの平均付加モル数が５〜３０のポリオキシエチレン硬化ヒマシ油と、（Ｃ）吸液量３．５ｍｌ／ｇ以上の増粘性シリカとを併用し、（Ａ）及び（Ｂ）成分を質量比で（Ｂ）／（Ａ）＝７〜４０、（Ｃ）成分を１〜６質量％配合したことを特徴とする歯磨組成物。   To a dentifrice composition containing no abrasive, (A) isopropylmethylphenol, (B) polyoxyethylene hydrogenated castor oil having an average addition mole number of ethylene oxide of 5 to 30, and (C) a liquid absorption amount of 3.5 ml / B or more thickening silica is used in combination, and (B) / (A) = 7 to 40 by weight ratio of (A) and (B) components, and 1 to 6% by mass of (C) component. A dentifrice composition characterized. 更に、（Ｄ）吸液量２．０〜３．０ｍｌ／ｇの増粘性シリカを１〜７質量％配合し、かつ（Ｃ）及び（Ｄ）成分の合計配合量が３〜８質量％で、（Ｃ）／（Ｄ）の質量比が０．２〜３．０であることを特徴とする請求項１記載の歯磨組成物。   Furthermore, (D) 1-7 mass% of thickening silica of 2.0-3.0 ml / g of liquid absorption amount is mix | blended, and the total compounding quantity of (C) and (D) component is 3-8 mass%. The dentifrice composition according to claim 1, wherein a mass ratio of (C) / (D) is 0.2 to 3.0.