CN102284404A - 一种用于膜蒸馏的管状膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于膜蒸馏的管状膜制备方法,涉及一种纳米纤维管状膜制备方法。本发明针对管状膜常规制备方法存在的缺点,提出一个设备投资少、工艺简单易操作、制成的管状膜孔隙率高的制膜方案。本方案是采用静电纺丝制膜法将适合用于膜蒸馏的高分子材料溶液喷涂在管状支撑上,形成管状均匀的膜层。其设备是静电纺丝管状膜制备装置,膜的接收***为多个各自旋转的支撑管。支撑管围绕一个中心圆辊表面排列,并紧贴表面。一个圆形支架支撑和限定支撑管两端。中心圆辊转动带动支撑管相对圆形支架转动,圆形支架相对中心圆辊作同心转动,静电纺丝在支撑管上形成均匀的纳米纤维管状膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于膜蒸馏的管状膜制备方法,涉及一种静电纺丝管状膜制备方法,涉及一种纳米纤维管状膜制备方法,属于膜科学和膜材料制备及膜蒸馏领域。
技术背景
膜技术随工业和科学技术的发展,在许多领域用途越来越广泛。膜组件有板框式、管状式、中空纤维式、螺旋卷绕式等。管状膜组件由于能有效地控制浓差极化,流动状态好,可大范围调节流速;膜生成污垢后容易清洗;对料液预处理要求不高,被广泛应用。常规的管状膜制备方法在教科书中都可以看到,如安树生主编的“膜科学技术实用教程”化学工业出版社2005年2月版第22至24页有较详的叙述。其方法主要点是在多孔的圆形支撑体上涂敷上一层适当厚度的高分子材料,干燥成膜而成。这种方法一直缘用至今,并无突破性改变。常规制备管状膜方法的缺点:1、设备投资高、操作费用大。2、与板式膜组件比,膜的制备条件较难控制,而且管口密封较困难。3、管状膜孔隙率低,且不易控制。
发明的内容
本发明针对管状膜常规制备方法存在的缺点,提出一个设备投资少、工艺简单易操作、制成的管状膜孔隙率高的制膜方案。本方案是采用静电纺丝制膜法将适合用于膜蒸馏的高分子材料溶液喷涂在管状支撑上,形成管状均匀的膜层。其设备是静电纺丝管状膜制备装置,膜的接收***为多个各自旋转的支撑管。
选择制作管状膜的支撑管2若干支,其直径Φ10-20mm。如图标明,2b为筛网管,长度为300-1000mm。2a为两段与筛网管2b连接的金属管,长度按需要而定。为了制作真空膜蒸馏装置的需要,其中一段金属管顶端是封闭的。支撑管围绕一个中心圆辊1表面排列,并紧贴表面。设计一个长度与筛网管2b相匹配的中心圆辊1,直径Φ400-600mm,表面附上一层聚合物材料,以增加表面摩擦力。其作用是当中心圆辊1转动时带动支撑管2转动,同时对在支撑管上形成的膜起到调理作用。设计一个圆形支架3,其作用是支撑和限定支撑管2的两端,其直径大小要求能使支撑管表面与中心圆辊表面接触。圆形支架3与支撑管2应是滑动配合,当中心圆辊1转动时,可以带动支撑管2相对圆形支架3转动。中心圆辊1转动速度可以调节,根据喷头4高分子溶液喷量、中心圆辊直径和支撑管直径比例关系调节,目的是要求支撑管2接收的膜均匀。同时圆形支架3相对中心圆辊1作同心转动,以便各个支撑管都能均匀地接收到喷丝膜。其转速可调,一般要比中心圆辊的转速低。圆形支架的转速决定了支撑管在喷丝范围内停留时间,关系到管状膜的厚度,根据管状膜厚度要求调节圆形支架3的转速。
附图说明
图1为膜蒸馏的管状膜制备装置示意图,1为中心圆辊,2为支撑管,3为圆形支架,4为静电纺丝喷头。
图2为管状膜的支撑管示意图,2a为两段与筛网管连接的金属管,2b为筛网管。
具体实施方式
