JP2009079181A - オレフィン重合体の製造方法 - Google Patents
オレフィン重合体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009079181A JP2009079181A JP2007251065A JP2007251065A JP2009079181A JP 2009079181 A JP2009079181 A JP 2009079181A JP 2007251065 A JP2007251065 A JP 2007251065A JP 2007251065 A JP2007251065 A JP 2007251065A JP 2009079181 A JP2009079181 A JP 2009079181A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- reactor
- polymerization
- wall surface
- polymer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F210/00—Copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F210/16—Copolymers of ethene with alpha-alkenes, e.g. EP rubbers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F4/00—Polymerisation catalysts
- C08F4/42—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors
- C08F4/44—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors selected from light metals, zinc, cadmium, mercury, copper, silver, gold, boron, gallium, indium, thallium, rare earths or actinides
- C08F4/60—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors selected from light metals, zinc, cadmium, mercury, copper, silver, gold, boron, gallium, indium, thallium, rare earths or actinides together with refractory metals, iron group metals, platinum group metals, manganese, rhenium technetium or compounds thereof
- C08F4/62—Refractory metals or compounds thereof
- C08F4/64—Titanium, zirconium, hafnium or compounds thereof
- C08F4/659—Component covered by group C08F4/64 containing a transition metal-carbon bond
- C08F4/65912—Component covered by group C08F4/64 containing a transition metal-carbon bond in combination with an organoaluminium compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F4/00—Polymerisation catalysts
- C08F4/42—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors
- C08F4/44—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors selected from light metals, zinc, cadmium, mercury, copper, silver, gold, boron, gallium, indium, thallium, rare earths or actinides
- C08F4/60—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors selected from light metals, zinc, cadmium, mercury, copper, silver, gold, boron, gallium, indium, thallium, rare earths or actinides together with refractory metals, iron group metals, platinum group metals, manganese, rhenium technetium or compounds thereof
- C08F4/62—Refractory metals or compounds thereof
- C08F4/64—Titanium, zirconium, hafnium or compounds thereof
- C08F4/659—Component covered by group C08F4/64 containing a transition metal-carbon bond
