JP2008502813A - フィラメント束状のナノ長繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のナノ繊維は、電気紡糸に適した分子構造を設計し、或いは適切な分子構造を持つ化合物の最適の配合条件を提供することにより実現できる。
本発明のナノ繊維の製造方法は、電気紡糸の際に多重コレクターを導入して従来の電気紡糸法を改善したものである。より具体的に、本発明のナノ繊維の製造方法では、1)2種以上のブレンドまたは共重合体10〜50重量%を溶媒に溶解させて製造された紡糸溶液、または前記高分子の溶融温度以上に加熱して溶融させて製造された紡糸溶融体を準備し、2)前記紡糸溶液または紡糸溶融体を臨界電圧の印加されている紡糸ノズルから液滴として電気紡糸し、3)前記紡糸される液滴を1次コレクター上に吐き出させてナノ繊維を生成させた後、1次コレクターに集積されたナノ繊維を2次コレクター上に再捕集して連続的に集積させるが、この際、前記少なくとも一つのコレクターが回転する。
平均分子量のポリアミド系高分子30モル%及び平均分子量のポリイミド系高分子70モル%からなる高分子共重合体をN−メチル−2−ピロリジン溶媒に添加し、常温で超音波機器を用いて20〜30分間十分に溶解させた。この際、数平均分子量1000のポリアミド−ポリイミド共重合体が溶媒に対して25重量%含有されている紡糸溶液を製造した。
固有粘度0.64のポリエチレンテレフタレートと、イソフタル酸30モル%及びジエチレングリコール15モル%が含有された固有粘度0.60の共重合ポリエステルを75:25の重量比で混合した後、これをトリフルオロ酢酸とメチレングリコールの混合溶媒(50:50)に溶解させて固形成分15重量%の紡糸溶液を製造した。
平均分子量のポリアミド系高分子30モル%及び平均分子量のポリイミド系高分子70モル%からなる混合組成を電気炉を用いて350℃で溶融させて紡糸溶融体を製造した。
図1に示すように、前記製造例1で製造されたポリアミド−ポリイミド共重合体25重量%を含有する紡糸溶液を紡糸溶液注入部102に注入し、前記紡糸溶液を0.3ml/minの吐き出し速度で紡糸ノズル103に供給すると、直径0.42mmの紡糸ノズルの先端に液滴が生成される。この際、臨界電圧が1.5kv/cmと設定された高電圧発生装置101から電圧が印加されると、液滴が破裂しながら、紡糸ノズル103に対して垂直に位置して40rpmで回転する1次円板状コレクター104上にナノ繊維が捕集され、その後荷電された別途の棒を用いて、1次円板状コレクター104に集積された紡糸ナノ繊維105を、20rpmで回転する2次ロール状コレクター上に連続的に集積されるように誘導した。この際、紡糸ノズル103と1次板状コレクター104間の距離は10cm、1次板状コレクター104と2次ロール状コレクター106間の距離は10cmとそれぞれ設定した。形成されたナノ繊維を走査顕微鏡で300倍及び20000倍拡大したところ、平均直径0.4μmの長繊維が製造されることを確認した(図2及び図3)。
前記製造例1で製造されたポリアミド−ポリイミド共重合体25重量%を含有する紡糸溶液を紡糸溶液注入部102に注入し、前記紡糸溶液を0.3ml/minの吐き出し速度で紡糸ノズル103に供給すると、直径0.42mmの紡糸ノズルの先端に液滴が生成される。この際、臨界電圧が1.3kv/cmと設定された高電圧発生装置101から電圧が印加されると、液滴が破裂しながら、紡糸ノズル103に対して水平に位置して40rpmで回転する1次円板状コレクター104上にナノ繊維が捕集される。次いで、2次ロール状コレクター106を前記1次円板状コレクター104に4cm程度の距離をおいて接近させると、1次円板状コレクター104に捕集された、紡糸されたナノ繊維105の一部が2次ロール状コレクター106上に集積される。その後、2次ロール状コレクター106を1次円板状コレクター104から、紡糸されたナノ繊維105が切れない程度の距離で分離しながら、2次ロール状コレクター106を20〜60rpmで回転する間にX−Y軸に押し出してナノ繊維を製造した。この際、紡糸ノズル103と1次円板状コレクター104間の距離は4cmであり、1次板状コレクター104と2次ロール状コレクター106間の距離は10cmである(図4)。形成されたナノ繊維を走査顕微鏡で3000倍拡大したところ、平均直径0.8μmの撚りのある長繊維であることをを確認した(図5)。
