JP2008285727A - 高抗張力電解銅箔及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅箔の製箔完了時から該銅箔の特性安定時以降の25℃で測定した抗張力が400N/mm2以上である高抗張力電解銅箔である。
好ましくは、前記特性安定に要する時間が製箔完了時から48時間以降、更に好ましくは72時間以降である。
【選択図】なし
Description
なた、電解浴には一般に有機硫黄系化合物が混入されている。本発明の抗張力銅箔を製造する電解浴においては、平均分子量が100以上の有機化合物の濃度は有機硫黄系化合物の濃度に対する比率を100倍以上大きくしている。
なお、表1には従来の硫酸銅めっき浴の組成とめっき条件を比較例として併記する。
添加する有機硫黄系化合物としては3-メルカプト-1-プロパンスルホン酸、ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド等が挙げられる。平均分子量が100以上である有機化合物の添加量は100ppm以上が好ましく、更に有機硫黄系化合物の100倍以上の濃度となるように添加する。具体的には有機硫黄系化合物を1〜5ppm、少なくとも平均分子量が100以上である有機化合物を100〜500ppmの範囲で比率を変えて添加する。有機硫黄系化合物は1ppm未満となると過少となり目的の性能の箔の製造が困難となる。また、5ppmを超えると共に添加する有機化合物の濃度が500ppmを超えて過剰となり正常な製箔が困難になるばかりでなくコスト、液の安定性の面からも好ましくない。
表2に示す組成の硫酸銅めっき液(以後電解液という)を活性炭フィルターに通して清浄処理した。次いで、この電解液に表3に示す添加剤をそれぞれの濃度となるように添加して実施例1〜5の製箔用電解液を調整した。なお、本実施例1〜5において使用した添加剤は有機硫黄系化合物は3-メルカプト-1-プロパンスルホン酸ナトリウム(MPS)、少なくとも平均分子量が100以上である有機化合物は膠(PBF)(株式会社ニッピ製)である。このようにして調製した電解液を用い、アノードには貴金属酸化物被膜チタン電極、陰極にはチタン製回転ドラムを用いて、表3に示す電解条件の下に電解製箔によって銅箔を製造した。
表2に示す組成の電解液を活性炭フィルターに通して清浄処理した。次いで、この電解液に表3に示す添加剤をそれぞれの濃度となるように添加して比較例1〜5の製箔用電解液を調整した。このようにして調製した電解液を用い、実施例1〜5と同様に、アノードには貴金属酸化物被膜チタン電極、陰極にはチタン製回転ドラムを用いて、表3に示す電解条件の下に電解製箔によって銅箔を製造した。
実施例1〜5及び比較例1〜5で製造した電解銅箔にいて製箔完了時から24時間後、48時間後、72時間後、96時間後、及び72時間後に窒素雰囲気中300℃1時間加熱処理後の25℃における抗張力と伸びをJIS Z 2201:1998に基づいて引張試験機を用いて測定した。結果を表4、表5に示す。
抗張力は表4から明らかなように実施例1〜5、比較例1〜5ともに製箔完了時から短くとも48時間後には常温における再結晶とそれに伴う抗張力の低下は収拾するとみなすことができる。実施例1〜5では添加剤として少なくとも平均分子量が100以上である有機化合物(PBF)を有機硫黄系化合物(MPS)の100倍以上の濃度で含む硫酸銅浴を用いて製造することで、48時間経過後も400N/mm2以上の高抗張力を維持する電解銅箔が得られている。
一方、添加剤として少なくとも平均分子量が100以上である有機化合物(PBF)を有機硫黄系化合物(MPS)の10倍程度の濃度で含む硫酸銅浴を用いて製造した比較例1〜5では、いずれにおいても製箔完了時から48時間程度までは400N/mm2以上の抗張力を維持しているが、48時間経過後では抗張力が400N/mm2以下となっている。
製箔後の常温での伸びは表4に示すように実施例1〜5、比較例1〜5共に同じような傾向を示すが、表5に示すように製箔完了時から72時間後の伸びと、72時間後に300℃1時間加熱処理後の伸びは、実施例1〜5はほとんど変化がないが、比較例1〜5は72時間後に300℃1時間加熱処理すると伸び率は大きくなっている。
即ち、実施例の伸び特性は熱処理によっても安定しているため、寸法精度を要求される製品に好適に採用することができる。
Claims (7)
- 銅箔の製箔完了時から該銅箔の特性安定時以降の25℃で測定した抗張力が400N/mm2以上である高抗張力電解銅箔。
- 前記特性安定に要する時間が製箔完了時から48時間以降である請求項1に記載の高抗張力電解銅箔。
- 銅箔の製箔を完了し、該銅箔の特性が安定した後、該銅箔を300℃で1時間加熱処理し、該加熱処理後に25℃で測定した抗張力が400N/mm2以上である高抗張力電解銅箔。
- 前記特性が安定するまでに要する時間が製箔完了時から48時間以降である請求項3に記載の高抗張力電解銅箔。
- 銅箔の製箔完了時から該銅箔の特性安定時以降の25℃で測定した抗張力が400N/mm2以上である電解銅箔を、少なくとも平均分子量が100以上の有機化合物の濃度が100ppm以上である硫酸銅浴を用いて製箔する高抗張力電解銅箔の製造方法。
- 銅箔の製箔を完了し、該銅箔の特性が安定した後、該銅箔を300℃で1時間加熱処理し、該加熱処理後に25℃で測定した抗張力が400N/mm2以上である電解銅箔を、少なくとも平均分子量が100以上の有機化合物の濃度が100ppm以上である硫酸銅浴を用いて製箔する高抗張力電解銅箔の製造方法。
- 前記硫酸銅浴は有機硫黄系化合物を含有し、前記少なくとも平均分子量が100以上である有機化合物を前記有機硫黄系化合物の100倍以上の濃度で含む硫酸銅浴を用いて製造する請求項5または6に記載の高抗張力電解銅箔の製造方法。
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