- C08F4/65916—Component covered by group C08F4/64 containing a transition metal-carbon bond supported on a carrier, e.g. silica, MgCl2, polymer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
【解決手段】流動床式反応器と、該反応器の上部に設けられたガス排出口と該反応器の下部に設けられたガス導入口を連結してなるガス循環ラインと、該ガス循環ライン上に設けられた微粒子の捕集装置とを有する気相重合装置を用いるオレフィン重合体の製造方法であって、捕集装置の内壁面温度を下記の温度範囲にコントロールするオレフィン重合体の製造方法。
D+10 < T < −5.8×X+110
ただし、
Tは、捕集装置の内壁面温度(℃)を、
Xは、オレフィン重合体の冷キシレン可溶部量(重量%)を、
Dは、循環ガスの露点(℃)を表す。
【選択図】なし
Description
例えば、特開昭57−128706号公報(特許文献1)には、オレフィン類の気相重合帯域から排出される未反応ガス流中に随伴含有される微粉状重合体による付着や閉塞のトラブルを克服する方法として、オレフィン類の気相重合帯域から排出される微粉状重合体含有未反応ガス流を、サイクロンに導いて該微粉状重合体を捕集し、該サイクロン下部から吸引力を作用させて、捕集された微粉状重合体をサイクロンから吸引除去し、この除去した微粉状重合体を上記気相重合帯域に循環させるオレフィン類の気相重合法が記載されている。
すなわち、本発明は、
流動床式反応器と、該反応器の上部に設けられたガス排出口と該反応器の下部に設けられたガス導入口を連結してなるガス循環ラインと、該ガス循環ライン上に設けられた微粒子の捕集装置とを有する気相重合装置を用いるオレフィン重合体の製造方法であって、捕集装置の内壁面温度を下記の温度範囲にコントロールするオレフィン重合体の製造方法。
D+10 < T < −5.8×X+110
ただし、
Tは、捕集装置の内壁面温度(℃)を、
Xは、オレフィン重合体の冷キシレン可溶部量(重量%)を、
Dは、循環ガスの露点(℃)を表す。
ただ循環ガス流速が速いほど、捕集装置に飛散する微粉重合体の量は増加し、同一物性の重合体を製造するに際して、重合温度が低いほど、飛散する微粉重合体の量は増加する。
実施例中の各項目の測定値は、下記の方法で測定した。
(1)密度(単位:Kg/m3)
JIS K7112−1980のうち、A法に規定された方法に従って測定した。なお、試料には、JIS K6760−1995に記載のアニーリングを行った。
JIS K7210−1995に規定された方法に従い、荷重21.18N、温度190℃の条件で測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、下記の条件で測定した。検量線は標準ポリスチレンを用いて作成した。分子量分布は重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)で評価した。
機種 :ミリポアウオーターズ社製 150C型
カラム :TSK−GEL GMH−HT 7.5×600 2本
測定温度:140℃
溶媒 :オルトジクロロベンゼン
溶媒流量:1.0mL/分
測定濃度:5mg/5ml
検出器 :示差屈折
米国のCode of federal regulations,Foodand Drugs Administrationの§175.1520に規定された方法に従って測定した。
(1)予備重合触媒の調製
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付き反応器に、常温下でブタン80リットルを投入し、次に、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド107mmolを投入した。その後、反応器内の温度を50℃まで上昇させ、2時間攪拌した。反応器内の温度を30℃まで降温し、エチレンを0.1kg投入した。次に、特開2005−68170号公報の実施例1(1)、(2)および(3)の成分(A)の合成と同様の方法で調整した助触媒担体728gを投入した。系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム158mmolを投入して予備重合を開始した。
予備重合開始後、反応器内の重合温度を30℃で0.5時間運転を行い、その後30分かけて50℃まで昇温して、その後は50℃で重合を行った。最初の0.5時間は、エチレンを0.7kg/時間で供給し、水素を常温常圧として0.7リットル/時間の速度で供給し、重合開始後0.5時間からは、エチレンを3.5kg/時間、水素を常温常圧として5.5リットル/時間の速度で供給し、合計4時間の予備重合を実施した。予備重合終了後、反応器内圧力を0.5MPaGまでパージし、スラリー状予備重合触媒を乾燥器に移送して、窒素流通乾燥を実施して、予備重合触媒を得た。該予備重合触媒中のエチレン重合体の予備重合量は、助触媒担体1g当り16.0gであった。
循環ガスラインに温度コントロールが可能なジャケットを有し、捕集した微粉重合体を外抜きすることが可能なサイクロン型の捕集器が設置されており、内径が50cmである流動床式重合反応器を有する流動床式連続気相重合反応装置を用い、重合温度:75℃、圧力:2.0MPaG、ホールドアップ量:80kg、ガス組成:エチレン92.90mol%、水素0.56mol%、1−ヘキセン1.42mol%、窒素6.30mol%、ヘキサン0.30mol%、循環ガス流速:32cm/秒の重合条件でエチレンと1−ヘキセンとの共重合を行った。この循環ガス組成における露点は28℃であった。捕集器の壁温度は65℃でコントロールを行った。