前記製造例1で製造されたポリアミド−ポリイミド共重合体25重量%を含有する紡糸溶液を紡糸溶液注入部102に注入し、前記紡糸溶液を0.3ml/minの吐き出し速度で紡糸ノズル103に供給すると、直径0.42mmの紡糸ノズルの先端に液滴が生成される。その後、電気紡糸は、図6に示したような処理を行うことを除いては実施例1と同様の条件で行われた。上端に設置された紡糸ノズルに対して垂直方向に固定された金属板からなる1次板状コレクター104a、及び前記1次板状コレクター104aに対して90°の角度で位置し、3〜5cmの距離で分離されて固定された別途の2次板状コレクター104bを備える。この際、紡糸ノズルは「+」に荷電しており、1次板状コレクター104aは「−」に荷電しており、2次板状コレクター104bは荷電していない。それにより、紡糸されたナノ繊維105が捕集される。
前記製造例1で製造されたポリアミド−ポリイミド共重合体25重量%を含有する紡糸溶液を紡糸溶液注入部102に注入し、前記紡糸溶液を0.3ml/minの吐き出し速度で紡糸ノズル103に供給すると、直径0.42mmの紡糸ノズルの先端に液滴が生成される。その後、電気紡糸は、図8に示したような処理を行うことを除いては実施例1と同様の条件で行われた。上端に直径0.42mmの紡糸ノズル103が設置され、下端に2つのロール状コレクター106a、106bが設置された。前記で紡糸されるナノ繊維が先に集積される1次コレクター106aは、金属材質のロール状であり、40rpmで回転する。前記1次ロール状コレクター106aに対して5〜10cmの高さ差を保ちながら、前記1次ロール状コレクターと同一の回転速度で回転する2次ロール状コレクター106bを備える。前記2次ロール状コレクター106bは、静電気の発生が可能な材質のガラスである。この際、紡糸ノズル103は「+」に荷電し、最下端に位置した1次ロール状コレクター106aは「−」に荷電した。
前記製造例1で製造されたポリアミド−ポリイミド共重合体25重量%を含有する紡糸溶液を紡糸溶液注入部102に注入し、前記紡糸溶液を0.3ml/minの吐き出し速度で紡糸ノズル103に供給すると、直径0.42mmの紡糸ノズルの先端に液滴が生成される。その後、電気紡糸は、図10に示したような処理を行うことを除いては前記実施例1と同様の条件で行われた。上端に直径0.42mmの紡糸ノズル103が設置され、下端には金属材質の1次板状コレクター104aが固定設置され、前記板状コレクター104aに対して90°の角度で2次板状コレクター104bが設置された。前記1次板状コレクター104a及び2次板状コレクター104bは、同一の材質からなるL型の二重コレクターである。前記1次板状コレクター104a及び2次板状コレクター104bは、2つの板状コレクターからなるL型の二重コレクターである。前記1次板状コレクター104aと2次板状コレクター104bとを連結し、前記2次板状コレクター104bの下端に中間層109をさらに備える。前記中間層109は、1次コレクターと2次コレクターを独立に荷電するために非伝導性物質を使用する。この際、紡糸ノズル103を「+」に荷電し、L型の二重コレクター104a、104bを「−」に荷電した。
前記製造例1で製造されたポリアミド−ポリイミド共重合体25重量%を含有する紡糸溶液を紡糸溶液注入部102に注入し、前記紡糸溶液を0.3ml/minの吐き出し速度で紡糸ノズル103に供給すると、直径0.42mmの紡糸ノズルの先端に液滴が生成される。その後、電気紡糸は、図12に示すように行われた。上端に直径0.42mmの紡糸ノズル103が設置され、前記紡糸ノズル103に対して水平方向に1次円板状コレクター104が設置されて50rpmで回転し、前記1次円板状コレクター104に対して垂直方向に、無限軌道で牽引することが可能なコンベヤーベルト状の2次ロール状コレクター106cが設置された。この際、紡糸ノズル103と1次円板状コレクター104間の距離は4cm、臨界電圧は1.3kv/cmと設定し、紡糸ノズル103は「+」に荷電し、1次円板状コレクター104は「−」に荷電した条件の下で電気紡糸を行った。その結果、連続的に繊維が製造された。
前記製造例1で製造されたポリアミド−ポリイミド共重合体25重量%を含有する紡糸溶液を紡糸溶液注入部202に注入し、臨界電圧が1kv/cmに設定された高電圧発生装置201から電圧が印加されると、前記紡糸溶液が紡糸ノズル203の末端に液滴として生成されて紡糸される。その後、紡糸された紡糸溶液は、前記紡糸ノズルに対して垂直方向に位置した金属メッシュ型の板状コレクター204上に集積された(図14)。前記コレクター204上に集積されたナノ繊維ウェブ207を走査顕微鏡で300倍拡大して観察したところ、図15の不織布状に製造されたことが分かった。また、20000倍拡大して観察したところ、平均直径0.5μmのナノウェブから構成されたことが分かった(図15)。この際、ノズルの直径、紡糸ノズルと下端の金属コレクター間の距離、及び臨界電圧は前記実施例1と同様にした。