在制作管状膜之前,首先选择适合用于膜蒸馏的材料。膜蒸馏的膜材料应是具有疏水性质,如果具有超疏水性更好。在疏水性材料中以聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯为首选材料。为方便静电纺丝,选择聚偏氟乙烯(PVDF)分子量在60-80万为适宜。将PVDF溶于甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺(DMF)或DMF与丙酮的混合溶剂中,配成8-10%的溶液。由于是静电纺丝制膜,对于PVDF溶液体系,喷头应接负高压直流电源,而正端接地。管状制膜装置的接丝***、中心圆辊、圆形支架都必须很好地接地。同时要控制电纺环境温度和湿度,温度过低易造成电纺丝膜不干而使纤维粘接在一起,映响膜的多孔性。温度过高易使喷头长胡须,影响电纺稳定性,同时易造成飞花。一般温度控制在30-50℃,视电纺液溶剂挥发程度而定。当湿度太大时,由于电纺过程溶剂挥发吸热,空气中水蒸气冷凝而成水。由此破坏了电纺的电场条件,并使膜不能很好地附在支撑体上。因此,最好将湿度控制在40%以下。
实例
将分子量为60万的PVDF溶于DMF与丙酮的混合溶剂中,浓度为每100ml混合溶剂中10gPVDF。为了得到高孔隙率的膜,选择混合溶剂的体积比DMF占60%。恒温40℃下搅拌,使PVDF分子在混合溶剂中得到最佳的伸展。用旋转粘度计测量溶液粘度,当粘度达到最大时,表明高分子PVDF分子在混合溶剂中得到最佳的伸展。此时溶液可以待用,进入静电纺丝操作。当操作室温度达到30℃,湿度在40%以下,进行静电纺丝。调节中心圆辊1的转速,使沉积在支撑管上的膜均匀。调节圆形支架3的转速,使每个支撑管上沉积的膜厚相同。当支撑管外层用于膜蒸馏的膜层厚度达到要求时,终止静电纺丝操作。从圆形支架3取下膜管,经过适当整理,最重要的是将膜层两端与支撑管的金属管2a密封好。密封方法可以用PVDF溶液,也可用热熔胶等。由这种方法制得的膜蒸馏管状膜,膜层是由一种纳米纤维构成的,因此可称作膜蒸馏纳米纤维管状膜。膜的孔隙率可以达到50-80%。
工业实用性
静电纺丝管状膜的制备方法不仅适合于制备膜蒸馏管状膜,也可适合于制备管状超滤膜、管状纳滤膜、管状微滤膜。与传统制备方法相比,有设备投资少、工艺简单易操作、管口密封容易、膜的孔隙率高等优点。
Claims (8)
1.一种用于膜蒸馏的管状膜制备方法,其设备是静电纺丝管状膜制备装置,其特征在于膜的接收***为多个各自旋转的支撑管。
2.根据权利要求1所述的管状膜制备装置,其特征在于支撑管(2)直径Φ10-20mm,筛网管(2b)长度为300-1000mm。
3.根据权利要求1所述的管状膜制备装置,其特征在于支撑管(2)的(2a)两段为与筛网连接的金属管,长度按需要而定,其中一段金属管顶端是封闭的。
4.根据权利要求1所述的管状膜制备装置,其特征在于支撑管(2)围绕一个中心圆辊(1)表面排列,并紧贴表面。
5.根据权利要求1所述的管状膜制备装置,其特征在于支撑管(2)的两端由圆形支架(3)支撑和限定,(3)的直径大小要求能使支撑管表面与中心圆辊表面接触。
6.根据权利要求1所述的管状膜制备装置,其特征在于中心圆辊(1)长度与筛网管(2b)相匹配,直径Φ400-600mm,表面附上一层聚合物材料。
7.根据权利要求1所述的管状膜制备装置,其特征在于中心圆辊(1)转动带动支撑管(2)相对圆形支架(3)转动,转动速度根据喷头(4)高分子溶液喷量、中心圆辊直径和支撑管直径比例关系调节。
8.根据权利要求1所述的管状膜制备装置,其特征在于圆形支架(3)相对中心圆辊(1)作同心转动,转速根据管状膜厚度要求调节,一般要比中心圆辊转速低。
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