重合中は、上記実施例1(1)で得た予備重合触媒を、15g/hrの供給量で供給した。また、重合中は、トリエチルアミンを0.6mmol/hrの供給量で、トリイソブチルアルミニウムを21mmol/hrの供給量で、重合反応器に供給し、平均22.2kg/hのエチレン−1−ヘキセン共重合体を生産した。運転終了前8時間における捕集器にて捕集された微粉共重合体は19.2g/hであった。得られたエチレン−1−ヘキセン共重合体の密度は912.8kg/m3、MFRは0.45g/10分、冷キシレン可溶分が3.84wt%であり、Q値は8.1であった。
5日間の運転終了後、捕集器内部の開放点検を実施したが、ファウリングは殆どなかった。
(1)予備重合触媒の調製
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付き反応器に、常温下でブタン80リットルを投入し、次に、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド110mmolを投入した。その後、反応器内の温度を50℃まで上昇させ、2時間攪拌した。反応器内の温度を30℃まで降温し、エチレンを0.1kg投入した。次に、特開2005−68170号公報の実施例1(1)、(2)および(3)の成分(A)の合成と同様の方法で調整した助触媒担体695gを投入した。その後、水素を常温常圧として0.1リットル投入した。系内が安定した後、トリイソブチルアルミニウム158mmolを投入して予備重合を開始した。
予備重合開始後、反応器内の重合温度を30℃で0.5時間運転を行い、その後30分かけて50℃まで昇温して、その後は50℃で重合を行った。最初の0.5時間は、エチレンを0.6kg/時間で供給し、水素を常温常圧として0.6リットル/時間の速度で供給し、重合開始後0.5時間からは、エチレンを1.5kg/時間、水素を常温常圧として4.5リットル/時間の速度で供給し、合計8時間の予備重合を実施した。予備重合終了後、反応器内圧力を0.5MPaGまでパージし、スラリー状予備重合触媒を乾燥器に移送して、窒素流通乾燥を実施して、予備重合触媒を得た。該予備重合触媒中のエチレン重合体の予備重合量は、助触媒担体1g当り13.7gであった。
循環ガスラインに温度コントロールが可能なジャケットを有し、捕集した微粉重合体を外抜きすることが可能なサイクロン型の捕集器が設置されており、内径が50cmである流動床式重合反応器を有する流動床式連続気相重合反応装置を用い、重合温度:90℃、圧力:2.0MPaG、ホールドアップ量:80kg、ガス組成:エチレン91.7mol%、水素1.51mol%、1−ヘキセン0.95mol%、窒素6.7mol%、ヘキサン0.3mol%、循環ガス流速:32cm/秒の重合条件でエチレンと1−ヘキセンとの共重合を行った。この循環ガス組成における露点は21℃であった。捕集器の壁温度は80℃でコントロールを行った。
重合中は、上記実施例1(1)で得た予備重合触媒を、21.7g/hrの供給量で供給した。また、重合中は、トリエチルアミンを0.6mmol/hrの供給量で、トリイソブチルアルミニウムを21mmol/hrの供給量で、重合反応器に供給し、平均21.0kg/hのエチレン−1−ヘキセン共重合体を生産した。運転終了前8時間における捕集器にて捕集された微粉共重合体は15.9g/hであった。得られたエチレン−1−ヘキセン共重合体の密度は920.8kg/m3、MFRは0.65g/10分、冷キシレン可溶分が3.53wt%であり、Q値は13.4であった。
5日間の運転終了後、捕集器内部の開放点検を実施したが、ファウリングは殆どなかった。
(1)流動床式気相重合
循環ガスラインに温度コントロールが可能なジャケットを有し、捕集した微粉重合体を外抜きすることが可能なサイクロン型の捕集器が設置されており、内径が50cmである流動床式重合反応器を有する流動床式連続気相重合反応装置を用い、重合温度:75℃、圧力:2.0MPaG、ホールドアップ量:80kg、ガス組成:エチレン92.6mol%、水素0.65mol%、1−ヘキセン1.36mol%、窒素6.3mol%、ヘキサン0.3mol%、循環ガス流速:31cm/秒の重合条件でエチレンと1−ヘキセンとの共重合を行った。この循環ガス組成における露点は27℃であった。捕集器の壁温度は35度でコントロールを行った。
重合中は、上記実施例1(1)で得た予備重合触媒を、16.9g/hrの供給量で供給した。また、重合中は、トリエチルアミンを0.6mmol/hrの供給量で、トリイソブチルアルミニウムを20mmol/hrの供給量で、重合反応器に供給し、平均23.2kg/hのエチレン−1−ヘキセン共重合体を生産した。3日間の運転後、捕集器からの排出不良が発生した。捕集器閉塞までに微粉共重合体の捕集量は徐々に低減していった。
得られたエチレン−1−ヘキセン共重合体の密度は913.6kg/m3、MFRは0.64g/10分、冷キシレン可溶分が3.24wt%であり、Q値は7.6であった。
捕集器内部の開放点検を実施したところ、捕集器下部にファウリングが確認された。
(1)流動床式気相重合
循環ガスラインに温度コントロールが可能なジャケットを有し、捕集した微粉重合体を外抜きすることが可能なサイクロン型の捕集器が設置されており、内径が50cmである流動床式重合反応器を有する流動床式連続気相重合反応装置を用い、重合温度:90℃、圧力:2.0MPaG、ホールドアップ量:80kg、ガス組成:エチレン90.8mol%、水素1.64mol%、1−ヘキセン1.03mol%、窒素6.3mol%、ヘキサン0.3mol%、循環ガス流速:31cm/秒の重合条件でエチレンと1−ヘキセンとの共重合を行った。この循環ガス組成における露点は22℃であった。捕集器の壁温度は95℃でコントロールを行った。