Claims (14)
- 2種以上の高分子ブレンドまたは共重合体を溶媒に溶解させて製造された紡糸溶液、または前記高分子を溶融させて製造された紡糸溶融体が、臨界電圧の印加された紡糸ノズルから液滴として電気紡糸され、前記紡糸される液滴が、板状及びロール状から選択された単独またはこれらの組み合わせの形状からなる多重コレクター上に連続的に捕集されて製造されることを特徴とする、フィラメント束状のナノサイズの長繊維。
- 前記高分子が、ポリイミド、ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、フッ化ビニリデン樹脂、ポリアクリロニトリル、ポリスルホン及びポリエチレンオキシドよりなる群から選択された2種以上の組み合わせであることを特徴とする、請求項1に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維。
- 前記高分子が、モノアミン、ジアミン、トリアミン及びテトラアミンよりなる群から選択された1種以上のアミン基を含むことを特徴とする、請求項1に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維。
- 前記ポリアミド−ポリイミド共重合体が、500〜10000の数平均分子量を持つことを特徴とする、請求項4に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維。
- 前記溶媒が、N−メチル−2−ピロリドン、γ−ブチロラクトン、2−ブトキシエタノール、ジメチルアセトアミド及びジメチルホルムアミドよりなる群から選択されたいずれか一つであることを特徴とする、請求項1に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維。
- 前記フィラメント束状のナノ繊維が、直径10〜500nmのナノサイズを持つ長繊維からなることを特徴とする、請求項1に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維。
- 1)2種以上の高分子ブレンドまたは共重合体10〜50重量%を溶媒に溶解させて製造された紡糸溶液、または前記高分子を溶融温度以上に加熱して溶融させて製造された紡糸溶融体を準備し、
2)前記紡糸溶液または前記紡糸溶融体を、臨界電圧の印加された紡糸ノズルから液滴として電気紡糸し、
3)前記紡糸される液滴を1次コレクター上に吐き出させてナノ繊維を生成させた後、1次コレクターに集積されたナノ繊維を2次コレクター上に再捕集して連続的に集積させるが、この際、前記コレクターの少なくとも一つが回転することを特徴とする、フィラメント束状のナノサイズの長繊維の製造方法。 - 前記1次コレクター及び前記2次コレクター以外に、一つ以上のコレクターがさらに備えられることを特徴とする、請求項8に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維の製造方法。
- 前記1次コレクターは、電気伝導性を持つ材質の金属板または金属メッシュであり、固定されるか10〜1000rpmで回転することを特徴とする、請求項8に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維の製造方法。
- 前記2次コレクターは、静電気を発生させ得る材質のガラスまたはプラスチック類のチューブまたは棒、或いは前記材質でコートされたチューブまたは棒であることを特徴とする、請求項8に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維の製造方法。
- 前記2次コレクターは、20〜80rpmで回転するロール状であることを特徴とする、請求項8に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維の製造方法。
- 前記紡糸ノズルと前記1次コレクター間の距離が5〜20cmであることを特徴とする、請求項8に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維の製造方法。
- 前記1次コレクターと前記2次コレクター間の距離が3〜25cmであることを特徴とする、請求項8に記載のフィラメント束状のナノサイズの長繊維の製造方法。
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