重合中は、上記実施例2(1)で得た予備重合触媒を、21.4g/hrの供給量で供給した。また、重合中は、トリエチルアミンを0.6mmol/hrの供給量で、トリイソブチルアルミニウムを21mmol/hrの供給量で、重合反応器に供給し、平均21.8kg/hのエチレン−1−ヘキセン共重合体を生産した。2.5日間の運転後、捕集器からの排出が閉塞した。捕集器閉塞までに微粉共重合体の捕集量は徐々に低減していった。
得られたエチレン−1−ヘキセン共重合体の密度は919.5kg/m3、MFRは1.15g/10分、冷キシレン可溶分が3.31wt%であり、Q値は13.1であった。
運転停止後、捕集器内部の開放点検を実施したところ、捕集器下部にファウリングが確認された。
Claims (2)
- 流動床式反応器と、該反応器の上部に設けられたガス排出口と該反応器の下部に設けられたガス導入口を連結してなるガス循環ラインと、該ガス循環ライン上に設けられた微粒子の捕集装置とを有する気相重合装置を用いるオレフィン重合体の製造方法であって、捕集装置の内壁面温度を下記の温度範囲にコントロールするオレフィン重合体の製造方法。
D+10 < T < −5.8×X+110
ただし、
Tは、捕集装置の内壁面温度(℃)を、
Xは、オレフィン重合体の冷キシレン可溶部量(重量%)を、
Dは、循環ガスの露点(℃)を表す。 - 使用されるオレフィン重合用触媒がメタロセン系触媒である請求項1記載のオレフィン重合体の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007251065A JP5292754B2 (ja) | 2007-09-27 | 2007-09-27 | オレフィン重合体の製造方法 |
PCT/JP2008/067986 WO2009041725A1 (en) | 2007-09-27 | 2008-09-26 | Process for producing olefin polymer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007251065A JP5292754B2 (ja) | 2007-09-27 | 2007-09-27 | オレフィン重合体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009079181A true JP2009079181A (ja) | 2009-04-16 |
JP5292754B2 JP5292754B2 (ja) | 2013-09-18 |
Family
ID=40511597
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007251065A Active JP5292754B2 (ja) | 2007-09-27 | 2007-09-27 | オレフィン重合体の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5292754B2 (ja) |
WO (1) | WO2009041725A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010195952A (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-09 | Sumitomo Chemical Co Ltd | オレフィン重合体の製造方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7053903B2 (ja) | 2019-02-14 | 2022-04-12 | 三菱電機株式会社 | 電力変換装置 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57128706A (en) * | 1981-02-04 | 1982-08-10 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Vapor-phase polymerizing method of olefin |
JP2003082007A (ja) * | 2001-09-10 | 2003-03-19 | Ube Ind Ltd | オレフィンの気相重合方法 |
JP2006045524A (ja) * | 2004-06-29 | 2006-02-16 | Sumitomo Chemical Co Ltd | オレフィン重合体の製造方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
IT1262935B (it) * | 1992-01-31 | 1996-07-22 | Montecatini Tecnologie Srl | Componenti e catalizzatori per la polimerizzazione di olefine |
JP3180305B2 (ja) * | 1993-08-27 | 2001-06-25 | 宇部興産株式会社 | オレフィンの気相重合法 |
AU3584701A (en) * | 2000-03-06 | 2001-09-17 | Bp Chem Int Ltd | Method for reducing sheeting and agglomerates during olefin polymerisation |
JP4539346B2 (ja) * | 2005-01-31 | 2010-09-08 | 住友化学株式会社 | 予備重合触媒成分の製造方法およびオレフィン重合体の製造方法 |
-
2007
- 2007-09-27 JP JP2007251065A patent/JP5292754B2/ja active Active
-
2008
- 2008-09-26 WO PCT/JP2008/067986 patent/WO2009041725A1/en active Application Filing
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57128706A (en) * | 1981-02-04 | 1982-08-10 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Vapor-phase polymerizing method of olefin |
JP2003082007A (ja) * | 2001-09-10 | 2003-03-19 | Ube Ind Ltd | オレフィンの気相重合方法 |
JP2006045524A (ja) * | 2004-06-29 | 2006-02-16 | Sumitomo Chemical Co Ltd | オレフィン重合体の製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010195952A (ja) * | 2009-02-26 | 2010-09-09 | Sumitomo Chemical Co Ltd | オレフィン重合体の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2009041725A1 (en) | 2009-04-02 |
JP5292754B2 (ja) | 2013-09-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5611361B2 (ja) | ポリオレフィンの製造方法 | |
KR101635293B1 (ko) | 올레핀의 다단중합방법 | |
EP2877498B1 (en) | Uncompounded particulate metallocene-produced polyethylene | |
CZ18098A3 (cs) | Způsob polymerace v plynné fázi | |
TWI671320B (zh) | 用於烯烴聚合的方法、配置和配置之用途 | |
TWI392688B (zh) | 泥漿相之聚合方法(三) | |
EP2346598B1 (en) | Circulating fluidized bed reactor | |
JP5292754B2 (ja) | オレフィン重合体の製造方法 | |
KR20180097606A (ko) | 대전방지 조성물의 존재 하에서 올레핀 중합 방법 | |
CN111433228A (zh) | 改善气固烯烃聚合反应器的冷却能力的方法 | |
JP5321131B2 (ja) | オレフィン重合体の製造方法 | |
WO2018130539A1 (en) | Chromium oxide catalyst for ethylene polymerization | |
JP2002538242A (ja) | ポリエチレンの製造方法 | |
TWI313273B (en) | Process for the gas-phase (co-) polymerisation of olefins in a fluidised bed reactor | |
EP3568421B1 (en) | Chromium oxide catalyst for ethylene polymerization | |
CN115038724B (zh) | 在多阶段聚合过程中生产α-烯烃聚合物的方法 | |
EP4359450A1 (en) | Improving catalyst performance in multi-stage polyolefin production | |
JP4827962B2 (ja) | ポリエチレンの製造方法 | |
JP2024520213A (ja) | 気相重合装置 | |
JP2010202700A (ja) | 気相重合装置、重合体の製造方法および閉塞検知方法 | |
MXPA01007376A (es) | Proceso para producir polietileno | |
JP2011105797A (ja) | オレフィン重合体を製造する方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100622 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130219 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130418 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130514 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130527 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5292754 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |